CN1018627B - 一种粒状硫酸钾的生产方法 - Google Patents

Abstract

生产粒状硫酸钾的方法，其特征在于它包括：把粉状硫酸钾同按所述硫酸钾重量计为0.03-1.0%的水混合，在所述水中含有按水的重量计为0.001-20%溶解或者分散其中的表面活性剂，随着使该混合物压制成粒。

Description

本发明涉及粒状硫酸钾和生产这种粒状硫酸钾的方法。更准确地说，本发明涉及将少量溶解或分散有表面活性剂的水与粉状硫酸钾进行混合，接着将此混合物进行压制成粒而得到粒状硫酸钾，以及生产这种粒状硫酸钾的方法。

近年来，化肥一般已经进行了粒化，其目的是为了改善施肥操作，并且，使化肥适应于机械施肥。再者，单一的成粒化肥已用于近来显著流行起来的颗粒状掺合化肥。从而现已将各类化肥以适于它们各自的物理性质的方式制成粒状，而且已投放市场。硫酸钾作为钾肥的原料也需要提供粒状产品。然而，对于硫酸钾的成粒，在生产和质量方面出现了下列各种问题：

例如，按照湿法成粒工艺方法，原料硫酸钾中混合5%（重量）或更多的水，但由于硫酸钾的成粒性不好，所以要高效率地获得具有一定粒度范围的成粒产品是比较困难的。如果粒状硫酸钾是借助于辊筒压力机或类似机械压制硫酸钾与水的混和物得到的，这种粒状硫酸钾用作上述颗粒状掺合化肥的原料时，在搬运这种颗粒状掺合化肥的过程中以及在运输期间，粒状硫酸钾组份会发生粉化，这种粉化会导致该颗粒状掺合化肥分级，出现在化肥相应组份粒度的比例失调问题。

此外，作为以有机肥料为基的掺合肥料或者颗粒状掺合化肥的原料一般使用6-12目粒状硫酸钾。在这些用途中，按压制成粒法得到的上述粒状硫酸钾在其表面具有大量的凸出部分，这是由于通过压制、切碎和筛分等步骤产生的，因此，尽管颗粒的抗压硬度是相当高的，但它们切碎的表面容易磨损。再有，在粒状产品搬运和运输 时，伴随着颗粒的流动，个别颗粒的脆性表面发生粉化现象。作为颗粒掺合化肥的原料。硫酸钾是用辊筒压力机常规方法压制成粒的，但是它的粉化百分率达到约10%，这要比其它粒状化肥粉化的平均百分率为2～3%高得多。于是，只要用到粒状硫酸钾，就需在颗粒掺合之前过筛;因此，希望要有不必过筛的粒状硫酸钾。

再有，通常硫酸钾也用作单一的化肥，但当农民施用硫酸钾时，如果它是以粉末或是含有大量粉末的形式使用的话，那么它对操作环境是有害的。况且粉末随风散开，导致在施肥时损失肥料和施肥的不均匀;因此，希望硫酸钾中没有粉末。相应地，对於一般农民来说，已经考虑到对施肥不均匀性采取对策的必要性，希望硫酸钾应该是达到这样程度的，即没有任何粉尘发生，而且无论如何它的粒度本身应该是尽可能地小。

本发明人已经作了广泛的研究以生产出上述所希望的粒状硫酸钾。而作为一个研究成果，本发明人已经找到解决上述问题的方法，即把少量溶解或分散有表面活性剂的水，同粉末状硫酸钾混合起来，接着将此混和物进行压制成粒。

从上述已能看到，本发明的目的就是提供一种以较高的成粒效率使硫酸钾压制成粒的工艺方法，以及按照上述工艺方法生产出的细粒硫酸钾，并且在使用它时，产生的粉末非常之少。

本发明的两个方面体现在下列主要点（1）和（6），而其后的（2）～（5）和（7）～（11）则是实施方式：

（1）把少量溶解或分散有表面活性剂的水同粉末状硫酸钾混合起来，接着对该混合物进行压制成粒而得到的粒状硫酸钾。

（2）按照第（1）项制成的粒状硫酸钾，其中，粉状硫酸钾与按硫酸钾重量计为0.03-10%的水混合，而上述水中有溶解或分散于其中的表面活性剂，其重量浓度是所得水溶液或分散液重量的0.001%至 50%，

（3）按照第（1）项制成的粒状硫酸钾，其中所说的表面活性剂选自於由阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成的组中的至少一种表面活性剂。

（4）按照第（1）项制成的粒状硫酸钾，其中所说的粉状硫酸钾是氯化钾与硫酸干法反应而得到的产品。

（5）按照第（4）项制成的粒状硫酸钾，其中用于中和上述粉状硫酸钾中含有的游离硫酸的熟石灰，是在上述压制成粒的时候混合的。

（6）一种生产粒状硫酸钾的工艺方法，其特征在于，把含有表面活性剂溶解于或分散于其中的少量水同粉状硫酸钾混合起来，接着把该混和物进行压制成粒。

（7）按照第（6）项的一种工艺方法，其中所说的粉状硫酸钾按硫酸钾重量计为0.03-10%的水混合，上述水中溶解或分散於其中的表面活性剂按其重量计为0.001%到50%。

（8）按照第（6）项的一种工艺方法，其中所说的表面活性剂选自於由阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成的组中的至少一种表面活性剂。

（9）按照第（6）项的一种工艺方法，其中所说的粉状硫酸钾是氯化钾与硫酸干法反应而得到的产品。

（10）按照第（9）项的一种工艺方法，其中用于中和上述粉状硫酸钾中含有的游离硫酸的熟石灰是在上述压制成粒的时候混合的。

（11）按照第（6）项的一种工艺方法，其中辊筒压机（roll    press）是用来进行所说的压制成粒的。

本说明书附图示出了本发明工艺方法的生产流程图。其图中：

A-混合器;B-喷咀;C-装料斗;D-螺旋送料器;E-辊筒压机;F-切碎机;G-振动筛;3-原料送料管;5-皮带输送 器;6-斗式提升机;7-粉末回料管道;8-超尺寸产品的运输管道。

作为用于本发明的粉状硫酸钾，最好是氯化钾同硫酸干法反应而得到的一种改进处理的硫酸钾。然而，当然也可以使用按照其他方法或者使用天然产品纯化而得到的硫酸钾。

这种硫酸钾原料的粉状程度，即粒度没有特别的限制。通常，具有用作压成片状的原料粒度的硫酸钾可以用於本发明。不过，考虑到该粉状硫酸钾粒度与目标产品粒度之间的关系，前者的粒度达到通过60目，最好是小於80目而大於200目。

甚至当使用如大于60目粗颗粒时，本发明的压制成粒也是可能的但是由于它们同溶解或分散有表面活性剂的水的可混性有一些下降，所以制得的粒状产品的产率有下降的倾向，而且粉末化的百分数也有所增加。

作为用於本发明的表面活性剂，可以使用任何阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型的表面活性剂。表面活性剂是溶解或者分散於水中加以使用的，该表面活性剂在制得的水溶液或分散液中的浓度是0.001%到50%（重量），最好是0.05到20%（重量）。假如浓度小於0.001%（重量）），本发明的效果便不够，但如果浓度超过50%（重量），那末效果非但不改善，而且溶解或分散有表面活性剂的水的粘度增加，结果水同粉状硫酸钾的可混性趋于困难或变坏，这种可混性例如表现为使表面活性剂溶液或分散液的细小液滴适於将该液体喷雾到粉末硫酸钾上。

本发明中使用的将粉状硫酸钾同少量溶解或分散有表面活性剂的水混合没什么限制，只要这种混合过程能够均匀进行就行，例如，呈喷雾状的表面活性剂溶液（或分散液）是在混合器中搅拌或流态化条件下喷到粒状硫酸钾上的，或者是将上述的喷雾喷到在塔内的正在下落的粒状硫酸钾上的。

以表面活性剂溶液（或分散液）形式使用的水，其比例以粉状硫酸钾重量为基计算，是3%（重量）或小於3%（重量），最好是0.03%（重量）到1.0%（重量），而更好的是0.1%到0.7%（重量）。如果在压制成粒即本发明的干燥压制成粒的时候使用水的比例超过了上述范围的上限，那么粒状硫酸钾的产品物理性质方面存在不希望的倾向，譬如结块性能增加。况且，改善粉化性质的效果也不够，而为了防止粉化，尚需进行另外的干燥工序;这样干法工艺的一个优越性就丧失了。另一方面，如果使用水的比例少於0.01%（重量），那么就很难用该表面活性剂溶液（或分散液）均匀地润湿粉状硫酸钾的表面，结果其成粒效果的改进和粉化性质的改善都达不到足够的程度。

混合条件（温度和时间）没有什么特别的限制，但它们可以达到这样的范围：5分钟到1小时（间歇法）或者10秒到3分钟（连续法），上述每段混合时间都是在室温到100℃的温度下进行的。再有，如果必要的话，一种不破坏表面活性剂作用的物质可以溶解於上述的水中，这一点也是包括本发明之中的。

这样得到的硫酸钾同表面活性剂溶液（或分散液）的混合物是陆续送到一台压制成粒器中并在那里成粒。

所用成粒器没有什么特别的限制，但辊筒压机、压坯机和小药片压制机都是例子。然而，当使用辊筒压机时，本发明的效果特别显著。此外，本发明涉及的辊筒压制，是指对所使用的辊筒施加每平方厘米几吨重的压力并且使欲成粒的原料通过其间，把它们压制成薄片然后切碎而得到粒状产品的一种工艺过程。

切碎机和切碎条件没有什么特别的限制，但它们要调整得使发生的超尺寸产品和粉状产品达到最小程度。

这样所得到的切碎物料用如震动筛筛子筛分成所希望的粒度，而得到的产品便具有满意的粒度。

就粒状硫酸钾而论，上述粒度的一个例子是6至12目（粒状产品）和12至60目（细粒状产品）。6至12目指的是小於6目大於12目的粒度。粒状产品和细粒状产品按12目分级，在某些情况下可以用其它尺寸例如24目来代替。

就上述粒度而论，大於6目的超尺寸物料或者小於60目的物料，如果必要的话，可以再用辊筒压制或者切碎。

以上的步骤通过下面附图加以叙述。

在本附图中，通过管道1和2送入的改进处理硫酸钾和熟石灰在混合器A中进行混合。该混合物通过原料输送管3，然后在通向装料斗C的连接管道的中间进入成落下状态。通过管道4和喷咀B把表面活性剂的水溶液或分散液以雾状喷到上述状态的混合物上，使该混合物表面成为润湿状态，接着，将其混合物送到装料计C。在装料斗C里面的湿颗粒通过管道3′送到螺旋送料器D，然后连续送入辊筒压机E压成薄片状物料，该薄片状物料再通过皮带输送机送到切碎器F，得到粒状材料和粉状材料的混合物，该混合物然后通过斗式提升机6送到振动筛G，此振动筛G自上而下顺序装有6目、12目和60目（泰勒筛目）的筛子。上述混合物通过这些筛子，依颗粒大小的次序被筛分成超尺寸物料、粒状物料、细粒状物料和要返的粉末。超尺寸物料通过管道8循环到切碎器F，而欲返回的粉末则通过粉末回料管道7返回到管道3以便把它送入装料器C。粒状物料和细粒状物料产品分别通过产品管道9和10回收。

本发明的第一个效果在于成粒效率高。这是说，正如从后面叙述的例5和对照例4和5可以明显看到的那样，按照本发明的工艺方法，其成粒效率（包括粒状材料和细粒材料）达到80%或80%以上。但是，如果用相似于本发明的工艺方法进行制粒，只是不加进表面活性剂水溶液或分散液，或者只是加进少量的水，那么其效率达不到70%。

本发明的第二个效果在于粒状物料具有高的硬度而且粉化的百分率低。这就是说，正如从后面叙述的例1～4和对照例1～3可以明显看到的那样，按本发明工艺方法得到的颗粒物料，其硬度（压缩破坏压力）达到4～7公斤，而粉化的百分率只有2～6%（重量）。但是，就对照例子而论，其硬度只达到3～4公斤，而粉化百分率达到9～12%（重量）。特别是在粉化百分率的差别方面比较显著。

本发明的第三个效果是在于该切碎的物料具有很好的物理性质，所以不怎么堵塞筛子，可以进行长时期的稳定操作。

下面用实例和对照例来叙述本发明。

实例1～4和对照例1～3：

在混合器中，将含有2.8%（重量）游离硫酸及其相应化合物的改进处理的硫酸钾同作为中和剂的2.3%以硫酸钾的重量为基计算的熟石灰相混合，在混合的过程中，用喷雾装置将溶解或分散有表面活性剂的水喷成雾而混入其中，所得到的混和物借助于辊筒压机（Alexander type，wp400×400type）以270公斤/厘米²活塞油压之压力压制成薄片状物料。

该薄片状物料借助于切碎器切碎，接着用振动筛将此切碎的物料过筛而得到6～24目（泰勒筛目）的粒状产品，然后测量粒状产品的硬度和粉化百分率。

接着，本发明的效果便同那些不用表面活性剂溶液或分散液的工艺方法以及那些仅用水来代替表面活性剂溶液或分散液的工艺方法进行比较。在后面这些情况中，其他条件都未变，所得到的物料也测量了硬度和粉化百分率。

压制成粒的条件和测量得到的硬度和粉化百分率列於表Ⅰ。

注：

（1）混合比例：溶液或分散液混合比例是以改进处理的硫酸钾为 基计算的。

（2）硬度：用Kiya型破坏硬度计测得的压缩破坏压力;测量的颗粒尺寸是7～8目（Tyler筛目）。

（3）粉化百分率：在2公斤样品置於2立升容积的V型混合器中混合15分钟的情况下，通过24目的增加率（重量）%。

实例5和对照例4～6：

将含有2.8%重量份游离硫酸及其相应化合物的改进处理的硫酸钾同作为中和剂的2.3%（重量）以硫酸钾重量为基计算的熟石灰相混合。所得的混合物（此后面称作原料）再与从制粒工序返回来的粉末相混合。用喷雾装置往在此混合物以溶有非离子表面活性剂（六氧亚乙基辛基苯基醚hexaoxyethylene    n-octylphenyl    ether）且浓度为0.3%（重量）的水，以原料重量为基则表面活性剂含量为0.4%。原料与返回来的粉末一起的量是相应於辊筒压机进料量3.5吨/小时，这个原料量也相应於粒状物料同细粒状物料也即产量的总和。

所得到的混合物送入到一台螺旋送料器，在那里它的量就被设定到预定的量-每小时3.5吨，然后连续不断地送入辊筒压机（Alexandertype，WP 400×400 type），在压机中，该混合物在270公斤/厘米²活塞油压的压力下进行压制成粒以得到片状物料。

该片状物料用切碎机加以切碎，然后陆续地用振动筛将此切碎的物料过筛（上层筛6目，中层筛12目以及最下层60目;每一层筛的面积为2.8米²），回收的粒状物料为6～12目和细粒状物料12～60目。从附图的连续操作装置中可以看到，大於6目筛孔的超尺寸物料再由切碎器加以切碎，而小於60目筛孔尺寸的物料（返回的粉末）则循环到辊筒压机。

制得的粒状物料和细粒状物料分别贮存於容量50吨的筒仓中，接着包装成袋并加以计量。

本发明的效果同那些不使用表面活性剂水溶液的效果和与混合表面活性剂水溶液等量水时的效果进行了比较，在后面这样情况中，压制成粒的条件与本发明相同，只是不使用表面活性剂，然后对它测试。其结果列於表Ⅱ。

表Ⅰ

编号    表面活性剂类型    混合比例    硬度    粉化

（重量百分比%）    （公斤）    百分率%

非离子表面活性剂    0.4

1    （六氧亚乙基辛基苯基醚，    7    2

hexaoxyethlene    （使用0.3%水溶液）

n-octylphenyl    ether）

例    2    "    "    0.4

（使用5%分散液）    7    2

阳离子表面活性剂    0.8

3    （十八烷酰二甲基乙基铵    6    3

的氯化物

stearyldimethylethyl    （使用1%水溶液）

子    ammonium    chloride）

阴离子表面活性剂    0.8

4    （烷基苯磺酸钠    4    6

sodium    alkylbenzenesu-    （使用5%水溶液）

fonate）

对    1    未用    未混合    3    12

照    2    未用    0.4（单用水）    4    9

例    3    未用    0.4（单用水）    4    9

表Ⅱ

编    产品的数量（吨/小时）    效率    混入的

混合条件    %    百分率

号    粒状材料    细粒状材料    总计    %

例    0.3%表面活性剂

5    水溶液混合在硫酸钾    1.6    1.4    3.0    86    1

子    成0.4%含量

对    4    未加表面活性剂    0.5    1.6    2.1    56    8

照

例    5    水混合在硫酸钾中成    1.0    1.4    2.4    63    14

0.4%

（1）混合比例：以原料为基的比例

（2）效率：产品数量（排除小于60目）对送入辊筒压机量的比例

（3）混入的百分率：在细粒状材料中混入小于60目颗粒的含量。

Claims (5)

1、一种生产粒状硫酸钾的方法，其特征在于它包括，把粉状硫酸钾同按所述硫酸钾重量计为0.03-1.0%的水混合，在所述水中含有按水的重量计为0.001-20%溶解或者分散其中的表面活性剂，随着使该混合物压制成粒。

2、按照权利要求1的方法，其中所述的表面活性剂选自于由阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂和非离子表面活性剂组成的这组表面活性剂中的至少一个。

3、按照权利要求1的方法，其中所述的粉状硫酸钾是通过把氯化钾同硫酸，以干法进行反应而得到的产品。

4、按照权利要求3的方法，其中在所述的压制成粒时，混合入用以中和在所述粉状硫酸钾中含有的游离硫酸的熟石灰。

5、按照权利要求1的方法，其中用于进行上述压制成粒的是辊筒压机（roll  press）。