KR100318216B1 - 무기재료분말의 입상 조성물과 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기재료 분말을 입상화시킨 입상 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 무기질, 광물질 등 토양개량제로 유용한 무기재료 분말을 습식 입상화 공정(Wet Agglomeration Process)을 통해 입상화시키되 분말상을 전처리하여 소정의 입자크기에 따라 분말의 분포를 조절하는 전처리 공정을 거친 후에 그 분말원료에 특정 조성의 바인더 용액을 소정량 첨가하여 분말원료에 바인더 용액이 균일하게 코팅된 상태로 모세관력에 의해 입상화 되도록 하고, 이를 일정 조건에서 건조하여 무기재료 분말을 입상화시키므로써, 무기재료 고유의 화학조성의 변화를 최소화하고 입상 제조원가를 크게 절감하며 입상물질의 사용시 붕괴성을 자유로이 조절할 수 있어서 토양개량제 등으로 사용할 경우 분진발생 및 유실이 적고 시비 효율도 크게 개선된 무기재료 분말의 입상 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 무기재료 분말을 입상화시킨 입상 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 무기질, 광물질 등 토양개량제로 유용한 무기재료 분말을 습식 입상화 공정(Wet Agglomeration Process)을 통해 입상화시키되 분말상을 전처리하여 소정의 입자크기에 따라 분말의 분포를 조절하는 전처리 공정을 거친 후에 그 분말원료에 특정 조성의 바인더 용액을 소정량 첨가하여 분말원료에 바인더 용액이 균일하게 코팅된 상태로 모세관력에 의해 입상화 되도록 하고, 이를 일정 조건에서 건조하여 무기재료 분말을 입상화시키므로써, 무기재료 고유의 화학조성의 변화를 최소화하고 입상 제조원가를 크게 절감하며 입상물질의 사용시 붕괴성을 자유로이 조절할 수 있어서 토양개량제 등으로 사용할 경우 분진발생 및 유실이 적고 시비 효율도 크게 개선된 무기재료 분말의 입상 조성물에 관한 것이다.
일반 적으로 무기질 또는 광물질로서 토양개량제로 사용되고 있는 분말형 재료로는 예컨대 석회질 비료, 규산질 비료, 제오라이트, 벤토나이트 등이 이용되고 있다. 그러나, 이러한 무기재료 분말은 사용시 분진이 심하게 발생하고 유실이 심하여 사용상의 손실이 많기 때문에 사용상의 효율성을 높이기 위해 그 분말상을 좀더 큰 입자형태로 가공하여 사용하는 방법이 이용되고 있다.
이와 같은 분말상의 재료를 원하는 크기를 갖는 입자로 형성시키는 방법은 크게 보아서는 입자크기 확대(Size enlargement)와 입자크기 축소(Size reduction)로 대별할 수 있고, 분말상태의 원재료를 분체 취급상의 편리 또는 최종제품의 성능향상을 위해 형상화하는 입자크기 확대방법은 습식입상화법(Wet Agglomeration), 건식입상화법(Compaction, Extrusion), 가열법(Sintering), 건조법(Drying), 응결법(Flocculation)에 의한 입상화로 구분 할 수 있다.
이 중에서 고상(Solid phase)의 분말상태 물질을 지름 1 ~ 50mm의 입상화된 물질로 제조하기 위해서는 습식 또는 건식입상화법, 가열법을 이용 할 수 있으나, 가열법은 보통 습식 또는 건식입상화법에 의해 일단 입상화된 물질을 만든 후 특히 100Kg/㎠이상의 일축압축강도를 요구하는 입상제품을 제조하는데 사용되는 방법으로서, 이 방법을 제외하고 나면 고상(Solid phase)의 분말상태로부터 지름 1 ~ 50mm의 입상화된 물질을 제조하는 방법은 습식입상화법과 건식입상화법 2가지 방법 뿐 이라고 할 수 있다.
건식입상화법에 의한 입상화된 물질의 제조원리는 크게 압축력에 의한 압착(Compaction)과 압출(Extrusion)로 나눌 수 있는데, 압착방식중의 하나인 롤러 콤팩터(Roller Compacter)를 이용하는 방식으로 입상화되며, 제조한 입상화된 물질을 통상 브리켓(Briquette)이라 부르는데, 이 브리켓은 보통10mm이상으로 제조할 수 있고, 이 보다 작은 크기의 입상화된 물질을 제조하기 위해서는 일단 판상(Sheet shape)의 브리켓을 만든 후 이를 다시 파쇄 하여 체(Screen)로 걸러내는 방법을 사용한다. 따라서, 롤러 콤팩터(Roller Compacter)에 의해 입상화된 물질의 형상은 사상(Sand shape)이므로 그 입상물질에 대한 원형도(Sphericity)제어를 위해서는 별도의 장치가 필요하다.
이 외에 압착방식을 이용한 방법은 펠렛 밀(Pellet mill)과 프레스(Press)를 사용하는 방식 등이 있으나, 이 방식 역시 생산량의 제한이 따르고, 제조설비에서 다이(Die)류의 닳아짐이 발생하여 원하는 제품으로의 균일성 유지가 곤란하고, 설비의 일부를 교체하기 전에는 형상과 크기의 제어가 불가한 단점 등이 있어서 제약, 식품, 세라믹, 사료 제조공정 등에서 일부 사용되기는 하지만 무기질 및 광물질의 거친 무기재료 분말(44㎛ 잔분 60이상)을 대량으로 입상화하기에는 부적합한 방법이다.
무기질 및 광물질과 같은 무기재료 분말을 압출하여 입상화하는 방식 역시 몰드(Mold)의 닳아짐이 심하고, 과다한 동력이 소요되며, 입상제품의 형상이 원통형(Cylinder shape)으로 제조되는 것이 일반적이므로 원형으로의 형상제어를 위해서는 별도의 설비가 필요할 뿐 아니라 압출을 위해서는 원재료에 가소성(Plasticity)을 주어야 함에 따라 별도의 수분공급이 필요하여 건식입상화법의 장점이라 할 수 있는 바인더 첨가량의 제어와 건조공정의 생략이 불가능하기 때문에 단지 입상화 물질의 형상을 기계적으로 제어하는 습식과 건식의 중간에 속하는 입상화방법이다.
한편, 습식입상화법에 의해 입상화된 물질의 제조원리는 크게 교반(Agitation)에 의한 굴림(Tumbling)과 혼합(Mixing)이다. 종래의 습식입상화법은 펄프폐액, 폐아미노산액, 당밀액, 주정, 과당액, 물엿, 조청, 전분, 풀, 식물성 검(Gum)등과 같이 점성이 큰 바인더를 분말상태의 무기재료에 첨가하여 입상화시키는 방법으로, 바인더와 무기재료 분말의 물성 등에 따라 액상(Liquid phase)기준으로 15 wt(건조고형물 기준으로 1 wt)이상의 바인더를 첨가하여 교반, 혼합하며 그린펠렛(Green pellet)을 제조하거나 교반, 혼합후 건식입상화법의 원리를 일부 응용하여 먼저 그린펠렛(Green pellet)을 제조하고, 제조된 함수율 15 wt이상의 그린펠렛(Green pellet)을 건조공정을 통해 함수율 3 wt내외로 건조하여 최종적으로 입상화된 물질을 제조하였다. 이렇게 제조된 입상화된 물질은 분말상태의 무기재료 입자에 혼합된 바인더의 점결력에 의한 흡착과 무기재료 분말입자간의 접촉시 형성된 흡착층을 통해 부착력을 가지면서 입상물질을 이루게 되는데, 이와 같은 무기재료 분말입자간의 결합 메카니즘을 소위 '부동성 액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'이라 한다.
이런 '부동성 액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'으로 조성된 종래의 입상물질은 도1a 및 도1b에서 도시한 바와 같이 바인더가 무기재료의 입자들 사이에 흡착층을 형성시켜 부착력을 가져야 함에 따라 입상화된 물질의 제조시 바인더를 액상(Liquid phase)기준으로 최소한 15 wt(건조고형물 기준으로 1 wt)이상 첨가하여야 하고, 이런 바인더의 첨가량으로 인해 무기재료인 무기재료 분말이 갖는 고유의 화학성분 조성에 변화나 물리 화학적 특성의 저하가 커서 입상화된 무기재료의 입상물질과 원재료의 무기재료분말과는 화학성분이 서로 다른 제3의 물질이 되는 경향이 있을 뿐 아니라, 바인더가 원재료의 성분에 순기능(Plus effect)을 하지 않는 이상 입상물질의 제조원가중 바인더가 차지하는 비중만을 높이는 결과를 초래한다.
또한, '부동성 액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'에 사용되는 바인더는 펄프폐액, 폐아미노산액, 당밀액, 주정, 과당액, 물엿, 조청, 전분, 풀, 식물성 검 등과 같이 점성이 큰 물질로서, 대기중의 수분, 용매나 토양 중에서의 수분과 접촉하였을 때 바인더가 비록 수용성이라 하더라도 용해된 바인더의 점결력으로 인해 용매나 토양 중에서의 자연적인 분산효과가 불량하여 소위 붕괴성(입상화시킨 물질이 다시 분말상태로 되려는 성질; Elutriation)을 제어하기가 어렵다. 특히, 무기질, 광물질 등의 무기재료 분말을 사용한 토양개량제의 주성분은 수용성이 아닌 가용성 또는 구용성의 물질로 이미 어느 정도의 완효성 비료의 특징을 가지고 있기 때문에, 분말상(Powder phase)의 경우 시비효과(비표면적 증대 효과)를 위해 입도의 상한을 법규(비료관리법, 비료의 공정규격)로 엄격하게 규제하고 있다. 입상의 토양개량제의 경우 붕괴성 및 입도에 대한 법적 규제는 아직 까지는 없으나 무기질, 광물질 등의 무기재료 분말을 사용한 입상 토양개량제의 특성상 일단 시비 후에는 토양에서 최단시간내에 다시 분말상태로 환원되어 토양내에 분산될 때 비로서 분상의 토양개량제와 동일한 시비효과를 볼 수 있어 붕괴성 제어가 불량한 종래의 '부동성 액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'에 의한 입상의 토양개량제는 그 시비효과가 반감된다고 할 수 있다.
따라서, 종래의 무기재료 분말을 바인더를 이용하여 입상화하는 습식입상화 공정은 과다한 바인더의 사용과 무기재료의 화학성분 조성의 변질 등 비경제적인 요소가 있었을 뿐만이 아니라 토양개량제로 적용시 시비효과면에서도 개선의 여지가 많았다.
따라서, 본 발명에서는 종래의 습식입상화법에 대비 바인더의 첨가량을 최소화하여 무기재료 분말이 가지고 있던 고유의 화학성분(조성)변화를 최소화하고 입상제조원가를 절감하며, 입상물질의 적용 후 붕괴성을 자유로이 조정할 수 있는 입상조성물을 제조할 수 있는 기술을 제공하기 위한 것이다.
즉, 본 발명에서는 분체의 취급에 편리를 도모하기 위한 무기질 및 광물질 등과 같은 무기재료 분말을 입상화시킨 입상조성물을 제공하여, 종래의 토양개량제(석회질비료, 규산질비료, 제오라이트, 벤토나이트)와 같은 무기재료 분말을 입상화시킨 경우에 비해 화학성분의 조성에 변화가 없고, 또는 변화를 최소화하고, 그 입상 조성물을 토양에 적용하는 경우 사용자의 요구에 따라 시비효과를 즉시 또는 지속적으로 유지할 수 있게 입상 조성물의 붕괴성을 임의로 제어 가능하게 제조하는 입상 토양개량제의 개발과 공급이라는 목적에 부합한 기술적 과제를 해결 하고자 한다.
이와 같이, 본 발명의 목적은 종래의 습식입상화공정의 단점을 보완하여 무기재료 분말이 갖는 고유의 화학성분의 조성 변화를 최소화하고 입상제조원가를 크게 절감하며 입상물질의 붕괴성을 자유로이 조정할 수 있는 무기재료 분말의 입상조성물을 제공하는데 있다.
도1a는 종래의 방법에 의해 점성이 큰 부동성 바인더 용액의 점결력에 의해 만들어진 무기재료 분말의 입상 조성물에 대한 그린펠렛(Green pellet)의 개념도이고,
도1b는 도1a의 그린펠렛이 건조 후 부동성 바인더의 건조침적에 의해 입상화된 상태를 보여주는 입상 조성물의 개념도이며,
도2a는 본 발명의 방법에 의해 점성이 적은 유동성 바인더 용액의 모세관력에 의해 만들어진 무기재료 분말의 입상 조성물에 대한 그린펠렛(Green pellet)의 개념도이고,
도2b는 도2a의 그린펠렛이 건조 후 유동성 바인더의 건조침적에 의해 입상화된 상태를 보여주는 입상 조성물의 개념도이며,
도3은 본발명에 따른 실시예에서 무기재료 분말의 입상 조성물을 제조하는 공정을 개략적으로 도시한 공정 예시도이다.
본 발명은 무기질, 광물질 등 토양개량제로 유용한 무기재료 분말을 습식 입상화 공정(Wet Agglomeration Process)을 통해 입상화시킨 무기재료 분말의 입상 조성물에 있어서, 무기재료 분말의 조성이 1200 ∼ 1800㎛체를 98이상 통과하고 500 ∼ 700㎛체를 60이상 통과하는 입도를 가진 분말 80 ∼ 95 중량와, 100 ∼ 200㎛체를 98이상 통과하고 60 ∼ 80㎛체를 80이상 통과하는 입도를 가진 분말 20 ∼ 5 중량로 구성되어 있고, 0.5 ∼ 3 중량농도의 바인더 수용액으로 입상화된 후 함수율 1 중량미만으로 건조된 입상 조성물을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명의 입상 조성물을 제조하기 위해서는 다음과 같은 공정으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 무기재료 분말의 입상 조성물은 무기재료 분말에 바인더를 첨가하여 습식 입상화 공정(Wet Agglomeration Process)을 통해 입상화시켜서 무기재료 분말의 입상 조성물을 제조함에 있어서, 무기재료 분말을 전처리 분쇄하여 1200 ∼ 1800㎛체를 98이상 통과하고 500 ∼ 700㎛체를 60이상 통과하는 입도를 가진 분말 80 ∼ 95 중량와, 100 ∼ 200㎛체를 98이상 통과하고 60 ∼ 80㎛체를 80이상 통과하는 입도를 가진 분말 20 ∼ 5 중량를 혼합하고, 여기에 0.5 ∼ 3 중량농도의 바인더 수용액을 전체 조성에 대하여 5 ∼ 15 중량로 첨가 혼합하여 분말상의 표면에 균질 코팅시켜서 모관수역(Capillary phase)하의 함수율 5 ∼ 15 중량인 입상 그린펠렛을 제조한 다음, 이를 함수율 1 중량미만으로 건조시켜서 제조할 수 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 전술한 종래의 습식입상화법중 '부동성 액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'에 의한 입상 조성물의 경우 다량의 바인더 사용으로 인해 무기재료 본래의 화학성분의 변질과 제조원가의 상승, 붕괴성 제어의 불량 등과 같은 단점들을 극복하기 위해, 무기재료 분말을 별도로 분쇄하여 소정의 입도를 갖는 큰입자와 작은입자 분말을 혼합하는 전처리 과정을 거치므로써, 무기재료분말의 분쇄정도를 최소화하고, 첨가되는 바인더의 수용액 농도와 그 사용량을 최소화하여 무기재료 입자간에 모세관력에 의한 결합으로 입상화를 달성하며, 입상화된 그린펠렛을 건조하여 입상 조성물의 부착수를 조절하고 붕괴성을 자유로이 제어할 수 있도록 입상 조성물을 제조한다.
본 발명에서 사용하는 무기재료 분말의 전처리된 큰입자와 작은 입자의 혼합물은 입자크기를 상기와 같은 소정의 범위로 한정하므로서 입상화될 때 입자간의 공극을 최소화할 수 있는 효과가 있고 입상화할 때 요구되는 원형도(Sphericity)를 적절히 유지할 수 있게 된다. 이러한 입자크기의 한정에 있어서 1200 ∼ 1800㎛체를 98이상 통과하고 500 ∼ 700㎛체를 60이상 통과하는 입도를 가진 분말 80 ∼ 95 중량와, 100 ∼ 200㎛체를 98이상 통과하고 60 ∼ 80㎛체를 80이상 통과하는 입도를 가진 분말 20 ∼ 5 중량를 혼합하여 사용하는 바, 만일 무기재료 분말의 입도가 60 ∼ 80㎛체를 20 ∼ 30이상 통과하는 입도를 가진 분말의 경우는 별도의 전처리 분쇄공정 없이 그대로 혼합 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에서 사용하는 바인더는 통상의 바인더 성분을 사용할 수 있는데, 다만 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 일정 농도의 수용액상태로 사용하는 것이 바람직하다.
예를 들어, 바인더 성분으로서는 리그닌술폰산염류, 규산소다류, 셀룰로이드 유도체, 젤라틴, 전분류, 폴리비닐알콜 중에서 선택된 하나이상의 성분이 사용될 수 있으며, 이 중에서 규산소다류의 경우는 단독사용보다는 다른 성분과 혼합사용이 유리하다. 이들 바인더 성분은 0.5 ∼ 3 중량의 농도를 가지는 수용액상태로 전체 조성의 5 ∼ 15 중량로 첨가 사용하는 것이 바인더의 사용량을 최소화하고 무기재료 분말 고유의 특성을 변질시키지 아니하며 바인더 성분으로서 입자사이의 결합을 위한 모세관력을 발휘할 수 있는 적절한 성질을 유지하는데 좋다.
본 발명에 따르면, 이때 사용되는 무기재료 분말은 함수율이 3 중량미만의 것을 사용하는 것이 위 조건을 바람직하게 만족시킬 수 있다.
또한, 바인더 용액의 첨가로 그린펠렛을 제조하는 경우 바인더 용액의 혼합 방법은 예컨대 100rpm 이상의 고속교반, 무기재료 분말의 굴림(Tumbling) 방법 또는 스프레이 방법으로 적용할 수 있다.
이렇게 적용된 바인더 용액을 포함하는 그린펠렛은 함수율이 5 ∼ 15 중량로 제조되며, 그린펠렛의 입자 결합은 무기재료 분말의 입자간 점결력에 의해 결합되는 것이 아니라 바인더 용액의 모세관력에 의한 입자결합에 의해 그린펠렛을 형성하게 되며, 건조 후에 바람직한 성질의 입상 조성물을 얻을 수 있게 되는 것이다.
위와 같이, 그린펠렛이 제조된 후의 건조 공정은 바람직하기로는 150 ∼ 300℃의 온도로, 예컨대 유동층건조기(Fluidized bed dryer), 회전식건조기(Rotary dryer) 또는 벨트 건조기 (band dryer)등으로 건조할 수 있으며, 건조 후 입상 조성물의 함수율은 1 중량미만으로 부착수를 건조하는 것이 본 발명의 목적에 부합되는 입상 조성물을 얻는데 바람직하다.
이와 같은 본 발명에 따른 무기재료 분말의 입상 조성물을 제조하는 공정을 하나의 실시예로서 공정별로 나누어서 좀더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
제1공정: 원재료 전처리(Preparation) 공정
무기재료의 산출상태에 따라 산출되는 무기재료를 일정 입도 이하로 분쇄하여야 하는 경우 예컨대 다음의 표 1( 입상 조성물의 구형도에 따른 무기재료 분말의 첨가량)과 같이 1,680㎛체를 98이상 통과하고, 595㎛체를 60이상 통과하는 입도를 가진 분말에 150㎛체를 98이상 통과하고 74㎛체를 80이상 통과하는 입도를 가진 분말을 입상화할 제품이 요구하는 원형도(Sphericity)에 따라 5 wt~ 20 wt첨가하여 무기재료 분말의 원료로 사용로 사용한다.
| 입상화된 제품이요구하는 구형도 (Ψ) | 미 분말의 첨가량 | 비 고 |
| 0.83 ~ 0.90 | 5 ~ 15 wt | |
| 0.90 ~ 0.98 | 16 ~ 20 wt | |
| 0.98 ~ 0.99 | 21 ~ 34 wt | |
| 0.99 이상 | 35 wt이상 |
상기 표1에서, 구형도(Sphericity,Ψ)는 '입상화된 물질과 같은 부피를 가진 구의 표면적 / 입상화된 물질의 표면적' 의 비로 구해지며, 미분말의 첨가량이 5 wt미만인 경우에는 입상화된 제품의 수율이 70미만으로 떨어지게 되어 구형도는 별도로 명시하지 않았다. 또한, 상기 표 1에 명시한 수치는 본 발명이 이루고자하는 기술적인 과제의 해결을 명시하기 위한 수치로 본 발명은 상기 수치에 한정되지 않는다.
제2공정: 입상 공정
입상화할 제품의 붕괴성 요구정도에 따라 다음 표 2에서 명시한 바와 같은 바인더를 단독 또는 혼합하여 용매(물) 100㎖당 0.5g ~ 2.0g까지를 용해시켜 제조한 바인더용액(Binding liquid)을 사용한다.
이때, 바인더 용액의 사용은 예컨대
(1) 함수율 3 wt미만 분말상태의 원재료에 5 ~ 15 wt첨가하여 100 rpm이상의 고속으로 교반, 혼합하는 공정이나,
(2) 함수율 3 wt미만 분말상태의 원재료에 5 ~ 15 wt첨가하여 미리 잘 혼합 한 후 원재료를 굴림(Tumbling)하는 공정 또는
(3) 함수율 3 wt미만 분말상태의 원재료에 바인더용액을 5 ~ 15 wt스프레이하여 교반하는 공정을 통해 사용한다.
여기서, 바인더용액이 분말상태의 무기재료 입자표면에 얇고 균일한 필림상태의 코딩(Coating)을 할 수 있게 첨가하고, 첨가한 작은 입자 무기재료 분말이 비교적 큰 입도의 분말 사이에 균질하게 분산되어 무기재료 분말의 입자간 공극을 최소화할 수 있도록 한 그린펠렛(Green pellet)을 제조한다. 이때, 그린펠렛은 무기재료 분말의 입자들 사이에 존재하는 바인더용액의 모세관력에 의한 입자간의 결합을 그 특징으로 하는 모관수역(Capillary phase)하의 함수율이 5 ~ 15 wt인 입상의 반제품으로 제조된다.
| 바인더의 명칭 | 리그닌술폰산염류 | 규산소다류 | 셀룰로이드 유도체 | 젤라틴 | 전분 류 | 폴리비닐알콜 |
| 리그노술포네이트 | 소디움실리케이트 | 셀룰로오스유도체 | 젤라틴/글루 | 전분접착제 | ||
| 대표적인 예 | 술포네이트 펄프폐액,리그노술폰산 칼슘, 리그노술폰산 나트륨 | 규산소다용액, 규산메타소다 | C.M.C (카복시메틸셀룰로오스),M.C (메틸셀룰로오스),H.E.C (히드록시에틸셀룰로오스) | 옥수수전분, 감자전분, 덱스트린 | ||
| 주요 용도 | 토질의 안정제, 시멘트등의 분산제, 농약등의 수화제 등 | 합판등의 접착제, 비누배합제, 달걀의 보존, 시리카겔의 제조 등 | 식품의 안정제, 종이, 목제의 접착제 등 | 필림, 인화지, 식품, 의약, 화장품의 첨가제 등. | 종이, 벽지등의 접착제, 제지의 사이징제 등. | 종이의 코팅제, 유화제, 토질개량제 등. |
| 첨가량 | 2.0g | 타 성분과 혼합사용 | 0.5g | 2.0g | 1.0g | 2.0g |
| 붕괴성 | 10초 내 | 10초 내 | 100초 내 | 120초 내 | 150초 내 | 2일 내 |
상기 표2에서 바인더 성분의 첨가량은 습식입상화공정의 소위 '건조침적(Dry deposition)메카니즘'에 의해 입상 조성물을 제조할 때, 용매(물) 100㎖에 용해시키는 바인더의 양을 나타낸다. 또한, 붕괴성은 상기 바인더를 10 wt첨가한 입상 조성물을 용매(물)에 넣어 입상화된 물질이 다시 분말의 원재료 상태로 돌아가는 시간을 실측한 수치이다.
제3공정: 건조 및 기타 공정
상기 입상 공정에서 제조한 함수율 5 ~ 15 wt의 그린펠렛을 150 ~ 300℃정도의 온도로 유동층건조기, 회전식건조기 또는 벨트 건조기 등을 사용하여 함수율 1 wt미만으로 부착수를 건조하여 입상 조성물을 제조하여 포장하고 출하한다. 이때, 입상 조성물의 입도선별이 필요한 경우에는 여기에 선별공정을 추가할 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 입상조성물은 종래의 '부동성액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'에 의한 입상 조성물과는 달리 도2a 및 도2b에서 도시한 바와 같이 바인더의 첨가량을 최소화한 상태의 점성이 적은 바인더용액을 사용하기 때문에 무기재료 분말의 입자 표면에 균질하게 바인더를 분산시킬 수 있다. 따라서, 얇고 균일한 필림상태의 바인더 막을 형성시킨 그린펠렛을 제조하는 입상화 공정과 무기재료 분말의 입자들 사이에 남아 있는 부착수를 증발 시킬 수 있게 건조하는 건조공정을 통해 고상(Solid phase)의 바인더가 원재료 입자들 사이에 침적(Deposition)되어 무기재료 분말의 입자를 결합시키는 소위 '건조 침적(Dry deposition) 메카니즘'에 의한 결합을 이루게 된다. 즉, 종래의 입상 조성물이 갖는 부동성액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'에서는 바인더 용액의 점결력에 의해, 본 발명의 입상 조성물이 갖는 '건조 침적 메카니즘'에서는 바인더 용액의 모세관력에 의한 결합을 그 주 결합력으로 하고 있다. 이러한 '건조 침적 메카니즘'에 의해 입상화된 본 발명의 입상 조성물은 예컨대 토양개량제로 적용되는 경우 대기중의 수분, 용매나 토양 중에서 수분과 접촉하여 바인더의 점성이 살아나는데, 이때 다시 용해된 바인더의 점성은 종래의 '부동성액체에 의한 흡착 결합 메카니즘'에 의한 입상 조성물의 용해된 바인더보다 적어서 붕괴성이 우수하고 붕괴성 조절이 용이한 특성을 갖게 된다. 따라서, 상기 표 2에서 나타낸 용해도(Solubility)가 서로 다른 바인더를 선택적으로 사용함에 따라 본 발명의 입상 조성물에 대한 붕괴성을 자유로이 조정 할 수 있는 특징을 가진다.
이와 같이, 본 발명은 무기질 및 광물질 등의 무기재료를 습식입상화공정을 통해 입상화하고자 하는 산업분야에 대하여 다음과 같은 우수한 기술을 제공할 수 있다.
(1) 첨가하는 바인더의 양을 최소화하여 입상제조원가에서 바인더가 차지하는 비중을 최소화 할 뿐 아니라, 분말상태의 원재료를 화학성분(조성)의 변화 없이 (또는 최소화하며) 원하는 크기와 형상을 갖는 입상화된 물질로 형상화하는 기술.
(2) 입상화할 원재료의 산출상태가 별도의 분쇄공정을 거쳐야 하는 경우에는 입상화된 물질이 요구하는 구형도(Sphericity)에 따라 원재료의 분쇄정도를 최소화하여 원재료의 분쇄에 소요되는 비용을 절감하는 기술.
(3) 입상화된 물질의 붕괴성(입상화시킨 물질이 다시 분말상태로 되려는 성질; Elutriation)을 사용자의 요구에 따라 공정에 변화 없이 자유롭게 제어할 수 있는 입상화된 물질을 제조하는 기술.
또한, 본 발명에 따르면 종래의 습식입상화공정 대비 원재료 화학성분(조성)변화를 최소화하고 입상제조원가를 절감하며 붕괴성을 자유로이 조정할 수 있는 입상의 물질을 제조할 수 있으므로 본 발명의 제조기술을 이용하여 산업분야에서 다음과 같은 공정상의 실질적인 효과를 얻을 수 있다.
(1) 분말상태(Powder phase)의 물질을 화학성분(조성)의 변화 없이(또는 최소화하며) 원하는 크기와 형상을 갖는 물질로 형상화하는 기술(Size enlargement process)의 적용.
(2) 입상화된 물질의 붕괴성(입상화시킨 물질이 다시 분말상태로 되려는 성질; Elutriation)을 제어하는 기술의 적용.
(3) 본 발명의 제조기술을 이용한 인공경량골재(Artificial Lightweight Aggregates)제조공정중 그린펠렛 생산공정, 백 필터(Bag filter)나 전기집진장치등에서 처리한 분진(dust)의 재처리 공정, 미세한 분말의 흐름성(Flow ability) 개선, 분진 발생의 억제와 겉보기밀도(Apparent density)의 제어등과 같이 분체의 취급에 편리를 도모하기 위한 무기질 및 광물질 분말의 입상화된 물질의 개발과 공급.
(4) 본 발명의 제조기술을 이용한 무기질, 광물질의 기존 분말형 토양개량제(석회질비료, 규산질비료, 제오라이트, 벤토나이트)의 사용이 편리하고 입도에 따른 분급(Segregation)이 없어 타 비료와 혼용(Bulk Blending)이 가능하며, 화학성분 조성의 변동이 없이 또는 최소화로 사용자의 요구에 따라 시비효과를 즉시 또는 지속적으로 유지할 수 있도록 제어 할 수 있는 입상 토양개량제의 개발과 공급이 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
도3은 본 발명의 실시예에 의한 제조공정도로서, 종래에 석회석을 단순 분쇄 처리한 분상(Powder phase)토양개량제 (석회질비료중 분상석회석비료)를 본 발명에 따라 입상화한 토양개량제(입상석회석비료)로 제조하는 공정도(Flow chart)이다.
제1공정: 원재료 전처리(Preparation) 공정.
알카리분 45이상의 석회석 원석을 1,680㎛체를 98이상 통과하고, 595㎛체를 60이상 통과하는 입도로 분쇄한 제1분말(1)을 제1 저장 사이로 (11)에 운반, 저장하고, 동일한 석회석 원석을 150㎛체를 98이상 통과하고 74㎛체를 80이상 통과하는 입도로 분쇄한 제2분말(2)를 제2 저장 사이로 (12)에 운반, 저장한다. 사용자가 요구하는 입상화된 제품(입상석회석비료)의 구형도(Sphericity)와 시비 후 붕괴된 입상 석회석비료의 분말도에 따라 제1스쿠류공급기(13)와 제2스쿠류공급기(14)의 회전속도를 조정하며 제1분말(1)과 제2분말(2)의 투입비를 결정하여 정량공급기호파(Hopper)(15)로 분말을 공급한다. 정량공급기호파(15)내에는 리번(Ribbon)식 스쿠류(16)가 있어 제1분말(1)과 제2분말(2)이 정량공급기호파(15)내에서 입도차이로 인한 분급(Segregation)이 일어나지 않고 인버터(Inverter)로 스쿠류의 회전속도를 제어하는 정량공급기(17)를 통해 분말이 패들믹서(Paddle Mixer)(18)에 정량 공급될 수 있도록 한다.
제2공정: 입상공정
입상화할 제품의 붕괴성 요구정도에 따라 바인더(3)를 선택하였는 바, 사용자가 입상석회질비료를 시비한 후 일정 기간 지난후 효과가 나타나는 것을 필요로하여 바인더(3)로 M.C(Methyl Cellulose)를 사용하였다. 용매(물)(4) 100㎖당 선택한 바인더(3) M.C를 0.5g의 비율로 바인더용액저장탱크(5)에 투입한다. 바인더용액저장탱크(5)에는 교반기(Agitator)(6)가 장착되어 바인더가 잘 용해될 수 있도록 한다. 바인더용액은 미리 정한 바인더용액 첨가량(10 wt)과, 정량공급기(17)를 통해 믹서(Paddle Mixer)(18)에 정량공급되는 분말의 투입 양을 동시에 고려하여 정량펌프(7)와 스프레이노즐(Spray nozzle)(8)을 거쳐 믹서(18)에 공급되는 바인더용액의 공급량을 조정한다. 입도가 서로 다른 제1분말(1)과 제2분말(2) 및 바인더용액을 50 rpm내외의 회전속도를 가진 믹서(Paddle Mixer)(18)에서 충분하게 섞은 후 굴림(Tumbling)작용에 의해 입상의 물질을 제조하는 입상기(Pan pelletizer)(19)로 그린펠렛(Green pellet)을 제조한다.
제3공정: 건조 및 기타 공정
입상 공정에서 제조한 함수율 10 wt의 그린펠렛을 200~230℃정도의 열풍을 발생하는 열풍발생장치(20)와 건조과정에서 가열된 입상석회석비료를 냉각 시키는 냉풍발생장치(21)를 포함하는 진동식유동층건조기(Vibro. Fluidized bed dryer)(22)로 함수율 1 wt미만으로 부착수를 건조, 냉각하여 입상 석회석비료를 생산 한다. 추가로, 입상 석회석비료의 입도선별이 필요하여 흔들체(23)로 일정 입도내의 입상석회석 비료만을 선별하여 포장, 출하하고, 요구하는 입도 밖의 입상석회석비료는 분쇄기(24)로 1,680㎛체를 98이상 통과하고, 595㎛체를 60이상 통과하는 입도로 분쇄하여 제1 저장 사이로 (11)로 보내지는 제1분말(1)로 재활용된다.
본 발명에 의한 제조공정의 실시예로 설명한 상기의 제조공정에 따라 제조한 입상석회석비료는 원재료 전처리 공정을 통해 사용자가 요구하는 구형도와 시비 후 붕괴된 입상석회석비료의 분말도에 따라 석회석 원석을 더 미분하여야 하는 제2분말의 투입량을 자유로이 제어 할 수 있어 석회석 분쇄비용을 절감할 수 있고, 입도가 서로 다른 원재료를 사용하므로 제조되는 그린펠렛의 공극이 상당하게 줄어 소요되는 바인더용액의 첨가량을 줄일수 있었으며, 이는 소요되는 바인더의 양을 줄이고, 그린펠렛의 함수율을 낮춰 건조비용을 절감 하는 효과를 얻을 수 있음을 의미한다. 또한, 입상공정에서는 상기한 '건조침적메카니즘'의 장점을 최대한 살려 공정상의 변화 없이 단순히 사용하는 바인더를 변경함으로서 사용자의 요구에 따라 시비효과를 즉시 또는 지속적으로 유지 할 수 있게 완효성 비료 또는 속효성 비료로 자유로이 제어할 수 있고, 원재료의 화학성분(조성)에 변동이 없이 분상 석회석 비료를 입상 석회석비료로 제조 할 수 있었다. 상기 실시예의 경우 첨가된 바인더의 양은 0.05 wt로 원재료인 석회석의 화학성분에 미치는 영향은 거의 없으며, 시비효과를 즉시 보고 싶은 경우에는 리그닌술폰산염류의 바인더로, 그리고 시비효과를 천천히 장기간에 걸쳐 보고 싶은 경우에는 폴리비닐알콜로 각각 변경하면서 시비효과의 기간이 조정 가능함에 따라 시비시 분진 및 유실의 염려가 없고, 입도에 따른 분급(Segregation)이 없어 타 비료와 혼용(Bulk Blending)이 가능하며,무기재료(석회석) 분말의 화학성분(조성)에 변동이 거의 없이 사용자의 요구에 따라 시비효과를 즉시 또는 지속적으로 유지 할 수 있게 자유로이 제어 가능한 입상 토양개량제를 제조할 수 있음을 확인하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 기존의 습식입상화 공정에 비하여 무기재료 분말의 고유한 화학성분(조성)변화를 최소화하고 입상제조원가를 크게 절감하며 붕괴성을 자유로이 조정할 수 있는 입상 조성물을 생산할 수 있어서, 예를 들어 인공경량골재(Artificial Lightweight Aggregates) 생산 시 소성(Sintering)전 단계인 그린펠렛 생산공정, 백 필터(Bag filter)나 전기집진장치 등에서 처리한 분진(dust)의 재처리 공정, 미세한 분말의 흐름성(Flow ability) 개선, 분진 발생의 억제와 겉보기밀도(Apparent density)의 제어 등과 같이 무기질 및 광물질의 무기재료 분말을 습식 입상화공정을 통해 입상화하고자 하는 분야와 현재 생산중인 업계의 기술적인 과제를 해결할 수 있는 우수한 효과가 있음은 물론, 기존 분말형 토양개량제를 입상화하여 시비하는 경우에는 분진 및 유실의 염려가 없고, 입도에 따른 분급(Segregation)이 없이 타 비료와 혼용(Bulk Blending)이 가능하며, 무기재료 분말의 고유한 화학성분(조성)에 변동이 없이 완효 또는 속효성 비료로의 시비효과를 사용자의 요구에 따라 자유로이 제어 할 수 있는 입상 토양개량제를 제조할 수 있어서 토양개량을 통한 농업생산성 향상에 기여할 수 있는 효과가 있다.
Claims (8)
- 무기재료 분말을 입도조절하고 바인더를 사용하여 습식 입상화 공정(Wet Agglomeration Process)을 통해 입상화시킨 무기재료 분말의 입상 조성물에 있어서, 석회질비료, 규산질비료, 제오라이트 및 벤토나이트 중에서 선택된 함수율 3%의 무기재료 분말의 조성이 1200 ∼ 1800㎛체를 98%이상 통과하고 500 ∼ 700㎛체를 60%이상 통과하는 입도를 가진 분말 80 ∼ 95 중량%와, 100 ∼ 200㎛체를 98%이상 통과하고 60 ∼ 80㎛체를 80%이상 통과하는 입도를 가진 분말 20 ∼ 5 중량% 로 구성되어 있고, 0.5 ∼ 3 중량% 농도의 바인더 수용액으로 입상화된 후 함수율 1 중량%미만으로 건조된 것을 특징으로 하는 무기재료 분말의 입상 조성물.
- 삭제
- 무기재료 분말을 입도조절하고 바인더를 첨가하여 습식 입상화 공정(Wet Agglomeration Process)을 통해 입상화시켜서 무기재료 분말의 입상 조성물을 제조함에 있어서, 함수율 3%의 무기재료 분말을 전처리 분쇄하여 1200 ∼ 1800㎛체를 98%이상 통과하고 500 ∼ 700㎛체를 60%이상 통과하는 입도를 가진 분말 80 ∼ 95 중량%와, 100 ∼ 200㎛체를 98%이상 통과하고 60 ∼ 80㎛체를 80%이상 통과하는 입도를 가진 분말 20 ∼ 5 중량%를 혼합하고, 여기에 0.5 ∼ 3 중량% 농도의 바인더 수용액을 전체 조성에 대하여 5 ∼ 15 중량%로 첨가 혼합하여 분말상의 표면에 균질 코팅시켜서 모관수역(Capillary phase)하의 함수율 5 ∼ 15 중량%인 입상 그린펠렛을 제조한 다음, 이를 150 ~ 300℃의 온도에서 함수율 1 중량% 미만으로 건조시켜서 제조함을 특징으로 하는 무기재료 분말이 입상화된 입상 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제3항에 있어서, 상기 바인더 수용액은 100rpm 이상의 고속교반, 무기재료 분말의 굴림(Tumbling) 방법 또는 스프레이 방법으로 적용하는 것을 특징으로 하는 입상 조성물의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 그린펠렛의 건조는 유동층건조기, 회전식건조기 또는 벨트 건조기를 사용하여 시행하는 것을 특징으로 하는 입상 조성물의 제조방법.
- 상기 제1항의 무기재료 분말의 입상 조성물을 함유하는 토양개량제.
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