SU847227A1 - Устройство дл пол ризационных измерений - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области электроизмерений, а именно к электрохимическому приборостроению, и может быть использовано в химической, машиностроительной и других отрасл х промышленности дл  исследовани  кинетики электродных процессов в многоэлектродных  чейках.

При потенциостатической или . гальванической пол ризации электро-. дов между поверхностьк) рабочего электрода и носиком электрода сравнени  в электролите возникает омическое падение потенциала, которое может быть значительным при бо.пьшом сопротивлении раствора, высокой плотности тока или при образовании на электроде плохо провод щих поверхностных слоев.

Известно устройство дл  пол ризационных измерений с компенсацией омического падени  потенциала, содержащее потенциостат и трехэлектродную электрохимическую  чейку. Поправку ча омическое падение потенциала в электролите осуществл ют, включа  в пол ризационную цепь рабочего электрода сопротивление, равное сопротивлению раствора, и прибавл   удвоенное напр жение, падающее на-.

этом сопротивлении, к поддерживаемому потенциостатом напр жению посто нного тока l.

Недостатком данного устройства  вл етс  повышение погрешности измерений в случае изменени  сопротивлени  раствора, между электродами электрохимической  чейки в процессе пол ризации. Указанна  погрешность обусловлена нeDCЗмoжнocтью непрерывного измерени  сопротивлени  раствора .

Известен способ непрерывного определени  внутреннего сопротивлени  электрохимической ванны и устройство дл  его реализации,, заключающийс  в том, что на посто нное напр жение на зажимах ванны накладывают переменный ток, измер ют напр жение и ток, проход щий.через ванну, детектируют измеренные величины и внутреннее сопротивление определ ют по отношению измеренных величин. Дл  повышени  точности измерени  производ т как минимум при двух дискретных убывающих значени х частоты. Известный способ можно применить дл  непрерывного определени  сопротивлени  раствора при пол ризационник

измерени х с последующей компенсацией омического падени  потенциала 2

Недостаток устройства, реализующего этот способ - отсутствие автоматической компенсации омического падени  потенциала.Наиболее близким по технической сущности к изобретению  вл етс  устройство дл  пол ризационных измерени с автоматической компенсацией омического падени  потенциала, содержа ,щее потенциостат с источником питани , дифференциальным усилителем и выходным усилителем, трехэлектродную электрохимическую  чейку с рабочим и вспомогательным электродами. и электродом сравнени , рабочий электрод которой соединен с модул тором и через последовательно включенные конденсатор и резистор - с выходом усилител  мощности, а электрод сравнени  через фильтр соединен с первым входом потенциостата и через усилитель напр жени  и демодул тор - со вторым, входом потенциостата

В данном устройстве применена дополнительна  пол ризаци  рабочего электрода трехэлектродной электрохимической  чейки слабым переменным током частотой несколько килогерц, при котором импеданс электрода сводитс  к сопротивлению электролита. Падающее на этом сопротивлении переменное напр жение усиливаетс  в такой пропорции, что становитс  равно напр жению посто нного тока на том же участке, выпр мл етс  и автоматически добавл етс  к заданному напр жению, поддерживаемому потенциостатом з.

Однако данное устройство характеризуетс  недостаточно высокой точностью и надежностью, а также относительно высокой сложностью измерени . Это объ сн етс  трудностью обеспечени  полной гальванической разв зки между цеп ми переменного и посто нного тока, особенно при смене частот пол ризации, а также жесткими требовани ми к ключевым узлам, работающим в системе модул ци -демодул ци . .

Цель- изобретени  - повышение точности , надежности и упрощение процесса измерени .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в устройство дл  пол ризационных измерений, содержащее потенциостат , трехэлектрОдную электрохимическую  чейку с рабочим и вспомогательнь1М электродами и электродом сравнени , рабочий электрод которой соединен с первым выводом индуктивности , вспомогательный электрод подключен к общей клемме, а электрод сравнени  через фильтр подключен к первому входу потенциостата, и усилитель мощности, дополнительно введены генератор переменного напр жени .

усилитель с регулируемым коэффициентом усилени , оптоэлектрический преобразователь с источником света и фотоприемником и детектор, при этом генератор переменного напр жени подключен ко входу усилител  с регулируемым коэффициентом усилени , выход которого через усилитель мощности подключен к рабочему электроду к электроду сравнени  подключен вход детектора, выход которого соединен со вторым входом потенциостата, причем в цепь обратной св зи усилител  с регулируемым коэффициентом усилени  включен фотоприемник оптоэлектрического преобразовател , источник света которого включен между выходом потенциостата и вторым выводом индуктивности .

На фиг. 1 изображена функциональна  схема устройства; на фиг. 2 -, эквивалентна  схема импеданса между рабочим электродом и электродом сравнени  трехэлектродной электрохимической  чейки.

Устройство содержит потенциостат 1, включающий -в себ  источник 2 питани , дифференциальный усилитель 3 и выходной усилитель 4, трехэлектродную электрохимическую  чейку 5 с рабочим электродом 6, вспомогательным электродом 7 и электродом 8 сравнени , индуктивность 9, генератор 10 переменного напр жени , усилитель 11 с регулируемым коэффициентом усилени , усилитель 12 мощности, оптоэлектрический преобразователь 13 с фотоприемником 14 и источником

15света, фильтр на конденсаторе

16и резисторе 17, детектор 18, ключ 19 и резисторы 20 и 21.

На фиг. 2 импеданс рабочего электрода трехэлектродной электрохимической  чейки представлен параллельно включенными емкостью 22 двойного сло  и импедансом -Z 23, характеризующим электродный процесс. Сопротивление 23 раствора соединено с электродным импедансом 2 23 последовательно .

Устройство работает следующим oQ

Q разом.

В том случае, если в процессе реакции сопротивление электроплита не измен етс , а измен етс  ли-пъ импеданс ZJ 23, характеризующий электродный процесс, происходит соответствующее изменение сигнала на входе 25 дифференциального усилител  3 потенциостата 1 и напр жение между электродами 6 и 8 трехэлектродной электрохимической  чейки 5 приводитс  к первоначальному своему значению, имевшему место в начале реакции. Если же происходит изменение омического сопротивлени  между рабочим электродом б и электродом 8 трехэлектродS ной электрохимической  чейки 5, то

измен етс  ток через источник 15 света оптоэлектрического преобразовател  13, соответственно измен етс сопротивление фотоприемника 14 и коэффициент усилени  усилител  17 с регулируемым коэффициентом усилени . Переменное напр жение на электроде 8 сравнени  детектируетс  детектором 18.и, складыва сь с напр жением источника 2 питани , прикладываетс  ко входу 26 дифференциального усилител  3. Это приводит к изменению тока через источник 15 света и трехэлектродную электрохимическую  чейку 15, и как результат - к восстановлению потенциала между рабочим электродом 6 и электродом 8 сравнени  до прежнего значени .

Фильтр на конденсаторе 16 и резисторе 17 предназначен дл  подавлени  переменной составл ющей напр жени  на входе 25 дифференциального усилител  3. Ключ 19 совместно с резисторами 20 и 21 служит дл  изменени  диапазона тока, протекающего через трехэлектродную электрохимическую  чейку 5.

Устройство отличаетс  от известного тем, что в нем осуществлена

полна  гальваническа  разр дка цепей переменного и посто нного токов, что позволило простыми средствами повысить точность и надежность процесса измерени . Использование данного устройства - потенциостата с автоматической компенсацией псщени  потенциала позвол ет проводить надежные пол ризационные измерени  е услови х, когда омическое падение потенциала может достигать значительной величины, например, в  чейках с низкоомнрй средой при больших плотност х тока, и с высокоомной средой . Кроме того,, по вл етс  возмож .ность работы с электродами, покрытыми солевыми и лакокрасочными пленками .

Claims (3)

1. Дэван.И., Лендьел В., Месарош Л. Метод и аппаратура дл  автоматической компенсации оглического падени  напр жени . - Защита ме . .таллов, 1973, т.- 9, вып. 3, с. 276. 0

2. Авторское свидетельство СССР №625638, кл. G 01 R 27/22, 1978.

3. Дэван И., Лендьел Б., Месарош Л. Метод Иаппаратура дл  автоматической компенсации омического падени  напр жени . - Защита металлов , 1973, т. 9, вып. 3, с. 280 (прототип).

23(Zf) ф 22