JPS6031551A - 導電性塩素化ポリエチレン架橋組成物 - Google Patents
導電性塩素化ポリエチレン架橋組成物Info
- Publication number
- JPS6031551A JPS6031551A JP13795883A JP13795883A JPS6031551A JP S6031551 A JPS6031551 A JP S6031551A JP 13795883 A JP13795883 A JP 13795883A JP 13795883 A JP13795883 A JP 13795883A JP S6031551 A JPS6031551 A JP S6031551A
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- polyethylene
- electrically conductive
- powdered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は塩素化ポリエチレン（以下ＣＩ） Ｅと称する
）の特性を利用したｙ：Ｊ電性ＣＰＥ架橋組成物に関す
るものである。
）の特性を利用したｙ：Ｊ電性ＣＰＥ架橋組成物に関す
るものである。
従来ゴム状ＣＰＥは耐熱性、耐薬品性、耐油性、耐燃焼
性、耐オゾン性、・電気絶縁性等の良好なゴム状高分子
材料として種々の用途に使用されてぎたが、その用途の
ひとつとして導電性炭素粉末を配合して導電性ゴム状組
成物を造ることが試みられてきた。しかしながら、従来
市販のＣＰＥでは炭素粉末を均一にの粘度を低くするか
、あるいは長時間高剪断力下で処理する必要がある等の
加工上の困難から広く使用されるには至つＣいない。ま
たゴム状ＣＰＥに導電性炭素を配合して導電性ゴム組成
物として使用する場合、ＣＰＥを架橋しないま）使用す
ると、図１に示１ように、その抵抗値が架橋した場合に
比べて高く導電性が低いばかりか、そのＣＰ Ｅ ７９
雷休が加熱されたり冷却されたりすると、抵抗値が大き
く変化して安定な電気抵抗値を有する尋電体が得られな
いという欠点を有している。そこでＣＰＥを架橋すれば
渇仰変化による抵抗値の変化は少く、また寒熱繰返しに
Ｊ：つでもイの値は殆んど変化せず安定した専電体とし
て使用しうる筈である。故にゴム状、ＣＰ Ｅを架橋し
て使用することが望まれるが、ＣＰＥを架橋して使用す
るためには架橋反応の前にＣＰＥに架橋剤を均一に配合
しＣおく必要があり、その際導電性炭素を均一に分散さ
往る為に高温で混合を行う必要がある場合に、その架橋
剤の分解ひいては架橋反応が開始し均一な配合が得られ
ないばかりか、ゲル状物が生成して成型性を失い目的と
する製品をうることができない。そこで、できるだ（）
低温度で長時間高剪断応力下で混合するこ亡が考えられ
るが、導電性炭素粉末を均一に混合分散さけることはＶ
Ａ難で、導電性の一定な製品を工業的に製造することは
極め〈実施しグ′「い。またＣ Ｐ Ｉ三に可塑剤や油
を添加することによって溶融時の粘度を低下さけ混合を
容易にすることも考えられるが、それらの添加はＣＰＥ
の本来の特徴である種々の長所を低下さけるため好まし
くない。
性、耐オゾン性、・電気絶縁性等の良好なゴム状高分子
材料として種々の用途に使用されてぎたが、その用途の
ひとつとして導電性炭素粉末を配合して導電性ゴム状組
成物を造ることが試みられてきた。しかしながら、従来
市販のＣＰＥでは炭素粉末を均一にの粘度を低くするか
、あるいは長時間高剪断力下で処理する必要がある等の
加工上の困難から広く使用されるには至つＣいない。ま
たゴム状ＣＰＥに導電性炭素を配合して導電性ゴム組成
物として使用する場合、ＣＰＥを架橋しないま）使用す
ると、図１に示１ように、その抵抗値が架橋した場合に
比べて高く導電性が低いばかりか、そのＣＰ Ｅ ７９
雷休が加熱されたり冷却されたりすると、抵抗値が大き
く変化して安定な電気抵抗値を有する尋電体が得られな
いという欠点を有している。そこでＣＰＥを架橋すれば
渇仰変化による抵抗値の変化は少く、また寒熱繰返しに
Ｊ：つでもイの値は殆んど変化せず安定した専電体とし
て使用しうる筈である。故にゴム状、ＣＰ Ｅを架橋し
て使用することが望まれるが、ＣＰＥを架橋して使用す
るためには架橋反応の前にＣＰＥに架橋剤を均一に配合
しＣおく必要があり、その際導電性炭素を均一に分散さ
往る為に高温で混合を行う必要がある場合に、その架橋
剤の分解ひいては架橋反応が開始し均一な配合が得られ
ないばかりか、ゲル状物が生成して成型性を失い目的と
する製品をうることができない。そこで、できるだ（）
低温度で長時間高剪断応力下で混合するこ亡が考えられ
るが、導電性炭素粉末を均一に混合分散さけることはＶ
Ａ難で、導電性の一定な製品を工業的に製造することは
極め〈実施しグ′「い。またＣ Ｐ Ｉ三に可塑剤や油
を添加することによって溶融時の粘度を低下さけ混合を
容易にすることも考えられるが、それらの添加はＣＰＥ
の本来の特徴である種々の長所を低下さけるため好まし
くない。
以上の理由から、本発明者らはＣＰ Ｅと導電性炭素粉
末を低温で容易に均一に分散ざｌることを目的として鋭
意検討を出ねた結果、分子ｍ分布の大きなゴム状ＣＰＥ
を用いることによって、上記目的を達成できることを見
出し本発明を完成づるに至った。
末を低温で容易に均一に分散ざｌることを目的として鋭
意検討を出ねた結果、分子ｍ分布の大きなゴム状ＣＰＥ
を用いることによって、上記目的を達成できることを見
出し本発明を完成づるに至った。
すなわち、本発明は、分子ｍ （Ｍｗ ／Ｍｎ ）が２
０以上で溶融粘度指数（Ｍ ｌ ）が１（＋／ １０分
以下の粉末状ポリエチレンを、その結晶の融点イ」近の
高温水性懸濁下に塩素ガスを用いて塩素化し、塩素を２
０〜４５重Ｍ％含有し、残存結晶が１％以下である粉末
ゴム状塩素化ポリエチレン１００重間部に対し、導電性
炭素粉末２０〜２００重量部と架橋剤を含むことを特徴
どする電気抵抗性が安定な導電性塩素化ポリｊ−チレン
架橋組成物である。
０以上で溶融粘度指数（Ｍ ｌ ）が１（＋／ １０分
以下の粉末状ポリエチレンを、その結晶の融点イ」近の
高温水性懸濁下に塩素ガスを用いて塩素化し、塩素を２
０〜４５重Ｍ％含有し、残存結晶が１％以下である粉末
ゴム状塩素化ポリエチレン１００重間部に対し、導電性
炭素粉末２０〜２００重量部と架橋剤を含むことを特徴
どする電気抵抗性が安定な導電性塩素化ポリｊ−チレン
架橋組成物である。
本発明に用いられるＣＰＥは、分子量分布（Ｍｗ ／Ｍ
ｎ ）が２０以上および溶融粘度指数（Ｍｌ）が１ｇ／
１０分以下の粉末状ポリエチレンを塩素ガスを用いて高
温水性懸濁下に塩素化し、Ｊｎ素を２５〜４５重Ｄ％含
有し、残存結晶１％以下にした粉末ゴム状のものである
。分子量分布２０未満のものは導電性炭素粉末の均一な
分散が低温では困難ぐあり不適当である。
ｎ ）が２０以上および溶融粘度指数（Ｍｌ）が１ｇ／
１０分以下の粉末状ポリエチレンを塩素ガスを用いて高
温水性懸濁下に塩素化し、Ｊｎ素を２５〜４５重Ｄ％含
有し、残存結晶１％以下にした粉末ゴム状のものである
。分子量分布２０未満のものは導電性炭素粉末の均一な
分散が低温では困難ぐあり不適当である。
またＣＰＥ中の残存結晶が１％をこえるものはゴム弾性
が低くゴム成型体としても好ましくない。溶融粘度指数
１Ｑ／ １０分をこえるものは導電性炭素粉末配合でシ
ート、フィルム等の成型品の強度、伸び等が低く好まし
くない。
が低くゴム成型体としても好ましくない。溶融粘度指数
１Ｑ／ １０分をこえるものは導電性炭素粉末配合でシ
ート、フィルム等の成型品の強度、伸び等が低く好まし
くない。
原料ポリエチレンどしては密瓜０．９２以上のものが好
ましく、エチレン単独重合体、あるいはエチレンと少量
のプｌ」ピレン、ブテン。
ましく、エチレン単独重合体、あるいはエチレンと少量
のプｌ」ピレン、ブテン。
ペンテン、アクリル酸１ステル等との試用合体であつＣ
もよい。原料ポリ１ヂレンの分子ｍ分布が極端に広くな
ると低分子含ｍも増加１ノ、塩素化が困難となると共に
得られたＣＰＥの物性も低下するため、その分子量分布
は実用的には、好ましくは５０以下Ｃ充分と考えられる
。尚、本発明においＣ１分子債分布（ＭＷ ／Ｍｎ ）
とは、Ｂ媒１．２．４− トリ’） ０口ベンゼン中０
．１＠１％溶液について、１３５℃に於てゲル透過クロ
マトグラフィーにより測定されたポリスチレン基準の重
量平均分子ｍ （Ｍｗ ）および数平均分子ｆＪ′ｉ（
Ｍｎ ）との比である。測定に用いる検出器は示差熱屈
折計である。
もよい。原料ポリ１ヂレンの分子ｍ分布が極端に広くな
ると低分子含ｍも増加１ノ、塩素化が困難となると共に
得られたＣＰＥの物性も低下するため、その分子量分布
は実用的には、好ましくは５０以下Ｃ充分と考えられる
。尚、本発明においＣ１分子債分布（ＭＷ ／Ｍｎ ）
とは、Ｂ媒１．２．４− トリ’） ０口ベンゼン中０
．１＠１％溶液について、１３５℃に於てゲル透過クロ
マトグラフィーにより測定されたポリスチレン基準の重
量平均分子ｍ （Ｍｗ ）および数平均分子ｆＪ′ｉ（
Ｍｎ ）との比である。測定に用いる検出器は示差熱屈
折計である。
本発明に用いるＣＰＥの製造法としては、得られたＣＰ
Ｅの残存結晶が１％未満でも塩素含量が上記範囲をこえ
るとｌ１ｉ１＜なって物性上好ましくないので、できる
たり少量の塩素で結晶を壊すことがゴム状ＣＩ） Ｅ製
造には必要であり、その為には、塩素化は水性懸濁法で
は、できるだ【プボリエチレンの融点付近の高温で行う
必要がある。このような技術は既知のものであり、例え
ば、塩素化の程度に応じてその塩素化温度を段階的に変
化さける方法や必要ならば塩素化の途中での塩素カスの
非供給条件下での熱処理工程を含む多段後塩素化エチレ
ンの製法、例えば特公昭４７−７８９６号、特公昭４９
−９１１１号、Ｕ Ｓ １）ＮＯ３，７５９，８８８な
どに詳ｍｌに記載されている。
Ｅの残存結晶が１％未満でも塩素含量が上記範囲をこえ
るとｌ１ｉ１＜なって物性上好ましくないので、できる
たり少量の塩素で結晶を壊すことがゴム状ＣＩ） Ｅ製
造には必要であり、その為には、塩素化は水性懸濁法で
は、できるだ【プボリエチレンの融点付近の高温で行う
必要がある。このような技術は既知のものであり、例え
ば、塩素化の程度に応じてその塩素化温度を段階的に変
化さける方法や必要ならば塩素化の途中での塩素カスの
非供給条件下での熱処理工程を含む多段後塩素化エチレ
ンの製法、例えば特公昭４７−７８９６号、特公昭４９
−９１１１号、Ｕ Ｓ １）ＮＯ３，７５９，８８８な
どに詳ｍｌに記載されている。
上記本発明のＣＰＥを使用Ｊ−れば、６０℃以下の低温
ロールで容易に導電性炭素粉末を混練することができる
し、またニーダ−やパンバリーミキザー等を使用して短
時間に低温のまま導電性炭素粉末等を均一に分散さＩ！
得るのである。それ故に所期の目的の通り架橋剤が分解
することなく安全に均一に混合されその後で押し出し成
型機や圧縮成型機等による成型並びに加硫が容易に行わ
れ電気伝導性の安定した成型品が得られる。
ロールで容易に導電性炭素粉末を混練することができる
し、またニーダ−やパンバリーミキザー等を使用して短
時間に低温のまま導電性炭素粉末等を均一に分散さＩ！
得るのである。それ故に所期の目的の通り架橋剤が分解
することなく安全に均一に混合されその後で押し出し成
型機や圧縮成型機等による成型並びに加硫が容易に行わ
れ電気伝導性の安定した成型品が得られる。
本発明に使用される導電１りＭ素粉末とは、ファーネス
ブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック、
リッチ１ンブラツク等であり、その闇としては、前記ゴ
ム状ＣＰＥ１００重Ｍ部に対して、当該導電性炭素粉末
は２０〜２００重量部の範囲で使用リ−るのが好ましい
。水使用範囲ｒ：電気抵抗竹は一般に必要とサレる１０
６〜１０Ωを満足づる。
ブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック、
リッチ１ンブラツク等であり、その闇としては、前記ゴ
ム状ＣＰＥ１００重Ｍ部に対して、当該導電性炭素粉末
は２０〜２００重量部の範囲で使用リ−るのが好ましい
。水使用範囲ｒ：電気抵抗竹は一般に必要とサレる１０
６〜１０Ωを満足づる。
本発明に使用する架橋剤は過酸化物またはトリアジン系
架橋剤が好ましい。過酸化物としＣはジアルキルバーオ
キザイド、パーオキシエステル類が使用可能であり、ジ
−α−クミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，
５ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）へキリン、２．５ジメチ
ル−２，５ジ（ｔ−プチルオギシ）ヘキシン−３、ｔ−
ブチルパーオキシプロビルカーボネート等が例として挙
げられる。
架橋剤が好ましい。過酸化物としＣはジアルキルバーオ
キザイド、パーオキシエステル類が使用可能であり、ジ
−α−クミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，
５ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）へキリン、２．５ジメチ
ル−２，５ジ（ｔ−プチルオギシ）ヘキシン−３、ｔ−
ブチルパーオキシプロビルカーボネート等が例として挙
げられる。
勿論、本発明の組成物には宥定剤、酸化防止剤、離型剤
、加工助剤、架橋反応制御剤、受酸剤等を目的に応じて
配合づることが′Ｃきる。
、加工助剤、架橋反応制御剤、受酸剤等を目的に応じて
配合づることが′Ｃきる。
以下実施例をもってさらに詳細に説明づる。
実施例
Ｍ Ｉ ＝ ０．０７Ｍ１０分、Ｍｗ ／Ｍｎ ＝２６
、畜１哀＝ ０．９５１、Ｄｓｃ法結晶融点１２８℃の
低圧法ポリエチレンの４０メツシユ以下の粉末５１（ｇ
を、１００ａのオー１−クレープに、イオン交換水７゜
β、湿潤剤２ｇ、分散剤２００ ｍ（ｌど其に込み、第
１段工程として塩素含有２０重量％迄１０６℃で塩素化
したのち、塩素ガスを追い出し、塩素の供給を断った状
態で１２８℃で撹拌のみを１時間行った後、同温度で塩
素含有量３５重量％迄塩素化を行った。冷却後、洗滌、
乾燥した。
、畜１哀＝ ０．９５１、Ｄｓｃ法結晶融点１２８℃の
低圧法ポリエチレンの４０メツシユ以下の粉末５１（ｇ
を、１００ａのオー１−クレープに、イオン交換水７゜
β、湿潤剤２ｇ、分散剤２００ ｍ（ｌど其に込み、第
１段工程として塩素含有２０重量％迄１０６℃で塩素化
したのち、塩素ガスを追い出し、塩素の供給を断った状
態で１２８℃で撹拌のみを１時間行った後、同温度で塩
素含有量３５重量％迄塩素化を行った。冷却後、洗滌、
乾燥した。
このＣＰＥの粒径は平均０．１１であった。ＤＳＣ測定
による結晶は０ｃａｌ／ｇであった。この粉末ゴム状Ｃ
ＰＥ １００ｆｎｆｉ１部にカーボンブラック（ＲＦ７
２８）４５重量部およびラジカル１７１１始剤としてジ
クミ重量−オキサイド２．５重量都、酸化防止剤０．８
重量部、マグネシャ５重量部をヘンシエルミキザーひ混
合した後、６０℃のＵ−ルミキリ−で１０分間ｉｉ２紬
し、プレスを用いて１６０℃、３０分間加熱加硫を行い
、厚さ１ｎのシー］〜とした。このシートを大きさ１０
０ｘ １００ｍｍに切取り、左右両端に銅線を銀粉入り
導電性インキで接着しＣ電極部分を形成させ、両電極間
が９５１田となるように試験体を作製し、温度（１５°
〜７５℃）による電気抵抗値の変化を測定した。一方同
じ配合でジクミルパーオキナイドのみを配合しない非架
橋のシートについても同じように電気抵抗値を調べた。
による結晶は０ｃａｌ／ｇであった。この粉末ゴム状Ｃ
ＰＥ １００ｆｎｆｉ１部にカーボンブラック（ＲＦ７
２８）４５重量部およびラジカル１７１１始剤としてジ
クミ重量−オキサイド２．５重量都、酸化防止剤０．８
重量部、マグネシャ５重量部をヘンシエルミキザーひ混
合した後、６０℃のＵ−ルミキリ−で１０分間ｉｉ２紬
し、プレスを用いて１６０℃、３０分間加熱加硫を行い
、厚さ１ｎのシー］〜とした。このシートを大きさ１０
０ｘ １００ｍｍに切取り、左右両端に銅線を銀粉入り
導電性インキで接着しＣ電極部分を形成させ、両電極間
が９５１田となるように試験体を作製し、温度（１５°
〜７５℃）による電気抵抗値の変化を測定した。一方同
じ配合でジクミルパーオキナイドのみを配合しない非架
橋のシートについても同じように電気抵抗値を調べた。
それらの結果を図１に示１０図１に於て架橋していない
シー（への抵抗値は、温度が上昇１′るど低下が激しい
ことが判る。またそのシートを室温に戻したときには最
初の値を示さなかった。本発明の架橋シー１〜は図１に
示すように加熱によっても抵抗値の変１ヒは極めで少く
安定していて、にた加熱の繰返しく １５’〜７５℃）
を２０回繰返し−Ｃもその抵抗値変化はみられなかった
。尚、分子ｍ分イＩＪ１２、溶融粘度指数０．７０ ／
１０分のボリコ〕チレンＪ二り実施例と同様にしＣ製造
したＣ ＩＩ） Ｅを使用した場合には、ロール渇麿１
１０°Ｃ以上ぐないと混練１−ることがでさず、１２０
°Ｃｒ２（ｌブ）間混練しく混練時にゲル分（抽出法）
が約１０％生成）、１６０℃で３０分間プレスしてシー
トを造り、実施例と同様に抵抗値テストを行ったところ
、カーボン層の不均一な局所に多量の電流が流れ数ケ所
から発火して抵抗値を測ることができなかった。
シー（への抵抗値は、温度が上昇１′るど低下が激しい
ことが判る。またそのシートを室温に戻したときには最
初の値を示さなかった。本発明の架橋シー１〜は図１に
示すように加熱によっても抵抗値の変１ヒは極めで少く
安定していて、にた加熱の繰返しく １５’〜７５℃）
を２０回繰返し−Ｃもその抵抗値変化はみられなかった
。尚、分子ｍ分イＩＪ１２、溶融粘度指数０．７０ ／
１０分のボリコ〕チレンＪ二り実施例と同様にしＣ製造
したＣ ＩＩ） Ｅを使用した場合には、ロール渇麿１
１０°Ｃ以上ぐないと混練１−ることがでさず、１２０
°Ｃｒ２（ｌブ）間混練しく混練時にゲル分（抽出法）
が約１０％生成）、１６０℃で３０分間プレスしてシー
トを造り、実施例と同様に抵抗値テストを行ったところ
、カーボン層の不均一な局所に多量の電流が流れ数ケ所
から発火して抵抗値を測ることができなかった。
図１は、温度−抵抗特性を表わすグラフで、１は実施例
の配合による架橋シーＩ・、２は実施例の配合にリジク
ミルパーオキυイドのみを除いた非架橋シートの測定結
果を示す。 出願人 大阪費達株式会社 代理人 弁理士 四条 透 図 １ 夕０１００（６す
の配合による架橋シーＩ・、２は実施例の配合にリジク
ミルパーオキυイドのみを除いた非架橋シートの測定結
果を示す。 出願人 大阪費達株式会社 代理人 弁理士 四条 透 図 １ 夕０１００（６す
Claims (1)
- 分子量分布（ＭＷ／Ｍｎ）が２０以上で溶融粘度指数（
Ｍｌ）が１ｇ／ｊＯ分以下の粉末状ポリエチレンを、そ
の結晶の融点付近の高温水性懸溝下に塩素ガスを用いて
塩素化し、塩素を２０〜４５重量％含有し、残存結晶が
１％以下である粉末ゴム状塩素化ボリエチレン１００重
司部に対し、導電性炭素粉末２０〜２００重量部と架橋
剤を含むことを特徴どする電気抵抗性が安定な導電性塩
素化ポリエチレン架橋組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13795883A JPS6031551A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 導電性塩素化ポリエチレン架橋組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13795883A JPS6031551A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 導電性塩素化ポリエチレン架橋組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6031551A true JPS6031551A (ja) | 1985-02-18 |
| JPS6351456B2 JPS6351456B2 (ja) | 1988-10-14 |
Family
ID=15210697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13795883A Granted JPS6031551A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 導電性塩素化ポリエチレン架橋組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6031551A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5927938A (ja) * | 1982-08-09 | 1984-02-14 | Showa Denko Kk | 自動車用ダストカバ− |
| JPS59219355A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-10 | Showa Denko Kk | 塩素化ポリエチレン組成物 |
-
1983
- 1983-07-28 JP JP13795883A patent/JPS6031551A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5927938A (ja) * | 1982-08-09 | 1984-02-14 | Showa Denko Kk | 自動車用ダストカバ− |
| JPS59219355A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-10 | Showa Denko Kk | 塩素化ポリエチレン組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6351456B2 (ja) | 1988-10-14 |
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