JPS60251124A - 粒状硫酸カリおよびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、粒状の硫酸カリおよびその製造法に関する。

更に詳しくは、粉状の硫酸カリに界面活性剤を溶解若し
くは分散させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒
してなる粒状硫酸カリおよびその製造法に関する。

一般に、近年の肥料の粒状化は、施肥作業性の改善、機
械施肥への適合の目的で行われてきた。

また、最近になって普及の著るしいバルクブレンド肥料
には、粒状化された単記が使用されている。そして現在
各種の肥料が夫々の物性に適合した方法で粒状化され市
場に提供されている。カリ肥料原料としての硫酸カリに
ついても粒状品が要求されている。しかしながら、硫酸
カリの粒状化に関しては、次に述べるような種々の製造
上ならびに品質上の問題点が存する。例えば、原料硫酸
カリに対し、５重量％以上の水を混合する湿式造粒法に
おいては、該硫酸カリの被造粒性が不良なため、所望の
粒度範囲の粒状品を効率よく収得することは困難である
。硫酸カリ−水混合物をロールプレス等で圧縮造粒して
得られた粒状の硫酸カリを前述のバルクブレンド肥料用
原料として用いた場合、得られた゛バルクブレンド肥料
の取扱い中および輸送中に粒状硫酸カリ部分の粉化がお
こる結果、該バルクブレンド肥料の分級が生じ、粒度別
における肥効成分の偏析が問題になる。

因に有機系肥料をベースとした配合肥料若しくはバルク
ブレンド肥料の原料としては６〜１２メツシユの粒状硫
酸カリが一般に用いられている。このような用途におい
て、前述の圧縮造粒法で得られた粒状硫酸カリは、圧縮
解砕篩別という工程を経ているため、その表面に突起部
が多く、圧縮硬度は比較的高いが、被解砕面が摩耗しや
すい。そして該造粒品の流動を伴う取扱い時および輸送
時に、個々の粒子の脆弱な面からの粉化が生じる。

バルクブレンド肥料の原−料として従来法によりロール
プレスで圧縮造粒された硫酸カリが使用されているが、
このものの粉化率は、約１０％で、他の粒状肥料の平均
的な粉化率の２〜３％と比較して著しく多い。このため
粒状硫酸カリに関しては、バルクブレンド前に可能され
ており、可能の必要のない該粒状品が一要望されている
。

また一般に硫酸カリは、単記としても用いられるが、農
家が硫酸カリを施肥する場合、粉状のものまたは粉状物
を多く含むものは粉じんが発生し、作業環境」−有害で
ある。のみならず、風等による飛散が伴うため、施肥時
損失および施肥ムラの原因となり、粉状物を含まない硫
酸カリがめられている。したがって、一般農家用として
は、施肥時に粉じんが発生しない範囲で、しかしながら
粒度自体はできるだけ細粒であることが施肥ムラ対策上
必要とされている。

本発明者等は、前記の望ましい硫酸カリ粒状品を製造す
べく種々研究した結果、界面活性剤を溶解または分散さ
せた少量の水を粉状硫酸カリに混合し、該混合物を圧縮
造粒することにより前述の問題点が解決できることを知
って本発明（二発明）を完成した。

以上の記述から明らかなように、本発明の目的は、造粒
効率の良好な硫酸カリの圧縮造粒法ならびに該方法によ
って製造された使用時に粉化の少い細粒状の硫酸カリを
提供するにある。

本発明（二発明）は、下記（１）および（６）の主要構
成と（２）ないしく５）および（７）ないしく１１）の
実施態様的構成を有する。

（１）粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若しくは分散
させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒してなる
粒状硫酸カリ。

（２）粉状の硫酸カリと該硫酸カリに対し、界面活性剤
を　０．００１〜２０重量％溶解若しくは分散させた水
０．０３〜１，０重量％を混合する前記第（１）項に記
載の粒状硫酸カリ。

（３）界面活性剤が、アニオン系界面活性剤、カチオン
系界面活性剤、両性界面活性剤若しくは非イオン性界面
活性剤から選ばれた一種以トのものである前記第（１）
項に記載の粒状硫酸カリ。

（４）硫酸カリが塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得
られたものである前記第（１）項に記載の粒状硫酸カリ
。

（５）硫酸カリ中の遊離硫酸を中和するための消石灰を
圧縮造粒時に混合する前記第（４）項に記載の粒状硫酸
カリ。

（６）粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若しくは分散
させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒すること
を特徴とする粒状硫酸カリの製造法。

（７）粉状の硫酸カリと該硫酸カリに対し、界面活性剤
を０．００１〜２０重量％溶解若しくは分散させた水０
．０３〜！、０重量％を混合する前記第（６）項に記載
の粒状硫酸カリの製造法。

（８）界面活性剤が、アニオン系界面活性剤、カチオン
系界面活性剤、両性界面活性剤若しくは非イオン性界面
活性剤から選ばれた一種以上のものである前記第（６）
項に記載の粒状硫酸カリの製造法。

（９）硫酸カリが塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得
られたものである前記第（６）項に記載の粒状硫酸カリ
の製造法。

（１０）硫酸カリ中の遊離硫酸を中和するためのη石灰
を圧縮造粒時に混合する前記第（９）項に記載の粒状硫
酸カリの製造法。

（１１）ロールプレスを用いて圧縮造粒してなる前記第
（６）項に記載の粒状硫酸カリの製造法。

本発明に使用する粉状の硫酸カリとしては、塩化カリと
硫酸を乾式で反応させて得られる変成硫酸カリが好まし
く用いられる。しがしなが゛ら他の製法で得られる硫酸
カリ若しくは天然品を精製したものも勿論使用できる。

このような原料硫酸カリの粉状の程度すなわち粒度は限
定されない。通常圧用原料として使用される粒度のもの
であれば本発明に使用できる。しかし、目的とする製品
の粒度との関係から通常６゜メツシュパス以下好ましく
は８ｏメツシュパス以下２００メツシュパス以上の程度
である。

６０メツシユオンのような粗粒を用いても本発明に係る
圧縮造粒は可能であるが、界面活性剤を溶解若しくは分
散させた水との混合性が幾分低下するため１粒状品の収
率が幾分低下し、粉化率が若干増加する傾向がある。

本発明に使用する界面活性剤としては、アニオン型、カ
チオン型、非イオン型および両性界面活性剤のいずれも
使用できる。該界面活性剤は水に溶解若しくは分散させ
て使用するが、かくして得られる水溶液若しくは水分、
散液中の界面活性剤の濃度は、ｏ、ｏｏｔ〜５０重量％
好ましくは０．０５〜２０重量％である。０．００１重
量％未満では本発明の効果が不十分であり、５０重量％
を超えても効果の向上はないのみならず、界面活性剤を
混合若しくは分散させた水の粘度が上昇する結果水と粒
状硫酸カリとの混合性例えば、該界面活性剤液を噴霧さ
せて粒状硫酸カリに吹きつける際の霧状物への微滴化が
困難若しくは不良となり易いので好ましくない。

本発明に使用する粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若
しくは分散させた少量の水との混合は、該混合が均一に
実施可能な方法であれば限定されない。例えば、該界面
活性剤溶液（若しくは分散液）を噴霧状として混合器中
で撹拌若しくは流動化されている粒状硫酸カリに吹きつ
け、または塔内を落下する粒状硫酸カリに前述の霧状物
を吹きつける。

界面活性剤溶液（若しくは分散液）として使用される水
の粒状硫酸カリに対する使用割合は、３重量％以下好ま
しくは０．０１−　１．０重量％さらに好ましくは０．
１〜０．７重量％である。本発明に係る圧縮造粒すなわ
ち乾式圧縮造粒に際し、水の使用割合が、前述の範囲よ
り大きい場合、製品粒状硫酸カリの物性上望ましくない
傾向例えば、固結性の増大を生じる。また、粉化性の改
善効果も不十分になり、その防止のため別途乾燥工程を
要することになり、乾式法としての利点の一つが失われ
る。他方、水の使用割合が０．０１重量％未渦の場合、
原料の粉状硫酸カリの表面を界面活性剤溶液（若しくは
分散液）で均等に湿潤させることが困難になる結果、造
粒効率の向上および粉化性の改善共に不十分となる。

混合条件（温度９時間）は限定されないが、室温ないし
　１００℃で５分ないし１時間（バッチ法の場合）若し
くは１０秒ないし３分（連続法の場合の接触時間）程度
である。また、必要があれば界面活性効果を損わない物
質を水に溶かしてもよく、これも本発明に含まれる。

以上のようにして得られた本発明に係る粉状硫酸カリ−
界面活性剤溶液（若しくは分散液）混合物は、ひきつづ
き圧縮造粒機に供給され造粒される。使用する該造粒機
としては限定されないが、例えばロールプレス、ブリケ
ットマシン若しくはタブレットマシンが挙げられる。し
かしながら、本発明の効果は、ロールプレスを用いる場
合に特に顕著である。因にロールプレスとは、使用する
ロールに数トン／ｃｒｎ’の圧力をかけ、該ロール間に
被造粒原料を通過させて板状に圧縮後解砕して粒状品を
取得する方法をいう。

解砕機および解砕条件は限定されないが、後述のオーバ
ーサイズ品および粒状品の発生が最低になるように調整
する。

かくして得られた解砕品は、篩分器例えば振動篩で好ま
しい粒度に区分され、粒度が適格のものは製品として収
得される。

粒状硫酸カリの場合、前記粒度の一例としては、６〜１
２メツシユ（粒量）および１２〜６０メツシユ（細粒量
）である。たζし６〜１２とは、６メツシユパス１２メ
ツシユオンを意味する。粒量と細粒量を区分する１２メ
ツシユは、場合により他のサイズ（例えば２４メツシユ
）であってもよい。

前述の粒度サイズの場合、６メツシユオンのオーバーサ
イズ品若しくは８０メツシユパスのアンダーサイズ品は
、必要に応じて解砕され若しくは再度ロールプレスされ
る。

以上の工程を図によって説明する。

図において、配管ｌおよび２から供給された変成硫酸カ
リと消石灰とは、混合器Ａ中で混合され、該混合物は原
料供給配管３を経由してホッパーＣに至る中間の落下状
態において配管４およびスプレーノズルＢを経由して霧
状にされた界面活性剤水溶液若しくは水を吹きつけられ
その表面を湿潤状態にされた上でホッパーＣに送られる
。

ホッパーＣ内の該湿潤粒子は配管３°を経てスクリュー
フィーダーＤに送られひきつづきロールプレスＥに供給
されてフレーク状物となる。該フレーク状物は、ベルト
コンベア５を経て解砕機Ｆに送られて解砕され、粒状物
と粉状物の混合物としてパケットエレベータ−６を経て
振動篩Ｇに送られる。該振動篩には、上から順に６メツ
シユ（タイラー以下同じ）、１２メツシユおよび６０メ
ツシユの篩が取付けられている。この篩で処理された前
記混合物は、粒径の大小の順にオーバーサイズ品９粒量
、細粒品および返送粉の順篩別される。そして、オーバ
ーサイズ品は、オーバーサイズ品配管８を経て解砕機Ｆ
へ循環され、返送粉は、返送粉配管７を経てホッパーＣ
への供給配管３に戻される。その他粒量および細粒量は
、夫々製品として、製品配管９および製品配管１０から
収得される。

本発明の効果は、第一に粒状化の効率の良好なことであ
る。すなわち、後述の実施例５および比較例４，５に明
らかなように、本発明の方法による粒状化の効率は、粒
状品と細粒量を併せて８０％以上に達するが・水等の無
へ加又は水のみを少量混合した以外は本発明の方法と同
様に実施した場合でもその効果は７０％に達しない。

本発明の効果は、第二に得られた粒状品の硬度が高く粉
化率が低いことである。すなわち、後述の実施例１〜４
および比較例１〜３に明らかなように、本発明の方法に
より得られた粒状品の硬度（圧縮破壊圧力）は４〜７ｋ
ｇに達し、粉化率は２〜６重量％に止まるが、比較各個
の場合は、該硬度３〜４ｋｇ、該粉化率９〜１２重量％
となり、特に粉化率について著しい差異を生じているこ
とが明らかである。

本発明の効果は、第三に解砕品の物性が良好なため篩の
目詰まりが少なくなり、長期の安定した運転が可能なこ
と−１ある。

以下実施例、比較例によって本発明を説明する。

実施例１〜４．比較例１〜３ 遊離硫酸分２．８重量％を含む変成硫酸カリに、その中
和剤として該変成硫酸カリに対して重量比で２．３％の
消石灰を混合機を用いて混合した。この間界面活性剤を
水に溶解または分散させた水を噴霧機でスプレーして混
合し、得られた混合物をロールプレス（アレクサンダ一
式、　ＷＰ　４００Ｘ　４００型）を用いピストン油圧
２？Ｏｋｇ／ｃｒｒｆの下で圧縮し、フレーク状とした
。

得られたフレーク状物を解砕機で解砕し、ひきつづき解
砕品を振動篩を用いて篩い分け６〜２４メツシユ（タイ
ラー）の粒状品を収得し、粒状品の硬度と粉化率を測定
した。

また、本発明の効果の比較のため、界面活性剤の溶液ま
たは分散液を用いない場合、界面活性剤の溶液または分
散液の代わりに水のみを使用した場合のそれぞれにつき
他の条件を同様にして粒状品を収得して硬度と粉化率を
測定した。

圧縮造粒条件と硬度および粉化率の測定結果を表−■に
示す。

表−■ （１）混合割合：変性硫酸カリに対する溶液または分散
液の混合割合（２）硬　度　：水屋式破壊硬度計による
圧縮破壊圧力フ−８メツシユ（タイラー）の粒度につき
測定（３）粉化率　＝２リットル容量のＶ型混合機に試
料２に、を入れ１５分間混合したときの２４メツシュバ
ス分の増加割合（重量％）実施例５．比較例４〜６ 遊離硫酸分２．８重量％を含む変成硫酸カリに、その中
和剤として該変成硫酸カリに対して重量比で２．３％の
消石灰を加えて混合したもの（以下原料という）と造粒
工程からの返送粉とを併せたものに、非イオン性界面活
性剤（ヘキサオキシエチレンｎ−オクチルフェニルエー
テル）を０．３重量％になるように溶解させた水を、原
料に対して０．４重量％噴霧機でスプレーして混合した
。原料の量は返送粉と併せて、ロールプレスの供給量３
．５トン／時になるようにしたが、原料の量はまた粒量
と細粒量の合計量即ち製品量に相当する。

得られた混合物をスクリューフィーダーで一定量（３，
５トン／時）に設定し、ロールプレス（アレクサンダ一
式、　ＷＰ　４００Ｘ　４００型）に連続的に供給し、
ピストン油圧２７０ｋｇ／ｃｒｎ”の下で圧縮造粒しフ
レーク状とした。

得れらたフレーク状物を解砕機で解砕し、ひきつづき解
砕品を振動篩（上段６メツシユ、中段１２メツシユ、下
段６０メツシユ、各篩面積２．８平方メートル）で篩い
分け、６〜１２メツシユの粒量と１２〜６０メツシユの
細粒量を収得した。６メツシユ篩のオーバーサイズ品は
再度解砕−で解砕され、また８０メツシユ篩のアンダー
サイズ品（返送粉）はロールプレスへ循環される連続的
運転装置であり、その概要は図の通りである。

得られた粒量および細粒量はそれぞれ５０トン容量のサ
イロへ貯蔵した後装に充てんして計量し、また細粒量中
への粉の混入割合を測定した。

本発明の効果の比較のため、界面活性剤水溶液を使用し
ない場合、また界面活性剤水溶液と同量の水を混合した
場合のそれぞれにつき他の条件を同様にして圧縮造粒し
、測定を行った。

結果を表−ＩＩに示す。

表−Ｉ＋

【図面の簡単な説明】

図は、本発明の方法の製造工程を示すフローシートであ
る。 図において、 Ａ・・・混合機　Ｂ・・・スプレーノズルＣ・・・ホッ
パー　Ｄ・・・スクリューフィーダーＥ・・・ロールプ
レス　Ｆ・・・解砕機Ｇ・・・振動篩 ３：原料供給配管　５：ベルトコンベア６：パケットエ
レベータ− ７：返送粉配管 ８ニオ−バーサイズ品配管 である。 以　上 特許出願人　チッソ株式会社 代理人弁理士　佐々井弥太部 同　上　野　中　克　彦 手続補正書 昭和６０年１月２２日 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１０５，４１７号 ２、発明の名称 粒状硫酸カリおよびその製造法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 大阪府大阪市北区中之島三丁目６番３２号（〒５３０）
（２０７）チッソ株式会社 代表者　野木貞雄 ４、代理人 東京都中央区築地４丁目４番１５号（〒１０４）５、補
正命令の日付 自発補正 ６、補正により増加する発明の数 なし ７、補正の対象 明細書の「特許請求の範囲」ならびに「発明の詳細な説
明」の各欄。 ８、補正の内容 明細書をつぎのように訂正します。 Ａ、特許請求の範囲の全文を別紙のように訂正する。 Ｂ１発明の詳細な説明を次のように訂正する。 （１）第６頁１４行目および第７頁１２行目のｒ　Ｏ，
００１〜２０重量％」をｒ　Ｏ，００１〜５０重量％」
に訂正する。 （２）第８頁下から３行目の「パス」をｒオン」に訂正
する。 （３）第１２頁最終行の「着しくは水」を「若しくは水
懸濁液」に訂正する。 （４）第１３頁１２行目の「順篩別され」を「順に篩別
され」に訂正する。 （５）第１４頁３行目の「水等」を［界面活性剤の水溶
液若しくは水懸濁液」に訂正する。 ８、添付書類 別紙（特許請求の範囲の全文）　１通 以　上 別　紙（特許請求の範囲の全文） （１）粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若しくは分散
させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒してなる
粒状硫酸カリ。 （２）粉状の硫酸カリと該硫酸カリに対し、界面活性剤
を０．００１〜り重量％溶解若しくは分散させた水０．
０３〜１．０重量％を混合する特許請求の範囲第（１）
項に記載の粒状硫酸カリ。 （３）界面活性剤が、アニオン系界面活性剤、カチオン
系界面活性剤、両性界面活性剤若しくは非イオン性界面
活性剤から選ばれた一種以上のものである特許請求の範
囲第（１）項に記載の粒状硫酸カリ。 （４）硫酸カリが塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得
られたものである特許請求の範囲第（１）項に記載の粒
状硫酸カリ。 （５）硫酸カリ中の遊離硫酸を中和するための消石灰を
圧縮造粒時に混合する特許請求の範囲第（４）項に記載
の粒状硫酸カリ。 （６）粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若しくは分散
させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒すること
を特徴とする粒状硫酸カリの製造法・ （？）粉状の硫酸カリと該硫酸カリに対し、界面活性剤
をｏ、ｏｏｔ〜東重量％溶解若しくは分散させた水０．
０３〜１．０重量％を混合する特許請求の範囲第（６）
項に記載の粒状硫酸カリの製造法。 （８）界面活性剤が、アニオン系界面活性剤、カチオン
系界面活性剤、両性界面活性剤若しくは非イオン性界面
活性剤から選ばれた一種以上のものである特許請求の範
囲第（０）項に記載の粒状硫酸カリの製造法。 （９）硫酸カリが塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得
られたものである特許請求の範囲第（８）項に記載の粒
状硫酸カリの製造法。 （ｌＯ）硫酸カリ中の遊離硫酸を中和するための消石灰
を圧縮造粒時に混合する特許請求の範囲第（８）項に記
載の粒状硫酸カリの製造法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若しくは分散
   させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒してなる
   粒状硫酸カリ。 （２）粉状の硫酸カリと該硫酸カリに対し、界面活性剤
   を０．００１〜２０重量％溶解若しくは分散させた水０
   ．０３〜１．０重量％を混合する特許請求の範囲第（１
   ）項に記載の粒状硫酸カリ。 （３）界面活性剤が、アニオン系界面活性剤、カチオン
   系界面活性剤、両性界面活性剤若しくは非イオン性界面
   活性剤から選ばれた一種以上のものである特許請求の範
   囲第（１）項に記載の粒状硫酸カリ。 （４）硫酸カリが塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得
   られたものである特許請求の範囲第（１）項に記載の粒
   状硫酸カリ。 （５）硫酸カリ中の遊離硫酸を中和するための消石灰を
   圧縮造粒時に混合する特許請求の範囲第（４）項に記載
   の粒状硫酸カリ。 （８）粉状の硫酸カリと界面活性剤を溶解若しくは分散
   させた少量の水を混合し、該混合物を圧縮造粒すること
   を特徴とする粒状硫酸カリの製造法。 （７）粉状の硫酸カリと該硫酸カリに対し、界面活性剤
   を０．００１〜２０重量％溶解若しくは分散させた水０
   ．０３〜１．０重量％を混合する特許請求の範囲第（６
   ）項に記載の粒状硫酸カリの製造法。 （８）界面活性剤が、アニオン系界面活性剤、カチオン
   系界面活性剤、両性界面活性剤若しくは非イオン性界面
   活・性剤から選ばれた一種以上のものである特許請求の
   範囲第（６）項に記載の粒状硫酸カリの製造法。 （８）硫酸カリが塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得
   られたものである特許請求の範囲第（６）項に記載の粒
   状硫酸カリの製造法。 （１０）硫酸カリ中の遊離硫酸を中和するための消石灰
   を圧縮造粒時に混合する特許請求の範囲第（９）項に記
   載の粒状硫酸カリの製造法。 （１１）ロールプレスを用いて圧縮造粒してなる特許請
   求の範囲第（６）項に記載の粒状硫酸カリの製造法。