JPS6029934A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- JPS6029934A JPS6029934A JP58138447A JP13844783A JPS6029934A JP S6029934 A JPS6029934 A JP S6029934A JP 58138447 A JP58138447 A JP 58138447A JP 13844783 A JP13844783 A JP 13844783A JP S6029934 A JPS6029934 A JP S6029934A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- recording medium
- film
- magnetic recording
- magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/726—Two or more protective coatings
Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高密度磁気記録用として好適な磁性薄膜型の
磁気記録媒体およびその製造方法に関し、さらに＃Ｌ＜
は、磁性薄膜媒体の表面に密着性且つ潤滑性の曖れたポ
リケイ酸被膜を設けた磁気記録媒体およびその製造方法
に関するものである。
磁気記録媒体およびその製造方法に関し、さらに＃Ｌ＜
は、磁性薄膜媒体の表面に密着性且つ潤滑性の曖れたポ
リケイ酸被膜を設けた磁気記録媒体およびその製造方法
に関するものである。
近年、磁気記録の分野におい工は、記録・再生装置が小
型化され、さらに記録媒体としては、高密度記録可能な
媒体の必要性が高まっている。このようなすう勢に対し
て従来性われているｒ−Ｆｅ３０３塗布型媒体に代る磁
性薄膜媒体、具体的には、真空蒸着法、イオンシレーテ
ィング法、メッキ法等によるＣｏ −Ｎｉ 、 Ｃｏ−
Ｐ 、 Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ等およびスパッタリング法によ
るｒ−Ｆｅ２０５、スパッタリング法によるＣｏ−Ｃｒ
垂直磁化媒体等々が注目され、一部実用化されるに至っ
ている。これらの高密度記録媒体には、磁気記録再生時
に磁気ヘッドと接触する磁気テープ、またはフロッピー
ディスクおよび磁気ヘッドが媒体面から浮上している磁
気ディスクまたは磁気Ｖラムがある。磁気ヘッドが浮上
する機構としては、磁気ヘラｒと磁気記録媒体が接触状
態でセットされた後、磁気記録媒体が回転することによ
り磁気ヘッドと磁気記録媒体の間に空気層を生じて浮上
するいわゆるコンタクト・スタート・ストップ方式（以
４０８８方式と言５）が採用されている。
型化され、さらに記録媒体としては、高密度記録可能な
媒体の必要性が高まっている。このようなすう勢に対し
て従来性われているｒ−Ｆｅ３０３塗布型媒体に代る磁
性薄膜媒体、具体的には、真空蒸着法、イオンシレーテ
ィング法、メッキ法等によるＣｏ −Ｎｉ 、 Ｃｏ−
Ｐ 、 Ｃｏ−Ｎ１−Ｐ等およびスパッタリング法によ
るｒ−Ｆｅ２０５、スパッタリング法によるＣｏ−Ｃｒ
垂直磁化媒体等々が注目され、一部実用化されるに至っ
ている。これらの高密度記録媒体には、磁気記録再生時
に磁気ヘッドと接触する磁気テープ、またはフロッピー
ディスクおよび磁気ヘッドが媒体面から浮上している磁
気ディスクまたは磁気Ｖラムがある。磁気ヘッドが浮上
する機構としては、磁気ヘラｒと磁気記録媒体が接触状
態でセットされた後、磁気記録媒体が回転することによ
り磁気ヘッドと磁気記録媒体の間に空気層を生じて浮上
するいわゆるコンタクト・スタート・ストップ方式（以
４０８８方式と言５）が採用されている。
いづれの磁気記録媒体および磁気記録方式においても、
磁気記録媒体と磁気へツーとは、なんらかの形で摺動す
ることになる。
磁気記録媒体と磁気へツーとは、なんらかの形で摺動す
ることになる。
この磁気へツーと磁気記録媒体の摺動により磁気記録媒
体が、損傷するのを防ぐために、磁気記録媒体の表面に
保護膜もしくは潤滑膜を設ける必要がある。とくに、金
属薄膜媒体の場合は、耐摩耗性以外に腐食を防止するた
めに耐食性も必要であるため、この保護膜は必須のもの
となる。
体が、損傷するのを防ぐために、磁気記録媒体の表面に
保護膜もしくは潤滑膜を設ける必要がある。とくに、金
属薄膜媒体の場合は、耐摩耗性以外に腐食を防止するた
めに耐食性も必要であるため、この保護膜は必須のもの
となる。
高密度磁気記録媒体の場合には、磁気・ヘッドと磁気記
録媒体との隙間が大きいと出力が減少する、いわゆるス
ペーシングロスを生じる。これは、記録周波数が高い高
密度磁気記録の場合にとくに著しい低下をともなう。
録媒体との隙間が大きいと出力が減少する、いわゆるス
ペーシングロスを生じる。これは、記録周波数が高い高
密度磁気記録の場合にとくに著しい低下をともなう。
従って、これら保護膜は、より薄くてかつピンホールが
ない強靭なものが要求される。
ない強靭なものが要求される。
従来、用いられてきた保護膜は、囮、Ｃｒ等の金属薄膜
や酸化コバルト、８１・０等の酸化物がある。
や酸化コバルト、８１・０等の酸化物がある。
Ｒｈ、Ｃｒ等は、メッキ法により形成させる方法である
が、十分な耐摩耗性を有しない欠点がある。
が、十分な耐摩耗性を有しない欠点がある。
また、酸化コバルト保護膜の展成法には、化成処理法に
よるコバルト磁性層の一部を酸化物に変える方法（特公
告昭５０−３０４４３号）や陽極酸化法（特開昭５２−
１００２０６号）がある。しかしこれらの方法では、生
成した酸化物層が薄いために磁気ヘッドとの接触（対し
て十分な耐摩耗性を有する保護膜が得られない。
よるコバルト磁性層の一部を酸化物に変える方法（特公
告昭５０−３０４４３号）や陽極酸化法（特開昭５２−
１００２０６号）がある。しかしこれらの方法では、生
成した酸化物層が薄いために磁気ヘッドとの接触（対し
て十分な耐摩耗性を有する保護膜が得られない。
ポリケイ酸（以下５ｉｏ２という）薄膜の形成は、スパ
ッタリング法により作製されるが、量産性が悪く製作費
も高いｄ ８１０２保護膜のもう一つの形成法としては、アルコキ
シシランの加水分解生成物とシランカップリング剤とを
含む溶液を磁気記録媒体上に塗布し、加熱することによ
りＳｉｎ、被膜を形成させる方法が提案されている（特
開昭、５２−２０８０４号）。
ッタリング法により作製されるが、量産性が悪く製作費
も高いｄ ８１０２保護膜のもう一つの形成法としては、アルコキ
シシランの加水分解生成物とシランカップリング剤とを
含む溶液を磁気記録媒体上に塗布し、加熱することによ
りＳｉｎ、被膜を形成させる方法が提案されている（特
開昭、５２−２０８０４号）。
しかし、この方法は、金属磁性薄膜と６１０２被膜との
密着力が大きな問題となる。そのため、シラ／カップリ
ング剤をアンカーコートする方法やＣｏ１１性層を化成
処理し、その反応処理面に８１０２被膜を形成させる方
法あるいはクロム−コンプレックス処理方法などが提案
されている。しかし、これらの方法を用いて８１０２保
５ＩｌｌＩを形成させたものでも、ヘッド摺動試験後は
、磁性合金界３面で８１０２のはく離が観測される。
密着力が大きな問題となる。そのため、シラ／カップリ
ング剤をアンカーコートする方法やＣｏ１１性層を化成
処理し、その反応処理面に８１０２被膜を形成させる方
法あるいはクロム−コンプレックス処理方法などが提案
されている。しかし、これらの方法を用いて８１０２保
５ＩｌｌＩを形成させたものでも、ヘッド摺動試験後は
、磁性合金界３面で８１０２のはく離が観測される。
一方、ζ聞滑膜としては、摩擦係数が比較的小さい物質
である高級脂肪酸、シリコンオイルおよびフッ素オイル
等の薄膜を形成する方法が、研究されている。
である高級脂肪酸、シリコンオイルおよびフッ素オイル
等の薄膜を形成する方法が、研究されている。
これら保護膜および禰滑膜は各々単独で用いられる場合
および保護膜の上に更に＋４ Ｐｉｌｌ膜が併用される
場合もある。
および保護膜の上に更に＋４ Ｐｉｌｌ膜が併用される
場合もある。
上記の保護膜は、いずれも磁気ヘッドの摺動に対する耐
傘耗性が十分ではない。従って、潤滑膜との併用が一般
的に行なわれているのが実状である。しかし、潤滑膜は
、磁気記録媒体または保護膜との親和力が十分でないた
めに、磁気ヘッドとの摺動下で十分な耐久性をもたすこ
とは離しく、またＣｐｓ方式の場合には、磁気ヘッドが
磁気記録媒体面に吸着しやすいという欠点がある。
傘耗性が十分ではない。従って、潤滑膜との併用が一般
的に行なわれているのが実状である。しかし、潤滑膜は
、磁気記録媒体または保護膜との親和力が十分でないた
めに、磁気ヘッドとの摺動下で十分な耐久性をもたすこ
とは離しく、またＣｐｓ方式の場合には、磁気ヘッドが
磁気記録媒体面に吸着しやすいという欠点がある。
本発明は、上記の従来法忙より製造される磁気記録媒体
の欠点な屏決したもつであり、保護膜は、金属ｗ＆性薄
膜との密着性に優れた８１０□薄膜層と潤滑性を有する
ｓｌｏ、 ＩＮ膜層の２層構造からなる十分な潤滑性を
示し、かつ耐摩耗性及び耐食性を有する磁気記録媒体及
びその製造方法を提供するものである。
の欠点な屏決したもつであり、保護膜は、金属ｗ＆性薄
膜との密着性に優れた８１０□薄膜層と潤滑性を有する
ｓｌｏ、 ＩＮ膜層の２層構造からなる十分な潤滑性を
示し、かつ耐摩耗性及び耐食性を有する磁気記録媒体及
びその製造方法を提供するものである。
を形成したことをまた非ｒｉＢ性基体上に磁性合金薄膜
させてなるアルコキシシランの部分加水分解生成物を含
有する溶液を２層に塗布し、加熱することＫよってポリ
ケイ酸被膜を形成させたことを特徴とする。
させてなるアルコキシシランの部分加水分解生成物を含
有する溶液を２層に塗布し、加熱することＫよってポリ
ケイ酸被膜を形成させたことを特徴とする。
本発明の密着性の優れた５ｉｎ２薄膜は、アルコキシシ
ランの加水分解生成物とリン酸エステル類、亜リン酸エ
ステル類、無機リン酸類、チタネートカップリング剤及
びアミン類の１種または２種以上とを混合した組成の溶
液を磁性合金薄膜上に塗布することによって形成するこ
とができし、あるいは磁性合金層上にリン酸エステル類
、亜リン酸エステル類、無機リン酸類、チタネートカッ
プリング剤及びアミン類の１種または２種以上を含んだ
溶液を塗布することによって前処理層を形成し、その後
アルコキシシランの加水分解生成物を含む溶液を塗布し
、ＳｉＯ□被膜を形成させる。
ランの加水分解生成物とリン酸エステル類、亜リン酸エ
ステル類、無機リン酸類、チタネートカップリング剤及
びアミン類の１種または２種以上とを混合した組成の溶
液を磁性合金薄膜上に塗布することによって形成するこ
とができし、あるいは磁性合金層上にリン酸エステル類
、亜リン酸エステル類、無機リン酸類、チタネートカッ
プリング剤及びアミン類の１種または２種以上を含んだ
溶液を塗布することによって前処理層を形成し、その後
アルコキシシランの加水分解生成物を含む溶液を塗布し
、ＳｉＯ□被膜を形成させる。
以上の様な方法で金属磁性薄膜上に密着力の優れた８１
０Ｂ薄膜を形成し、引き続き潤滑性の優れた５１０２膜
を第２層目に形成する。
０Ｂ薄膜を形成し、引き続き潤滑性の優れた５１０２膜
を第２層目に形成する。
潤滑性を有する５１０２薄膜は、アルコキシシランの加
水分解生成物と炭化水素系潤滑剤、シリコンオイル、フ
ッ素オイル及び固体潤滑剤の１種または２種以上とを混
合した組成の溶液を第１層目のＳｉＯ□薄膜上に塗布し
形成する。
水分解生成物と炭化水素系潤滑剤、シリコンオイル、フ
ッ素オイル及び固体潤滑剤の１種または２種以上とを混
合した組成の溶液を第１層目のＳｉＯ□薄膜上に塗布し
形成する。
アルコキシシランの部分加水分解生成物を含むアルコー
ル溶液を磁性合金薄膜上に塗布後形成される５１０２薄
膜は、表面にかなりの”＝８ｘ ＯＨが残存している。
ル溶液を磁性合金薄膜上に塗布後形成される５１０２薄
膜は、表面にかなりの”＝８ｘ ＯＨが残存している。
そのため第１層を形成直後に第２層を形成すれば、第１
層と第２層、との界面で５ｉ−ＯＨ基の脱水縮合反応が
起こり、十分な接着を示す様になる。また第１層形成後
に加熱等を行ない硬化がかなり促進しすぎた場合には、
表面の５ｉ−ＯＨが減少し、第２層目との接着が不充分
となる。
層と第２層、との界面で５ｉ−ＯＨ基の脱水縮合反応が
起こり、十分な接着を示す様になる。また第１層形成後
に加熱等を行ない硬化がかなり促進しすぎた場合には、
表面の５ｉ−ＯＨが減少し、第２層目との接着が不充分
となる。
さらに、亜リン酸エステル類、リン酸エステル類、無機
リン酸類及びアミン類の接着促進剤とアルコキシシラン
の部分加水分解生成物との塗布液中に潤滑剤を混合し、
Ｓ１０．薄膜を単層で形成させる方法も考えられるが、
この場合は、潤滑剤が含有しているために、磁性合金薄
膜との密着力がかなり低下し、耐久性の優れたポリケイ
酸膜は、得られない。
リン酸類及びアミン類の接着促進剤とアルコキシシラン
の部分加水分解生成物との塗布液中に潤滑剤を混合し、
Ｓ１０．薄膜を単層で形成させる方法も考えられるが、
この場合は、潤滑剤が含有しているために、磁性合金薄
膜との密着力がかなり低下し、耐久性の優れたポリケイ
酸膜は、得られない。
すなわち、第２層目のＳｉ０ｇ薄膜形成後焼成すること
忙より、さらに脱水反応が進行し、強固な薄膜となる。
忙より、さらに脱水反応が進行し、強固な薄膜となる。
焼成温度は、３００℃以下の温度で行なう必要がある。
３００℃を越える焼成は、下地層であるニッケルが磁性
を帯びることや磁性層の磁気特性に急影響を及はすので
好ましくない。
を帯びることや磁性層の磁気特性に急影響を及はすので
好ましくない。
本発明のポリケイ酸保護膜の厚みは、１層と２層とを合
わせて０ｏ０２〜０．２μｍが望ましい。
わせて０ｏ０２〜０．２μｍが望ましい。
０．０２μ未満では、十分な強度をもつ膜が侍られ（＜
＜、０．２μを越えるとスペーシングロス、が大きくな
りすぎる。そのため１層目を薄くした場合は、２層目を
厚くし、１層目を厚くした場合は２層目を薄くする必要
がある。
＜、０．２μを越えるとスペーシングロス、が大きくな
りすぎる。そのため１層目を薄くした場合は、２層目を
厚くし、１層目を厚くした場合は２層目を薄くする必要
がある。
ここでアルコキシシランのうちテトラアルコキシシラン
は、一般式として８１ （０Ｒ）４で現わされ、Ｒはア
ルキル基であり、メ優ル基、エチル基、プロピル基、ブ
チτ基等がある。ただし、加水分解なおよび液の安定性
から、エチル基であるテトラエトキシシランが一般的に
使用、される。テトラエトキシシランは塩酸等の無機酸
により部分的に加水分解されてテトラヒドロキシシラン
になる。部分的に加水分解されて生成したテトラヒドロ
キシシランは、エタール、プロパツール、シタノールお
よびペンタノール等の低級アルコールに可溶であり、比
較的安定に存在する。さらにこの溶液にゲル化防止、塗
布後の硬化速度の調整、白化防止などのために渕えば、
ギ酸、酢酸、ゾロピオン酸、酪酸などの有機酸な適、量
加えφことが出来る。この溶直な塗布・乾燥することに
より、脱水縮含反応が起り８１０２被膜が形成される。
は、一般式として８１ （０Ｒ）４で現わされ、Ｒはア
ルキル基であり、メ優ル基、エチル基、プロピル基、ブ
チτ基等がある。ただし、加水分解なおよび液の安定性
から、エチル基であるテトラエトキシシランが一般的に
使用、される。テトラエトキシシランは塩酸等の無機酸
により部分的に加水分解されてテトラヒドロキシシラン
になる。部分的に加水分解されて生成したテトラヒドロ
キシシランは、エタール、プロパツール、シタノールお
よびペンタノール等の低級アルコールに可溶であり、比
較的安定に存在する。さらにこの溶液にゲル化防止、塗
布後の硬化速度の調整、白化防止などのために渕えば、
ギ酸、酢酸、ゾロピオン酸、酪酸などの有機酸な適、量
加えφことが出来る。この溶直な塗布・乾燥することに
より、脱水縮含反応が起り８１０２被膜が形成される。
このようなテトラアルコキシシランの部分加水分解生成
物のアルコール溶液は、市販されており、例えばコルコ
ート社製、商品名［ＨＡｓ−１０Ｊおよび東京応化（株
）製、商品名「ＯＣＤ」等がある。
物のアルコール溶液は、市販されており、例えばコルコ
ート社製、商品名［ＨＡｓ−１０Ｊおよび東京応化（株
）製、商品名「ＯＣＤ」等がある。
第１層の８１０２と薄膜形成の際に塗布液中に混合する
リン酸エステル類、亜リン酸エステル類、無機リン酸類
、チタネートカップリング剤及びアミン類は、５１０２
と磁性合金薄膜との密着力を向上させるものであり、次
の様な構造である。
リン酸エステル類、亜リン酸エステル類、無機リン酸類
、チタネートカップリング剤及びアミン類は、５１０２
と磁性合金薄膜との密着力を向上させるものであり、次
の様な構造である。
リン酸エステル類は、一般式（ＲＯ）ｎＰ（ＯＸＯＨ）
３−ｎ（ｎ＝１．２．３）で表わされ、ｎ ＝ ５の場
合は、トリアルキルエステル類、コ＝２の場合は、ジア
ルキルエステル類、ｎ＝１の場合は、モノアルキルエス
テル類と呼ばれる。これらの代表的な例としてはリン酸
トリエチルＣＰ （０）（ＯＣ２Ｈ５）３）、リン酸ト
リエチルＩ：Ｐ（ＯＸＯＣ４Ｈ９）３］、リン酸トリイ
ソノロビル［Ｐ（０）（ＯＣｙＨ７）３〕、ブチルアシ
ッドホスフェ−） （（ＣａＨｏＯ）ｎＰ（ＯＸＯＨ）
ｓ−ｎ（Ｆ：１＋２） ］ 、５デトキシエテルアシ？
、ドホスフエート （（ＣａＨｏＯＣｊＨａＯ）ｎＰ（０）（ＯＨ）３−ｚ
ｌ （ｎ＝ １ ＋ ２ 、） ） 、β−クロロエチ
、ルアジッドホスフェート ［（ＣＡ’ＣＨ，ＣＨ，０）ｎＰ（０）ＣＯＨ）３−ｎ
（ｎ７１．、２ ） ） 、 （２，−ヒドロキシエチ
ル）メタクリレート・アシツｒホスフェ−）−［（ＣＨ
ｇ＝ＣＩＣＯＯＣｇＨａＯ）ｎＰ（ＯＸＯＨ）３−ｎ（
−ｎ＝Ｈ３ ホスホリックトリアミド（［（ＣＨ３）５１Ｎ）３Ｆ＝
０ ）竺がある。 ２．− 亜リン酸エステル類は、一般式−（ＯＲ）ｎＦ’（ＯＨ
）ａ−ｎ（ｎ７１ 、２ 、３ ）で表わされる。これ
らの代表的な例としては、トリ刊チルホスファイト［（
ｃ、ａ、ｏ）ｓＰ］、トリｎ−ブチルホスファイト（（
ｎ＝Ｃ４Ｈ９０） ｓＰ ）、トリス（２−エチルへキ
ック）ホスファイト［：（Ｃ８Ｈ１７０）３Ｐ）、トリ
ステアリルホスファイト（（Ｃ１８Ｈ３〕０）３Ｐ）、
ジフェニルモノ（トリデシル）ホスファイト［Ｃｚ５Ｈ
ｔ＋ｙＯＰ（０＠ ）ｇｌ、無機リン酸類としては、五
酸化りンＰ２Ｏ５、ピ日リン酸Ｈ，Ｐ２０．、メ、タリ
ン酸ＨＰＯ，、リン酸Ｈ３Ｐ０゜等が知られている。ま
た、これらの化合物は、水溶液忙シて用いることも可能
である。
３−ｎ（ｎ＝１．２．３）で表わされ、ｎ ＝ ５の場
合は、トリアルキルエステル類、コ＝２の場合は、ジア
ルキルエステル類、ｎ＝１の場合は、モノアルキルエス
テル類と呼ばれる。これらの代表的な例としてはリン酸
トリエチルＣＰ （０）（ＯＣ２Ｈ５）３）、リン酸ト
リエチルＩ：Ｐ（ＯＸＯＣ４Ｈ９）３］、リン酸トリイ
ソノロビル［Ｐ（０）（ＯＣｙＨ７）３〕、ブチルアシ
ッドホスフェ−） （（ＣａＨｏＯ）ｎＰ（ＯＸＯＨ）
ｓ−ｎ（Ｆ：１＋２） ］ 、５デトキシエテルアシ？
、ドホスフエート （（ＣａＨｏＯＣｊＨａＯ）ｎＰ（０）（ＯＨ）３−ｚ
ｌ （ｎ＝ １ ＋ ２ 、） ） 、β−クロロエチ
、ルアジッドホスフェート ［（ＣＡ’ＣＨ，ＣＨ，０）ｎＰ（０）ＣＯＨ）３−ｎ
（ｎ７１．、２ ） ） 、 （２，−ヒドロキシエチ
ル）メタクリレート・アシツｒホスフェ−）−［（ＣＨ
ｇ＝ＣＩＣＯＯＣｇＨａＯ）ｎＰ（ＯＸＯＨ）３−ｎ（
−ｎ＝Ｈ３ ホスホリックトリアミド（［（ＣＨ３）５１Ｎ）３Ｆ＝
０ ）竺がある。 ２．− 亜リン酸エステル類は、一般式−（ＯＲ）ｎＦ’（ＯＨ
）ａ−ｎ（ｎ７１ 、２ 、３ ）で表わされる。これ
らの代表的な例としては、トリ刊チルホスファイト［（
ｃ、ａ、ｏ）ｓＰ］、トリｎ−ブチルホスファイト（（
ｎ＝Ｃ４Ｈ９０） ｓＰ ）、トリス（２−エチルへキ
ック）ホスファイト［：（Ｃ８Ｈ１７０）３Ｐ）、トリ
ステアリルホスファイト（（Ｃ１８Ｈ３〕０）３Ｐ）、
ジフェニルモノ（トリデシル）ホスファイト［Ｃｚ５Ｈ
ｔ＋ｙＯＰ（０＠ ）ｇｌ、無機リン酸類としては、五
酸化りンＰ２Ｏ５、ピ日リン酸Ｈ，Ｐ２０．、メ、タリ
ン酸ＨＰＯ，、リン酸Ｈ３Ｐ０゜等が知られている。ま
た、これらの化合物は、水溶液忙シて用いることも可能
である。
チタネートカップリング剤は、中心元素であるチタンに
結合して、いる親水基及び親油基の種類により一々のも
のがある。１例を上げると、イソシリ（ジオクチルパイ
ロホスフェート）チタネート０讐 ソゾロピルビス（ジオクチルホスファイト）＋９４−ト
（（ＣＨ３−ＣＨ−０九’Ｉ’ｉ［Ｐ−ＧＯＣｓＨｚｙ
）ａＯＨ”ｈ） イソプロピル■ 一イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チ（ジ
オクチルパイロホスフェート）オキシアセテビス（ジオ
クチルパイロホスフェート）エチレンがある。
結合して、いる親水基及び親油基の種類により一々のも
のがある。１例を上げると、イソシリ（ジオクチルパイ
ロホスフェート）チタネート０讐 ソゾロピルビス（ジオクチルホスファイト）＋９４−ト
（（ＣＨ３−ＣＨ−０九’Ｉ’ｉ［Ｐ−ＧＯＣｓＨｚｙ
）ａＯＨ”ｈ） イソプロピル■ 一イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）チ（ジ
オクチルパイロホスフェート）オキシアセテビス（ジオ
クチルパイロホスフェート）エチレンがある。
さらにアミン類は、炭化水素残基の数によって、プロピ
ルアミン［ＣＨ３（ＣＨ２）２ＮＨ２］、ジメチルアミ
ン［（ＣＨ３）、ＮＨ）、ジエチルアミン［（ＣＨ３Ｃ
Ｈ２）２ＮＨ］ 、 ）リメテルアミン〔（ＣＨ３）、
Ｎ〕、トリエチルアミン（： （ＣＮ３Ｃ：Ｎ２ ）３
Ｎ） 、モ／ エタ／ −ルアミ７ ［：ＣＮ２ＣＨ２
ＱＨＮＨ２１ジエタノールアミン［（ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ
） ２ＮＨＩ、トリエタノールアミン［（ＣＮ２Ｃ！Ｈ
，ＯＨ）、Ｎ１等がある。
ルアミン［ＣＨ３（ＣＨ２）２ＮＨ２］、ジメチルアミ
ン［（ＣＨ３）、ＮＨ）、ジエチルアミン［（ＣＨ３Ｃ
Ｈ２）２ＮＨ］ 、 ）リメテルアミン〔（ＣＨ３）、
Ｎ〕、トリエチルアミン（： （ＣＮ３Ｃ：Ｎ２ ）３
Ｎ） 、モ／ エタ／ −ルアミ７ ［：ＣＮ２ＣＨ２
ＱＨＮＨ２１ジエタノールアミン［（ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ
） ２ＮＨＩ、トリエタノールアミン［（ＣＮ２Ｃ！Ｈ
，ＯＨ）、Ｎ１等がある。
これらの化合物の中で特に鏝れ１こ効果があるも［：Ｎ
３”０４］ 、イソプロピルトリス（ジオクチルパイ。
３”０４］ 、イソプロピルトリス（ジオクチルパイ。
ロホスフエート）チタネート
タノールアミン［（ＣＨ２ＣＨ２０Ｈ）、Ｎ］である。
これらの接着促進剤は、５ｉ０２固形分に対して０．０
１〜６０重量係で添加して用いることができ好ましい濃
度は、０．０１〜１５重量係の範囲である。０．０１重
量−未満の濃度では、接着効果が乏しく、６０重量％を
越えると５ｉｎ２の被膜自身の強度を弱める結果となる
。
１〜６０重量係で添加して用いることができ好ましい濃
度は、０．０１〜１５重量係の範囲である。０．０１重
量−未満の濃度では、接着効果が乏しく、６０重量％を
越えると５ｉｎ２の被膜自身の強度を弱める結果となる
。
本発明で用いるこれらの接着促進剤は、アルコキシシラ
ンの部分加水分解生成物と反応し得るため、塗布液作製
後の熟成時間が重要である。
ンの部分加水分解生成物と反応し得るため、塗布液作製
後の熟成時間が重要である。
接着促進剤を添加した直後の塗布液を用いて磁性合金層
上に８１０２被膜を形成させても、大きな効果は＞１い
。熟成時間は、用いる接着促進剤の種類と濃度、アルコ
キシシランの部分加水分解生成物の濃度、熟成時間Ｋか
なり影響される。例えば、アルコキシシランの部分加水
分解生成物を１．５重量係官むエタノール溶液にリン酸
を０．０８重量係加えた場合には、少なくとも４時間以
上の室温での放置を行なう必要がある。
上に８１０２被膜を形成させても、大きな効果は＞１い
。熟成時間は、用いる接着促進剤の種類と濃度、アルコ
キシシランの部分加水分解生成物の濃度、熟成時間Ｋか
なり影響される。例えば、アルコキシシランの部分加水
分解生成物を１．５重量係官むエタノール溶液にリン酸
を０．０８重量係加えた場合には、少なくとも４時間以
上の室温での放置を行なう必要がある。
これは、放置熟成することにより、アルコキシシランの
部分加水分解生成物とリン酸とが反応し、これが磁性層
との接着に大きな効果をもたらす。
部分加水分解生成物とリン酸とが反応し、これが磁性層
との接着に大きな効果をもたらす。
また、これらの接着促進剤は、５１０２の硬化作用をも
有している。これは、接着促進剤が、ン５ｉ−ＯＨ基の
脱水触媒作用があるため５ｉ０２自身の膜の強度を向上
させている。特に、エチレングリコールモノアシッドホ
ス７エートやリン酸では、その効果は大きい。この様に
接着促進剤は、接着力のみならず、５ｉｏ２の硬化速度
をも速めている。
有している。これは、接着促進剤が、ン５ｉ−ＯＨ基の
脱水触媒作用があるため５ｉ０２自身の膜の強度を向上
させている。特に、エチレングリコールモノアシッドホ
ス７エートやリン酸では、その効果は大きい。この様に
接着促進剤は、接着力のみならず、５ｉｏ２の硬化速度
をも速めている。
次に以上の様な方法で形成した第１層の８１０２薄膜を
塗布形成直後に潤滑剤を含んだＳｉＯ□薄膜を第２層目
に形成する。５ｉ０２中Ｋｉｄ合し得る潤滑剤には、仄
の様な株類がある。
塗布形成直後に潤滑剤を含んだＳｉＯ□薄膜を第２層目
に形成する。５ｉ０２中Ｋｉｄ合し得る潤滑剤には、仄
の様な株類がある。
炭化水素系潤滑剤には、ラウリン酸、ミリスチン酸、パ
ルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸及びこれらの
エステル化合物であるステアリン酸エチル、ステアリン
酸エチル、ステアリン酸ステアレート、ミリスチン酸ミ
リステレート等、金属セッケンであるステアリン酸アル
ミニウム、ステアリン酸カルシウム等、ラウリルアルコ
ール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール等
のアルコール類、ステアリルアルデヒｒ等のアルデヒド
類、ステアリルアミン等のアミン類、ステアリルアミげ
等のアミ−類、ｎ−ドデシルエーテル、ｎ−テトラドデ
シルエーテル等のエーテル類がある。さらには、流動パ
ラフィン、パラフィン系高級炭化水素、オレフィン系高
級炭化水素、ロウ類がある。
ルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸及びこれらの
エステル化合物であるステアリン酸エチル、ステアリン
酸エチル、ステアリン酸ステアレート、ミリスチン酸ミ
リステレート等、金属セッケンであるステアリン酸アル
ミニウム、ステアリン酸カルシウム等、ラウリルアルコ
ール、ミリスチルアルコール、ステアリルアルコール等
のアルコール類、ステアリルアルデヒｒ等のアルデヒド
類、ステアリルアミン等のアミン類、ステアリルアミげ
等のアミ−類、ｎ−ドデシルエーテル、ｎ−テトラドデ
シルエーテル等のエーテル類がある。さらには、流動パ
ラフィン、パラフィン系高級炭化水素、オレフィン系高
級炭化水素、ロウ類がある。
シリコン系潤滑剤は、主としてジメチルシロキサン結合
を主鎖にした構造でジメチルシリコン単独のものや、側
鎖の部分に親水部としてポリエーテル、サルフエー）、
ＮＮ３Ｃｊｌｌ基等をもつものがある。
を主鎖にした構造でジメチルシリコン単独のものや、側
鎖の部分に親水部としてポリエーテル、サルフエー）、
ＮＮ３Ｃｊｌｌ基等をもつものがある。
フッ素系潤滑剤には、パーフルオロアルキルカルボン酸
塩、パーフルオロアルキルアミン化合物、パーフルオロ
アルキルアンモニウム塩、パーフルオロアルキルベタイ
ン、パーフルオロアルキルエチＬ／ンオキシド付加物、
パーフルオロアルキルエデン、ボロンナイトライＶ等が
ある。
塩、パーフルオロアルキルアミン化合物、パーフルオロ
アルキルアンモニウム塩、パーフルオロアルキルベタイ
ン、パーフルオロアルキルエチＬ／ンオキシド付加物、
パーフルオロアルキルエデン、ボロンナイトライＶ等が
ある。
これらの潤滑剤を添加したＳｉＯ□薄膜の表面を＃Ａ歳
鏡で観察すると、用いる潤滑剤の種類により表面へのデ
リートする量、分散状態が大きく異なることがわかる。
鏡で観察すると、用いる潤滑剤の種類により表面へのデ
リートする量、分散状態が大きく異なることがわかる。
そのため、潤滑剤の最適添加量も種類により違ってくる
が、通常は、５１０２固形分九対して０．０１〜６０重
量ｍより好ましい濃度は、０．０１〜１０重１１％であ
る。６００重量部越える濃度では、 ５ｉｎ２の被膜内
片の強度と弱める結果となり、０．０１１重量部満では
、接着強度が弱（なる。
が、通常は、５１０２固形分九対して０．０１〜６０重
量ｍより好ましい濃度は、０．０１〜１０重１１％であ
る。６００重量部越える濃度では、 ５ｉｎ２の被膜内
片の強度と弱める結果となり、０．０１１重量部満では
、接着強度が弱（なる。
また、塗布方法によっても潤滑剤の分散状態は、異なる
し、望ましい潤滑剤は、ＳｉＯ□表面に均一にわずかの
量プリー ）Ｆするものが好ましい。
し、望ましい潤滑剤は、ＳｉＯ□表面に均一にわずかの
量プリー ）Ｆするものが好ましい。
これらの潤滑剤の中で、より効果的なものは、ステアリ
ン酸ステアレート、ミリスチン酸ミリステレート、パー
フルオロアルキルエチレンオキシＶ付加物である。
ン酸ステアレート、ミリスチン酸ミリステレート、パー
フルオロアルキルエチレンオキシＶ付加物である。
以上の様に接着促進剤を含んだ５１０２薄膜と潤滑剤を
含んだＳｉＯ□薄膜の２層構造にすれば非常に密着性が
良く、表面に潤滑剤を塗布することなく、耐久性に優れ
た保護膜を形成することができる。
含んだＳｉＯ□薄膜の２層構造にすれば非常に密着性が
良く、表面に潤滑剤を塗布することなく、耐久性に優れ
た保護膜を形成することができる。
次に本発明を実施例を挙けて詳細に説明する。
実施例１
所定寸法に旋・盤加工され、た直径２ ’００ ｍ／Ｈ
のアルミニウム円盤（非磁性下地層として５０μｍの厚
みの無電解Ｎ１メッキな捲した。この表面を表面粗さで
０．０１μ島まで鏡面研摩して、その上に無電解メッキ
九より０．１μｍの厚みのＣｏ−Ｎ１−Ｐ磁性合金層を
形成する。
のアルミニウム円盤（非磁性下地層として５０μｍの厚
みの無電解Ｎ１メッキな捲した。この表面を表面粗さで
０．０１μ島まで鏡面研摩して、その上に無電解メッキ
九より０．１μｍの厚みのＣｏ−Ｎ１−Ｐ磁性合金層を
形成する。
この様にして得られた磁性合金薄膜上に、次の様な組成
の塗、薄液を用いて２層構造の８１０１１保繰膜を作製
する。
の塗、薄液を用いて２層構造の８１０１１保繰膜を作製
する。
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコート社製、商品名、 ＨＡ８−１０）を
８１０２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−ア
ミルアルコールで希釈する。その溶液Ｋ、Ｔｉ系カップ
リング剤３８Ｓ（ケンリツチペトロケミカルズ社製、商
品名、プレンアクト）、ＥｏＡｐ （エチレングリコー
ルアシッドホスフェート）を８１０２固形分に対してそ
れぞれ５重量係ずつ添加し、１日放置する。
ル溶液（コルコート社製、商品名、 ＨＡ８−１０）を
８１０２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−ア
ミルアルコールで希釈する。その溶液Ｋ、Ｔｉ系カップ
リング剤３８Ｓ（ケンリツチペトロケミカルズ社製、商
品名、プレンアクト）、ＥｏＡｐ （エチレングリコー
ルアシッドホスフェート）を８１０２固形分に対してそ
れぞれ５重量係ずつ添加し、１日放置する。
このｆｆＩ液を磁性合金薄膜上に回転塗布法により塗布
し５１０２の第１層を形成する。次に、テトラエトキシ
シランの部分加水分解生成物のアルコール溶液（コルコ
ート社製、商品名ＨＡ８−１０ ）を８１０２換算で２
．５重量部になるようにｔａｒｔ−アミルアルコールで
希釈し、ミリスチン酸ミリステレートを８１０２固形分
に対して３重量％添加する。
し５１０２の第１層を形成する。次に、テトラエトキシ
シランの部分加水分解生成物のアルコール溶液（コルコ
ート社製、商品名ＨＡ８−１０ ）を８１０２換算で２
．５重量部になるようにｔａｒｔ−アミルアルコールで
希釈し、ミリスチン酸ミリステレートを８１０２固形分
に対して３重量％添加する。
この溶液を用いて、回転塗布法により、８１０２の第１
層上に塗布し、５１０２の第２層を形成させ、１５０’
Ｃ，２０時間空気中で焼成した。
層上に塗布し、５１０２の第２層を形成させ、１５０’
Ｃ，２０時間空気中で焼成した。
得られた保ＩＩ膜の厚みは、０．１１μｍであり、密着
力Ｋｌれていた。Ｃ，Ｂ、Ｆ３．試験の結果、２０ 、
０００回後も損傷がないものであった。
力Ｋｌれていた。Ｃ，Ｂ、Ｆ３．試験の結果、２０ 、
０００回後も損傷がないものであった。
実ｔＩＡ例２
磁気記録媒体は、実施例１と同じ方法−より製造したも
のを用いた。
のを用いた。
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ−１０）をｓｉ
ｏ□換算で２．５重量部になるよ５Ｋｔｅｒ多−アミル
アルコールで希釈し、Ｔｉ系カップリング剤（３８８）
、ＦｉＧＡＰをＳｉＯ□固形分に対してそれぞれ５重量
％ずつ添、加し１日放置する。この溶液を用いて磁性合
金薄膜上に回転塗布法により塗布し、５１０２の第１層
を形成する。
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ−１０）をｓｉ
ｏ□換算で２．５重量部になるよ５Ｋｔｅｒ多−アミル
アルコールで希釈し、Ｔｉ系カップリング剤（３８８）
、ＦｉＧＡＰをＳｉＯ□固形分に対してそれぞれ５重量
％ずつ添、加し１日放置する。この溶液を用いて磁性合
金薄膜上に回転塗布法により塗布し、５１０２の第１層
を形成する。
４１層を形成直後に、第１層目に用いた塗布液にステア
リン酸ステアレートを８１０２固形分に対して１．０重
量％添加した液を用いて５１０２の第２層を形成し、１
５０℃、２０時間焼成した。得られた保誦膜の厚みは、
０．０８μｍであり、Ｃ，８，Ｓ。
リン酸ステアレートを８１０２固形分に対して１．０重
量％添加した液を用いて５１０２の第２層を形成し、１
５０℃、２０時間焼成した。得られた保誦膜の厚みは、
０．０８μｍであり、Ｃ，８，Ｓ。
試験の結果、２０，０００回後も損傷がないものであっ
た。
た。
実砲例３
磁気記録媒体は、実施例１と同じ方法により製造したも
のを用いた。
のを用いた。
５ｉ０２の第１層は、実施例２と同じ方法により形成し
た。次に、第１層を形成直後に、ステアリン酸、ステア
リン酸エチル、ステアリン酸エチルを８１０２固形分に
対してそれぞれ０．４重量％含むテトラエトキシシラン
の部分加水分解生成物のアル−コール溶液（コルコー）
ｉｆ、商品名ＲＡＳ −１０）を８１０２換算で２．
５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミルアルコールで希
釈し％、、 ５ｉｏ２の第２層を形成し、１５０℃、２
０時間焼成した。
た。次に、第１層を形成直後に、ステアリン酸、ステア
リン酸エチル、ステアリン酸エチルを８１０２固形分に
対してそれぞれ０．４重量％含むテトラエトキシシラン
の部分加水分解生成物のアル−コール溶液（コルコー）
ｉｆ、商品名ＲＡＳ −１０）を８１０２換算で２．
５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミルアルコールで希
釈し％、、 ５ｉｏ２の第２層を形成し、１５０℃、２
０時間焼成した。
得られた保護膜は、厚みが０．０８μｍであり、２０．
０００回のＣ，Ｆ３．Ｂ、試験後も損傷がないものであ
った。
０００回のＣ，Ｆ３．Ｂ、試験後も損傷がないものであ
った。
実施例４
磁気記録媒体は、実施例１と同じ方法により製造したも
のを用いた。
のを用いた。
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を８
１０２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒ ｔ−ア
ミルアルコールで希釈し、Ｔｉ系カップリング剤（３８
８）、ＥＧＡＰ １ リン酸を８ｉ０２固形分に対して
それぞれ３重量％ずつ添加し６時間放置する。この溶液
を用いて磁性合金薄膜上に回転塗布法により塗布し、５
ｉｎ２の第１層を形成する。
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を８
１０２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒ ｔ−ア
ミルアルコールで希釈し、Ｔｉ系カップリング剤（３８
８）、ＥＧＡＰ １ リン酸を８ｉ０２固形分に対して
それぞれ３重量％ずつ添加し６時間放置する。この溶液
を用いて磁性合金薄膜上に回転塗布法により塗布し、５
ｉｎ２の第１層を形成する。
次に、第１層を形成直後に、ミリスチン酸ミリステレー
ト、ステアリン酸ステアレート、ジメチルシリコンオイ
ルを８１０２固形分に対してそれぞれ０．３重量％含む
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ−１０）を８１
０．換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミル
アルコールで希釈し、５１０２の第２層を形成し、１５
０℃、２０時間焼成する。
ト、ステアリン酸ステアレート、ジメチルシリコンオイ
ルを８１０２固形分に対してそれぞれ０．３重量％含む
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ−１０）を８１
０．換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミル
アルコールで希釈し、５１０２の第２層を形成し、１５
０℃、２０時間焼成する。
得られた保護膜の厚みは０．０７μであり、２０．００
０回のＣ，Ｓ、Ｓ、試験後も損傷がないものであった。
０回のＣ，Ｓ、Ｓ、試験後も損傷がないものであった。
実施例５
磁気記録媒体は実ｍｆｌｌｌと同じ方法により製造した
ものを用いた。
ものを用いた。
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を８
１０２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミ
ルアルコールで希釈し、亜リン酸、ＥＧＡＰをＳｉＯ２
固形分に対してそれぞれ３重量％ずつ添加し、２０時間
放置する。この溶液を用いて磁性合金薄膜上に回転塗布
法により塗布し、８ｉ０２の第１層を形成する。
ル溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を８
１０２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミ
ルアルコールで希釈し、亜リン酸、ＥＧＡＰをＳｉＯ２
固形分に対してそれぞれ３重量％ずつ添加し、２０時間
放置する。この溶液を用いて磁性合金薄膜上に回転塗布
法により塗布し、８ｉ０２の第１層を形成する。
次に第１層を形成直後に、ラウリルアルコール、ステア
リルアルコールを８１０２固形分に対してそれぞれ０．
７重量％ずつ含有するテトラエトキシシランの部分加水
分解生成物のアルコール溶液（コルコート社製、商品名
ＲＡＳ −１０）をＳｉ０ｇ換算で２．５重量部になる
よう１ｃｔｅｒｔ−アミルアルコールで希釈し、Ｓ ｉ
Ｏ２の第２層を形成し、１５０℃、２０時間焼成する
。
リルアルコールを８１０２固形分に対してそれぞれ０．
７重量％ずつ含有するテトラエトキシシランの部分加水
分解生成物のアルコール溶液（コルコート社製、商品名
ＲＡＳ −１０）をＳｉ０ｇ換算で２．５重量部になる
よう１ｃｔｅｒｔ−アミルアルコールで希釈し、Ｓ ｉ
Ｏ２の第２層を形成し、１５０℃、２０時間焼成する
。
得られた保護膜の膜厚は、０８．０７μｍであり、２０
．０ （Ｊ ０回の０．８．８．試験後も損傷はなかっ
た。
．０ （Ｊ ０回の０．８．８．試験後も損傷はなかっ
た。
実施例６
磁気記録媒体は、実施例１と同じ方法により製造したも
のを用いた ５ｉｎ２の第１層は、実施例４と同じ方法により形成し
た。第１層を形成直後ｖｃ＠滑剤とし℃ステアリルトリ
ニドキシンラン［ＣｔａＨｓｓＳｉ（ＯＣｚＨｓ）ｓ）
を５ｉｏ２固形分に対して７重量％含むテトラエトキン
７ランの部分加水分解生成物のアルコール＃液（コルコ
ート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を８ ｉ ０２換算
で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アシルアルコー
ルで希釈し、８１０□の第２層を形成し、１５０℃、２
０時間焼成した。
のを用いた ５ｉｎ２の第１層は、実施例４と同じ方法により形成し
た。第１層を形成直後ｖｃ＠滑剤とし℃ステアリルトリ
ニドキシンラン［ＣｔａＨｓｓＳｉ（ＯＣｚＨｓ）ｓ）
を５ｉｏ２固形分に対して７重量％含むテトラエトキン
７ランの部分加水分解生成物のアルコール＃液（コルコ
ート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を８ ｉ ０２換算
で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アシルアルコー
ルで希釈し、８１０□の第２層を形成し、１５０℃、２
０時間焼成した。
得られた保護膜の厚みは１．０．０９μｍであり、２０
．０００回の０．８．Ｓ、試験後も損傷はなかった。
．０００回の０．８．Ｓ、試験後も損傷はなかった。
実施例７
磁気記録媒体は、実施例１と同じ方法により製造したも
のを用いた。
のを用いた。
Ｔｉ系カップリング剤（３８Ｂ）を０．１重量％含むｎ
−シタノール溶液を磁性合金薄膜上に回転塗布法により
塗布し、前処理層を形成する。さらにテトラエトキシシ
ランの部分加水分解生成物のアルコール溶液（コルコー
ト社製、商品名ＨＡ８−１０）を８１０２換算で２．５
重量部になるようにｔｅｒｔ−アミルアルコールで希釈
し、 ５ｉｏ２の第１層を形成する。５ｉｏ２層を形成
直後、フッ素系潤滑剤（ダイキン工業（株）製、商品名
Ｄ８１４０１゜４０２）をＳｉＯ□固形分に対して、そ
れぞれ０．７重量％、０．４重量係官むテトラエトキシ
シランの部分加水分解生成物のアルコールｍ液（コルコ
ート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を５ｉｏ２換算テ２
．５重量部（なるよ５ Ｋ ｔｅｒｔ、−アミルアルコ
ールで希釈Ｌ、Ｂ１０２Ｉ）第２層を形成し、２００’
Ｃ１１０時間焼成した。
−シタノール溶液を磁性合金薄膜上に回転塗布法により
塗布し、前処理層を形成する。さらにテトラエトキシシ
ランの部分加水分解生成物のアルコール溶液（コルコー
ト社製、商品名ＨＡ８−１０）を８１０２換算で２．５
重量部になるようにｔｅｒｔ−アミルアルコールで希釈
し、 ５ｉｏ２の第１層を形成する。５ｉｏ２層を形成
直後、フッ素系潤滑剤（ダイキン工業（株）製、商品名
Ｄ８１４０１゜４０２）をＳｉＯ□固形分に対して、そ
れぞれ０．７重量％、０．４重量係官むテトラエトキシ
シランの部分加水分解生成物のアルコールｍ液（コルコ
ート社製、商品名ＲＡＳ −１０）を５ｉｏ２換算テ２
．５重量部（なるよ５ Ｋ ｔｅｒｔ、−アミルアルコ
ールで希釈Ｌ、Ｂ１０２Ｉ）第２層を形成し、２００’
Ｃ１１０時間焼成した。
得られた保繰膜は、０．１μｍの厚みであり、２０．０
００回のＣ，Ｓ、Ｓ、試験後も損傷がないものであった
。
００回のＣ，Ｓ、Ｓ、試験後も損傷がないものであった
。
実施例８
ＡＢ８樹脂（電気化学工業（株）、商品名、デンカＡＢ
Ｓ −ＭＥ ）を直径９ Ｑ ｍ／ｍの円盤形に射出成
形した後、クロム酸−硫酸溶液を用いてエツチングし、
５０μｍの厚みの無電解Ｎ１メッキを施した。
Ｓ −ＭＥ ）を直径９ Ｑ ｍ／ｍの円盤形に射出成
形した後、クロム酸−硫酸溶液を用いてエツチングし、
５０μｍの厚みの無電解Ｎ１メッキを施した。
この表面を表面粗さで０．０２μｍまで鏡面研摩して、
０．１μｍの厚みのＣｏ−Ｎ１−Ｐ磁性合金層を無電解
メッキした。
０．１μｍの厚みのＣｏ−Ｎ１−Ｐ磁性合金層を無電解
メッキした。
この様にして得られた磁性合金薄膜上に次の様な組成の
塗布液を用いて２層構造の８１０２保膜膜を作製する。
塗布液を用いて２層構造の８１０２保膜膜を作製する。
テトラエトキシシランの部分加水分解生成物のアルコー
ル溶液（コルコーを社ｉ、ａ品名ＲＡＳ −１０）を５
ｉｏ２換算で２．５重量部になるよ５ Ｋ ｔｅｒｔ−
アミルアルコールで希釈し、Ｔｉ系カップリング剤（３
８Ｂ）、リン酸、 ＥＧＡＰをＳｉＯ□固形分に対して
それぞれ重量で３％、２％、２％ずつ添加し、１０時間
、放置する。この溶液を用いて磁性合金薄膜上に回転塗
布法により塗布し、５ｉｏ２の第１層を形成する。
ル溶液（コルコーを社ｉ、ａ品名ＲＡＳ −１０）を５
ｉｏ２換算で２．５重量部になるよ５ Ｋ ｔｅｒｔ−
アミルアルコールで希釈し、Ｔｉ系カップリング剤（３
８Ｂ）、リン酸、 ＥＧＡＰをＳｉＯ□固形分に対して
それぞれ重量で３％、２％、２％ずつ添加し、１０時間
、放置する。この溶液を用いて磁性合金薄膜上に回転塗
布法により塗布し、５ｉｏ２の第１層を形成する。
次に、第１層を形成直後に、ステアリン酸ステアレート
、ミリスチン酸ミリステレートを５ｉｏ２固形分に対し
て、それぞれ０．５重１１１１ｇ６ずつ含有するテトラ
エトキシシランの部分加水分解生成物のアルコール−液
（コルコート社製、商品名ＲＡＳ −１０）をＳｉＯ□
換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミルアル
コールで希釈し、Ｓ１０□の第２層を形成し、１００℃
、４８時間焼成した。
、ミリスチン酸ミリステレートを５ｉｏ２固形分に対し
て、それぞれ０．５重１１１１ｇ６ずつ含有するテトラ
エトキシシランの部分加水分解生成物のアルコール−液
（コルコート社製、商品名ＲＡＳ −１０）をＳｉＯ□
換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−アミルアル
コールで希釈し、Ｓ１０□の第２層を形成し、１００℃
、４８時間焼成した。
得られた保鐵膜は、０．０９μｍの厚みであり、密着性
及び潤滑性ｔＣ［れていた。Ｃ，Ｓ、８．試験の結果、
２０，０００回後も損傷がないものであった。
及び潤滑性ｔＣ［れていた。Ｃ，Ｓ、８．試験の結果、
２０，０００回後も損傷がないものであった。
実施例９
ポリエチレンテレフタレートフィルムをアルカリエツチ
ングし、５ｎＣ１２−ＰｄＣ１２コロイｒ触媒を付着さ
せ無電解Ｎ１メッキを０．１μｍの厚みで施した。その
上に、無電解メッキにより、０．１μｍの厚みでＣｏ−
Ｎ１−Ｐ磁性合金層を形成した。
ングし、５ｎＣ１２−ＰｄＣ１２コロイｒ触媒を付着さ
せ無電解Ｎ１メッキを０．１μｍの厚みで施した。その
上に、無電解メッキにより、０．１μｍの厚みでＣｏ−
Ｎ１−Ｐ磁性合金層を形成した。
この様にして得られた磁気シートフィル゛ム上に次の様
な組成の塗布液を用いて２層構造の８１０２保１膜を作
製する。
な組成の塗布液を用いて２層構造の８１０２保１膜を作
製する。
テトラアルコキシシランの部分加水分解生成物のアルコ
ール溶液（コルコート社製、商品名ＨＡ８−１０）を５
１０２換算で２．５重量部となるように希釈し、Ｔｉ系
カッシリング剤、（５８８） 、リン酸、ＩｆｌＧＡＰ
１ｆ！：８１０２固形分に対して、それぞれ重量で５
９６．２％、２憾ずつ添加し、１０時間放置する。この
溶液を用いて磁性合金薄膜上に、浸漬法により塗布し、
８１０２の第１層を形成する。
ール溶液（コルコート社製、商品名ＨＡ８−１０）を５
１０２換算で２．５重量部となるように希釈し、Ｔｉ系
カッシリング剤、（５８８） 、リン酸、ＩｆｌＧＡＰ
１ｆ！：８１０２固形分に対して、それぞれ重量で５
９６．２％、２憾ずつ添加し、１０時間放置する。この
溶液を用いて磁性合金薄膜上に、浸漬法により塗布し、
８１０２の第１層を形成する。
次に、第１層を形成直後に、ステアリン酸ステアレート
、ミリスチン酸ミリステレート、ジメチルシリコンオイ
ルを８１０２固形分に対して、それぞれ０．２重１％ず
つ含むテトラアルコキシシランの部分加水分解生成物の
アルコール溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ−１０
）を８１０２換算で２．５重量部になるように希釈し、
５１０２の第２層を形成し、５０℃、４０時間焼成した
。
、ミリスチン酸ミリステレート、ジメチルシリコンオイ
ルを８１０２固形分に対して、それぞれ０．２重１％ず
つ含むテトラアルコキシシランの部分加水分解生成物の
アルコール溶液（コルコート社製、商品名ＲＡＳ−１０
）を８１０２換算で２．５重量部になるように希釈し、
５１０２の第２層を形成し、５０℃、４０時間焼成した
。
祷られた保護膜は、厚みが０．０６μ？ルであり、密着
性に曖ル強固なものであった。Ｃ，Ｓ、Ｓ、試験の結果
、２０，０００回後も損傷がないものであった。
性に曖ル強固なものであった。Ｃ，Ｓ、Ｓ、試験の結果
、２０，０００回後も損傷がないものであった。
比較ガ１
磁°気記録媒体は、実施例１と同じ方法により製造した
ものを用いた。
ものを用いた。
テトラアルコキシシランの部分加水分解生成物のアルコ
ール溶液（コルコー） 社製、商ａｂ名ＲＡＳ−１０）
を５ｉｏ２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−
アミルアルコールを希釈し、０．１μｍのフィルターで
濾過し、磁性合金薄膜上に塗布した。
ール溶液（コルコー） 社製、商ａｂ名ＲＡＳ−１０）
を５ｉｏ２換算で２．５重量部になるようにｔｅｒｔ−
アミルアルコールを希釈し、０．１μｍのフィルターで
濾過し、磁性合金薄膜上に塗布した。
その後１５０°０１２０時間焼成した。
得られた磁気記録媒体を用いて、Ｃ，Ｓ、Ｓ、試験を行
なった結果、４０００回で損傷した。
なった結果、４０００回で損傷した。
特許出願人 電気化学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）、非磁性基体上に設けられた磁性合金薄膜上罠前処
理層を介してまたは介さずに、第１層には接着促進剤、
第２層には潤滑剤を含有させてなるポリケイ酸被膜の２
層構造を形成したことを特徴とする磁気記録媒体。 ２）、前処理層が亜リン酸エステル類、リン酸エステル
類、無機リン酸類、チタネートカップリング剤およびア
ミン類の１種または２種以上からなることを特徴とする
特ｆｆ請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体。 ６）、ポリケイ酸被膜の第１層に含有させる接着促進剤
が、亜リン酸エステル類、リン酸エステル類、無機リン
酸類、チタネートカップリング剤およびアミン類の１ａ
！または２種以上からなることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の磁気記録媒体。 滑剤の１ｍまたは２種以上からなることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の磁気記録媒体。 ５）、非磁性基体上に磁性合金薄膜を設け、この上罠前
処理層形成溶液を塗布乾燥後、または前処理層を形成せ
ずに、第１層には接着促進剤、第２層にはｄ＠、滑剤を
含有させてなるアルコキシシランの部分加水分解生成物
を含有する溶液を２層に塗布し、加熱することによって
ポリケイ酸破膜を形成させてなることを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法。 ６）。前処理層が亜リン酸エステル類、リン酸エステル
類、無機リン酸類、チタネートカップリング剤およびア
ミン類の１種または２種以上からなることを特徴とする
特許請求の範囲第５項記載の磁気記録媒体の製造方法。 ７）、アルコキンシランの部分加水分解生成物を含む塗
布液中に含有させる接着促進剤が、亜リン酸エステル類
、リン酸エステル類、無機りン酸類、チタネート力、ツ
ゾリング剤およびアミン類を１種または２種以上からな
り、ポリケイ酸被膜の第１層を形成させたことを特徴と
する特許請求の範囲第５項記載の磁気記録媒体の製造方
法。 ８）、アルコキシシランの部分加水分解ｍ生成たは２種
以上からなり、ポリケイ酸被膜の第２層を形成させたこ
とを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の磁気記録媒
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58138447A JPS6029934A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58138447A JPS6029934A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6029934A true JPS6029934A (ja) | 1985-02-15 |
Family
ID=15222212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58138447A Pending JPS6029934A (ja) | 1983-07-28 | 1983-07-28 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6029934A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61204833A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-10 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| US5178954A (en) * | 1989-07-21 | 1993-01-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording medium having a metallic magnetic thin film layer, a primer layer comprising an amino alkoxysilane and a lubricant layer comprising a functional perfluoropolyether |
-
1983
- 1983-07-28 JP JP58138447A patent/JPS6029934A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61204833A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-10 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| US5178954A (en) * | 1989-07-21 | 1993-01-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording medium having a metallic magnetic thin film layer, a primer layer comprising an amino alkoxysilane and a lubricant layer comprising a functional perfluoropolyether |
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