JPS6237454B2

JPS6237454B2 -

Info

Publication number: JPS6237454B2
Application number: JP11558180A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Hotsuta; Yoshuki Fukumoto; Yoichi Mikami; Yoji Kono
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1980-08-21
Filing date: 1980-08-21
Publication date: 1987-08-12
Also published as: JPS5740757A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は磁気記録媒体を製造する方法に関する
ものである。従来、磁気記録媒体としては酸化鉄、酸化クロ
ム等の針状磁性粉あるいは強磁性金属の超微粉末
を樹脂バインダー中に分散し、これを非磁性基材
上に塗布した磁気記録媒体が広く用いられてき
た。これらの磁気記録媒体では、保磁力を高める
ことにより、高域における周波数特性を向上させ
ることができるが、保磁力をあまり上げすぎると
低域における特性が低下する傾向が見られ、ま
た、通常の録音用磁気テープ等においては記録再
生装置の性能との兼ね合いなどからしても保磁力
は極端に高くないことが要求されるのであるが、
上記塗布型の磁気記録媒体では、保磁力を不必要
に高めることなく周波数特性を向上させることに
ついて若干の進歩が見られるにしても末だ満足す
べきものは得られていない。また最近、樹脂バインダーを使用しない磁性層
が強磁性体薄膜層からなる磁気記録媒体を、湿式
メツキ法、真空蒸着法、スパツタリング法、イオ
ンプレーテイング法等の薄膜形成法により製造す
る方法が種々開発され、一部は実用に供されてい
る。しかしながら、上記各薄膜形成法によつて得ら
れる磁気記録媒体は、それぞれに欠点があり実用
上、種々の問題点を有している。即ち、湿式メツキ、真空蒸着によつて形成され
た薄膜型の磁気記録媒体は磁性層と基材との密着
強度が極めて低いため、記録−再生時に於て、磁
気ヘツドとの接触走査による機械的摩擦によつ
て、磁性層が剥離したり、摩滅、損傷等を生じ易
いという欠点があり、その周波数特性も従来の塗
布型の磁気記録媒体と比較してすぐれているとは
云えない。又、スパツタリング法や従来より提案されてい
るイオンプレーテイング蒸着法によつて形成され
た薄膜型の磁気記録媒体は、磁性層と基材との密
着強度は改善されるものの、10^-3トール以上の低
真空中での直流グロー放電又は高周波プラズマを
利用して薄膜形成を行なう方法で製造されるた
め、残留ガスの取り込み、不純物の混入などによ
つて、強磁性体薄膜層の結晶性に悪影響が生じ、
角形比が小さくなるほど、磁気特性上に欠点があ
つた。又放電状態の不均一性に起因する膜品質及
び磁気特性上のバラツキ、不均一性などの難点を
有し、高性能高密度記録用の磁気記録媒体として
は、いまだ解決しなければならない問題点を多く
残している。本発明は、磁気記録媒体の製造における上記の
如き現状にかんがみ、低域、高域の両域において
すぐれた周波数特性を有し、かつ磁気ヘツドへの
接触走行によつても磁性層の剥離、摩滅、損傷が
殆ど生ぜず繰り返し使用に耐え得る高密度記録用
の磁気記録媒体を製造する方法を提供することを
目的としてなされたものであり、その要旨は、高
真空下において、イオンプレーテイング蒸着法に
より非磁性材料からなる基材上に強磁性体の薄膜
を形成するに際し、該基材の移動方向に直交する
方向から、該基材の表面の法線に対し40゜〜75゜
の入射角で強磁性体のイオン化された蒸発粒子を
基材表面に射突せしめることを特徴とする磁気記
録媒体の製造方法に存する。本発明における強磁性体としては、鉄、ニツケ
ル、コバルトの単体金属や鉄、コバルト、ニツケ
ルの群から選ばれた１種以上の元素を含有する合
金若しくは混合物が挙げられる。鉄の合金として
は、鉄とコバルト、ニツケル、マンガン、クロ
ム、銅、金、チタンなどとの合金、コバルトの合
金としては、コバルトとリン、クロム、銅、ニツ
ケル、マンガン、金、チタン、イツトリウム、サ
マリウム、ビスマスなどとの合金、ニツケルの合
金としては、ニツケルと銅、亜鉛、マンガンなど
との合金が好適に使用される。又、上記、鉄、コバルト、ニツケルと他の元素
との混合物としては、該他の元素がリン、クロ
ム、銅、亜鉛、金、チタン、イツトリウム、サマ
リウム、ビスマスなどの１種若しくは２種以上で
あるものが挙げられる。本発明において使用される非磁性体材料からな
る基材とは、ポリ塩化ビニル、ポリフツ化ビニ
ル、酢酸セルロース、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリイ
ミド、ポリエーテルサルフオン、ポリバラバン酸
等の高分子材料、アルミニウム、銅、銅−亜鉛合
金等の非磁性金属材料、焼結体、磁器、陶器、ガ
ラスなどのセラミツク材料などが用いられる。本発明に於て、上記非磁性材料からなる基材の
形状は、磁気記録媒体の使用方法によつて適宜定
められればよく、例えば、テープ、フイルム、シ
ート等の形状で使用される。又、本発明において云う高真空とは、従来のイ
オンプレーテイング蒸着法では採用されなかつた
１×10^-3トールよりも真空度の高い真空状態を指
し、通常８×10^-4トール〜１×10^-10トールの範
囲内の真空度を採用するのが好ましい。又、本発明において非磁性材料からなる基材上
に強磁性体の薄膜を形成するには、従来のイオン
プレーテイン蒸着法の手法が利用されるのである
が、グロー放電ないしは高周波プラズマを利用す
ることなく、より高真空度の雰囲気中でイオン化
された蒸発粒子を電界加速してこれを基材面に射
突させるという手法が採用されるのであり、より
具体的には、前記高真空下において、ルツボに供
給された強磁性材料を加熱して蒸気化し、この強
磁性体蒸発粒子に電子発生装置から発生する電子
を電界加速して衝撃させることにより該蒸発粒子
をイオン化させ、かくしてイオン化された蒸発粒
子を電界印加により加速させて前記基材の表面に
射突させ、強磁性体の薄膜を形成させるのであ
る。以下本発明方法につき図面を参照しながら説明
する。第１図は本発明に使用される装置の一例を示す
模型図であり、図中１は真空槽であり、該真空槽
内の真空室２は排気口３に連結される排気系装置
（油回転ポンプ、油拡散ポンプ等で構成されてい
るが図示されていない）によつて、高真空に排気
することができる様になされている。真空室２内
には、蒸着イオン源４、フイルム状の基材５その
供給ロール６と巻取りロール７、（但しロール駆
動装置は図示されていない）及びイオン加速電極
８が設置されている。そして蒸着イオン源４は蒸
気発生部９と、蒸気イオン化部１０により構成さ
れており、蒸気発生部９は、開放型のルツボ１１
と、熱電子放出用フイラメント１２、及び電界制
御のためのガード１３とで構成されている。又、蒸気イオン化部１０は、熱電子放出用フイ
ラメント１４と、放出された電子を電界加速する
網状電極１５及び電界制御のためのガード１６と
により構成されている。更に第１図には、本装置を動作させるための真
空槽１外に設置された電源２１〜２５とその回路
が示されている。次に上述の装置を用いて本発明方法により磁気
記録媒体を製造するには、先ず、第１図に示した
ように、ポリエチレンテレフタレートフイルムの
如き非磁性基材５の巻かれた供給ロール６を設置
し、該基材５を巻取ロール７に巻き取られるよう
に配置する。蒸着イオン源４のルツボ１１内に、強磁性体薄
膜を形成し得る強磁性体材料１７を供給し、該蒸
着イオン源４を第１図の如く設置する。次いで、排気口３から排気系装置によつて真空
室２を高真空、好ましくは８×10^-4トールより高
度の真空度（通常は10^-5〜10^-6トール）に排気す
るが、この時基材５の表面に存在する吸着物及び
供給ロール６中に巻き込まれている空気を脱気す
るため巻き取り、巻き戻しをする事が好ましい。
真空室２の真空度が一定になつたところで、電源
２１〜２５を入れる。ルツボ１１を加熱するには、電源２２によりフ
イラメント１２を通電加熱して熱電子を放出さ
せ、かつ該フイラメント１２及びガード１３に電
源２１により負の直流電圧を印加し、ルツボ１１
を接地することにより該放出電子を電界加速させ
てルツボをボンバートすることで加熱する。加熱された蒸発源材料１７は、その加熱温度に
応じた蒸気圧で蒸発し、蒸発粒子は、蒸気イオン
化部１０に達する。蒸気イオン化部１０にて該蒸
発粒子をイオン化するには、電源２３によりフイ
ラメント１４を通電加熱させて熱電子を放出さ
せ、かつ該フイラメント１４及びガード１６に電
源２４により負の直流電圧を印加し、網状電極１
５を接地することで該放出電子を電界加速し、上
記蒸発粒子に衝突させてこれをイオン化する。イオン化された蒸発粒子イオンは正の荷電状態
にあるので、これを電源２５によりイオン加速電
極８に接地されたルツボ１１に対し負の直流電圧
を印加することでこれを加速し、高運動エネルギ
ーを付与する。かくして電界加速された蒸発粒子イオンは、基
材５表面に射突し、薄膜の形成がなされるのであ
る。しかして、本発明においては、上記イオン化さ
れた蒸発粒子を基材表面に射突せしめる方向及び
角度が規制されるのであり、該蒸発粒子イオンを
基材５に射突のために入射させる方向としては、
基材５の移動方向に直交する方向すなわち、本実
施例に於てはイオン加速電極８上に配置されるフ
イルム状の基材５の長手方向に直交する方向が採
用されるのであり、かつ基材５の表面に入射させ
る角度としては該基材表面の法線に対し40゜〜75
゜の角度が採用されるのである。この角度は40゜
より小さくなると、得られた磁気記録媒体を用い
て再生する際に10MHz以上の高周波領域におい
て再生出力が低下し、75゜より大きくなると得ら
れた磁気記録媒体を用いて再生する際に2KHz以
下の低周波数領域において再生出力が低下するの
で、40゜〜75゜が採用されるのである。上記の如き本発明における基材５の配置条件を
満足させるには、例えば、基材５を水平に移動さ
せる様に、ロール６，７を略同じ高さに配置し、
その際基材５水平面に対し巾方向に40゜〜75゜の
傾きを持たせる様に巾方向に傾けて配置し、該基
材５の面に接する様にイオン加速電極８を配置
し、該電極８の中央部の直下に蒸気発生部９を配
置することで達成される。本発明において上記の様に射突させる方向及び
角度を規制することにより、形成される強磁性体
の薄膜層における結晶粒の成長方向が特定方向即
ち、イオン化された蒸気粒子の入射方向に配向さ
れ、電磁変換特性とくに周波数特性がすぐれたも
のとなるのである。又、本発明において、得られる磁気記録媒体の
機械的特性、磁気的特性をより向上させる点から
して、蒸発粒子をイオン化するための電子電流が
30ｍＡ以上となるようにすることが好ましく、
又、イオン化蒸発粒子によるイオン電流密度が１
μＡ／cm²以上となるようにすることが好ましい。本発明の磁気記録媒体の製造方法は上述の通り
の方法であり、加速蒸発粒子イオンを含む薄膜形
成法によるため、高速加速イオンの基材への衝突
過程で、基材表面物質のスバツタ作用、エツチン
グ作用、又スパツタした基材物質が再付着する際
の蒸発粒子との物理的埋没作用を含むイオン注入
作用などによつて、形成される強磁性体磁性層と
基材との密着強度が大となり、磁気記録媒体とし
て耐摩耗性、耐ヘツドクラツシユ性に優れたもの
が得られるのである。更に本発明の製造方法は高真空中において行わ
れると共に、特定の方向、角度からイオン化蒸発
粒子の射突がなされるため、従来のイオンプレー
テイングでイオン化のために用いられている直流
グロー放電、高周波プラズマ等が圧力10^-3トール
以上の低真空中で行なわざるを得ないことから生
ずる、残留ガスの取り込み、不純物の混入、結晶
性不良などが解消され、磁気特性とくに角形比が
改良され、周波数特性がすぐれた、即ち再生する
際に低周波から高周波まで広い範囲で再生出力の
高い磁気記録媒体を得ることが出来るのである。以下、本発明の実施例について説明する。実施例１高純度コバルト金属塊（純度99.99％）10ｇを
ルツボ内に挿入し第１図に示した蒸着装置を用い
て厚さ10μのポリエチレンテレフタレートの基材
上に下記の条件でコバルト蒸着層を形成させ磁気
記録媒体を作成した。

【表】かくして得られた磁気記録媒体の周波数特性に
ついて測定したところ第２図のＡに示される結果
を得た。なお、同図Ｂは市販薄膜型磁気テープの
周波数特性を示す曲線である。又、本実施例で得られた磁気記録媒体の磁気特
性について測定したところ、保磁力320エルステ
ツド、残留磁束密度8800ガウス、角形比0.96の結
果を得た。実施例２蒸発イオン粒子の基材への入射角度を45゜とし
た以外は実施例１で行つたと同様にして磁気記録
媒体を得、周波数特性を測定し、第３図に曲線Ｃ
として示した。実施例３蒸発イオン粒子の基材への入射角度を70゜とし
た以外は実施例１で行つたと同様にして磁気記録
媒体を得、周波数特性を測定し、第３図に曲線Ｄ
として示した。比較例１、２蒸発イオン粒子の基材への入射角度を35゜（比
較例１）及び83゜（比較例２）とした以外は実施
例１で行つたと同様にして磁気記録媒体を得、周
波数特性を測定し、第３図に曲線Ｅ（比較例１）
及び曲線Ｆ（比較例２）として示した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用される装置の一例を示す
模型図であり、第２図は実施例１で得られた磁気
記録媒体の周波数特性(A)及び市販薄膜型磁気テー
プの周波数特性(B)を示す曲線であり、第３図は実
施例２で得られた磁気記録媒体の周波数特性(C)、
実施例３で得られた磁気記録媒体の周波数特性
(D)、比較例１で得られた磁気記録媒体の周波数特
性(E)及び比較例２で得られた磁気記録媒体の周波
数特性(F)を示す曲線である。１……真空槽、２……真空室、３……排気口、
４……蒸着イオン源、５……基材、６，７……ロ
ール、８……イオン加速電極、９……蒸気発生
部、１０……蒸気イオン化部、１１……ルツボ、
１２，１４……熱電子放出用フイラメント、１
３，１６……ガード、１５……網状電極、１７…
…強磁性体材料、２１〜２５……電源。

Claims

【特許請求の範囲】１高真空下において、イオンプレーテイング蒸
着法により非磁性材料からなる基材上に強磁性体
の薄膜を形成するに際し、該基材の移動方向に直
交する方向から、該基材の表面の法線に対し40゜
〜75゜の入射角で強磁性体のイオン化された蒸発
粒子を基材表面に射突せしめることを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法。２高真空が８×10^-4〜１×10^-8トールの範囲で
ある第１項記載の製造方法。