JPS6033511A - 光導波膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、基板上のガラス薄膜構造からなる光導波路の
製造方法に関する毛のである。

（従来技術） 従来、第１図に示す工うなガラス薄膜構造からなる光導
波路の製造方法として、基板上にＣＶＤ法あるいはＶＡ
Ｄ法を利用してガラス薄膜を形成する方法が報告されて
いる。例えばＣＶＤ法では５ｘＣ４ｔ−主成分とするガ
スの高温酸化反応によりガラス微粒子を合成して石英ガ
ラス基板上に堆積ざぜ、こｆ′Ｌヲ加熱して透明ガラス
層を形成する方法が知られている。さらに導波路孕Ｅ（
Ｋｒ１−パターン仕丁ゐｋめＶこ０［、こう１てでｅ　
；／ｉ　欣、　’ｃ反１’ｒ、、１；トスバッタエツナ
ング在どの工程にエリ、エツチングして第１図（ｂ）　
Ｋ示す工うな導波路（７４漬ケ形ｈシフできろ。しかし
ながら、この方法は数（−１類のＩＱ科ガスの尚ｈ１制
御、渦ｌＷコントロ〜ルなど少数の栄件ケ４゛ｌ″ｆ密
に制？１ｌｌｌすめ必豊かある＊、　Ａｆ）を琶１省装
置が辛〃雑１臀ｊイ曲となり、１に工程がきわめて多い
ため−１）「性に１１ｉ１め１があるなどの欠点を楢【
２ｔ（。同時に、商幅反ＬｊＸのため、基板と形］ｌｋ
芒１１たガラスＹ（ｑ膜の１’＋’ｉか４１ｋｌ　％；
　４Ｋｚ　数の差が薄膜ＶＣひひｘ’、ｌ　’ｎ、奮生
１させろため１００μｍ程度の厚膜化は困難であった。

上記の、ｒう々気相反応の利用の他に、シリコンアルギ
シド等ｋ　Ｉｇ利とし、これと水との加水分解反応によ
るガラス形成力法を利用１７て、基板上にガラス膜導波
路を形成することが考えられる。この方法１１例えばテ
トラエトキシシラン、アルコール、水からなる溶液ケ基
板上に塗布し、徐々に加熱乾燥してゲル化およびガラス
化させて基板−ヒにガラス膜を形成する工程からなる。

この方法＋１．ｌ：、串に溶液ケ基板−トに塗布し加熱
乾燥させるだけの＾わめて簡単な工程からなり、高価な
装置や祠料を使わないですむ利点があるが、加熱乾燥時
Ｖ（ｌ／２〜ｌ／３程世収縮するため基板から剥蘭した
りにＩＩＩかいひび割れなどが生じ、商々１μｍ以下の
厚ざの薄膜１．か形成できず、光導波路全形成すること
は困難であった。

（発明の目的） 不−５色明は前￥Ｉ【：の欠点を１眸決するために提案
さ７１、にもので、金属アルコキシドと水との浴液に才
？けるゲル化反応會利用ｊ、で基板上に光導波路全形成
する方法１／Ｃ’）ｉ−いて、基板と碑波路膜との両者
を組成の異なる前ｉピ靜液のゲル化反応により一体に形
成し、両者の密着力を尚めるとともにケル化反応時の１
区縮による膜の剥離あるいはひび割ｆＬケ生じないよう
ＶＣして、仕置の厚さのガラス光ｍ波膜を容易に形成で
さる。ＬつＶＣしたことを目的とする。

（発明の構成） 上記の目的ケ達成するため、本発明に金属アルコレート
、水、アルコールを主成分とし、かつ金属アルコレート
の組成を異にした２種の溶液を用意し、第１の溶液を型
内に流して一定時間放置してゲル化させて流動性の無く
なった時点で、第２の溶液を前記ゲル性基体の上に流し
て、ゲル化させたのち、前記型からとりはずし、乾燥、
加熱して溶媒を除去する工程からなること′ｆｃ特徴と
する光導波膜の１！ｉ！造方法を発す］の装置とするも
のである。

次に本発明の実施例を添付図面について説明する。な耘
実施例は一つの例示であって、不発明の楯神ケ逸脱しな
い範囲で、神々の変更あるいは改良有：行いつることは
言うまでもない。

第２図は４＼発四の一実施例であって、！′＠理プロセ
スを示す。すなわち、ＩＭＩ″Ｊ、−ヒの余積アルコレ
ート、水、アルコールを主成分とする第１の組成の浴液
２１を型２２に流し込み、一定時間放置してゲル化させ
る（プロセスａ）。その後前記溶液とは異なった第２の
組成の金属アルコレート、水、アルコールを主成分とす
る浴液２３を、前記ｆａ　？＆２１から変化したゲル状
物体２１′の上に均−ＶＣ塗布して（プロセスｂ）、さ
らに一定時間放置１７て、上層部分となる溶液２３ヲゲ
ル化させる。長時間この状態で放置すると、上層、下層
ともゲル化が進行し、一体となったまま収縮して容易に
型からとりはずすことができ、硬化したゲル状物体２１
’の上に、膜状となった異なる組成のゲル状物体２３′
が付着した構造体が得られる（プロセスＣ）。この後徐
々に乾燥を続けると、ゲル化の進行により寸法が惣２〜
１１５程Ｌ（収縮し、さらに必要であれば５００〜１０
００℃まで高温に加熱するとガラス化して、透明なガラ
ス構造体が得らｎ、る。ここまでの工程によって、第１
図（ａ）に示″ｔような構造の薄膜光導波路が得られる
ことになる。上記工程において、例えば浴液２１の成分
の金属アルコレートとしてシリコンアルコキシド會、ま
た溶液２３の成分の金属アルコレートとしてシリコンア
ルコキシドとゲルマニウムアルコキシドの２種を混会し
て使用すれば、膜体２３′の屈折率を基板２１’のそれ
よりも高くすることができ冑波路横漬とすることが可能
となろ。

さらにＭ欣２３にＰｖｒるシリコンアルコギシドとゲル
マニウムアルコキシドとの成分死金調整することＶＣ，
ｒ、す、検体２３′と基板２１′との屈折率差を一定範
囲で制御することがｒＩＴ能となる１、メらＶＣ必豊で
あれば、前記の余聞アルコレート溶液には、浴液の混曾
状態を良好にするためのキレート分散剤ヤ、虐切な粘度
にするための増粘剤等を添加しても良い１、′またプロ
セスｂにおける第２番目の溶液の塗布の時期は、第１の
浴液の粘度が醜くなって互いに混じり合うことのなくな
る時点が望ましい。すなわち、第１の溶液の粘１隻が高
捷り流動性がなくなり、やがては硬くなるが、流動性が
無くなって第２の溶液が接触［７ても混じＶ）あわなく
なった時点で、できるだけ早いことが必をとさ４．る。

なぜならば、この時点ではゲル化が十分進んでいないた
め、以後の過程において、第１と第２のゲル状物質の界
面において、両者のゲル化反応が起こって化学的結合が
生じ、界面での両者の密層力が増加するた、６である。

−４ｆＬ、もう１つの理由は、両方のゲル状物質のゲル
化の進行と溶媒の蒸発がほぼ同程度に進行するため、両
者の収縮の度合が常に同じとなるため、歪みの発生が小
さく、剥離や割れが生じないためである。

また第２の浴液の塗布方ｍとしてＣ１、所望の膜埋に応
じて、溶液のキャスト法、スピンコード法などが用いら
′ｎろが、収縮を考慮して初期の液の厚さを設定する必
要がある。またスピンコード法においてに「急速に初期
粘度が品くなることを利用して、第２の溶液から生じた
ゲル膜の上に第３．あるいは第４と数次の膜を重ねるこ
とが可能となり、屈折率分布を厚は方向に制御すること
も可能となる３゜ 三次元化さｎた光導波路を形成する必要がある場合には
、エツチング工程等の手法を前述までの工程に付加する
必使がある。すなわち、第２図のｄ−ｆに示すプロセス
において、フォトリソグラフィの技術により、所望の導
波路パターンに対応するレジスト２４のパターンをゲル
状の膜体２３′の上に付け、レジストをマスク々したエ
ツチングにエリ周辺の１炭体を除去しくプロセスｅ）、
最後にレジヌト會除去して、導波路２５會得る。エツチ
ングの方法としてはフッ１液ケ用いたウェットエツチン
グや、反応性ガスによるドライエツチングの技術全ｌ口
いることができる、。

また、導波路を三次元化するブζめの手法として、第３
図に示すような本発明の−・実施例を適用することもで
きる。すなわち、第３図（１））に示す如く、第１の溶
液のゲル化１．て尚動性が無くなる前に導波路パターン
となる凸部３２ヲ有するパターン成形型３１會前記溶液
の上面に押しつけ、一定時間放置して溶液をゲル化さ→
ｔたのち型３１を引き上けて離すと、凹部パターン３３
を有するゲル状物体２１’が得られる。この上に第２の
組成の異なる溶液２３ケ塗布したのち、一体のまま十分
ゲル化および乾燥させると第３図（ｄ）に示す如き構造
体２４が得られる。このｍ遺体２４は、必要であれば５
００〜１０００℃まで加熱処理してガラス化させてもよ
い。この構造体２４は、このままで基体２１′、検体２
３′の屈折率および導波路部となる四部３３′の寸法を
適正に調節することにエリ、四部に光を伝搬させること
が可能となり、光導波路とすることができる。このとき
最終的に形成される導波路部、すなわち四部３３′の寸
法は収縮のため第３図山）のステップで形成される寸法
工１ す／〜４程朋小をくなっているので、型における凸部パ
ターン３２０寸法は所望の大きさになるよう設定【７て
Ｐく必要がある。しかしながら、この点は収縮によって
寸法が小さくなるため、型のパターン精度に対するをが
ゆるやかとなり、また形成される導波路部の界面が型面
に比して、なめらかとなるため散乱損失が小さくなると
いう点から有用となる。さらに１だ盛装であれば研磨の
工程により、膜体２３′の一部を削り、第３図（ｅ）の
ような導波路構造３５とすることもできる。

さらに第３図のプロセスにおいて型３１のパターンを代
えることにより分岐１曲がりなどの導波路構造とできる
ことはもちろん、レンズ状パメーンの１〜！！盆用いろ
ことにエリ、第４図に示す工うな柚々の構造のレンズ付
薄膜導波路４５を作製できる。ブなわら、と４３４図ｆ
ａ）　、　（ｂ）では基体４４に球面の四部４１ｉつけ
ればよい。また第４図（Ｃ）。

（ｄ）でｔｔ第２の耐液塗布後にこれに球面の凸パター
ン４２會つ（ｊ−でゲル化させる。さらに第４図（ｅ）
。

（「）で番−Ｌノル１４．４４１ｖこ１ｙ面の四部４３
　（１：　ツけて、そ０＜２第２の浴液會スピンコード
して急速に粘度を一部げるならば、均一：′、ｒ厚さで
＋＋ｇが形成されて図の如き構造となる。なＰいずれの
場合についても、導波膜４５は基体４４．ｃりも屈折率
な一定量高くする必要があるのはもちろんである。以上
説明した如く、不発明によれば金属アルコレート浴液か
らの基板上への膜形成が１能となり、本文で説明した如
く、光導波路あるいは光導波１換會作製することができ
るが、これに限定するものではなく、前記反応によって
形成された２種あるいはそれ以上のガラス層構造の作製
に本発明が利用できるのはもちろんである。以下、具体
的な実施例について述べる。

（実施例１） テトラメトキシ７ラン、メチルアルコール。

水の混合溶液會モル比がｌ：４：４Ｖこなるように調製
し、型に流してゲル化させた。ゲル化には才？工そ３０
時間、３０℃で曹した７、続いて、上述の混合溶液と同
じアルコレート濃度で、全アルコレートの３５４　ｉ　
、テトラメトキシゲルマニウムにした溶液ケ調製した。

なおこの混合液を調製する場合は、テトラメトキシゲル
マニウムの加水分解が速いため、水音溶液調製の最後に
１滴づつゆっくり、滴下１．ていくことが必要である。

この第２の溶液を、ゲル化した第１の液の上に厚さ２μ
ｍにｌる１うにスピンコードし、ゲル化させた。

ゲル化後、ゲル化ゆっくり乾燥、加熱して、メチルアル
コールおよび残存水分の浴媒を除去し収縮させることＶ
Ｃ工って、下部基板に対して屈折率かあ・よそ０．０５
大きい薄膜ケ基体上に形成した。薄膜は透明で導波路と
なった。−！た基体および薄膜の屈折率はいずれも、乾
燥後、加熱処理を加えていくと、処理温度の上昇につれ
増加し、１ことえは１０００℃で熱処理したところ、ゲ
ルがカラス化し基体の屈折率が、お工そ１．４６　。

ｙＷｌ良の屈折率が１．５１となり薄膜ヤＩ域が導波路
となった。

上述の薄膜をフォトリソグラフィ技術とドライエツチン
グで微細加工し、幅５０μｍ９曲率半径１６ｎの第５図
に一部を示すような曲がり導波路５１を作製した。なお
５２は基体を示す。

（実施例２） テトラエトキシシラン、水、エチルアルコール、および
塩酸ｔモル比が１：２５：３０：０．０３となるように
調製し、ケル化させた。ゲル化には頷℃で６日必要とし
た。ゲル化１０時間前に成形型ｋＭ液衣表面押しつけ、
ゲル化後、離型して表面にパターンを成形し、続いてテ
トラエトキシケルマニウム、テトラエトキシシラン、水
。

エチルアルコール、および塩酸をモル比で０．２：　ｏ
、ｓ　：　２５　：　ａｏ　：０．０３となるように調
製した溶液を上述の成形品表面に、厚さ２０μｍになる
工うに塗布し、ゲル化させた。ゲル化後、上記成形品を
乾燥させた結果、上記ゲル基体お工び薄膜からなる成形
品はおよそ、１５程度に収縮し、薄膜部（ｄ、基体エリ
も屈折率がおよそ０．０３大きい導波路となつ′ｆｃｏ
１だ、この成形品を５００℃加熱処理を加えることによ
って惨械的強度を増すことができる。

第６図及び第７図における実施例にＴ？いては第１の組
成の金属アルコレート溶液を所望の容器に流し込み、ゲ
ル化する前に、帯状の凸部を有する成形型を第１の溶液
の表面に押しつけ、ゲル化終了後、前記の成形型ケ取り
去ると、帯状の四部を有する基体が得ら扛る。この基体
の上面に第２の溶液を流し込んでゲル化を行うと、帯状
の導波路６１又は光分岐路６２が得られる。第６図及び
第７図（ａ）　、　（ｂ）は夫々このようにして得られ
た導波路及び光分岐Ｗ＆ヲ示す。図において（ａ）は斜
視図、（ｂ）は断面図である。尚（ｅ）図は夫々の−に
面を削り取った場合を示す。

ｉだ球面状の凸部を有する成形型を用いることＶＣＸつ
て、ゲル基体に球面状の四部を形成（７第４図（ａ）　
、　（ｂｌにボすようなレンズ付薄膜導波路を作製１／
　７ｒ。

（実施例３） テトソメトキ７７ラン、水、メナルアルコール會モル比
−（゛、ｌ：４＝２となるようＩ／Ｃ調製したｍ液Ａ？
ｔ−ゲル化させ基体とし、次に、テトラメトキシゲルマ
ニウム、テトラメトキシシラン。

水、メチルアルコールをモル比で０．２　：　０゜８：
４：２となるように調製した溶液Ｂを、前述のゲル表面
に厚さが１０μｍとなるように塗布し、Ｂ液がゲル化後
、Ａ液を同１：、り厚さがｌθμ７ｎとなるようＶＣ塗
布しゲル化させ、以−ト同様に１３液とＡ液ケ交互に塗
布、ゲル化を伊、）８体の上Ｖこ、Ｂ層ケ５層、Ａ層ケ
４層形成し、乾燥させた。

このような方法ＶＣよって、第８図に断面の概略図を示
す。５層の導波路を作製した。７１は導波層、７２は基
板を示す。

（実施例４） テトラメトギシ７ラン、水、メナルアルコールをモル比
で、ｌ：８：４となるように調製した溶液をゲル化させ
基体とし、次にテトラメトキシゲルマニウム、テトラメ
トギシシラン、水。

メチルアルコールをモル比で、０．２　：　ｏ、ｓ　：
　８：４となるように調製した溶液を基体上に厚さ１０
０μｍとなるように塗布し、ゲル化１０時間前に、球面
上の四部を有する型を、表面に押１〜つけ、ゲル化後離
型し、乾燥させ、第４図＜ｅ＞　、　（ｄ）に示すよう
なレンズ付薄膜導波路を作成した。

（発明の効果） 以上説明したように本発明によれば、単に金用アルコレ
ートのｄ液のゲル化という簡単なプロセスで、ガラスの
光導波路を容易に形成でき、′＋り、凹凸パターンをつ
けることによって容易に導波路の三次元化およびレンズ
構造を製作できる利点があるＬＪ　Ｌかも、基板、膜い
ずれも、はぼ同様なゲル化反応の進行によって形成され
るため、両者の密着が強く、膜の剥離ヤ、候のひび割れ
などが生じることはない。

したがって不発明によって、単一モード、多モード両方
のガラス光導波路を容易に形成でき、しかも原料を精製
することによって、きわめて低損失な光導波路全製作で
きるとともに、導波路の三次元化、レンズ構造の付加な
どが可能とな夛、光の分配器、結合器など高特性の光回
路部品を安価に製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来および本発明に２いて製造し３【うとする
光導波膜の構造図、第２図は本発明の一実施例の原理プ
ロセスを示す工程図、第３図は本発明の他の実施例の原
理プロセスを示す図である。第４図は本発明ＶＣよって
形成されるレンズ状薄膜導波路の例である。第５図は本
発明によって形成される曲がり導波路の例、第６図及び
第７図は不発明によって形成さｎる導波路および分岐等
波路の例、第８図は本発明に、Ｌつて形成さｎる５層等
波路の例を示す。 １１・・・・・・・・・基板　１２・・・・・・・・・
薄膜導波路１３・・・・・・・・・三次元導波路 ２１　、２３　・・・金属アルコ【／−ト２２・・・・
・・・・・型　２１′・・・・・・・・・ゲル状基体２
３′・・・・・・・・・ゲル状膜体 ２４・・・・・・・・・レジスト ２５　、３５・・・導波路　３１・・・・・・・・・パ
ターン形成型３２・・・・・・・・・型の凸部 ３３・・・・・・・・・ゲル状基体Ｖこ２ける四部パタ
ーン４１〜４３・・・レンズパターン ４４・・・・・・・・・基板　４５・・・・・・・・・
薄膜導波路５１・・・・・・・・・曲がり導波路 ５２・・・・・・・・・基体　６１・・・・・・・・・
導波路６２・・・・・・・・・分岐導波路 ７１・・・・・・・・・導波層　７２・・・・・・・・
・基板特許出願人　日本電信電話公社 第１図 （ａ） 第２図 第３図 Ｃ口 Ｏｆｌ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）金属アルコレート、水、アルコールを主成分とし
   、かつ金属アルコレートの組成を異にした２種の溶液を
   用意し、第１の縛液を型内に流して一定時間放置してゲ
   ル化させて流動性の無くなった時点で、第２の溶液を前
   記ゲル性基体の上に流して、ゲル化させたのち、前記型
   からとりはずし、乾燥、加熱して溶媒を除去する工程か
   らなることケ特徴とする光導波膜の製造方法。 【２、特許請求の範囲第１項記載の工程において、離型
   後５００〜１０００℃まで試料を加熱してガラス化させ
   る王程會付加したことを特徴とする光導波膜の製造方法
   。 （３）　特許請求の範囲第１項記載の工程に２いて、第
   ２の浴液から生じる膜体の屈折率を、第１の溶液から生
   じる基体の屈折率エリも高くなる工うにそれぞｒしの溶
   液の金属アルコレート組成を選択することを特徴とする
   光導波膜の製造方法。 （４）特許請求の範囲第１項記載の工程において、第３
   ．あるいはそれ以上の種類の溶液を用意し、第２の溶液
   のゲル化後第３の溶液？流してゲル化させ、また同様な
   工程をくり返すことにより、三層以上の構造を形成する
   工程が付加された光導波膜の製造方法。