JPS6033768B2 - 光導電性硫化カドミウムの製造方法 - Google Patents
光導電性硫化カドミウムの製造方法Info
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- JPS6033768B2 JPS6033768B2 JP17985081A JP17985081A JPS6033768B2 JP S6033768 B2 JPS6033768 B2 JP S6033768B2 JP 17985081 A JP17985081 A JP 17985081A JP 17985081 A JP17985081 A JP 17985081A JP S6033768 B2 JPS6033768 B2 JP S6033768B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は複写機等の感光体の光導電層に使用する硫化カ
ドミウム系光導電体に関し、結着用樹脂との混和性が良
好で、すぐれた表面性質を有し、且つ画質の繊密性と解
像力にすぐれた光導電層を与える新規な硫化カドミウム
（以下ＣｄＳという）系光導電体の提供を目的とする。
ドミウム系光導電体に関し、結着用樹脂との混和性が良
好で、すぐれた表面性質を有し、且つ画質の繊密性と解
像力にすぐれた光導電層を与える新規な硫化カドミウム
（以下ＣｄＳという）系光導電体の提供を目的とする。
従来、光導電性ＣｄＳは複写機等の感光体の感光材料と
して広く使用されているが、これらのＣｄＳは結着用樹
脂液中に分散せしめられ、基体に塗布して感光層を形成
するものであるが、これらのＣｄＳは樹脂の５〜１３音
の量で使用するため、光導電性ＣｄＳの粒子の状態が感
光層表面の平滑性や感光特性に重大な影響を及ぼすもの
であった。従来の光導電性ＣｄＳは粒径が数ミクロンの
粒子であるが、その製造方法の故に、その表面が非常に
平滑な結晶面を有し、且つ鋭角的な粒子形態を有するた
め、その吸油量は非常に低いものであり、その結果、そ
のようなＣｄＳを用いた感光層の表面は凹凸が多くザラ
ザラしたものとなる。このような欠点はＣｄＳ粒子を粉
砕したり、あるいは結着用樹脂量を増せば解決し得るも
のであるが、そのようにすると必要な感光特性が失われ
ることになる。本発明は上述の如き従来技術の欠点を解
決すべく鋭意研究の結果、従来の光導電性ＣｄＳの粒子
の表面を特定の方法で処理することにより、上記の従来
技術の欠点が解決された光導電性ＣｄＳが得られること
を知見して本発明を完成した。すなわち、本発明は、水
顔怪力ドミウム塩を溶解した水溶液に粒子径が約０．５
〜５ムの光導電性ＣｄＳを分散させ、該分散液に硫化物
若しくは硫化水素を導入し、上記の光導電性ＣｄＳ粒子
の表面に無定形の微細なＣｄＳを析出させ、次いで析出
した無定形のＣｄＳを光導電性ＣｄＳ粒子に焼結させる
ことを特徴とするＣｄＳで被覆された光導電性ＣｄＳの
製造方法である。
して広く使用されているが、これらのＣｄＳは結着用樹
脂液中に分散せしめられ、基体に塗布して感光層を形成
するものであるが、これらのＣｄＳは樹脂の５〜１３音
の量で使用するため、光導電性ＣｄＳの粒子の状態が感
光層表面の平滑性や感光特性に重大な影響を及ぼすもの
であった。従来の光導電性ＣｄＳは粒径が数ミクロンの
粒子であるが、その製造方法の故に、その表面が非常に
平滑な結晶面を有し、且つ鋭角的な粒子形態を有するた
め、その吸油量は非常に低いものであり、その結果、そ
のようなＣｄＳを用いた感光層の表面は凹凸が多くザラ
ザラしたものとなる。このような欠点はＣｄＳ粒子を粉
砕したり、あるいは結着用樹脂量を増せば解決し得るも
のであるが、そのようにすると必要な感光特性が失われ
ることになる。本発明は上述の如き従来技術の欠点を解
決すべく鋭意研究の結果、従来の光導電性ＣｄＳの粒子
の表面を特定の方法で処理することにより、上記の従来
技術の欠点が解決された光導電性ＣｄＳが得られること
を知見して本発明を完成した。すなわち、本発明は、水
顔怪力ドミウム塩を溶解した水溶液に粒子径が約０．５
〜５ムの光導電性ＣｄＳを分散させ、該分散液に硫化物
若しくは硫化水素を導入し、上記の光導電性ＣｄＳ粒子
の表面に無定形の微細なＣｄＳを析出させ、次いで析出
した無定形のＣｄＳを光導電性ＣｄＳ粒子に焼結させる
ことを特徴とするＣｄＳで被覆された光導電性ＣｄＳの
製造方法である。
本発明を詳細に説明すると、本発明で原料として使用す
る光導電性ＣｄＳとは、従来公知の方法で得られたもの
でよく、例えば原料ＣｄＳを、銅や金等の塩で代表され
る活性化剤およびＣｄＣ１２，ＺｎＣ１２，ＮａＣＩ等
で代表されるハロゲン化物融剤とともに高温で焼成処理
し、ＣｄＳ結晶粒子中に銅や金の活性化元素とハロゲン
原子を拡散させることにより光導電性ＣｄＳが得られて
いる。
る光導電性ＣｄＳとは、従来公知の方法で得られたもの
でよく、例えば原料ＣｄＳを、銅や金等の塩で代表され
る活性化剤およびＣｄＣ１２，ＺｎＣ１２，ＮａＣＩ等
で代表されるハロゲン化物融剤とともに高温で焼成処理
し、ＣｄＳ結晶粒子中に銅や金の活性化元素とハロゲン
原子を拡散させることにより光導電性ＣｄＳが得られて
いる。
この際に、原料ＣｄＳの結晶性、粒径、活性化剤、融剤
の使用量や種類、熱処理条件を種々変化させることによ
り種々の特性を有し、粒径０．５〜２０山程度の光導電
性ＣｄＳとなる。このような従来公知の光導電性ＣｄＳ
は本発明においていずれも使用することができるが、特
に好ましいのは粒子径が約０．５〜５仏の光導電性Ｃｄ
Ｓである。本発明で使用する水溶性カドミウム塩は、例
えばＣｄＣ１２，ＣｄＳ０４，Ｃｄ（Ｎ０３）２等の如
き従来公知の材料であり、これらの水潟性カドミウム塩
と反応させる硫化物は、例えばＮａ２Ｓ，Ｋ２Ｓ，（Ｎ
は）２Ｓ，日２Ｓ等の如き従来公知の材料である。
の使用量や種類、熱処理条件を種々変化させることによ
り種々の特性を有し、粒径０．５〜２０山程度の光導電
性ＣｄＳとなる。このような従来公知の光導電性ＣｄＳ
は本発明においていずれも使用することができるが、特
に好ましいのは粒子径が約０．５〜５仏の光導電性Ｃｄ
Ｓである。本発明で使用する水溶性カドミウム塩は、例
えばＣｄＣ１２，ＣｄＳ０４，Ｃｄ（Ｎ０３）２等の如
き従来公知の材料であり、これらの水潟性カドミウム塩
と反応させる硫化物は、例えばＮａ２Ｓ，Ｋ２Ｓ，（Ｎ
は）２Ｓ，日２Ｓ等の如き従来公知の材料である。
このような材料を用いて光導電性ＣｄＳ粒子に無定形Ｃ
ｄＳを析出させる好ましい方法は、それらの操作を水性
媒体中で行う方法である。すなわち、水溶性カドミウム
塩を水１夕あたり約０．０５〜０．５モルの割合で水に
熔解し、この溶液にカドミウム塩１モルあたり約２〜２
０モルの比率で前記の光導電性ＣｄＳを均一に分散させ
、次いで十分に櫨拝しながら、約１５〜８０ｏｏの温度
で約１５〜１２０分間で硫化物の水溶液あるいは硫化水
素ガスをカドミウム塩１モルあたり約０．５〜１．５モ
ルの割合で導入することにより光導霞性ＣｄＳの表面に
無定形の微細なＣｄＳを析出させることができる。この
析出に際しては、析出させたＣｄＳの量は、核となる光
導電性ＣｄＳ１Ｏ０重量部あたり約５〜５の重量部の割
合となるのが好ましい。この割合の下限以下の量では光
導電性ＣｄＳ粒子の性質改良が不十分であり、一方、上
限を超えると光導電性が不満足となる。本発明において
は、以上の如くして得られたＣｄＳ粒子を炉過し、十分
に水洗した後、不活性雰囲気あるいは硫黄雰囲気で約４
００〜５００００の温度で、約１０〜１２０分間加熱処
理することにより、無定形のＣｄＳが光導電性ＣｄＳに
焼結し、本発明のＣｄＳで被覆された光導電性ＣｄＳ粒
子が得られる。本発明においては、前記のＣｄＳの析出
時あるいは上記の焼結時のいずれかにおいて銅や金の化
合物の如き活性化剤を添加して、析出したＣｄＳを光導
電性‘こしてもよい。以上の如くして得られた本発明の
光導電性ＣｄＳは、その粒子の状態が従来の光導電性Ｃ
ｄＳとは非常に異なっており（図面代用写真を参照）、
その粒子表面がＣｄＳの薄い層で被覆されて表面の平滑
性が無くなり、且つ鋭角的な結晶稜線が丸められ、一般
的に丸い粒子形状になっている。
ｄＳを析出させる好ましい方法は、それらの操作を水性
媒体中で行う方法である。すなわち、水溶性カドミウム
塩を水１夕あたり約０．０５〜０．５モルの割合で水に
熔解し、この溶液にカドミウム塩１モルあたり約２〜２
０モルの比率で前記の光導電性ＣｄＳを均一に分散させ
、次いで十分に櫨拝しながら、約１５〜８０ｏｏの温度
で約１５〜１２０分間で硫化物の水溶液あるいは硫化水
素ガスをカドミウム塩１モルあたり約０．５〜１．５モ
ルの割合で導入することにより光導霞性ＣｄＳの表面に
無定形の微細なＣｄＳを析出させることができる。この
析出に際しては、析出させたＣｄＳの量は、核となる光
導電性ＣｄＳ１Ｏ０重量部あたり約５〜５の重量部の割
合となるのが好ましい。この割合の下限以下の量では光
導電性ＣｄＳ粒子の性質改良が不十分であり、一方、上
限を超えると光導電性が不満足となる。本発明において
は、以上の如くして得られたＣｄＳ粒子を炉過し、十分
に水洗した後、不活性雰囲気あるいは硫黄雰囲気で約４
００〜５００００の温度で、約１０〜１２０分間加熱処
理することにより、無定形のＣｄＳが光導電性ＣｄＳに
焼結し、本発明のＣｄＳで被覆された光導電性ＣｄＳ粒
子が得られる。本発明においては、前記のＣｄＳの析出
時あるいは上記の焼結時のいずれかにおいて銅や金の化
合物の如き活性化剤を添加して、析出したＣｄＳを光導
電性‘こしてもよい。以上の如くして得られた本発明の
光導電性ＣｄＳは、その粒子の状態が従来の光導電性Ｃ
ｄＳとは非常に異なっており（図面代用写真を参照）、
その粒子表面がＣｄＳの薄い層で被覆されて表面の平滑
性が無くなり、且つ鋭角的な結晶稜線が丸められ、一般
的に丸い粒子形状になっている。
このような本発明の光導電性ＣｄＳは、その表面性質の
故に結着樹脂溶液中に容易に均一且つ安定に分散するの
で、そのような分散液により基体上に感光層を形成する
と、非常に平滑な表面が得られ、その結果、このような
感光体を複写機に使用すると、画質が繊密で解像性のす
ぐれた複写物が得られる。次に実施例をあげて本発明を
具体的に説明する。
故に結着樹脂溶液中に容易に均一且つ安定に分散するの
で、そのような分散液により基体上に感光層を形成する
と、非常に平滑な表面が得られ、その結果、このような
感光体を複写機に使用すると、画質が繊密で解像性のす
ぐれた複写物が得られる。次に実施例をあげて本発明を
具体的に説明する。
なお文中部または％とあるのは重量基準である。実施例
１ 高純度ＣｄＳＩＯ巧部、塩化カドミウム５′２水塩１０
部、塩化第２銅・２水塩０．０３部および純水１５０部
を充分に縄梓混合した後乾燥し、小塊または粉末とした
後、不活性雰囲気中にて６００℃で２び分間焼成し、そ
の後水中で解豚し、粗大粒子をフルィ分けして除去し、
純水にて洗浄し、水溶性の残塩を除去し、乾燥して粒径
４〜７仏の光導電性ＣｄＳ凶（第１図）８碇都を得た。
１ 高純度ＣｄＳＩＯ巧部、塩化カドミウム５′２水塩１０
部、塩化第２銅・２水塩０．０３部および純水１５０部
を充分に縄梓混合した後乾燥し、小塊または粉末とした
後、不活性雰囲気中にて６００℃で２び分間焼成し、そ
の後水中で解豚し、粗大粒子をフルィ分けして除去し、
純水にて洗浄し、水溶性の残塩を除去し、乾燥して粒径
４〜７仏の光導電性ＣｄＳ凶（第１図）８碇都を得た。
上記の光導電性ＣｄＳ５０部を７．５％の硫酸カドミウ
ム水溶液１０峠郭中に均一に懸濁させた後、鷹拝しなが
ら、７．５％の硫化ソーダ水溶液５０部を徐々に加え、
無定形のＣｄＳを光導電性ＣｄＳ粒子の表面に析出させ
る。その後、炉過し、純水にて水洗し、水溶性残塩を除
去した後、４８０℃で２０分間不活性雰囲気中で熱処理
して粒子径が約４〜７仏の本発明の被覆光導電性ＣｄＳ
｛Ｂー（第２図）５５部を得た。上記の光導電性ＣｄＳ
■および被覆光導電性ＣｄＳ‘Ｂ｝の各々を、ＣｄＳ：
樹脂の重量比が１０：１になる様に調製したポリ酢酸ビ
ニルの酢酸エチル溶液の各々の中に超音波分散機により
分散させ、各々の分散液を用いてアルミニウム製支持体
上に塗布し、４５仏の厚さの光導電性を設け、更にその
上に２５仏の厚さのマィラーフィルムを被覆して電子複
写機用感光体とし、所定の電子複写機を用いて画像出し
試験を行った。
ム水溶液１０峠郭中に均一に懸濁させた後、鷹拝しなが
ら、７．５％の硫化ソーダ水溶液５０部を徐々に加え、
無定形のＣｄＳを光導電性ＣｄＳ粒子の表面に析出させ
る。その後、炉過し、純水にて水洗し、水溶性残塩を除
去した後、４８０℃で２０分間不活性雰囲気中で熱処理
して粒子径が約４〜７仏の本発明の被覆光導電性ＣｄＳ
｛Ｂー（第２図）５５部を得た。上記の光導電性ＣｄＳ
■および被覆光導電性ＣｄＳ‘Ｂ｝の各々を、ＣｄＳ：
樹脂の重量比が１０：１になる様に調製したポリ酢酸ビ
ニルの酢酸エチル溶液の各々の中に超音波分散機により
分散させ、各々の分散液を用いてアルミニウム製支持体
上に塗布し、４５仏の厚さの光導電性を設け、更にその
上に２５仏の厚さのマィラーフィルムを被覆して電子複
写機用感光体とし、所定の電子複写機を用いて画像出し
試験を行った。
その結果、光導電性ＣｄＳ脚を使用した感光体は表面の
凹凸が大で、画像出し試験において画質のガサつきが多
かったのに対して、被覆光導電性ＣｄＳ（Ｂ｝を使用し
た感光体の表面は非常に平滑であり、画質もキメが細か
く、鱗像力も優れていた。実施例 ２ 高純度ＣｄＳＩＯ礎郡、塩化ナトリウム５部、塩化第２
銅・２水塩０．０３部および純水１５の都を充分に鷹洋
混合した後、乾燥し小塊または粉末とし、不活性雰囲気
中で８０００で３び分間焼成し、その後ボールミル中で
１８び分間粉し、３２５メッシュフルィにて粗大粒子を
除去し、粒径が０．５〜５仏の光導電性ＣｄＳ凶を８５
部得た。
凹凸が大で、画像出し試験において画質のガサつきが多
かったのに対して、被覆光導電性ＣｄＳ（Ｂ｝を使用し
た感光体の表面は非常に平滑であり、画質もキメが細か
く、鱗像力も優れていた。実施例 ２ 高純度ＣｄＳＩＯ礎郡、塩化ナトリウム５部、塩化第２
銅・２水塩０．０３部および純水１５の都を充分に鷹洋
混合した後、乾燥し小塊または粉末とし、不活性雰囲気
中で８０００で３び分間焼成し、その後ボールミル中で
１８び分間粉し、３２５メッシュフルィにて粗大粒子を
除去し、粒径が０．５〜５仏の光導電性ＣｄＳ凶を８５
部得た。
上記の光導電性ＣｄＳ５碇部を１０％の塩化カドミウム
水溶液溶液１０礎部中に均一に懸濁させ、更に塩化第２
銅・２水塩０．００６部を加えた後、５％の硫化ソーダ
水溶液１０碇郡を約３０分を要して徐々に添加し、光導
電性ＣｄＳ凶の粒子表面に無定形のＣｄＳを析出させた
。
水溶液溶液１０礎部中に均一に懸濁させ、更に塩化第２
銅・２水塩０．００６部を加えた後、５％の硫化ソーダ
水溶液１０碇郡を約３０分を要して徐々に添加し、光導
電性ＣｄＳ凶の粒子表面に無定形のＣｄＳを析出させた
。
その後純水にて充分水洗し、炉過乾燥して、更にィオゥ
雰囲気中で４５０００で３粉ご間加熱処理を行い、本発
明の被覆光導電性ＣｄＳ｛Ｂ｝（粒隆約０．５〜５仏）
５７部を得た。上記の光導電性ＣｄＳ妙および被覆光導
電性ＣｄＳ曲を用い、実施例１におけると同機にして感
光板を作成し、画像評価を行ったところ、被覆光導電性
ＣｄＳ脚を使用したものは、光導電性ＣｄＳ■を使用し
たものに比較して感光体表面が非常に平滑となり、画像
は繊密で館像力が飛躍的に向上していた。
雰囲気中で４５０００で３粉ご間加熱処理を行い、本発
明の被覆光導電性ＣｄＳ｛Ｂ｝（粒隆約０．５〜５仏）
５７部を得た。上記の光導電性ＣｄＳ妙および被覆光導
電性ＣｄＳ曲を用い、実施例１におけると同機にして感
光板を作成し、画像評価を行ったところ、被覆光導電性
ＣｄＳ脚を使用したものは、光導電性ＣｄＳ■を使用し
たものに比較して感光体表面が非常に平滑となり、画像
は繊密で館像力が飛躍的に向上していた。
実施例 ３
実施例・１で得られた光導電性ＣｄＳ凶５礎邦を１５％
の硫酸カドミウム水溶液１０戊都中に均一に懸濁させた
後、損拝しながら硫化水素ガスを５肌１／分で８０分間
通じて、無定形のＣｄＳを光導電性ＣｄＳ粒子の表面に
析出させる。
の硫酸カドミウム水溶液１０戊都中に均一に懸濁させた
後、損拝しながら硫化水素ガスを５肌１／分で８０分間
通じて、無定形のＣｄＳを光導電性ＣｄＳ粒子の表面に
析出させる。
その後淀過し、純水にて水洗し、水溶性残塩を除去して
後、４５０℃で３０分間ィオゥ雰囲気中で熱処理して粒
子径が４〜７仏の被覆光導電性ＣｄＳ｛Ｂ｝６碇部を得
た。この光導電性ＣｄＳ（即ま実施例１と同様にすぐれ
だ性能を有していた。実施例 ４ 実施例２で得られた光導電性ＣｄＳ■５碇部を２５％の
塩化カドミウム水溶液溶液１０碇部中に均一に懸濁させ
、更に塩化第２銅・２水塩０．０１５部を加えた後、１
０％の硫化ソーダ水溶液１００部を約３船ごを要して徐
々に添加し、光導電性ＣｄＳ凶の粒子表面に無定形のＣ
ｄＳを析出させた。
後、４５０℃で３０分間ィオゥ雰囲気中で熱処理して粒
子径が４〜７仏の被覆光導電性ＣｄＳ｛Ｂ｝６碇部を得
た。この光導電性ＣｄＳ（即ま実施例１と同様にすぐれ
だ性能を有していた。実施例 ４ 実施例２で得られた光導電性ＣｄＳ■５碇部を２５％の
塩化カドミウム水溶液溶液１０碇部中に均一に懸濁させ
、更に塩化第２銅・２水塩０．０１５部を加えた後、１
０％の硫化ソーダ水溶液１００部を約３船ごを要して徐
々に添加し、光導電性ＣｄＳ凶の粒子表面に無定形のＣ
ｄＳを析出させた。
その後純水にて充分水洗し、炉過乾燥した後、不活性雰
囲気中で４５０００で３０分間加熱処理を行い、本発明
の被覆光導電性ＣｄＳ（Ｂ｝（粒隆約０．５〜５仏）６
０部を得た。この光導電性ＣｄＳ（即ま実施例２と同様
にすぐれた性能を有していた。
囲気中で４５０００で３０分間加熱処理を行い、本発明
の被覆光導電性ＣｄＳ（Ｂ｝（粒隆約０．５〜５仏）６
０部を得た。この光導電性ＣｄＳ（即ま実施例２と同様
にすぐれた性能を有していた。
第１図は実施例１で使用した原料の光導電性ＣｄＳ凶の
電子顕微鏡写真（１０００折音）であり、第２図は実施
例１で得られた本発明の被覆光導電性ＣｄＳ（Ｂ｝の電
子顕微鏡写真（ｌｏｏ０ぴ音）である。 才；図才２図
電子顕微鏡写真（１０００折音）であり、第２図は実施
例１で得られた本発明の被覆光導電性ＣｄＳ（Ｂ｝の電
子顕微鏡写真（ｌｏｏ０ぴ音）である。 才；図才２図
Claims (1)
- １ 水溶性カドミウム塩を溶解した水溶液に、粒子径が
約０．５〜５μの光導電性硫化カドミウムを分散させ、
次いで硫化物の水溶液若しくは硫化水素を加え、上記光
導電性硫化カドミウム粒子の表面に無定形の硫化カドミ
ウムを析出させ、次いで析出した無定形の硫化カドミウ
ムを光導電性硫化カドミウム粒子に焼結させることを特
徴とする被覆された光導電性硫化カドミウムの製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17985081A JPS6033768B2 (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 光導電性硫化カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17985081A JPS6033768B2 (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 光導電性硫化カドミウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5884119A JPS5884119A (ja) | 1983-05-20 |
| JPS6033768B2 true JPS6033768B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=16072997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17985081A Expired JPS6033768B2 (ja) | 1981-11-11 | 1981-11-11 | 光導電性硫化カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033768B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62143306A (ja) * | 1985-12-11 | 1987-06-26 | 山本 隆一 | 電気伝導体の製造方法 |
-
1981
- 1981-11-11 JP JP17985081A patent/JPS6033768B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5884119A (ja) | 1983-05-20 |
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