JPS6026624A - ダイヤモンド焼結体の製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド焼結体の製造方法

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JPS6026624A
JPS6026624A JP58136339A JP13633983A JPS6026624A JP S6026624 A JPS6026624 A JP S6026624A JP 58136339 A JP58136339 A JP 58136339A JP 13633983 A JP13633983 A JP 13633983A JP S6026624 A JPS6026624 A JP S6026624A
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Ryo Yamaya
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はダイヤモンド焼結体の製造方法に関するもので
ある。
ダイヤモンド焼結体は、硬さが高く、耐摩耗性に富み、
かつ単結晶ダイヤモンドよりも靭性が高く形状の自由度
も大きいことから各種の切削工具、線引ダイス、ドリル
ビット、耐摩耗工具等に利用されている。このように従
来利用されているダイヤモンド焼結体の製造方法の例と
して、ダイヤモンド粉末とダイヤモンドの触媒作用及び
溶媒作用となる金属又は合金の粉末との混合粉末を高温
高圧下で焼結する方法が特公昭39−20483号に開
示されており、超硬合金の混合粉末又は焼結した超硬合
金とダイヤモンド粉末とを接するように設置して、これ
を高温高圧下で処理することにより、超硬合金から融液
を浸透させてダイヤモンド粉末を焼結させると共にダイ
ヤモンドと超硬合金を一体化させることが特公昭52−
12126号に開示されている。この内ダイヤモンド粉
末とダイヤモンドの触媒作用及び溶媒作用となる金属又
は合金の粉末との混合粉末を高温高圧下で焼結する場合
、特に混合粉末中の金属又は合金の粉末が微粉になれば
なる程、粉末の表面に物理的もしくは化学的に吸着して
いる酸素や水分等の高温でガスとなる物質が多くなり、
これが高温高圧下での焼結を困難にし、高硬度で均質な
焼結体が得られなくなるために前処理によって脱ガスを
行ったり、焼結し難いために更に高温高圧での焼結を必
要とするという問題がある。又超硬合金とダイヤモンド
粉末とを接するように設置して高温高圧下で焼結してな
る超硬合金とダイヤモンド粉末の結合してなる、ダイヤ
モンド焼結体は、超硬合金をこ含有している鉄族金属が
超硬合金とダイヤモンドとの接合境界部分に集まったり
、ダイヤモンド層内全体に拡散浸透しなかったりするた
めにダイヤモンド粒子相互間の結合が低下して欠損し易
いという問題がある。
本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法は、」−記のよ
うな問題点を解決したもので、作業性及び焼結性を容易
にすると共に従来よりも低(2・圧力及び温度で高硬度
、高靭性のダイヤモンド焼結体を得ることができる工業
化し易い製造方法を提供するものである。即ち、本発明
のダイヤモンド焼結体の製造方法は、鉄族金属を主成分
どする非晶質合金からなる薄板状物体とこの薄板状物体
に接するようにダイヤモンド含有粉末をZr又はMo 
等の高融点金属箔板で作って容器の中に詰めて設置し、
この容器を熱力学的ダイヤモンド安定領域内又はダイヤ
モンド−黒鉛平衡線近傍の黒鉛安定領域内でしかも容器
内に詰めた薄板状物体がダイヤモンドと反応して溶融す
る高温高圧下に加圧加熱することにより非晶質合金から
なる薄板状物体をダイヤモンド含有粉末中に浸透させて
ダイヤモンド含有粉末粒子を相互に結合するダイヤモン
ド焼結体の製造方法である。このような本発明のダイヤ
モンド焼結体の製造方法にすると出発原料がダイヤモン
ドに対して触媒作用及び艙媒作用となる鉄族金属を含有
した金属又は合金を薄板状物体にしてダイヤモンド含有
粉末に接触させた状態で超高圧高温下にすると薄板状物
体が粉末状態のものに比較して酸素及び水分等のガス成
分となる物質の吸着が著しく少なくなり、この薄板状物
体を溶融させてダイヤモンド含有粉末中に溶浸させるこ
とにより焼結過程でのダイヤモンドの黒鉛化を防ぎしか
も吸着物から発生するガスによる焼結性の阻害も少なく
なり、溶融した薄板状物体がダイヤモンド含有粉末中に
容易に均質に溶浸してダイヤモンド含有粉末粒子の相互
結合強度を高めるものダイヤモンドを溶解再析出させる
のに優れ、非晶質合金の組成が極めて均質であるために
ダイヤモンド含有粉末中への溶浸が均一になって緻密で
高硬度高靭性なダイヤモンド焼結体が得られる。出発原
料としての鉄族金属を主成分とする非晶質合金からなる
薄板状物体は、特にFe、Ni、Coの第1群から選ば
れた1種以上65〜95原子%と残りB、Si、C,P
、Geの第2群から選ばれた1種以上とからなる非晶質
合金であるか又はF e + N i+Coの第1群か
ら選ばれた1種以上とTi ;Zr 。
Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、At、Mn、
Be、Cuの第2群から選ばれた1種以上との合計が7
0〜85原子%であって、第1群が第2群より原子比で
多く残りB、Si、C,P、Geの第3群から選ばれた
1種以上とからなる非゛晶質合金であるか更にはFe、
Ni、Coの第1群から選ばれた1種以上50〜95原
子%と残り周期律表の4a、5a、6a族金属及び希土
類金属の第2群から選ばれた1種以」ユとからなる非晶
質合金であることが望ましい。このような非晶質合金を
出発原料として使用するとダイヤモンドを溶解再析出さ
せるのに優れていたり、従来では粉末状でしか得られな
い成分でも均質な薄板状物体にしたり、融点の低い共晶
組成付近の組成にしたりできるために高温高圧下でダイ
ヤモンド含有粉末に溶浸させた場合焼結圧力及び温度の
大巾な低下並び沓こ得られる焼結体の高硬度化、高靭性
化、均質化が達成されるものである。
ここで使用する非晶質合金は、鉄族金属を主成分とする
合金系を非晶質化するのに必要な組成であると共に触媒
作用と溶媒作用によりダイヤモンド粒子を溶解再析出さ
せてダイヤモンド粒子を相互に結合させ易くする組成で
あって、これらの非晶質合金のうち特に4a 、 5a
 、 6a族金属等の炭化物形成元素はダイヤモンド粒
子間を埋める金属相中に微細な炭化物として析出して金
属相を強化したりダイヤモンド粒子の異常成長を抑制す
る働きをし、AZ 、 811 B + T i等は高
温高圧下で発生する酸素等のガスを取除くゲッターとし
ての作用をすると共にダイヤモンド粒子相互間の焼結促
進作用もするものと考えられる。ここで述べている鉄族
金属を主体とする非晶質合金からなる薄板状物体は、紙
状のような箔から1〜2flLm程度の薄板等の板状に
なっていることが望ましく特にガス発生成分の吸着が多
い粉末状のものでなければ形状的には本発明の構成を損
うものではない。ダイヤモンド含有粉末に浸透して高硬
度高靭性で均質な焼結体を得るのに必要な非晶質合金か
らなる薄板状物体は、非晶質合金の組成、ダイヤモンド
粉末の粒度、得られる焼結体の用途にもよるがダイヤモ
ンドの30容積%以下にすることが望ましい。
本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法において、出発
原料としてのダイヤモンド含有粉末のみからなっていて
もよく又は高密度相窒化硼素であるCBN、WBN、炭
化硅素、窒化硅素、炭化硼素並びに4a、5a、6a族
金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物及びこれらの
相互固溶体化合物の中から選ばれた1種以上70容積%
以下と残りダイヤモンドとの混合粉末であってもよく、
もしくは黒鉛粉末40容積%以下残りダイヤモンド粉末
との混合粉末にして黒鉛を高温高圧下でダイヤモンドに
変換できるものでもよく更には40容積%以下の非ダイ
ヤモンド状炭素又は黒鉛でダイヤモンド粉末の表面を被
覆した被覆ダイヤモンド粉末であってもよい。ここで述
べた非ダイヤモンド状炭素又は黒鉛とはダイヤモンドで
ない炭素又は黒鉛からダイヤモンドの特性に近いR素又
は黒鉛のものでも本発明の構成を損うものではなく、非
ダイヤモンド状炭素又は黒鉛をダイヤモンド粉末の表面
に被覆する方法は、化学蒸着法文p〈理蒸着法等によっ
てダイヤモンド粉末の表面に非ダイヤモンド状炭素又は
黒鉛を被覆する方法でもよく又はダイヤモンド粉末に熱
処理等を行ってダイヤモンド粉末粒子の表面を黒鉛化さ
せたものでもよい。
このようにダイヤモンドと黒鉛の混合粉末又は非ダイヤ
モンド状炭素又は黒鉛で被覆されたダイヤモンド粉末を
使用すると鉄族金属を主成分とする非晶質合金からなる
薄板状物体の溶融を容易にすると共に特に被覆されたダ
イヤモンド粉末の場合には薄板状物体が被覆されたダイ
ヤモンド粉末粒子の界面に浸透し易くなってダイヤモン
ド粒子相互間の結合強度の向上に寄与する。ダイヤモン
ドと黒鉛の混合粉末並びに非ダイヤモンド状炭素又は黒
鉛で被覆されたダイヤモンド粉末を出発原料とすると炭
素又は黒鉛が高温高圧下でダイヤモンドに変換され、ダ
イヤモンド粉末のみを出発原料とした場合と同様のダイ
ヤモンドと金属介在相からなる焼結体を得ることができ
る。黒鉛又は炭素から焼結中に変換されるダイヤモンド
は一般に1μm以下の微粒子になるので黒鉛の分布が均
一でないと焼結体の粒度分布も不均一になり易い。又黒
鉛又は炭素から変換されるダイヤモンド特にダイヤモン
ド粉末粒子表面に被覆された非ダイヤモンド炭素又は黒
鉛から変換されるダイヤモンドは微細で均一に分布して
いるために緻密な焼結体が得られ易く、ダイヤモンド粒
子相互間の結合強度も高くなる。
本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法は、鉄族金属を
主成分とする非晶質合金からなる薄板状物体とダイヤモ
ンド含有粉末との維合せのみでなく鉄族金属を主成分と
する非晶質合金からなる薄板状物体をAと表示し、ダイ
ヤモンド含有粉末をBと表示し、超硬合金又はサーメッ
トからなる基体をCと表示したときZr、Mo等の高融
点金属からなる容器の中でAとB及びBとCが互いに接
するか又はBとA及びAとCが互いに接するように設置
して熱力学的ダイヤモンド安定領域内又はダイヤモンド
ー黒鉛平衡線近傍の黒鉛安定領域内でしかも非晶質合金
からなる薄板状物体がダイヤモンドと反応して溶融する
高温高圧下に加圧加熱することにより非晶質合金からな
る薄板状物体をダイヤモンド含有粉末中に浸透させてダ
イヤモンド含有粉末粒子を相互に結合させると共にダイ
ヤモンド含有粉末と超硬合金又はサーメットからなる基
体とを一体化した複合焼結体とすることもできる。この
ような複合焼結体からなるダイヤモンド焼結体の製造方
法は、これまでに述べてきたことが全て適用されるが特
に鉄族金属を生体とする非晶質合金からなる薄板状物体
が紙状のような箔から1〜2間程度の薄板等の板状でも
更にはスパッタ法等の物理蒸着法によって超硬合金又は
サーメットからなる基体の表面に薄膜状に被覆した非晶
質合金であってもよい。ここで述べてきた高温高圧下は
、黒鉛−ダイヤモンド平衡線状態図においてダイヤモン
ドの安定領域又はダイヤモンド−黒鉛平衡線近傍の黒鉛
安定領域でしかも鉄族金属を主体とする非晶質合金から
なる薄板状物体とダイヤモンドが反応して溶融する圧力
温度範囲を現わし、具体的には圧力はおよそ40Kb〜
55Kb1温度はあよそ1000℃〜1600℃の範囲
が望ましい。
ここで本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法について
実施例に従って具体的に説明する。
実施例1 内径9.0餉厚0.15+o+のZrfR容器の中に8
〜16μmのダイヤモンド粉末0.57rと直径9.0
’J!Xさ0、 l mmのNi基非晶質合金箔(Ni
51−Co23・Cr10・Mo7・Fe55・B55
)3枚を重ねて詰めZr円板でフタをしてなるカプセル
を高圧容器内にセットして45Kbの圧力下で1350
℃で15分保持した後、圧力は45Kbに保ったまま1
000℃以下に急冷し、しかる後圧力、温度を常温・常
圧まで下げ焼結体を取り出した。得られた焼結体は直径
約9.0厚み約2.5 rumで、クラック等がなく、
研摩して顕微鏡で観察した組織はダイヤモンド粒子が相
互に結合しており粒子の間隙には約10容積%の金属相
が介在している均一な組織であった。硬さはヌープ硬さ
で6900であった。
実施例2 内径11ψ肉厚0.I5rrrwのZr製円筒容器の中
に直径IIψ厚さ1.2閂の超硬合金(WC−8%Co
)基体と1〜8μmのダイヤモンド粉0.25fと直径
11ψ厚み0.06mmのNi基非晶質合金箔(Nis
l・Co23・crso・Mot−Fe5s、B55)
2枚をこの順序に重ねて詰め、Zr製円板でフタをして
成るカプセル2mを高圧容器内にセットして45Kbの
圧力下で1350℃で】0分保持した後圧力は45Kb
に保ったまま1000℃以下に急冷し、しかる後圧力・
温度を常圧・常温まで下げて焼結体を取り出した。焼結
体のダイヤモンド層と超硬合金基体は強固に接着してお
り、ダイヤモンド層の組織はダイヤモンド粒子が溶解・
再析出により互いに結合し、ダイヤモンド粒子の間隙に
は全体で6〜7容債%のNi 基合金が介在している均
一な組織であった。このダイヤモンド層の硬さはヌープ
硬さで6700を示した。この複合焼結体をワイヤカッ
トにて切断し、基体部分を別の超硬合金台金にろう付し
て切削工具を製作し、下記の条件でガラスエポキシ樹脂
プリント基板の旋削試験を行い摩耗量を調べた。
旋削試験条件 ガラス・エポキシ樹脂プリント基板 切削速度 600m/m i n 切込み 0.5 mm 送り速度 0.015 mm1rev 切削時間 20分 切削油 乾式 %式% この時の摩耗量は0.030 tr:rnで、同じ条件
で行った市販のダイヤモンド焼結体工具(摩耗量0.0
55rm)に比べ約2倍の耐摩耗性を示した。
実施例3 第1表のごとくダイヤモンド粉末の粒度・非晶質合金の
種類及び焼結条件をかえて、他は実施例2と同様の方法
で焼結体を製造し、焼結体のダイヤモンド層の硬さを測
定した。用いた非晶質合金の厚さは種類により0.04
〜0.1rtrmでこれを0.12〜0.2 rymに
なるように重ねて用いた。多くは実験的に作られた合金
であるが一部は市販品である。
NrL25ではスパッタ法により超硬合金基体上に形成
されたもの(厚み0.15 mm )を用いた。ダイヤ
モンド層の硬さは第1表の中に示した。
以下余白 実施例4 実施例2でダイヤモンド粉末に替えて、ダイヤモンド粉
末(1〜8μm)とCBN粉末(3〜6μm)WC粉末
(平均粒度3μm)、TiC粉末(平均粒度3μm)、
TaC粉末(平均粒度3μm)、T1No、8粉末(平
均粒度2μm)、SiC粉末(平均粒度15μm)、B
4C粉末(平均粒度10μm)などとの混合粉末を用い
、溶浸材としてNi基非晶質合金箔(Ni51φCo2
3・Cr1O・Mo7・Fes、5−B3.s )、ま
たはCo基非晶質合金箔(CO66・Fe45・Cr9
・Si5・B15.5)を用いて、他は実施例2と同様
の方法で焼結体を製造し、その硬さを測定した。試料の
配合組成、組合せ、焼結条件、硬さは第2表に示した。
以下余白 実施例5 実施例2でダイヤモンド粉末に替えて、1〜8μmのダ
イヤモンド粉末(80容積%)と平均粒度5μmの高純
度黒鉛粉末(20容積%)との混合粉末0.25fを用
い他は実施例2と同様にして焼結体を製造した。焼結体
のダイヤモンド層と超硬合金基体は強固に密着していた
。ダイヤモンド層の組織をみると黒鉛は残留しておらず
加えた黒鉛は全てダイヤモンドに変換されていた。実施
例2の場合より細かいダイヤモンド粒子が多くなってい
たが類似の組織であった。硬さはヌープ硬さで6500
を示した。
実施例6 実施例5においてダイヤモンド粉末と黒鉛粉末との混合
粉末に替えてイオンブレーティング法により粒子表面に
カーボンを付着させた20〜40μmのダイヤモンド粉
末(試料A)と40〜60μmのダイヤモンド粉末を1
0 ’torr の真空中で1800℃で30分加熱し
て得られた粒子表面が黒鉛化しているダイヤモンド粉末
(試料B)を用いてその他は実施例5と同様にしてダイ
ヤモンド焼結体を製造した。試料A、Bともダイヤモン
ド層と超硬合金基体は密着してあり、ダイヤモンド層の
組織をみるとカーボンまたは黒鉛は残留してお、らず、
粗い粒子の間に1μm以下の細かい粒子が存在する均一
な組織であった。硬さはヌープ硬さで試料Aは7200
試料Bは8000 を示した。
特許出願人 東芝タンガロイ株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)鉄族金属を主成分とする非晶質合金からなる薄板
    状物体と該薄板状物体に接してなるダイヤモンド含有粉
    末とを容器の中に設置して熱力学的ダイヤモンド安定領
    域内又はダイヤモンド−黒鉛平衡線近傍の黒鉛安定領域
    内でかつ前記薄板状物体がダイヤモンドと反応して溶融
    する高温高圧下に加圧加熱することにより前記薄板状物
    体を前記ダイヤモンド含有粉末中に浸透せしめ該ダイヤ
    モンド含有粉末粒子を相互に結合させることを特徴とす
    るダイヤモンド焼結体の製造方法。 (2) 上記薄板状物体がFe、Ni、Co の第1群
    から選ばれた1種以上65〜90原子%と残りBe S
    l 。 C,P、Geの第2群から選ばれた1種以上とからなる
    非晶質合金であることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。 (3)上記薄板状物体がFe、Ni、Coの第1群から
    選ばれた1種以上とT ir Z r * Hf + 
    V e N b t T a * Cr tMo 、W
    、 At、Mn 、 Be 、 Cuの第2群から選ば
    れた1種以上との合計が70〜85原子%で、かつ第1
    群が第2群より原子比で多く残りB、Si・、c、p。 Geの第3群から選ばれた1種以上とからなる非晶質合
    金であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    ダイヤモンド焼結体の製造方法。 (4)上記薄板状物体がFe、Ni、Coの第1群から
    選ばれた1種以上50〜95原子%と残り周期律表の4
    a、5a、6a族金属及び希土類金属の第2群から選ば
    れた1種以上とからなる非晶質合金であることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載のダイヤモンド焼結体の
    製造方法。 (5) 上記ダイヤモンド含有粉末が高密度相窒化硼素
    、炭化硅素、窒化硅素、炭化硼素並びに4a。 5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物
    及びこれらの相互固溶体化合物の中から選ばれた1種以
    上70容積%以下と残りダイヤモンドとの混合粉末であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項、第
    3項及び第4項記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。 (6)上記ダイヤモンド含有粉末が黒鉛粉末40容積%
    以下と残りダイヤモンド粉末との混合粉末であることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項、第3項、第
    4項及び第5項記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。 (力 上記ダイヤモンド含有粉末が40容積%以下の非
    ダイヤモンド状炭素又は黒鉛で表面被覆されたダイヤモ
    ンド粉末であることを特徴とする特許請求の範囲第1項
    、第2項、第3項、第4項及び第5項記載のダイヤモン
    ド焼結体の製ボ芳法。 (8)鉄族金属を主成分とする非晶質合金からなる薄板
    状物体をAと表示し、ダイヤモンド含有粉末をBと表示
    し、超硬合金又はサーメットからなる基体をCと表示し
    たとき容器の中でAとB及びBとCが互に接するか又は
    BとA及びAとCが互いに接するように設置して熱力学
    的ダイヤモンド安定領域内又はダイヤモンド−黒鉛平衡
    線近傍の黒鉛安定領域内でかつ前記薄板状物体がダイヤ
    モンドと反応して溶融する高温高圧下に加圧加熱するこ
    とにより前記薄板状物体を前記ダイヤモンド含有粉末中
    に浸透せしめ該ダイヤモンド含有粉末粒子を相互に結合
    させると共に該結合したダイヤモンド含有粉末と前記基
    体とを一体化させる。ことを特徴とするダイヤモンド焼
    結体の製造方法。 (9)上記薄板状物体がFe、Ni、Coの第1群から
    選ばれた1種以上65〜90原子%と残りB、Si。 C,P、Geの第2群から選ばれた1種以上とからなる
    非晶質合金であることを特徴とする特許請求の範囲第8
    項記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。 (10)上記薄板状物体がFe、Ni、Coの第1群か
    ら選ばれた1種以上とTi、Zr、Hf、V、Nb、T
    a、Cr。 Mo、W、AA、Mn、Be、Cuの第2群から選ばれ
    た1種以−りとの合計が70〜85原子%で、かつ第1
    群が第2群より原子比で多く残りB、Si、C。 P、Geの第3群から選ばれた1種以上とからなる非晶
    質合金であることを特徴とする特許請求の範囲第8項記
    載のダイヤモンド焼結体の製造方法。 αυ 上記薄板状物体がFe、Ni、Coの第1群から
    選ばれた1種以上50〜95原子%と残り周期律表の4
    a、5a、6a族金属及び希土類金属の第2群から選ば
    れた1種以上とからなる非晶質合金であることを特徴と
    する特許請求の範囲第8項記載のダイヤモンド焼結体の
    製造方法。 クク 上記ダイヤモンド含有粉末が高密度相窒化硼素、
    炭化硅素、窒化硅素、炭化硼素並びに4a。 5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、硼化物
    及びこれらの相互固溶体化合物の中から選ばれた1種以
    上70容積%以下と残りダイヤモンドとの混合粉末であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第8項、第9項、第
    10項及び第11項記載のダイヤモンド焼結体の製造方
    法。 a■ 上記ダイヤモンド含有粉末が黒鉛粉末40容積%
    以下と残りダイヤモンド粉末との混合粉末であることを
    特徴とする特許請求の範囲第8項、第9項、第10項、
    第11項及び第12項記載のダイヤモンド焼結体の製造
    方法。 C14) 上記ダイヤモンド含有粉末が40容積%以下
    の非ダイヤモンド状炭素又は黒鉛で表面被覆されたダイ
    ヤモンド粉末であることを特徴とする特許請求の範囲第
    8項、第9項、第1O項、第11項及び第12項記載の
    ダイヤモンド焼結体の製造方法。
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