JPS60260416A - 分割けい素からの塊状けい素の非汚染型製造方法 - Google Patents
分割けい素からの塊状けい素の非汚染型製造方法Info
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- JPS60260416A JPS60260416A JP5349085A JP5349085A JPS60260416A JP S60260416 A JPS60260416 A JP S60260416A JP 5349085 A JP5349085 A JP 5349085A JP 5349085 A JP5349085 A JP 5349085A JP S60260416 A JPS60260416 A JP S60260416A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J6/00—Heat treatments such as Calcining; Fusing ; Pyrolysis
- B01J6/005—Fusing
- B01J6/007—Fusing in crucibles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/16—Remelting metals
- C22B9/22—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation
- C22B9/226—Remelting metals with heating by wave energy or particle radiation by electric discharge, e.g. plasma
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、分割けい素からの塊状けい素の非汚染型製造
方法に関する。更に特定するに、本発明は、けい素の粉
末ないし切粉から塊状けい賽を製造することにかかわる
。
方法に関する。更に特定するに、本発明は、けい素の粉
末ないし切粉から塊状けい賽を製造することにかかわる
。
けい素は、エレクトロニク半導体工業で広く用いられる
材料である。けい素ウェファの製造では、ロッドなのこ
引きするとき材料の相当部分が切粉形で減損され、また
本出願人のヨー四ツノく出願ＥＰ、０．１００，２６８
に記載の如きけい素の製造方法でも、得られるけい素は
粉末である。而ｔ７て、当初の分割けい素の純度を保持
せる塊状けい素として使用ないし再使用するために、特
に上記粉末ないし切粉状けい素を給源とした分割けい素
を非汚染型溶融に付す方法を開発することは有利である
。これは、本発明が充足することを意図した要件である
。
材料である。けい素ウェファの製造では、ロッドなのこ
引きするとき材料の相当部分が切粉形で減損され、また
本出願人のヨー四ツノく出願ＥＰ、０．１００，２６８
に記載の如きけい素の製造方法でも、得られるけい素は
粉末である。而ｔ７て、当初の分割けい素の純度を保持
せる塊状けい素として使用ないし再使用するために、特
に上記粉末ないし切粉状けい素を給源とした分割けい素
を非汚染型溶融に付す方法を開発することは有利である
。これは、本発明が充足することを意図した要件である
。
グラファイト類るっほに入れたけい素をその壁を介して
加熱溶融することは知られている。この溶融は、大きな
公害源となる炭化けい素を形成するため汚染性が高い。
加熱溶融することは知られている。この溶融は、大きな
公害源となる炭化けい素を形成するため汚染性が高い。
国際用ｍｐｃ’ｒ ８４１０ｎ、１５６では、けい素を
グラファイト類るつぼ内で溶融し且つ炭化けい素の層を
保護被覆として用いることが提案されている。しかしな
がら、この方法による解決は、作業の間溶融けい素の汚
染が依然生ずるため部分的にすぎない。
グラファイト類るつぼ内で溶融し且つ炭化けい素の層を
保護被覆として用いることが提案されている。しかしな
がら、この方法による解決は、作業の間溶融けい素の汚
染が依然生ずるため部分的にすぎない。
また、石英製るつぼ内のけい素をその壁を介して加熱溶
融することも知られている。それは、例えばヨーロッパ
出願ＥＰ５５．５１０に記述されている。この場合、石
英にけい素が粘着するため、か々りの材料減損がもたら
される。しかも、この方法は、一般に、高純度石英製る
つぼを数回の操作後に変えることが必要であるため経済
的でないとわかった。付は加えるべきは、これらの方法
が塊状ないし半塊状のけい紫を溶融する手段として記さ
れており、そのためいずれも、特に、けい素粉末の非汚
染型溶融という問題を提起していないことである。
融することも知られている。それは、例えばヨーロッパ
出願ＥＰ５５．５１０に記述されている。この場合、石
英にけい素が粘着するため、か々りの材料減損がもたら
される。しかも、この方法は、一般に、高純度石英製る
つぼを数回の操作後に変えることが必要であるため経済
的でないとわかった。付は加えるべきは、これらの方法
が塊状ないし半塊状のけい紫を溶融する手段として記さ
れており、そのためいずれも、特に、けい素粉末の非汚
染型溶融という問題を提起していないことである。
か＜ １．て、従来の溶融方法、加熱装置およびけい素
出発材料は全て、本発明が充足することを企図せる要件
を満たすには適さなかった。
出発材料は全て、本発明が充足することを企図せる要件
を満たすには適さなかった。
事実、本発明の目的の一つは、分割状態のけい紫を溶融
する非汚染型方法にしてし２かも簡却月つ使用容易な方
法を提供することである。
する非汚染型方法にしてし２かも簡却月つ使用容易な方
法を提供することである。
この目的は、本発明に従って、分割けい素の溶融を招来
しうる加熱手段として純度のきわめて高いプラズマジェ
ットを用い、またプラズマによる被溶射ゾーンの制御を
行なってるりほと接する成る厚さの未溶融けい素をもた
らすことにより達成される。
しうる加熱手段として純度のきわめて高いプラズマジェ
ットを用い、またプラズマによる被溶射ゾーンの制御を
行なってるりほと接する成る厚さの未溶融けい素をもた
らすことにより達成される。
実除には、本発明は、
−けい素を分割形でるつほに導入し、
−該けい素をその溶融までプラズマにより加熱し７、そ
の間上記るつぼと按する成る厚さの未溶融けい素を維持
すべく被溶融ゾーン域（ｅｘｔｅｎｔ ｏｆｍｏｌｔｅ
ｎ ｚｏｎｅ ）を調節し）−加熱を停止ｔ７、冷却を
生ぜしめ、次いで取得せる塊状けい素のブロックを回収
する ことを特徴とする、分割けい素からの塊状けい棄の非汚
染型製造方法に関する。
の間上記るつぼと按する成る厚さの未溶融けい素を維持
すべく被溶融ゾーン域（ｅｘｔｅｎｔ ｏｆｍｏｌｔｅ
ｎ ｚｏｎｅ ）を調節し）−加熱を停止ｔ７、冷却を
生ぜしめ、次いで取得せる塊状けい素のブロックを回収
する ことを特徴とする、分割けい素からの塊状けい棄の非汚
染型製造方法に関する。
本発明の方法に依れば、けい素は分割形す女わち、粉末
、顆粒、切粉等で用いられる。
、顆粒、切粉等で用いられる。
本発明方法は、冶金学的品質のけい素に用いられうるが
、しかし本方法は、けい素が純粋であり、しかも高純度
を保ちながら溶融されねばならないときに、より有利と
なる。
、しかし本方法は、けい素が純粋であり、しかも高純度
を保ちながら溶融されねばならないときに、より有利と
なる。
本発明の方法に従えば、けい素を溶融するのに必要な熱
は、純度のきわめて高いプラズマジェット例えば、プラ
ズマ形成用ガスがアルゴンであり好ましくは誘導によっ
て製せられるプラズマジェットにより供給される。Ｅ導
プラズマはトーチ出口で低いガス速度を有し、本発明に
おいて、アークプラズマよりも簡単に用いられる。なぜ
なら、誘導トーチの出口は、例えば、粉末の入ったるつ
ほに、該粉末が吹出るという危険を伴うことなく、より
近接し５るからである。しかも、この誘導プラズマは、
電極による汚染のいかガるリスクをも排除することがで
きる。
は、純度のきわめて高いプラズマジェット例えば、プラ
ズマ形成用ガスがアルゴンであり好ましくは誘導によっ
て製せられるプラズマジェットにより供給される。Ｅ導
プラズマはトーチ出口で低いガス速度を有し、本発明に
おいて、アークプラズマよりも簡単に用いられる。なぜ
なら、誘導トーチの出口は、例えば、粉末の入ったるつ
ほに、該粉末が吹出るという危険を伴うことなく、より
近接し５るからである。しかも、この誘導プラズマは、
電極による汚染のいかガるリスクをも排除することがで
きる。
誘導プラズマのジェネレータとｔ７て、例えば、フラン
ス国％許第２．４３８．４９９号に記載の装置を本発明
に従って用いることができる。
ス国％許第２．４３８．４９９号に記載の装置を本発明
に従って用いることができる。
被溶１ゾーン域は、所定の衝撃ゾーンに関する処理時間
によって調節される。なお、プラズマ衝撃ゾーンはプラ
ズマの横断面に相当する。而【７て、処理時間は、特に
プラズマパワー、プラズマ形成用ガスの流量、分割けい
叱の粒度およびるつほとプラズマトーチ出口との距離の
関数である。かくして、るつぼと接する未溶融はい累の
層を維持することが可能である。この、スキンな々す分
割けい素層は貧弱な熱伝導体であり、その結果、熱損失
を少なくし且つ、るつほの温度を制限しながら、るつは
壁によって溶融けい素内にもたらされる不純物の拡散を
防止する。この分割けい素のスキン厚は一般に１酊〜２
０群範囲である。けい素の溶融が所要ゾーンにもたらさ
れたとき、加熱を停止し、冷却を生せしめ、次いで製せ
られた塊状けい素のブロックを回収する。その純度は当
初の分割けい素のそれと同じである。
によって調節される。なお、プラズマ衝撃ゾーンはプラ
ズマの横断面に相当する。而【７て、処理時間は、特に
プラズマパワー、プラズマ形成用ガスの流量、分割けい
叱の粒度およびるつほとプラズマトーチ出口との距離の
関数である。かくして、るつぼと接する未溶融はい累の
層を維持することが可能である。この、スキンな々す分
割けい素層は貧弱な熱伝導体であり、その結果、熱損失
を少なくし且つ、るつほの温度を制限しながら、るつは
壁によって溶融けい素内にもたらされる不純物の拡散を
防止する。この分割けい素のスキン厚は一般に１酊〜２
０群範囲である。けい素の溶融が所要ゾーンにもたらさ
れたとき、加熱を停止し、冷却を生せしめ、次いで製せ
られた塊状けい素のブロックを回収する。その純度は当
初の分割けい素のそれと同じである。
本発明に従った方法を、添付せる第１図に示す如き装置
を用いて以下説示する。
を用いて以下説示する。
分割けい素（６）の入ったるつぼ（１）は、プラズマ衝
撃ゾーンを広くしかく［７てまた、より大量の製品を加
工するように、プラズマトーチ（７）に関し水平方向で
移動することができる。このるりにはまた、垂直方向で
移動することもできる。これは、例えば、分割けい素を
、トーチ出口からの特定距離すなわち、熱ガスが失速し
かく［２て周囲温度の非常に微細な粉末を以て生じうる
粉末吹出しを排除する如き距離で予熱することを可能に
する。粉末が、成る特定温度（けい素の純度に依って異
なる）を越えるとすぐに、それは、より高い凝集性を示
し、而してるつぼはプラズマトーチの出口に、より近接
し得、かくして高い温度の益にあづかることができる。
撃ゾーンを広くしかく［７てまた、より大量の製品を加
工するように、プラズマトーチ（７）に関し水平方向で
移動することができる。このるりにはまた、垂直方向で
移動することもできる。これは、例えば、分割けい素を
、トーチ出口からの特定距離すなわち、熱ガスが失速し
かく［２て周囲温度の非常に微細な粉末を以て生じうる
粉末吹出しを排除する如き距離で予熱することを可能に
する。粉末が、成る特定温度（けい素の純度に依って異
なる）を越えるとすぐに、それは、より高い凝集性を示
し、而してるつぼはプラズマトーチの出口に、より近接
し得、かくして高い温度の益にあづかることができる。
るつほを囲繞する囲い（２）は、その中に含まれる空気
を一掃し、けい素が大気中の酸素および窒素と反応し力
いようにアルゴン雰囲気下に保持される。プラズマ形成
用ガスはそれ自体、プラズマ衝撃ゾーンを保護する奪活
効果を有する。
を一掃し、けい素が大気中の酸素および窒素と反応し力
いようにアルゴン雰囲気下に保持される。プラズマ形成
用ガスはそれ自体、プラズマ衝撃ゾーンを保護する奪活
効果を有する。
プラズマは、ジェネレータにより発生されそして、プラ
ズマ形成用ガス（５）の注入せる石英管（４）を囲繞す
るワインディング（３）内を通る高周波電流による誘導
によって形成される。石英管とそれゆえにまたプラズマ
は、垂直方向で或いは垂直に対し成る角度を外す軸線に
沿って下向きである。
ズマ形成用ガス（５）の注入せる石英管（４）を囲繞す
るワインディング（３）内を通る高周波電流による誘導
によって形成される。石英管とそれゆえにまたプラズマ
は、垂直方向で或いは垂直に対し成る角度を外す軸線に
沿って下向きである。
るつほを固定してプラズマを作用させる時間は被溶融ゾ
ーンの深さを決定する。この時間は、必要に応じ、プラ
ズマパワー、プラズマ形成用アルゴンの流量、分割けい
素の粒度およびるつほとプラズマトーチ出口との距離の
関数として調節される。
ーンの深さを決定する。この時間は、必要に応じ、プラ
ズマパワー、プラズマ形成用アルゴンの流量、分割けい
素の粒度およびるつほとプラズマトーチ出口との距離の
関数として調節される。
るつぼは、その壁と接する成る厚さの未溶融けい素を維
持しながら、所期形状（ロンド、キューブ、プレート等
）のブロックを製造すべく、けい素の溶融によって要求
される方向に何回か移動せしめられる。
持しながら、所期形状（ロンド、キューブ、プレート等
）のブロックを製造すべく、けい素の溶融によって要求
される方向に何回か移動せしめられる。
プラズマをスウィッチオフし或いはプラズマからるつほ
を単に遠ざけ、次いで該るつほを不活性雰囲気例えばア
ルゴン下で冷却せしめたのち、製せられた塊状けい素の
ブロックがモールドより取出される。
を単に遠ざけ、次いで該るつほを不活性雰囲気例えばア
ルゴン下で冷却せしめたのち、製せられた塊状けい素の
ブロックがモールドより取出される。
例
大気圧下で１５ Ｎｌ／ｍｉｎ のアルゴン、更には０
．５Ｎ１／ｍｉｎ の水素を流通させた４４龍径石英管
内に、１２ｋＷのパワーでプラズマを形成せしめた。プ
ラズマの温度およびその加熱パワーを上げるために水素
の添加（８）を行表っだ。（［７かし、それは不可欠で
ない。） ４０μｍ以下の粒度な有する粉末けい素約１０ｇを２．
５ｃｒｒＬ径の石英製円筒形るつほに入れた。
．５Ｎ１／ｍｉｎ の水素を流通させた４４龍径石英管
内に、１２ｋＷのパワーでプラズマを形成せしめた。プ
ラズマの温度およびその加熱パワーを上げるために水素
の添加（８）を行表っだ。（［７かし、それは不可欠で
ない。） ４０μｍ以下の粒度な有する粉末けい素約１０ｇを２．
５ｃｒｒＬ径の石英製円筒形るつほに入れた。
２０〜３０分間、該るつぼを石英管の出口から０．５〜
１函の距離に偽−くことにより、粉氷を５冨篤厚に溶融
した。
１函の距離に偽−くことにより、粉氷を５冨篤厚に溶融
した。
アルゴン雰囲気下での冷却後、腕状けい素を収集したと
ころ、その純度は、元の粉末のそれと実質的に同じであ
った。その結果を次表に示す。表中、濃度は、Ｓｔを基
準にした重量ｐｐｍで示される。（記号く又は≦は検出
限界を示す）。
ころ、その純度は、元の粉末のそれと実質的に同じであ
った。その結果を次表に示す。表中、濃度は、Ｓｔを基
準にした重量ｐｐｍで示される。（記号く又は≦は検出
限界を示す）。
：
粉末けい素中 塊状けい素のブロック
Ｍｏ ＜０．０５ ＜０．０５
Ｗ ＜ ０．５ ＜ ０．５
Ｚｎ （０，０５＜Ｑ、０５
Ｎｉ Ｏ，０７０，０７
Ｂｊ （ロ５ （０，５
Ｃｏ ＜０．０５ （０，０５
Ｉｎ （０，５（０，５
Ｔａ ’ （α５ （０，５
Ｍｎ （０，０５（０，０５
Ｆｅ Ｏ，３５０，３０
Ｃｒ Ｏ，０（Ｓ ［１，０４
Ｍｇ Ｏ，ｉ ０ ０．０７
ｖ ＜ ｏ、ｏｓ ＜ ０．０５
Ｇａ （０，５（０，５
Ｃｕ （０，０５（０，０５
Ｔｉ （０，０５（０，０５
Ｃａ Ｏ，５１０，４０
ＡＩ Ｏ，２００，２Ｏ
Ｎａ、 ０．２６ ０．２０
Ｌｉ （０，０５（０，０５
第１図は、本発明方法を実施するのに用いられる一つの
装置の概略断面図である。 図面中主要部分を表わす記号は次の通りである。 １： るつは ４： 石英管 ５： プラズマ形成用ガス ６： 分割けい素。 ７： プラズマトーチ 図面の浄占（内δに変更なし） □ 第１９ 手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示 昭和６０年 特顕画 ５３４９０ ”ａ補
正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 ローヌープ−ラン・スペシアリテ・シミーク代理
人 〒］（＋：ｆ 同 ｔ−一一一 住所 氏 名 （８５７７） 弁理士 風 間 弘 志（少補
正の対象 図面 １通 補正の内容 別紙の通り 図面の浄書（内容に変中なし） １２７−
装置の概略断面図である。 図面中主要部分を表わす記号は次の通りである。 １： るつは ４： 石英管 ５： プラズマ形成用ガス ６： 分割けい素。 ７： プラズマトーチ 図面の浄占（内δに変更なし） □ 第１９ 手続補正書（方式） ％式％ 事件の表示 昭和６０年 特顕画 ５３４９０ ”ａ補
正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 ローヌープ−ラン・スペシアリテ・シミーク代理
人 〒］（＋：ｆ 同 ｔ−一一一 住所 氏 名 （８５７７） 弁理士 風 間 弘 志（少補
正の対象 図面 １通 補正の内容 別紙の通り 図面の浄書（内容に変中なし） １２７−
Claims (4)
- （１）けい素を分割形でるつばに導入１７、該けい素を
その溶融文でプラズマにより加熱し２、その間前記、る
りほど接する成る厚さの未溶融けい素を維持すべく被溶
融ゾーン域を調節し、加熱を停止し、冷却を生せしめ、
次いで取得せる塊状けい素のブロックを回収する ことを特徴とする、分割けい素からの塊状けい素の非汚
染型製造方法。 - （２） プラズマが誘導プラズマであり、しかも該プラ
ズマを形成するガスが好ましくはアルゴンであることを
特徴とする特許請求の鉋１囲第１功記載の方法。 - （３）溶融ゾーン域の調節が、所定の衝撃ゾーンに関す
る処理時間を制御することにより実施され、而して該処
理時間は、プラズマパワー、プラズマ形成用ガスの流量
、分割けい素の粒度およびるつぼとプラズマとの距離の
関数であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の方法。 - （４） るつぼと接する未溶融けい素の厚さが１ ｚｍ
〜２０ｍ範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR84.05140 | 1984-04-02 | ||
| FR8405140A FR2562056B1 (fr) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | Procede de fabrication non polluant de silicium massif a partir de silicium divise |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260416A true JPS60260416A (ja) | 1985-12-23 |
| JPS644967B2 JPS644967B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=9302717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5349085A Granted JPS60260416A (ja) | 1984-04-02 | 1985-03-19 | 分割けい素からの塊状けい素の非汚染型製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0158563B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60260416A (ja) |
| DE (1) | DE3560312D1 (ja) |
| FR (1) | FR2562056B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021508311A (ja) * | 2017-12-21 | 2021-03-04 | ロシＲｏｓｉ | トリクロロシランを調製するためのシリコン顆粒、及び関連する製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2909990B1 (fr) * | 2006-12-13 | 2009-03-13 | Efd Induction Sa Sa | Procede et installation de fabrication de blocs d'un materiau semiconducteur |
| GB2477782B (en) | 2010-02-12 | 2012-08-29 | Metallkraft As | A method for refining silicon |
| FR2963337B1 (fr) * | 2010-07-30 | 2013-03-01 | Commissariat Energie Atomique | Recyclage de boues de sciage de silicium pour la preparation de lingots ou de plaques par plasma thermique |
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| US4193757A (en) * | 1978-07-24 | 1980-03-18 | Electro Minerals, Inc. | Furnace construction and methods of loading and sealing a combustion chamber therein |
| FR2438499A1 (fr) * | 1978-10-13 | 1980-05-09 | Anvar | Procede de purification et d'elaboration de cristaux par fusion de zone utilisant un jet de plasma et installation correspondante |
-
1984
- 1984-04-02 FR FR8405140A patent/FR2562056B1/fr not_active Expired
-
1985
- 1985-03-19 JP JP5349085A patent/JPS60260416A/ja active Granted
- 1985-03-27 EP EP19850400593 patent/EP0158563B1/fr not_active Expired
- 1985-03-27 DE DE8585400593T patent/DE3560312D1/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021508311A (ja) * | 2017-12-21 | 2021-03-04 | ロシＲｏｓｉ | トリクロロシランを調製するためのシリコン顆粒、及び関連する製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0158563A1 (fr) | 1985-10-16 |
| FR2562056B1 (fr) | 1986-06-27 |
| JPS644967B2 (ja) | 1989-01-27 |
| DE3560312D1 (en) | 1987-08-13 |
| EP0158563B1 (fr) | 1987-07-08 |
| FR2562056A1 (fr) | 1985-10-04 |
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