JPS60250355A - 電子写真感光体用材料の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体用材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS60250355A JPS60250355A JP10567084A JP10567084A JPS60250355A JP S60250355 A JPS60250355 A JP S60250355A JP 10567084 A JP10567084 A JP 10567084A JP 10567084 A JP10567084 A JP 10567084A JP S60250355 A JPS60250355 A JP S60250355A
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- JP
- Japan
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- melt
- temperature
- selenium
- temp
- melting
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電子写真感光体における光導電性感光層の形成
に用いる電子写真感光体用材料の製造方法に関するもの
である。
に用いる電子写真感光体用材料の製造方法に関するもの
である。
一般に電子写真感光体においては、その光導電性感光層
が、高い暗抵抗を有し、しかも光を受けたときにはその
部分が導電性となるものであること、即ち高い光感度を
有するこりが必要であり、この点より従来においてはセ
レンまたはセレンを主成分とするセレン合金よりなる、
いわゆるセレン系感光層が広く実用化されている。特に
可視領域における分光感度を高くするためには、ヒ素に
比べて毒性の小さいテルルをセレンに添加することが有
効であり、このテルルの含有割合が12重量%未満の感
光層においては暗減衰が小さくて電荷保持性が大きい特
長を有し、一方テルルの含有割合が12〜35重景%の
感光層においては光導電性が高い特長を有している。
が、高い暗抵抗を有し、しかも光を受けたときにはその
部分が導電性となるものであること、即ち高い光感度を
有するこりが必要であり、この点より従来においてはセ
レンまたはセレンを主成分とするセレン合金よりなる、
いわゆるセレン系感光層が広く実用化されている。特に
可視領域における分光感度を高くするためには、ヒ素に
比べて毒性の小さいテルルをセレンに添加することが有
効であり、このテルルの含有割合が12重量%未満の感
光層においては暗減衰が小さくて電荷保持性が大きい特
長を有し、一方テルルの含有割合が12〜35重景%の
感光層においては光導電性が高い特長を有している。
然るに斯かるセレン系感光層を存する電子写真感光体に
おいては、当該感光層の高温耐久性が小さく、このため
に高温雰囲気下においては劣化が速くて早期にその優れ
た特性が失われるようになる欠点がある。特にセレン−
テルル合金により感光層を形成せしめる場合には当該感
光層は一層結晶化し易いものとなって高温下における使
用寿命が大幅に短いものとなる。
おいては、当該感光層の高温耐久性が小さく、このため
に高温雰囲気下においては劣化が速くて早期にその優れ
た特性が失われるようになる欠点がある。特にセレン−
テルル合金により感光層を形成せしめる場合には当該感
光層は一層結晶化し易いものとなって高温下における使
用寿命が大幅に短いものとなる。
セレン系感光層を有する電子写真感光体は、通常、所要
組成のセレン物質を蒸発源として用い、例えばアルミニ
ウム等の金属ドラムよりなる導電性基体の表面にセレン
物質を蒸着せしめることによって製作される。そして蒸
発源とされるセレン物質は、通常その原料を一旦溶融す
る工程を含む方法によって製造されるが、このセレン物
質の製造における条件は、最終的に形成される電子写真
感光体の感光層の特性に相当の影響を及ぼすものである
。
組成のセレン物質を蒸発源として用い、例えばアルミニ
ウム等の金属ドラムよりなる導電性基体の表面にセレン
物質を蒸着せしめることによって製作される。そして蒸
発源とされるセレン物質は、通常その原料を一旦溶融す
る工程を含む方法によって製造されるが、このセレン物
質の製造における条件は、最終的に形成される電子写真
感光体の感光層の特性に相当の影響を及ぼすものである
。
本発明は以上の如き事情に着目し、種々の研究を重ねた
結果完成されたものであって、その目的は、高温下にお
いても結晶化が確実に抑制され、優れた感光特性が長期
に亘って安定して得られるセレン系感光層を形成するこ
とができる12〜35重量%のテルルを含有する電子写
真感光体用材料の製造方法を提供することにある。
結果完成されたものであって、その目的は、高温下にお
いても結晶化が確実に抑制され、優れた感光特性が長期
に亘って安定して得られるセレン系感光層を形成するこ
とができる12〜35重量%のテルルを含有する電子写
真感光体用材料の製造方法を提供することにある。
以上の目的は、セレン原料を380〜450℃の範囲内
の温度で加熱溶融し、次いで加熱温度よりも低い温度に
一定時間以上保持し、その後冷却して固化せしめること
を特徴とする、12〜35重量%のテルルを含有する電
子写真感光体用材料の製造方法によって達成される。
の温度で加熱溶融し、次いで加熱温度よりも低い温度に
一定時間以上保持し、その後冷却して固化せしめること
を特徴とする、12〜35重量%のテルルを含有する電
子写真感光体用材料の製造方法によって達成される。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明においては、セレンに所要割合のテルルを加えて
なるセレン原料を用意する。このセレン原料を組成する
セレン及びテルルは、インゴットを破砕したもの、粒状
のもの、粉末状のものなど種々の形態の何れであっても
よいが、簡単に溶融できる点から粒状のもの或いは粉末
状のものが好適であり、その粒度は例えば直径で0.5
〜5flが好ましい。
なるセレン原料を用意する。このセレン原料を組成する
セレン及びテルルは、インゴットを破砕したもの、粒状
のもの、粉末状のものなど種々の形態の何れであっても
よいが、簡単に溶融できる点から粒状のもの或いは粉末
状のものが好適であり、その粒度は例えば直径で0.5
〜5flが好ましい。
このようなセレン原料を加熱して溶融する。例えばルツ
ボ内にセレン原料を入れ、真空雰囲気下またはヘリウム
、アルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲気下において、
電気オーブンなどを用いて室温から急速に若しくは段階
的に380〜450℃の範囲内の温度にまで昇温せしめ
て溶融し、この溶融物をその温度(以下「加熱温度」と
いう。)に一定に保ちながら通常30〜240分間好ま
しくは60〜120分間に亘りセレン原料をスクリュー
撹拌器などにより攪拌し続けて溶融物の組成を十分に均
一化する。セレン原料を溶融せしめるための上記加熱温
度は、当該セレン原料が溶融する温度であってかつテル
ルの融点(450℃)以下の温度であり、その範囲は3
80〜450℃とする。この加熱温度が450℃を越え
る場合には、得られる感光体用材料により形成した感光
層の中には高温時に結晶化し易いものも存在することが
あり、高温時の結晶化の抑制が確実なものとならない。
ボ内にセレン原料を入れ、真空雰囲気下またはヘリウム
、アルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲気下において、
電気オーブンなどを用いて室温から急速に若しくは段階
的に380〜450℃の範囲内の温度にまで昇温せしめ
て溶融し、この溶融物をその温度(以下「加熱温度」と
いう。)に一定に保ちながら通常30〜240分間好ま
しくは60〜120分間に亘りセレン原料をスクリュー
撹拌器などにより攪拌し続けて溶融物の組成を十分に均
一化する。セレン原料を溶融せしめるための上記加熱温
度は、当該セレン原料が溶融する温度であってかつテル
ルの融点(450℃)以下の温度であり、その範囲は3
80〜450℃とする。この加熱温度が450℃を越え
る場合には、得られる感光体用材料により形成した感光
層の中には高温時に結晶化し易いものも存在することが
あり、高温時の結晶化の抑制が確実なものとならない。
またこの加熱温度はテルルの含有割合が小さいほど低い
ものとすることができるが、380℃未満の場合には溶
融が不十分となって得られる感光体用材料にテルルの偏
析が発生し易い。
ものとすることができるが、380℃未満の場合には溶
融が不十分となって得られる感光体用材料にテルルの偏
析が発生し易い。
このような加熱溶融に続いて、セレン原料の溶融物を加
熱溶融時の加熱温度よりも低い温度でかつひき続き溶融
状態が維持される保持温度、例えば250〜420℃、
好ましくは260〜360℃の範囲内の温度に低下せし
めて、当該溶融物を攪拌して組成の均一性を保ちながら
当該保持温度に一定時間例えば30分間以上保持する。
熱溶融時の加熱温度よりも低い温度でかつひき続き溶融
状態が維持される保持温度、例えば250〜420℃、
好ましくは260〜360℃の範囲内の温度に低下せし
めて、当該溶融物を攪拌して組成の均一性を保ちながら
当該保持温度に一定時間例えば30分間以上保持する。
この加熱温度から保持温度への温度低下は急速に行なう
のが好ましい。保持温度があまり低いと溶融物が固化す
るようになるので好ましくない。そして保持温度に保持
する時間は30分間以上であれば十分であるが、実用上
は30〜180分間の範囲内であることが好ましい。
のが好ましい。保持温度があまり低いと溶融物が固化す
るようになるので好ましくない。そして保持温度に保持
する時間は30分間以上であれば十分であるが、実用上
は30〜180分間の範囲内であることが好ましい。
このように保持温度に一定時間保持した後、溶融物を例
えば水中に投入してほぼ常温にまで急速に冷却して固化
せしめ、この固化物を回収して以て12〜35重量%の
テルルを含有するセレン−テルル合金を得る。
えば水中に投入してほぼ常温にまで急速に冷却して固化
せしめ、この固化物を回収して以て12〜35重量%の
テルルを含有するセレン−テルル合金を得る。
以上のようにして得られるセレン−テルル合金を用いて
電子写真感光体の感光層を形成するには、例えばアルミ
ニウム、ニッケル、銅などよりなる導電性基体上に真空
蒸着法などの手段を用いて当該セレン−テルル合金を成
分とする蒸着膜を設ければよい。このようにして形成さ
れた感光層においては、12〜35重量%のテルルを含
有するため、光導電性が高くて優れた光感度を有するも
のとなる。
電子写真感光体の感光層を形成するには、例えばアルミ
ニウム、ニッケル、銅などよりなる導電性基体上に真空
蒸着法などの手段を用いて当該セレン−テルル合金を成
分とする蒸着膜を設ければよい。このようにして形成さ
れた感光層においては、12〜35重量%のテルルを含
有するため、光導電性が高くて優れた光感度を有するも
のとなる。
本発明製造方法は以上のような方法であるから、後述す
る実施例の説明からも理解されるように、高温下での結
晶化が確実に抑制され、優れた感光特性が長期に亘って
安定して得られる感光層を形成することができる電子写
真感光体用材料を得ることができる。このような効果が
得られる理由は厳密には解明されていないが、セレン原
料をテルルの融点以下の特定範囲内の加熱温度で加熱溶
融し次いで溶融物を一気に冷却せずに、加熱温度よりは
若干低い温度で依然として溶融状態を維持できる保持温
度に一定時間以上保持することにより、セレン−テルル
合金が確実に結晶化しにくい特性を有するものとなり、
この特性がそのまま感光層においても引き継がれ、この
結果テルルの含有割合が大きい場合であっても感光層に
おける高温時の結晶化が確実に抑制されるようになるも
のと考えられる。
る実施例の説明からも理解されるように、高温下での結
晶化が確実に抑制され、優れた感光特性が長期に亘って
安定して得られる感光層を形成することができる電子写
真感光体用材料を得ることができる。このような効果が
得られる理由は厳密には解明されていないが、セレン原
料をテルルの融点以下の特定範囲内の加熱温度で加熱溶
融し次いで溶融物を一気に冷却せずに、加熱温度よりは
若干低い温度で依然として溶融状態を維持できる保持温
度に一定時間以上保持することにより、セレン−テルル
合金が確実に結晶化しにくい特性を有するものとなり、
この特性がそのまま感光層においても引き継がれ、この
結果テルルの含有割合が大きい場合であっても感光層に
おける高温時の結晶化が確実に抑制されるようになるも
のと考えられる。
そして本発明方法により製造されるセレン−テルル合金
を蒸着して形成した感光層を有する電子写真感光体にお
いては、高温下にさらされる場合があっても感光層の結
晶化による劣化が確実に抑制されるので、依然として十
分な暗抵抗を有し、しかも光感度が十分に高くて良好な
光導電性を示し、電子写真プロセスを多数回に亘り繰り
返したときにも残留電位の上昇が大幅に抑制され、結局
環境温度の影響を受けることなく電子写真プロセスを長
期間安定して多数回に亘り繰り返して行なうことが可能
となる。
を蒸着して形成した感光層を有する電子写真感光体にお
いては、高温下にさらされる場合があっても感光層の結
晶化による劣化が確実に抑制されるので、依然として十
分な暗抵抗を有し、しかも光感度が十分に高くて良好な
光導電性を示し、電子写真プロセスを多数回に亘り繰り
返したときにも残留電位の上昇が大幅に抑制され、結局
環境温度の影響を受けることなく電子写真プロセスを長
期間安定して多数回に亘り繰り返して行なうことが可能
となる。
以下本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明はこれ
らの実施例に限定されるものではない。
らの実施例に限定されるものではない。
実施例1
ルツボ中に入れた、80重量%の粒状セレン(純度99
.999%)及び20重量%の粒状テルル(純度99.
999%)よりなるセレン−テルル合金の原料5 kg
を、窒素ガス雰囲気とした電気炉内において室温から3
90℃の加熱温度にまで急激に昇温せしめて溶融し、溶
融物をスクリュー攪拌器により攪拌しながらその加熱温
度に60分間に亘り保った。続いて溶融物を依然として
溶融状態が保たれる保持温度300℃にまで急激に降下
せしめ、溶融物をスクリュー攪拌器により攪拌しながら
、当該保持温度に30分間に亘り保持した。その後ルツ
ボ中の溶融物を温度20℃の水中に石英製の直径2fi
のノズルを通して投入して急激に冷却して固化せしめた
。そして水中から粒状の固化物を回収してセレン−テル
ル合金を得た。
.999%)及び20重量%の粒状テルル(純度99.
999%)よりなるセレン−テルル合金の原料5 kg
を、窒素ガス雰囲気とした電気炉内において室温から3
90℃の加熱温度にまで急激に昇温せしめて溶融し、溶
融物をスクリュー攪拌器により攪拌しながらその加熱温
度に60分間に亘り保った。続いて溶融物を依然として
溶融状態が保たれる保持温度300℃にまで急激に降下
せしめ、溶融物をスクリュー攪拌器により攪拌しながら
、当該保持温度に30分間に亘り保持した。その後ルツ
ボ中の溶融物を温度20℃の水中に石英製の直径2fi
のノズルを通して投入して急激に冷却して固化せしめた
。そして水中から粒状の固化物を回収してセレン−テル
ル合金を得た。
以上と全く同一の条件で製造を繰り返して行なうことに
より、合計20個のセレン−テルル合金のサンプルを得
た。
より、合計20個のセレン−テルル合金のサンプルを得
た。
実施例2〜io及び比較例1〜4
製造条件を下記第1表に示す通りとし1!他は実施例1
と同様にして、各側修に20個づつのセレン−テルル合
金のサンプルを得た。
と同様にして、各側修に20個づつのセレン−テルル合
金のサンプルを得た。
尚第1図〜第9図は製造時の温度と時間との関係の概略
を示す線図であり、上記の実施例及び比較例は第1図〜
第9図にそれぞれ示した曲線a〜iの何れかひとつに従
って処理されており、その対応関係は第1表中「図の符
号」の欄にa % iの符号を付して示した。
を示す線図であり、上記の実施例及び比較例は第1図〜
第9図にそれぞれ示した曲線a〜iの何れかひとつに従
って処理されており、その対応関係は第1表中「図の符
号」の欄にa % iの符号を付して示した。
以上のようにして得られたセレン−テルル合金のすべて
について、X線マイクロアナライザを用いてX線像を観
察することによりテルルの偏析が生じているか否かを調
べた。その結果を第1表に併せて示す。尚各側について
20個のセレン−テルル合金のサンプルのうち1個でも
偏析が生じていた場合には偏析有との評価をした。
について、X線マイクロアナライザを用いてX線像を観
察することによりテルルの偏析が生じているか否かを調
べた。その結果を第1表に併せて示す。尚各側について
20個のセレン−テルル合金のサンプルのうち1個でも
偏析が生じていた場合には偏析有との評価をした。
次に、上記のセレン−テルル合金のサンプルの各々を蒸
発源として用いて、真空蒸着法により温度280℃で加
熱蒸発せしめ、アルミニウム製円筒状基体の外周面に膜
厚60ミクロンの感光層を設けて、各個毎に20本づつ
の感光ドラムを作製した。これらの感光ドラムの各々を
電子写真複写機rU−Bix 1600J (小西六写
真工業社製)に装着し、温度20℃で相対湿度65%の
環境下において帯電及び露光試験を行ない、帯電電位及
び残留電位について調べた。帯電電位は、6.OKV、
200μAの帯電条件で、現像部位置に配置した表面電
位計プローブで測定される表面電位で評価した。
発源として用いて、真空蒸着法により温度280℃で加
熱蒸発せしめ、アルミニウム製円筒状基体の外周面に膜
厚60ミクロンの感光層を設けて、各個毎に20本づつ
の感光ドラムを作製した。これらの感光ドラムの各々を
電子写真複写機rU−Bix 1600J (小西六写
真工業社製)に装着し、温度20℃で相対湿度65%の
環境下において帯電及び露光試験を行ない、帯電電位及
び残留電位について調べた。帯電電位は、6.OKV、
200μAの帯電条件で、現像部位置に配置した表面電
位計プローブで測定される表面電位で評価した。
また残留電位については、帯電器により感光ドラムの表
面を1000 Vに帯電せしめた後、露光量が20 l
ux; secとなるようハロゲン光を露光するプロセ
スを1000回繰り返した後において感光ドラムの表面
に蓄積された電位を測定し、これを残留電位とした。
面を1000 Vに帯電せしめた後、露光量が20 l
ux; secとなるようハロゲン光を露光するプロセ
スを1000回繰り返した後において感光ドラムの表面
に蓄積された電位を測定し、これを残留電位とした。
次に上記感光ドラムを取り外してこれらを温度60℃、
相対湿度50%の環境下に3日間放置することにより強
制的な劣化処理を施し、その後再び同様にして試験を行
ない帯電電位及び残留電位について調べた。
相対湿度50%の環境下に3日間放置することにより強
制的な劣化処理を施し、その後再び同様にして試験を行
ない帯電電位及び残留電位について調べた。
また既述と同様にして作製した感光ドラムの各々を温度
65℃、相対湿度50%に維持された恒温槽内に放置し
て感光層の熱劣化を強制的に生ぜしめ感光層の表面が白
化し始めるまでの時間を調べた。感光層の表面が白化す
るのは熱によってアモルファス状の構造が変化して結晶
化が進行するからであり、この時間が大きいものほど高
温耐久性の優れたものである。
65℃、相対湿度50%に維持された恒温槽内に放置し
て感光層の熱劣化を強制的に生ぜしめ感光層の表面が白
化し始めるまでの時間を調べた。感光層の表面が白化す
るのは熱によってアモルファス状の構造が変化して結晶
化が進行するからであり、この時間が大きいものほど高
温耐久性の優れたものである。
以上の試験の結果を第1表に併せて示す。尚表中におい
てこれらの結果を示す数値は、各個毎に20本の感光ト
ラムの各々についての測定値を平均したものである。
てこれらの結果を示す数値は、各個毎に20本の感光ト
ラムの各々についての測定値を平均したものである。
この第1表の結果から理解されるように、本発明方法に
より製造されたセレン−テルル合金を用いて作製した感
光ド・ラムは、高温耐久性に優れていて、高温下にさら
された場合にも依然として大きな帯電電位を保持ししか
も残留電位が小さく、電子写真プロセスを多数回に亘り
安定に繰り返して実行することができた。これに対して
比較例1及び2では保持温度に保持する過程を経ずに一
気に冷却してセレン−テルル合金を得るため、これを用
いて作製した感光ドラムは、高温耐久性が著しく低く、
高温下にさらされた場合には帯電電位が相当に低下し、
かつ残留電位が大幅に上昇し早期に実用に供することが
できなくなるものであった。また比較例3及び4では保
持温度に一定時間以上保持するものの加熱温度が380
〜450℃の範囲外であるため、これにより得られたセ
レン−テルル合金を用いて作製した感光ドラムは、高温
耐久性が若干劣り、高温下における結晶化を確実に防止
することはできないものであった。
より製造されたセレン−テルル合金を用いて作製した感
光ド・ラムは、高温耐久性に優れていて、高温下にさら
された場合にも依然として大きな帯電電位を保持ししか
も残留電位が小さく、電子写真プロセスを多数回に亘り
安定に繰り返して実行することができた。これに対して
比較例1及び2では保持温度に保持する過程を経ずに一
気に冷却してセレン−テルル合金を得るため、これを用
いて作製した感光ドラムは、高温耐久性が著しく低く、
高温下にさらされた場合には帯電電位が相当に低下し、
かつ残留電位が大幅に上昇し早期に実用に供することが
できなくなるものであった。また比較例3及び4では保
持温度に一定時間以上保持するものの加熱温度が380
〜450℃の範囲外であるため、これにより得られたセ
レン−テルル合金を用いて作製した感光ドラムは、高温
耐久性が若干劣り、高温下における結晶化を確実に防止
することはできないものであった。
また蒸発源の加熱温度を変えた以外は上述と同様にして
感光ドラムを作製し、同様の試験を行なったところ、上
記と同様の傾向の結果が得られた。
感光ドラムを作製し、同様の試験を行なったところ、上
記と同様の傾向の結果が得られた。
第1図〜第9図は各々製造時における温度と時間との関
係の概略を示す線図である。 第1図 第2図 0 6090 鴬
係の概略を示す線図である。 第1図 第2図 0 6090 鴬
Claims (1)
- 1)セレン原料を380〜450℃の範囲内の温度で加
熱溶融し、次いで加熱温度よりも低い温度に一定時間以
上保持し、その後冷却して固化せしめることを特徴とす
る、12〜35重量%のテルルを含有する電子写真感光
体用材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10567084A JPS60250355A (ja) | 1984-05-26 | 1984-05-26 | 電子写真感光体用材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10567084A JPS60250355A (ja) | 1984-05-26 | 1984-05-26 | 電子写真感光体用材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60250355A true JPS60250355A (ja) | 1985-12-11 |
Family
ID=14413871
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10567084A Pending JPS60250355A (ja) | 1984-05-26 | 1984-05-26 | 電子写真感光体用材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60250355A (ja) |
-
1984
- 1984-05-26 JP JP10567084A patent/JPS60250355A/ja active Pending
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