CN105294270B - 一种硫酸钾颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫酸钾颗粒及其制备方法，通过采用以硫酸钾、碱度调节物、粘结剂为原料组分并进行适当配比，制备得到硫酸钾的粒径较小为2‑4mm之间的圆形颗粒，硬度较大为40‑50N，随着放置时间越久颗粒硬度就越大，稳定性较好，质量稳定，有效避免现有硫酸钾颗粒在运输过程中容易粉化的问题，本发明所述的硫酸钾颗粒既可以作为复合肥，也可以作为其他掺混肥的原料。
Description
技术领域
本发明属于肥料领域，具体涉及一种硫酸钾颗粒及其制备方法。
背景技术
近年来，为了改进施肥操作，以及适应机械施肥，已普遍采用化肥造粒法。特别是机械施肥近年来已广泛盛行，而且，就硫酸钾来说，也已迫切要求一种具有良好流动性的球状产品。然而，由于硫酸钾造粒性差，因此难以获得颗粒大小符合要求范围、肥效良好的颗粒产品。并且由于硫酸钾酸性影响，容易腐蚀造粒过程中或机械施肥过程中所用的机械仪器，造成生产成本高等问题。通常硫酸钾颗粒的硬度低，在把硫酸钾与水的混合物经挤压机或类似机器加压粒化所得的颗粒硫酸钾用作散装掺和肥料的原料时，或者在肥料的装卸和运输过程中，散装掺混肥料中的颗粒硫酸钾就会部分粉化，结果导致散装掺混肥料发生分粒而引起肥料组分在各自颗粒大小方面出现偏差的问题。
目前，中国专利CN87105366A中为了获得上述要求的硫酸钾颗粒产品，把氢氧化钙一类的中和剂，以一定的量加到已转化的含未反应硫酸的硫酸钾中，继之以湿法粒化，从而解决上述问题。然而，其工艺复杂，且制备过程中引入了钙元素，且制备得到的硫酸钾颗粒粒径大、颗粒硬度低，在制备过程中、运输过程中等均容易粉化，且生产过程中酸性物质易腐蚀机器，制备的硫酸钾颗粒质量不稳定，不利于大批量工业化生产，影响其外观内质，尤其影响到其使用。
本发明是针对现有的硫酸钾颗粒酸性强易腐蚀容器、颗粒大、硬度低质量不稳定、不利于工业化生产等不足之处，提供一种制备方法简单、质量稳定、硬度高的生产硫酸钾颗粒制备方法。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种质量稳定、硬度高的硫酸钾颗粒及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种硫酸钾颗粒，原料组分包括：
硫酸钾，900-965重量份；
碱度调节物，10-15重量份；
粘结剂，20-30重量份。
所述硫酸钾为农用级硫酸钾。所述农用硫酸钾的最高氧化钾含量可达到50％以上，达到GB 20406-2006农业用硫酸钾优等品的标准，内含浓硫酸，一般下pH在1.5左右，优选地，本发明所述农用级硫酸钾中含硫酸钾有效成分的百分含量为50％或52％。
所述碱度调节物为氢氧化钾或氢氧化钠溶液。所述氢氧化钾或氢氧化钠溶液的浓度为50wt％以上。本发明所述氢氧化钾或氢氧化钠溶液也可以使用氢氧化钾或氢氧化钠固体加水自行配置，其作用在于调和农用硫酸钾中的浓硫酸，防止生产过程产生二氧化硫等毒气，并能有效降低对辊造粒设备的损耗，此外，氢氧化钾和氢氧化钠具有一定粘性，有助于造粒成型。
所述粘结剂为含硼化合物。
所述含硼化合物为十水硼砂、五水硼砂或四水八硼酸钠的一种或几种。
原料组分还添加有尿素1-90重量份、硫酸铵1-20重量份以及含微量元素化合物1-15重量份。
所述含微量元素化合物为含锌化合物、含铁化合物、含锰化合物中的一种或几种。
所述含锌化合物为硫酸锌、EDTA-Zn或硝酸锌的一种或几种；所述含铁化合物为硫酸亚铁和/或EDTA-Fe；所述含锰化合物为EDTA-Mn和/或硫酸锰。
所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述硫酸钾并粉碎为粒径为25-35目的粉体；
(2)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在300-500r/min下搅拌15-20min，加入所述粘结剂，继续搅拌10-15min，经挤压造粒、筛分、烘干，冷却，即得所述硫酸钾颗粒。
所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述尿素、硫酸铵、硫酸钾并分别粉碎为粒径为25-35目的粉体，混合均匀，得到混合粉体；
(2)称取所述粘结剂并在98-102℃进行搅拌使其溶于水中，降温至40℃，得到澄清溶液；
将所述含微量元素化合物添加到所得澄清溶液中，加入0.2-0.5重量份乳化剂，搅拌10-15min，得到悬浊液；
(3)向步骤(1)所得混合粉体中加入所述碱度调节物，在300-500r/min下搅拌15-20min，加入步骤(2)所述悬浊液，继续搅拌10-15min，经挤压造粒、筛分、烘干，冷却，即得所述硫酸钾颗粒。
步骤(2)中，所述乳化剂为羧甲基淀粉，所述粘结剂与水的重量之比为8-12:20-30。
本发明通过采用对辊式挤压造粒就能制备得到粒径为2-4mm的硫酸钾颗粒，所述硫酸钾颗粒的硬度为40-50N。
所述烘干温度为70-80℃，烘干时间为2-3min。优选所述烘干时间为3min、烘干温度为75℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述的硫酸钾颗粒，通过采用以硫酸钾、碱度调节物、粘结剂为原料组分并进行适合配比，制备得到硫酸钾的粒径较小为2-4mm之间的圆形颗粒，硬度较大为40-50N，随着放置时间越久颗粒硬度就越大，稳定性较好，质量稳定，有效避免现有硫酸钾颗粒在运输过程中容易粉化的问题，本发明所述的硫酸钾颗粒既可以作为复合肥，也可以作为其他掺混肥的原料。
2、本发明所述的硫酸钾颗粒中的硼含量约为0.1％，在配置掺混肥时，可减少硼酸等含硼化合物的量。
3、本发明所述的硫酸钾颗粒的制备方法，能够降低对设备的损耗，生产过程简单化，产能高、耗能小，工艺简单，生产成本低，适用范围广，易于推广，操作便捷，只要原料充足，生产工人就能操作完成，不需要专业人士任何指导，能适应工业化生产，满足市场需求。
4、本发明所述的硫酸钾颗粒的制备方法，能明显提高造粒的成功率，每八小时可达15-20吨；用此方法生产所用对辊式造粒设备不需要额外助力，耗能较小，以液压造粒计大约每小时耗电为200元左右，此方法生产的过程算上所有设备耗能大约为100元左右。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
以下实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种硫酸钾颗粒，其原料组分包括：
农用硫酸钾，900重量份；
浓度为50wt％的氢氧化钾溶液，10重量份；
十水硼砂，30重量份。
进一步，所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述硫酸钾并粉碎为粒径为35目的粉体；
(2)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在300r/min下搅拌15min，加入所述粘结剂，继续搅拌10min，经对辊式挤压造粒、筛分、70℃烘干2min、冷却至室温，即得粒径为2mm的圆形硫酸钾颗粒。经检测，所述的硫酸钾颗粒的硬度为40N；放置30天后硬度为42N。
实施例2
本实施例提供一种硫酸钾颗粒，其原料组分包括：
农用硫酸钾，965重量份；
浓度为52wt％的氢氧化钠溶液，15重量份；
五水硼砂，20重量份；
尿素，1重量份；
硫酸铵，20重量份；
含微量元素化合物，15重量份。
所述含微量元素化合物为硫酸锌、硫酸亚铁、EDTA-Mn按照质量比1:1:1组成的混合物。
进一步，所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述尿素、硫酸铵、硫酸钾并分别粉碎为粒径为25目的粉体，混合均匀，得到混合粉体；
(2)称取所述粘结剂并在98℃进行搅拌使其溶于水中，降温至40℃，得到澄清溶液；所述粘结剂与水的重量之比为12:20；
将所述含微量元素化合物添加到所得澄清溶液中，加入0.2重量份乳化剂羧甲基淀粉，搅拌10min，得到悬浊液；
(3)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在500r/min下搅拌20min，加入步骤(2)所述悬浊液，继续搅拌15min，经对辊式挤压造粒、筛分、70℃烘干2min、冷却至室温，即得粒径为4mm的圆形硫酸钾颗粒。经检测，所述造粒后的硫酸钾颗粒为圆形颗粒，硬度为50N；放置60天后硬度为52N。
实施例3
本实施例提供一种硫酸钾颗粒，其原料组分包括：
农用硫酸钾，950重量份；
浓度为60wt％的氢氧化钠溶液，12重量份；
四水八硼酸钠，25重量份；
尿素，90重量份；
硫酸铵，1重量份；
含微量元素化合物，1重量份。
所述含微量元素化合物为硫酸锌和硫酸亚铁以质量比1:1组成的混合物。
进一步，所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述尿素、硫酸铵、硫酸钾并分别粉碎为粒径为30目的粉体，混合均匀，得到混合粉体；
(2)称取所述粘结剂并在102℃进行搅拌使其溶于水中，降温至45℃，得到澄清溶液；所述粘结剂与水的重量之比为8:20；
将所述含微量元素化合物添加到所得澄清溶液中，加入0.5重量份乳化剂羧甲基淀粉，搅拌15min，得到悬浊液；
(3)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在400r/min下搅拌18min，加入步骤(2)所述悬浊液，继续搅拌12min，经对辊式挤压造粒、筛分、70℃烘干2min、冷却至室温，即得粒径为3.5mm的圆形硫酸钾颗粒。经检测，所述硫酸钾颗粒的硬度为45N，放置100天后硬度为51N。
实施例4
本实施例提供一种硫酸钾颗粒，其原料组分包括：
农用硫酸钾，960重量份；
浓度为55wt％的氢氧化钠溶液，12重量份；
十水硼砂，25重量份；
尿素，40重量份；
硫酸铵，10重量份；
含微量元素化合物，10重量份。
所述含微量元素化合物为EDTA-Zn、EDTA-Fe、EDTA-Mn按照质量比1:1:1组成的混合物。
进一步，所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述尿素、硫酸铵、硫酸钾并分别粉碎为粒径为30目的粉体，混合均匀，得到混合粉体；
(2)称取所述粘结剂并在100℃进行搅拌使其溶于水中，降温至40℃，得到澄清溶液；所述粘结剂与水的重量之比为12:30；
将所述含微量元素化合物添加到所得澄清溶液中，加入0.3重量份乳化剂羧甲基淀粉，搅拌12min，得到悬浊液；
(3)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在400r/min下搅拌18min，加入步骤(2)所述悬浊液，继续搅拌12min，经对辊式挤压造粒、筛分、75℃烘干2min、冷却至室温，即得粒径为2.5mm的圆形硫酸钾颗粒。经检测，所述硫酸钾颗粒的硬度为45N，放置70天后硬度为48N。
实施例5
本实施例提供一种硫酸钾颗粒，其原料组分包括：
农用硫酸钾，960重量份；
浓度为55wt％的氢氧化钾溶液，12重量份；
十水硼砂，25重量份；
尿素，40重量份；
含微量元素化合物，10重量份。
所述含微量元素化合物为硝酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰按照质量比1:1:1组成的混合物。
进一步，所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述尿素、硫酸铵、硫酸钾并分别粉碎为粒径为30目的粉体，混合均匀，得到混合粉体；
(2)称取所述粘结剂并在100℃进行搅拌使其溶于水中，降温至40℃，得到澄清溶液；所述粘结剂与水的重量之比为12:30；
将所述含微量元素化合物添加到所得澄清溶液中，加入0.3重量份乳化剂羧甲基淀粉，搅拌12min，得到悬浊液；
(4)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在400r/min下搅拌18min，加入步骤(2)所述悬浊液，继续搅拌12min，经对辊式挤压造粒、筛分、75℃烘干2min、冷却至室温，即得粒径为2.5mm的圆形硫酸钾颗粒。经检测，所述硫酸钾颗粒的硬度为45N，放置90天后硬度为50N。
实验例
将实施例1-5制备得到的硫酸钾颗粒进行养分检测，结果见表1。
表1-硫酸钾颗粒的养分检测结果
由上表可看出，本发明方法制得产品检测结果明显优于各项技术指标要求，本发明方法制得产品的质量高。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硫酸钾颗粒，其特征在于，原料组分包括：
硫酸钾，900-965重量份；
碱度调节物，10-15重量份；
粘结剂，20-30重量份；
所述硫酸钾为农用级硫酸钾，所述碱度调节物为浓度为50wt％以上的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，所述粘结剂为含硼化合物；
所述的硫酸钾颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取所述硫酸钾并粉碎为粒径为25-35目的粉体；
(2)向步骤(1)所得硫酸钾加入所述碱度调节物，在300-500r/min下搅拌15-20min，加入所述粘结剂，继续搅拌10-15min，经挤压造粒、筛分、烘干，冷却，即得所述硫酸钾颗粒。
2.根据权利要求1所述的硫酸钾颗粒，其特征在于，所述含硼化合物为十水硼砂、五水硼砂或四水八硼酸钠的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的硫酸钾颗粒，其特征在于，原料组分还添加有尿素1-90重量份、硫酸铵1-20重量份以及含微量元素化合物1-15重量份。
4.根据权利要求3所述的硫酸钾颗粒，其特征在于，所述含微量元素化合物为含锌化合物、含铁化合物、含锰化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的硫酸钾颗粒，其特征在于，所述含锌化合物为硫酸锌、EDTA-Zn或硝酸锌的一种或几种；所述含铁化合物为硫酸亚铁和/或EDTA-Fe；所述含锰化合物为EDTA-Mn和/或硫酸锰。
6.根据权利要求3-5任一所述的硫酸钾颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取所述尿素、硫酸铵、硫酸钾并分别粉碎为粒径为25-35目的粉体，混合均匀，得到混合粉体；
(2)称取所述粘结剂并在98-102℃进行搅拌使其溶于水中，降温至40-45℃，得到澄清溶液；
将所述含微量元素化合物添加到所得澄清溶液中，加入0.2-0.5重量份乳化剂，搅拌10-15min，得到悬浊液；
(3)向步骤(1)所得混合粉体中加入所述碱度调节物，在300-500r/min下搅拌15-20min，加入步骤(2)所述悬浊液，继续搅拌10-15min，经挤压造粒、筛分、烘干，冷却，即得所述硫酸钾颗粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乳化剂为羧甲基淀粉，所述粘结剂与水的重量之比为8-12:20-30。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所得硫酸钾颗粒的粒径为2-4mm，所述硫酸钾颗粒的硬度为40-50N。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 051530 No.68, Huangguan Road, xinzhaidian Industrial Park, Zhao county, Shijiazhuang City, Hebei Province Patentee after: HEBEI MONBAND WATER SOLUBLE FERTILIZER Co.,Ltd. Address before: 051500 No. 68, Huangguan Road, xinzhaidian Industrial Park, Zhao county, Shijiazhuang City, Hebei Province Patentee before: HEBEI MONBAND WATER SOLUBLE FERTILIZER CO.,LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Potassium sulfate granules and its preparation method Effective date of registration: 20221222 Granted publication date: 20181009 Pledgee: Bank of Beijing Limited by Share Ltd. Shijiazhuang branch Pledgor: HEBEI MONBAND WATER SOLUBLE FERTILIZER Co.,Ltd. Registration number: Y2022980028689 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |