JPS6030358B2 - 鱗片状石けん及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、洗浄力にすぐれるとともに、機械的衝撃に対
する破壊強度及び保存安定性において著しく改善された
厚みの薄い鱗片状石けん及びその製造方法に関するもの
である。

鱗片状石けんは、フレーク石けんとも称され、正方形、
長方形、菱形等の種々の形状を有する表面平滑な薄片状
石けんである。

従来、鱗片状石けんに関しては、洗浄力が豊かで溶解性
に富み、しかも衝撃強度が高くかつ保存安定性の良好な
ものが望まれている。

本発明者らの知見によれば、鱗片状石けんの溶解性（溶
解速度）に効く因子はその厚みであり、その厚みが薄い
程溶解性が高く、良好な溶解性を得るには、一般には２
５０ムｍ以下、好ましくは２５〜２００仏ｍの厚みにす
ることが望まれる。また鱗片状石けんの洗浄力は、主と
してその組成によって決まり、一方、鱗片状石けんの衝
撃強度は厚みと組成の両方に影響されることが確認され
ている。ところで、このような鱗片状石けんの場合、洗
浄力、溶解性及び衝撃強度を一時に満足するもを得るこ
とは非常に困難であり、たとえば、洗浄力を向上させる
目的で無機塩を配合すると同時に、その溶解性を高める
目的で厚みを２５０ムｍ以下にすることは従来技術では
未だ成功した例は知られてし・ない。

さらに、無機塩を配合した鱗片状石けんにおいて、その
厚みを減少させると、得られる鱗片状石けんは保存安定
性の悪いものとなり、衝撃によって容易に破砕され、し
かも大気中に放置しておくと粉々になってしまう（米国
特許第２６１９４６計号）。その上、このようなものは
高温度下においても吸湿性が少なく、その微粉末化を回
避することは困難である。本発明らは、洗浄力を高める
目的で各種の代表的ビルダーを石けんに配合して鱗片状
石けんを作り、その衝撃強度と保存安定性を測定したが
その結果は前記の公知事情を裏付けるものであった。し
かしながら、本発明者らは、それらの問題を解決すべ〈
さらに鋭意研究を重ねた結果、従来、鱗片状石けんの製
造に際しては実際に試みられたことのない特定の粉末珪
酸ソーダを石けんに均一に混合分散させると、この組成
物は極めて薄いフィルムに成形し得ること、及びこのフ
ィルムを細片化して得られる鱗片状石けんは豊かな洗浄
力とともに、高い衝撃強度と良好な保存安定性を有する
ことを見出し、本発明を完成するに到った。すなわち、
本発明によればＳｉ０２とＮａ２０とのモル比ｎ＝Ｓｉ
０２／Ｎａ２０が１．び＜ｎＳ４の範囲にある粉末珪酸
ソーダの微細化粒子が石けん連続相中に分散しているこ
とを特徴とする鱗片状石けんが提供される。本発明にお
いていう粉末珪酸ソーダの微細化粒子とは、珪酸ソーダ
溶液を脱水して形成される通常の粉末珪酸ソーダがさら
に微細化された状態をいう。

この微細化粒子の組成は、その原料となる市販の粉末珪
酸ソーダと同じであり、Ｓｉ０２とＮａ２０とのモル比
ｎ＝Ｓｉ０２／Ｎａ２０は１．０より大きくかつ４以下
（１．０＜ｎＳ４）、好ましくは２．０〜３．５の範囲
にあり、またその水分舎量は３０％以下、好ましくは１
０％〜３０％の範囲にある。本発明で用いる粉末珪酸ソ
ーダの微細化粒子は、大略１０〜０．５ムｍの直径を有
する。なお本発明の場合、この珪酸ソーダ微細化粒子は
、前記範囲よりも小さくても良好な結果を示すものであ
るが、このような微細粒子の形成は実質上極めて困難で
ある。本発明で用いる粉末珪酸ソーダの粒径は一般に、
５０〜５００ムｍ、好ましくは５０〜２００＃であるが
、このものは容易に脆性破壊されるいう特性を有し、石
けん素地との鷹練に際してその斑断力により破壊され、
不定形の微細化粒子状となる。また、本発明の鱗片状石
けん中に占める純石けんは６５〜９２％重量％、好まし
くは６８〜９の重量％である。本発明の鱗片状石けんは
、このような微細化粒子が、石けん連続相中に均一に分
散したものであり、このような鱗片状石けんの特に有利
な特性としては、その衝撃強度が高いことである。後記
する比較例の記載から明らかなように、本発明の鱗片状
石けんの製造に際し、粉末珪酸ソーダに代えて他の無機
粉末ビルダーを用いても本発明製品のような高い衝撃強
度を有するものは得られない。

このようなことは従来の技術からは全く子相し得ない顕
著な効果である。本発明の鱗片状石けんの衝撃強度が高
いことは、珪酸ソーダの微細化粒子と石けん連続相との
間に強い結合が存在しているものと考えられる。一般に
、樹脂中に無機粉末を分算させた場合、衝撃強度の低下
が起るが、この衝撃強度の低下はカップリング剤を用い
て無機粉末と樹脂との結合力を高めることによって防止
することが行われている。本発明において、石けん連続
相中に珪酸ソーダの微細化粒子が分算してもその衝撃強
度が高いことは、珪酸ソ−ダの微細化粒子と石けんとの
闇に樹脂の場合に似た結合力の強化が起るものと考えら
れるが、明確には解明されていない。本発明の鱗片状石
けんを製造するには、水分含量３〜１５重量％の石けん
と、Ｓｉ０２とＮａ２０とのモル比ｎ＝Ｓｉ０２／Ｎａ
２０が１．０＜ｎミ４の範囲にある粉末珪酸ソーダと、
必要に応じての慣用の補助添加剤とを混練するとともに
、その際の馳断力により粉末珪酸ソーダをさらに微細化
粒子化することによって水分含量３〜１５重量％及びＮ
ａ２０・ｎＳｉ０２（１＜ｎＳ４）含量５〜２の重量％
を含む石けん組成物を得、次いでこの石けん組成物をロ
ール系を用いて２５〜２５０一ｍのフィルムとなした後
、細変化する。

本発明の鱗片状石けん中に含まれる全水分含量は３〜１
５重量％、好ましくは５〜ｌａ重量％である。

なお、この場合の全水分含量は珪酸ソーダ中０に含まれ
る水分も含めた値である。この水分が３重量％未満では
鱗片状石けんの衝撃強度値は低く、砕けやすいものとな
り、一方、１５重量％を越える場合には鱗片状石けん片
が互に付着するようになるとともに、鱗片状石けんの流
動性及び水への溶解性が極端に低下するようになる。本
発明において石けん連続相中を形成するための石けん組
成物素地としては、石けん製造技術者によく知られてい
る広範囲の脂肪仕込物から選ばれる。

すなわち、牛脂、骨油、支那油、綿実油、部分的水素添
加落花生油、ラード、ャシ油、魚油、鯨油などから誘導
された石けんが単独又は混合物の形で任意に用いられる
。本発明の石けん連続相には、スカム分散剤、香料、色
素顔料、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレング
リコールなどの石けんに通常添加することの知られてい
る慣用の補助添加剤を本発明の目的を特に阻害しない限
り任意に添加し得る。

本発明の鱗片状石けん中に含まれる微粒子珪酸ソーダの
量は全組成物中に占めるＮａ２０・ｎＳｉ０２の含量に
よって決定され、一般には、この含量は５〜２の重量％
、好ましくは５〜１５重量％である。この含量が５重量
％未満では鱗片状石けんの洗浄力が格別向上せず、一方
、２の重量％を越える場合には鱗片状石けんの多湿条件
下での吸湿量が著しく増加し、石けん片が互に付着し合
って固化の現象を生じ、その結果起る流動性の低下によ
り容器からの排出が困難となるとともに、石けんの水へ
の溶解時間が長くなるという不都合が生じる。本発明に
より鱗片状石けんを製造する場合、石けん素地に添加す
べき珪酸ソーダとして粉末珪酸ソーダを用いる。この蓮
酸ソーダは、そのＳｉ０２とＮａ２０とのモル比ｎ＝Ｓ
ｉ０２とＮａ２０／Ｎａ２０が１．０＜ｎＳ４の範囲に
あるものである。このような珪酸ソーダは一般的には、
単に珪酸ソーダと呼ばれている液状珪酸ソーダ、すなわ
ち水ガラスを脱水したものであり、粉末として市般され
ている。この原料分末珪酸ソーダとしては、中空球のも
のの使用が特に有利であり、このような中空球状のもの
は、スプレー乾燥等によって製造される。この中空球状
の粉末珪酸ソーダ市販品は、大略５０〜５００Ａｍの径
を有している。本発明において、石けん素地に加える前
記粉末珪酸ソーダの量は、製品中、Ｎａ２０・ｎＳｉ０
２の含量が５〜２の重量％になるような量であり、この
場合、その粉末珪酸ソーダの水含量は大略３０％以下好
ましくは１０〜３の重量％に調整するのがよい。

本発明において石けん素地と粉末珪酸ソーダを混練する
場合、全組成物中の水分舎量は大略３〜１５重量％にな
るように調整し、また必要に応じ、前記した補助添加剤
を加える。これらの各成分を均一に混練又は混合してロ
ール系に対する供給源料としての原料石けん組成物を得
る。混練温度は、通常の石けん混練工程の温度、すなわ
ち室温〜５０ｑｏの範囲である。

混練時間は、粉末珪酸ソーダの微粒子化の程度によって
変るが、通常１〜５分で充分である。混練機としては、
開放型ロール、ニ−ダーミキサー、スクリュー押出機な
どを用いる。前記したような均一混練により、組成物中
に含まれる粉末珪酸ソーダには数断力が作用し、その力
により粉末珪酸ソーダはその脆性破壊によりしだいに微
細粒子化される。

そして、その微細化粒子の程度は、生成される微細粒子
がｌｏＡｍ以下になるようにし、また混練時間を長くす
ることによって５〜０．５一ｍ程度にまで微粒子化する
ことが可能である。このようにして形成された石けん組
成物は、必要があれば全体の水含量を蒸発乾燥などの方
法により３〜１５重量％に調節し、これをロール系に供
給し、適当なクリアランスを持つロール管を通してフィ
ルム化する。

本発明では、２５〜２５０ムｍの厚さのフィルムとする
が、この場合、前記したような特別の石けん組成物を供
給原料としたことにより、このような厚みのフィルムを
容易に得ることができる。このようにして形成された石
けんフィルムは、ロール上においてあるし、は他の適当
な手段を用いて所要の形状に細片化する。本発明におい
て、製品中の水含量は、前記したようにあらかじめロー
ル系に対する供給石けん組成物の水含量を調節しておく
ことにより所望範囲に調整することができるが、本発明
の場合、ロール上に形成される石けんフィルムは極めて
薄厚のものであることから、ロール系の温度制御によっ
ても調整可能である。本発明により得られる鱗片状石け
んは、多量の蓮酸ソーダを含有し、しかもその厚さは２
００一ｍ以下という極めて薄いものであることから、洗
浄力及び溶解性の両者に著しくすぐれている上、機械的
衝撃に対しても高い強度を有し、保管中の振動などによ
って砕けて微粉末化されるようなこともない。

さらに、本発明の鱗片状石けんは、良好な保存安定性を
有し、長期間空気中に放置しても粉末化されるようなこ
ともない。このようなすぐれた特性を一時に備えた鱗片
状石けんは従釆知られておらず、本発明により始めて提
供されたものであり、本発明の産業界に対する寄与は多
大である。次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。

実施例 １ 牛脂８０％とヤシ油２０％との混合物から誘導された純
石けん（ナトリウム塩）９の重量部と、第１表に示した
種々の無機塩１の重量部（無水物換算）を２本ロールで
よく混練し、全水分３〜１５重量％の石けん組成物を調
製した。

次に、この石けん組成物Ｆを図面に示すような４本ロー
ル１〜４からなる逆Ｌ型カレンダーロール機（最終ロー
ル４には螺旋状の切刃を有する一対のカッティングロー
ル５，６を付設）に供給し、１辺が３肌の正方形状の鱗
片状石けんを得た。

このようにして得られた鱗片状石けんについて、全水分
量、平均厚み（ｎ＝２００）外観及び機械的衝撃強度を
第１表に示す。なお第１表に示した粉末珪酸ソーダにつ
いて、１号は、Ｓｉ０２５丸重量％、Ｎａ２０２４重量
％、モル比ｎ（ｎ＝Ｓｉ０２／Ｎａ２０）２．１を示し
、２号は、Ｓｉ０２５６重量％、Ｎａ２０２箱重量％、
モル比ｎ（ｎ＝Ｓｉ０２／Ｎａ２０）２．５を示し、３
号は、Ｓｉ０２班重量％、Ｎａ２０１箱重量％モル比ｎ
（ｎ＝Ｓｉ０２／Ｎａ２０）３．３を示すものである。

尚、粉末珪酸ソーダとしては市販品の中空球状のものを
原料として用いた。溶液状珪酸ソーダを用いる場合、石
けん組成物の水分は過大となるため水分調整は加熱ロー
ル上で脱水して行なった。また、珪酸ソーダについて、
１号、２号及び３号の表示は、ＪＩＳＫ１４０８の分類
に従った。表中に示した機械的衝撃強度の試験法は次の
通りである。

鱗片状石けんを、２１０×７０×２７０（帆）のカート
ンにｌｋ９充填し、振中５０肋、３００回／分の振とう
速度で１び分間振とうする。

次いで内容物を１０メッシュの節にかけ、節目を通過し
た分の重量を測定し、その充填量に対する割合（％）を
算出し、これを機械的衝撃強度とした。この数値が小さ
い程強度が大きいことを示す。第１表に示した結果から
わかるように、本発明により粉末蓮酸ソーダを原料とし
て用いて得られた鱗片状石けん（実験番号１〜３）は、
いずれもカレンダーロール機により厚み６０〜７０仏ｍ
とすることができ、しかもその外観は、実験番号１３で
示した無機塩無添加の場合のものと同様の外観であり、
透明でかつ良好な光沢を有する。

さらに、本発明の機械的衝撃強度も無機塩無添加の場合
と同様であり、充分な強度を有する。次に、実験番号１
〜３と、実験番号４〜６を比較して理解されるように、
珪酸ソーダは粉末状で用いることが必要であり、溶液状
のものを用いても、所期の目的は達成されない。

第１表 注ｍ 実験番号１〜３は実施例、実験番号４〜１３は比
較例を示す。

‘２ー ＊は粉末状珪酸ソーダ、＊＊は溶液状珪酸ソー
ダを示す。

実施例 ２ 実施例１において得られた本発明の鱗片状石けんについ
て、下記に示す洗浄力試験及び保存安定性試験を行った
。

その結果を第２表に示す。洗浄力試験通常の２槽式洗濯
機に３０その水（２５ｑｏ）を入れ、鱗片状石けん３０
夕を完全に溶解させる。

この石けん液中に天然汚垢の付着した綿製の布２の女と
綿メリヤスシャツとを合計ｌｋ９投入し、１０分間洗濯
する。洗濯後、すすぎを２回線返したのち陰乾し、汚垢
の汚れ落ちを評価した。この場合の評価方法としては、
シェッフェの一対比較法に基づき、珪酸ソ−ダ無添加の
鱗片状石けんの洗浄力を１００として行った。この数値
が大きい程洗浄力の高いことを示す。保存安定性試験法 鱗片状石けんを２１０×７０×２７０（柳）のカートン
（白板紙製）にｌｋ９充填し、３ｙｏ、相対湿度９０％
の恒温恒緑槽に１５日間保存した後これを取出し、下記
項目について測定する。

【１｝ダマ量：カートン中で固化した部分を取出し、秤
量し、全試料に対する割合を重量％で示す。

【２｝流動性：一定の傾斜面（６００）に置かれたカー
トン振出口から内容物が流出する状態を目視で１の段階
に分けて判定する。

さらさらと流れ出す状態を１０とし、その 数値の小さい程流動性の悪いことを示 す。

第２表 第２表に示された結果から、本発明品はいずれも洗浄力
及び保存安定性にすぐれていることがわかる。

また、本発明品は溶解性も良好であることが確認された
。実施例 ３ 水分含量１５重量％の粉末珪酸ソーダ１号と純石けん（
水分含量８％）及び添加水を適当量混練し、Ｎａ２０・
ｎＳｉ０２（ｎ＝２．１）含量が０，３，５，１０，１
５，２０及び２５重量％でかつ水分含量が１０重量％の
石けん組成物を作り、これを実施例１で用いたカレンダ
ーロール機によりフィルム化及び細片化し、鱗片状石け
んとなした。

これらの鱗片状石けんの平均厚みは６０〜６５４ｍであ
る。第３表にこのようにして得た鱗片状石けんの衝撃強
度及び洗浄力を示す。第３表 ＊石けん片が互に付着し合い、しかも洗浄試験時の溶け
が悪い。

第３表に示された結果からわかるように、粉末珪酸ソー
ダのＮａ２０・ｎＳｉ０２としての製品中舎量が５重量
％未満の場合、その洗浄力は粉末珪酸ソーダ無添加の場
合とほぼ等しいが、５重量％以上になると著しく向上し
、無添加の場合に比べて、約１０％高い洗浄力を示して
いる。

なお、機械的衝撃強度はいずれも良好であった。洗浄力
試験時にその溶解性を測定したが、Ｎａ２０・ｎＳｉ○
２含量２５重量％のものは石けん片の付着がかなり認め
られ、溶解するまでに長時間を要した。次に、前記で得
た製品について、その保存安定性試験を行い、その保存
安定性を評価した。

その結果を第４表に示す。第４表 第４表に示された結果からわかるように、Ｎａ２０．鷹
ｉ０２含量２０％以下の場合は、無機塩添加の製品の場
合と同じく良好な保存安定性を示すが、２０％を越える
ようになると、保存安定性は著しく低下する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明で用いるロール系の説明図であり、図中、
１〜４はロールを示し、５，６はカッテイングロール、
７はスクレーバを示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ＳｉＯ＿２とＮａ＿２Ｏとのモル比ｎ＝ＳｉＯ＿２
   ／Ｎａ＿２Ｏが１．０＜ｎ≦４の範囲にある粉末珪酸ソ
   ーダの微細化粒子が石けん連続相中に分散していること
   を特徴とする鱗片状石けん。 ２ 粉末珪酸ソーダの微細化粒子がＮａ＿２Ｏ・ｎＳｉ
   Ｏ＿２（１．０＜ｎ≦４）として５〜２０重量％、全水
   分含量が３〜１５重量％及び純石けん分が６５〜９２重
   量％である特許請求の範囲第１項の鱗片状石けん。 ３ 粉末珪酸ソーダの微細化粒子径が１０μｍ以下であ
   る特許請求の範囲第１項又は第２項の鱗片状石けん。 ４ 水分含量３〜１５重量％の石けんと、ＳｉＯ＿２と
   Ｎａ＿２Ｏとのモル比ｎ＝ＳｉＯ＿２／Ｎａ＿２Ｏが１
   ．０＜ｎ≦４の範囲にある粉末珪酸ソーダと、必要に応
   じての慣用の補助添加剤とを混練するとともに、その際
   の剪断力により粉末珪酸ソーダをさらに微細化粒子化す
   ることによつて全水分含量３〜１５重量％及びＮａ＿２
   Ｏ・ｎＳｉＯ＿２（１．０＜ｎ≦４）含量５〜２０重量
   ％を含む石けん組成物を得、次いでこの石けん組成物を
   ロール系を用いて２５〜２５０μｍのフイルムとなした
   後、細片化することを特徴とする鱗片状石けんの製造方
   法。 ５ 粉末珪酸ソーダの粒径が５０〜５００μｍである特
   許請求の範囲第４項の方法。 ６ 粉末珪酸ソーダの微細化粒子が１０μｍ以下である
   特許請求の範囲第４項又は第５項の方法。