JPS60253209A - 電解コンデンサ用アルミニウム箔上に形成された酸化物の厚さを連続的に監視する方法 - Google Patents

電解コンデンサ用アルミニウム箔上に形成された酸化物の厚さを連続的に監視する方法

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JPS60253209A
JPS60253209A JP60071294A JP7129485A JPS60253209A JP S60253209 A JPS60253209 A JP S60253209A JP 60071294 A JP60071294 A JP 60071294A JP 7129485 A JP7129485 A JP 7129485A JP S60253209 A JPS60253209 A JP S60253209A
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electrolyte
thickness
oxide
forming
foil
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JP60071294A
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ウイリアム・ジヨージ・ノヴアーチエク
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Sprague Electric Co
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Sprague Electric Co
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/04Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電解コンデンサでの使用を目的とする移動ア
ルミニウム箔上に形成された酸化アルミニウム皮膜の厚
さを連続的に監視するための方法に関する。さらに詳細
には、本発明は形成箔(formed foil )が
酸化物形成装置から外出する際に回路の電気容量を連続
的に監視するための方法に関する。
「形成箔」という用語及びその変化語は、コンデンサ技
術で常用の術語のように陽極酸化を意味するために用い
る。
従来の技術 従来箔は、裸アルミニウム箔を電解液中を移動して、ア
ルミニウムと電解液との間に電圧を印加することによっ
て「形成」される〔ギルバート(G11bert )等
:米国特許第3.962,048号(1976年6月8
日)に詳述されている〕。
(6) 被形成アルミニウム箔は通常、該箔の一平方面積当りの
有効表面積を増大させ、次に酸化アルミニウム皮膜の所
定の厚さに関してアルミニウムの一平方で得られる電気
容量を増大させるようにエッチされている。酸化アルミ
ニウムは電解コンデンサの誘電体になることができる。
また、一般に電気容量は酸化アルミニウム皮膜の厚さに
逆比例することも注目しなければならない。
一様なエッチで、一様な厚さの酸化物皮膜を製造するこ
とによって、許容差がより小さくかつ/又はコストのよ
り低いコンデンサが得られることは周知である。これは
、米国特許第4.279,714号(1981年6月2
1日発行)でアローン(Arora )等によってさら
に詳述されている。
現在、周期的に、形成されたアルミニウム皮膜の試料片
を切取り、同片を電解液を含むビーカー中に浸漬し、次
にアルミニウムと電解液との間に交流電圧を印加し、次
に無効電流(4) (reactive current ) ’:交流電
圧の比(この比から試料の電気容量が決定されつる)を
決定することは慣用である。この試料採取法は、時間浪
費の他に、所定のキャパシタンスのコンデンサに組込ま
れるべき形成箔の正確な量の決定を可能にするための情
報を十分には提供しない、これは酸化物皮膜の厚さなら
びに箔の長さに沿うエッチ比(etch ratio 
)の変化による。
したがって本発明の目的は、形成アルミニウム箔の電気
容量を監視し、このようにして回路の酸化物の厚さの程
度を監視する連続的方法を提供することである。
また他の目的は、形成箔が連続的形成装置を外出する点
で有効であるような連続的監視方法を提供することであ
る。
問題点を解決するための手段 本発明によればアルミニウム箔が分離せる両電解液中を
牽引され、両電解液中に浸漬された2個の電極の間に交
流電圧源が接続される。生じる無効電流は該箔のキャパ
シタンスナラびに酸化物厚さの尺度である。
アルミニウム箔上に形成された酸化物の厚さを連続的に
監視するためには、このような形成箔が先づ分離せる他
の電解液中を牽引される。
これらの両電解液は同じか又は異なる組成を有していて
もよいが、電気的には相互に隔離されていなげればなら
ない。一方及び他方の電解液中にはそれぞれ第1及び第
2電極が浸漬されている。酸化物誘電体を介してアルミ
ニウム箔と容量関係を有する各電解液中に無効電流(r
eactive Current )を流す2個の電極
の間に交流電圧源が接続されている。箔は回路を完結す
る。交流電圧源の電圧が一定であるとすれば、無効電流
は容量の直接的尺度であり、従ってアルミニウム箔を被
覆する酸化物皮膜の厚さの逆尺度である。
酸化物厚さの前記尺度は、形成箔の長さに沿う分離及び
特性決定において有用であり、形成箔を許容差の小さい
コンデンサを極めて正確に製造する方法で使用する場合
には、回路に沿う容量分布が記録されうるし、そうでな
い場合には酸化物厚さの尺度は形成工程パラメータ、例
えば牽引速度又は形成電流の振幅の調整によって酸化物
厚さそのものを調節するために有用である。
次に図面により本発明の実施態様を説明する。
実施例 第1図は、エッチされて形成されたアルミニウム箔10
が左から右にアイドラーローラ12を介して牽引され、
その結果回路10が先づタンク16に含有された電解液
14中で浸漬され、次にタンク20に含有された電解液
18中で浸漬されることを示す。この際使用される特定
の電解液は、アルミニウム箔の電鋳で代表的に使用され
るもの、つまり約2000−儒の抵抗率を有する燐酸二
水素アンモニウムの水溶液である。
また第1及び第2ステンレススチール電極22及び24
も電解液14及び18にそれぞれ(7) 浸漬されかつ箔10から一定間隔を保つ。交流電圧源2
6が電極22及び24の間に接続されている。電流計2
8は交流電源26と直列に接続され、電圧計30は電源
26と並列接続されている。
形成箔10が連続する二つの電解液中を牽引されると、
(A)電解液14、誘電体としての酸化アルミニウム皮
膜及び箔10かも形成されたコンデンサ;(B)箔10
;及び(C)箔10、誘電体としての酸化アルミニウム
皮膜及び電解液18から形成されたコンデンサを介して
電極22及び24の間に交流が流れる。
前記の各電解コンデンサーは、箔10での電圧が電解液
14又は18の電圧に対して正である場合のみコンデン
サとして有効である。しかしこれらの電解コンデンサの
一つが、約1.3vを越えるバイアス電圧によって逆に
なると、そのコンデンサは導電する。従って各電解コン
デンサは、ダイオードに比較される理想コンデンサから
成る等価回路を有する。従って電極22(8) 及び24の印加交流電圧が約10Vより大きい場合には
、電流は理想コンデンサの一つの容量に相応する容量性
リアクタンスによって制限される。しかしQ、9 V 
(r、m、s ) (−0,707X1゜3V)未満の
電圧が電極22及び240間に印加される場合には、2
個の直列理想コンデンサのりアクタンスに相応して2倍
だけ電流は減少される。
交流電圧源26は約l Hzの周波数を有する。
この低周波数は。容量性リアクタンスが比較的低い周波
数では太き(なり、その結果容量性リアクタンスが流れ
る電流の大きさを決定する回路の直列抵抗に亘って支配
的であるという利点を有する。このような直列抵抗は電
解液14及び18を通る電流路及び1つのタンク16か
ら他のタンク20への箔の抵抗を包含する。従って箔1
00単位面積当りの容量の尺度は交流電流:印加交流電
圧の比であり、基10上に形成された酸化アルミニウム
皮膜が厚(なればなる程、それだけ容量及び交流電流は
小さくなる。
前記直列抵抗が無意味でない場合には、交流電流の大き
さを単に監視する代りに、交流電流の無効(進み)成分
の大きさのみを測定しかつ、選択的に使用して、形成筋
10に起因する電流のより正確な程度を得ることもでき
る。
無効電流のみを得るための多数の周知の方法のなかに、
リングブリッジ又はリング復調器型の位相感応検波器が
ある。リング復調器は、電流計28の一部分として電圧
源26より90゜進んでいる電流の部分に比例する直流
電圧を生じる。
リング復調器型位相検波器は、D、M、バトン(Hut
ton ) 著、イントロダクション・ツー・エレクロ
リツクス(Introduction t。
Electrorics ) (ホルト(Ho1t )
、リンバー) (Rinhart )及びウィンストン
(Winston )によって1964年ニューヨーク
で出版〕に記載されている。参照進み電圧(leadi
ngvoltages )は標準位相移動回路網によっ
て容易に得られる。
有利には監視すべき交流電流の回路の抵抗を減少させる
方向に、図面に図示した電極(例えば第1図では22)
対向して箔の側に配置された付加的電極を付加すること
ができる。このような付加的電極は図面を簡単明瞭にす
るために省略した。
2個の電解液タンク14及び18ならびに各タンク中の
各電極22及び24を使用することにより、アルミニウ
ム箔自体に直接接触することな(酸化物の厚さの測定が
可能になる。直接接触は“引取(t、ake off+
 )”ロールのスピンドルで形成皮膜のロールの出発端
に対してなされるか又は°“巻取(take up )
”−ロールのスピンドルで箔の前端で行われうる。この
場合には電解液を含有する唯1個のタンクを使用すれば
よい。このような直接接触により、直列抵抗は極めて高
(、より一層可変的になりうる。本発明による2個のタ
ンク/2個の電極方法は、これらすべての難点を克服し
かつより一層正確であり、信頼できる。
(11) 第1図の箔10は、それを形成した装置から直接牽引さ
れうる。第2図の場合は、2個のタンクのうち第1のタ
ンク30は形成装置そのものであり、容量を連続的に監
視するためには1個の付加的タンク32しか必要ではな
い。形成装置は、形成電解液34を含有するタンク30
、アイドラーローラー36及び電極38から構成されて
いる。さらに形成装置は電極38及び未形成裸アルミニ
ウム箔460ロール44がその上に取付けられた金属ス
ピンドル420間に接続された直流電圧源40も包含す
る。
アルミニウム箔46は形成装置でローラー36を介して
移動され、次に第2タンク32に含有された第2電解液
中ではアイドラーローラー48を介して移動される。第
2電解液50中に含浸された電極54及び形成電解液3
4中に含浸された補助電極56は交流電圧源58によっ
て通電される。直列に接続された電流計60及び電圧源
58に並列接続された電圧計62は、任意の瞬時に電極
54及び56の間のインビー(12) ダンスを計算するのに必要な連続的データを供給する。
形成タンク30における電極56及び箔46の間の電気
容量は、第2タンク32における電極54及び箔46の
間の同容量よりも高い大きさのオーダーであることが予
想される。それというのも形成タンク30における箔4
6は極めて長い長さを有するからである。従って第2り
る。この場合には印加電圧は0.9v未満でなければな
らないか又は、無意味な読みが得られるであろう。
形成装置における形成電流の電圧源40は代表的には数
千アンペアである。この電流は交流源から整流によって
得られた交流成分を有することが多い。このような6[
]Hzの電流成分は通常形成装置中の到る処に存在して
いる。電圧源58で極めて低い周波数を用いかつ電流計
60で低通過フィルタを用いることによって、60 H
zの電流又はその調波の読みが回避される。この理由か
ら電圧源58で10Hz以下の低周波数を用いてこのよ
うな濾波をコスト的により小さくするのが有利である。
10Hz以下の周波数を使用することによってより一層
有効な濾波さえも可能である。しがし0.1 Hz以下
では本発明による方法を用いて実現可能の大きい正確度
の利点は、少な(とも今日使用されている形成法及び装
置に関しては減少復帰点に到達し始める。低周波数の一
つの欠点は、系の応答時間減少である。箔キャパシタン
スの急変は、形成の不整が全(回避されるように除去さ
れうる。このようにしてすべての要因を考慮すると、好
ましい周波数の範囲は0.5〜2 Hzである。
電解液、例えば電解液50の液面は、蒸発により、また
電解液が箔の外出時に苗土で運び去られることにより、
また長時間に亘るタンク(例えばタンク32)中の沈降
物の蓄積により変化するであろう。酸化物厚さく又は容
量)連(15) 続監視装置の最適正確度及び反復性のためには、第2図
の単一タンク32及び第1図の両タンク16及び20中
の電解液の液面を一定に保つための多数の慣用装置を全
部使用する必要がある。
この目的のために、ポンプ及びせき式液面安定化装置の
標準的組合せを使用してもよい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による方法の一実施態様で用いる装置の
略示断面図であり、第2図は他の実施態様における装置
の略示断面図である=10.46・・・アルミニウム箔
、14・・・第1の電解液、18.50・・・第2の電
解液、22゜56・・第1電極、24.54・・・第2
電極、26゜58・・・交流電圧源、30・・・形成タ
ンク、32・・・第2のタンク、34・・形成電解液 (16)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、電解コンデンサ用アルミニウム箔上に形成された酸
    化物の厚さを連続的に監視するに当り、 a)酸化アルミニウムの付着性皮膜によって被覆された
    コンデンサ用アルミニウム箔を、第1の電解液、次に第
    2の電解液中を牽引し; b)第1の電解液中に浸漬された第1電極及び第2の電
    解液中に浸漬された第2電極の間に、10H2未満の周
    波数を有する交流電圧源を接続し;かつ C)前記交流電圧源を流れる交流電流の進み無効成分を
    監視し、この際前記交流電圧:前記無効電流の比が酸化
    アルミニウム皮膜の厚さの尺度である ことを特徴とする酸化物の厚さを連続的に監視する方法
    。 2、前記周波数が0.5〜2 Hzである特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 3、 さらに、前記交流電圧源を流れる電流から(5Q
     Hzの成分を濾波する特許請求の範囲第2項記載の方
    法。 4、 電解コンデンサ用アルミニウム箔上に形成された
    酸化物の厚さを連続的に監視するに当り、 a)酸化アルミニウムの付着性皮膜によって被覆された
    コンデンサ用アルミニウム箔を、第1及び第2の電解液
    中を牽引し; b)第1の電解液中に浸漬された第1電極及び第2の電
    解液中に浸漬された第2電極の間に、IDHz未満の交
    流電圧源を接続し;C)前記交流電圧源を通る電流から
    、前記交流電圧に対する進み無効成分を分離し;かつ d)前記無効電流を監視し、この際前記交流電圧:前記
    無効電流の比が前記酸化アルミニウム皮膜の厚さの直接
    的尺度である ことを特徴とする酸化物の厚さを連続的に監視する方法
    。 5 電解コンデンサ用アルミニウム箔上に形成されつつ
    ある酸化物の厚さを連続的に監視するに当って、 a)コンデンサ用アルミニウム箔を、形成電解液を含有
    する電圧印加された形成タンクを包含する形成装置中を
    牽引しかつ前記苗土に酸化アルミニウムを連続的に形成
    させ;b)前記形成箔を第2のタンクに含有された第2
    の電解液中を牽引し、この際i Q Hz未満の周波数
    を有する交流電圧源が、前記形成電解液中に浸漬された
    第1電極及び第2の電解液中に浸漬された第2電極の間
    に接続されており;かつ C)同時に、この結果生じて前記交流電圧源を流れる交
    流電流の進み無効部分を監視する ことを特徴とする酸化物の厚さを連続的に監視する方法
JP60071294A 1984-04-06 1985-04-05 電解コンデンサ用アルミニウム箔上に形成された酸化物の厚さを連続的に監視する方法 Pending JPS60253209A (ja)

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US597300 1984-04-06
US06/597,300 US4537664A (en) 1984-04-06 1984-04-06 Method for continuously monitoring oxide thickness on moving aluminum foil

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