JPS60210589A - 活性物質の被覆方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、与えられた環境で放出速度を減少させたい易
溶性の活性成分を被覆する方法に関するものである。本
発明は特に遅放出型無機肥料の製造に大変適している。

土壌に施用した窒素肥料の５０乃至８０％Ｌか植物に利
用されていない。この、完全に利用されない原因の一つ
は窒素系肥料の水浴性が大きいので浸出によってかなり
の窒素が失なわれていることである。このようにして浸
出した肥料は農業上の損失従って大きな浪費となるばか
りでなく地下水や水路の富栄養化の一因となる。

遅放出型肥料は一名遅効性肥料とも言うが、栄養素が放
出されるのを調節して、植物の要求蓋と栄養素が土壌中
に遊離する量をより良く釣り合わせる肥料製品である。

遅延効果は活性成分粒子を外周被覆するかばら被ａ（ｂ
ｕｌｋ　ｃｏａｔｉｎｇ）することによって得られる。

外周被覆とは活性成分粒子の周りに膜を造ることである
。ばら被覆は活性成分と被覆材料を緊密に混合すること
によって行なわれる。活性成分粒子は個々に単離された
状態にあるか、又は不溶解性の基材の中に溶は込んでい
る場合すらある。

肥料の場合、外周被覆を行なうには、肥料粒子１個１個
の周りに厚く、均一な膜を造らねばならない。この膜は
粒子内外の交流を抑制し肥料イオンの放出を遅らせる。

この膜は土壌中で浸透圧のために破壊しない様十分強く
なければならない。

この様な被覆を造ることは難しい作業である。

フランス特許２２２５９６２に記載の（チツソアサヒフ
エルト法）　Ｃ’ＨＩＳＳＯＡＳＡ）（Ｉ　Ｆ’ｌｌｉ
：ＲＴ法では肥料の小粒子を熱可塑性樹脂の有機溶液と
共に噴霧して外周被覆を行なう。

この方法では大量の有機溶剤を使う墨量がある。

この溶剤の蒸発と再循環がこの方法の悩みの種である。

この工程が可成りの溶剤ロスとエネルギー消費の根源と
なっている。

ばら積み状態（ｂｕｌｋ　ｍｅｔｈｏｄｓ）の被覆は高
温で行なうのが一般的である。そこで米国特許５２１９
４３３゜によれば肥料を、溶融したビチューメン（ｂｉ
ｔｕｍｅｎ）に浸漬するか、ビチューメンと共に噴霧す
るか、溶融ビチューメンを肥料にはねかけるかして被覆
を打力う。

それ故、此等の方法はどれも、熱に敏感な活性成分を処
理できない。無機肥料の分解温度は１５０℃から２００
℃の間である。従って此等の方法では分解の恐れがある
。

本発明の目的は此等の方法の欠点を克服すること、及び
熱に敏感な活性成分に通用できる簡単な方法で活性物質
をばら積みの状態で被覆することである。

本方法は、放出速度を減少させたい易溶性の活性成分を
被覆するものであって、固体粒子状活性成分と固体粒子
状の擬似塑性物質の混合物を圧綿することによって４ｊ
１．覆を行なうことを特徴とする。

流動性があるが圧力を受けるとかたまる物質は擬似塑性
現象を念頭に置くと理解できる。

圧縮する温度は０℃から５０℃の間であり好ましいのは
１５℃から６０℃の間である。圧縮する圧力は０．１パ
ールから１００バールの間であり好ましいのは１０パー
ルから１５パールの間である。

活性成分、被覆材それぞれの粒径分布、活性成分対被板
材の重量比及び被覆材の性質が被板による遅延効果の質
を決める重要な指標である。

活性成分粒子と被覆材粒子の平均直径が大変近似してい
るか同じ場合、得られた混合物は粗大であり、従って被
覆された製品中の活性成分に近づくことは大変容易であ
る。

別の極端な例として、活性成分粒子の平均直径が被覆材
粒子の平均直径の約１０倍の場合、粗い活性成分粒子の
間で微細な被覆材粒子の動きがあるため、その混合物に
は、二つの同相に別れようとする不安定さが生ずる。結
局、活性成分粒子は被板されていない、接近し易い連続
相を形成することになる。活性成分の放出は相変らず急
速である。

一方、活性成分粒子と被板粒子の平均比率が２と８の間
、好ましくは６と４の間の場合、混合物は安定であジ活
性成分が良く分散する様になる。

活性成分粒子は１０ミクロンと１５００ミクロンの間、
好ましくは１００ミクロンと３００ミクロンの間の大き
さ、又被覆粒子は１ミクロンと５００ミクロンの間、好
ましくは６０ミクロンと１００ミクロンの間の大きさで
良い。被覆された活性成分の粒子はベレット状、錠剤形
、顆粒形、プラグ形（ｐｌｕｇｓ）　、細い棒の形にな
っており、１ｍと４０諷の間、好ましくは２ｍと６１１
ｍの間の大きさである。

被覆された物質は２０重量％と７ＯＮ量チの間、好まし
くは４０重量％と５０重量−の間の割合の被覆材料を含
有し、３０止蓋チから８０重量％の間、好ましくは５０
止蓋チと６０重量％の間の割合の活性成分を含有する。

本方法はその放出速度を減少させたい急速溶解性の、粉
砕可能な固体状の活性成分を被覆するのに好適である。

全ての無機肥料やその混合物例えば硝酸カリウム又は硝
酸アンモニウムおよび可溶性リン酸塩と塩化アンモニウ
ムが本方法に適合している。

活性成分としてさらに、殺真菌剤、殺虫剤、除草剤等の
植物保護製品、殺生剤や工場や都市から出る流出物処理
用の中和剤やその複合剤の様な製品もまた引用できる。

粉砕可能な擬似塑性固体が適用可能である。流動性があ
って圧力を受けるとかたまる物質の能力は擬似塑性現象
を念頭に置けば理解できる。

被覆材には、真空蒸留残漬、常圧蒸留残漬、あるいは重
質原油残漬を脱アスフアルト工程で処理して得られたア
スファルトの様に、アスファルフフ分の多い石油製品が
あげられる。脱アスフアルト用溶剤には炭素数３からお
よそ７までのパラフィン系炭化水素が使用可能である。

ブタンまたはにンタンで抽出した時のアスファルトを使
うと最も良い結果が得られる。

各種の重合物質のような、他の固体製品も被棟材として
適している。重合物質の残漬物にとって、被覆は重要な
用途になる。

被覆された物が団塊にならないように滑石、ベントナイ
ト又は乾燥粘土の様な無機物質を混ぜることは効果的で
ある。此の目的には高分子の粘結防止剤の様な有機製品
も使用できる。

被覆することによって活性成分の化学的性質が変ること
はない。肥料の場合、栄養価は保持される。肥料の効果
を遅延するだけである。肥料は通常の農業上の使用条件
で土壌表面又は土中に施肥される。その活性成分は６乃
至４ケ月にわたって放出される。被覆方法は一般的に粉
砕、混合、圧縮の主な６段階から成り立っている。

ボールミルからハンマーミルに到るあらゆるタイプの粉
砕機が活性成分や被覆材料の粉砕に使用できる。

内容物を別々に粉砕できるが、場合によっては一緒に粉
砕しても、活性成分と被覆成分の堅さが異なるので、適
当な粒径分布比が得られる時もおる。製品を一緒に粉砕
すると混合工程が不必要になる。

別々に粉砕する場合は、構成物質を圧縮前に混合せねば
ならない。現在固体粒子や粉体の混合に使用されている
混合機はどのようなタイプのものでも使用できるし、ま
た、円筒、スクリュー、暉旋状反対羽根付バッグミルあ
るいはその他エンドレススクリュー（ｅｎｄｌｅｓｓ　
ｓｃｒｅｗ）の取りつけである樋形（ｇｕｔｔｅｒ　）
のものも使用できる。

材料の性質や混合機のタイプによるが均一な混合物を得
るには数秒から数分でよい。この操作は連続式にも、回
分式にも行なうことができる。

最も重要な操作は圧縮である。一般的に、これは加圧す
るか押し出すことによって達成できる。

選択した圧縮方法によって最終製品はペレット状、錠剤
形、顆粒形、プラグ形（ｐｌｕｇｓ）　％細い棒状等の
形状となり１ｍから４０簡の間、好ましくは２■と６ｆ
ｉの間の大きさにする。

回転式空気圧縮機又は偏心プレス（キリアン）（ＫＩＬ
ＩＡＮ　）によって錠剤形が得られる。円筒式プレス（
アレキサンダーウエルク）　（ＡＬＥＸＡＮＤＥＲ’１
ＦＥＲＫ）によって板状のものが得られるがさらに破砕
し続いて粒径ごとに分級する必要がある。篩か、必要な
らサイクロンを使って分級できる。

本方法の特殊な具体例によれば、混合と圧縮操作を押し
出し機で行うことができる。この押し出し機には粉砕し
たものを供給する。この場合、被覆材および活性成分共
用の粉砕機を使うのが好ましい。

粉砕及び圧縮操作は０℃と５０℃の間で行なえるが１５
℃と６０℃の間の周囲温度が好ましい。

添付した独創的な図面は本発明に基づく装置の系統図を
一つの実施例として示すものである。

出発原料は活性成分ホッパー（１）および被覆材料ホッ
パー　（２）から供給される。それ等を別々にミル（３
）で粉砕し、粉砕したものを活性成分ホッパー（４）又
は粉砕済み被覆材ホッパー（５）に送る。活性成分と被
覆材の混合物は供給混合ホッパー（６）から、最終的に
混合し予備圧密を行なうエンドレススクリュー（ｅｎｄ
ｌｅｓｓ　５ｃｒｅｖｒ）を通る。このエンドレススク
リューは材料を円筒（８）に供給する。こ＼でできた板
状のものを破砕機（９）で砕きそれからミル０〔で粉砕
する。その生成物を三つに仕切られた分離網αυを辿す
。粗い粒子を破砕機（９）に戻し、最も微細な粒子を供
給ホッパー（６）に戻す。希望の粒径分布の製品を袋詰
め機（ｂａｇｇｅｒ　）　（ｌりそれから貯蔵庫（１３
１に送る。

実施例 ペンタン脱アスフアルト処理後のアスファルトと事前に
乾燥させた硝酸アンモニウムを別々に粉砕する。篩い分
けによって、４００から６２５ミクロンの粒径の肥料と
、１から１００ミクロンの粒径のアスファルトを集める
。１２．５．？のアスファルトと１２．５．９の硝酸ア
ンモニウムを混合する。この混合物ローラー台（ｒｏｌ
ｌｅｒ　ｂｅｎｃｈ　）を使ってこねて均一にする。混
合物が均一になった時実験室の油圧プレスでペレットに
する。この操作は２０バールで３０秒間行なう、そして
圧力を戻す時間は２０秒間である。各駒６Ｉのペレット
が４個得られる。基準物質の硝酸アンモニウムと被覆肥
料の浸出抵抗を比較するため、浸出テストを行なう。

二つの円筒容器の一つには測定量の被覆肥料を満たし、
他の一つには同じ粒径分布の純硝酸アンモニウムを満た
した後この容器に６０ミリリツタ一／時間の脱イオン水
を３時間４５分間通す。

浸出した肥料を集め水分蒸発の後重さを測る。

保持される肥料（Ｘｒ）の百分率は次の式から計算する
。

町＝浸出重麓 ｍユニ当初重量 保持肥料（Ｘｒ）の百分率は被覆肥料に対して４０．２
８俤であり純硝酸アンモニウムに対して２，３％である
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する為の装置を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　固体粒子状活性物質と固体粒子状擬似塑性物質
   の混合物を圧縮して被覆することを特徴とする、放出速
   度を減少させたい、急速溶解性の活性成分を被覆する方
   法。 （２）　圧縮温度が０℃と５０℃の間、好ましくは１５
   ℃と３０℃の間であることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 （３）圧縮圧力が０．１パールとｉｏｏバールの間、好
   ましくは１０バールと５ｏパールの間で変化することを
   特徴とする特許請求の範囲第１項および第２項記載の方
   法。 （４）活性成分粒子と被覆粒子の平均直径の比が２と８
   の間、好ましくは６と４の間にあることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項乃至第３項記載の方法。 （５）活性成分粒子が１０ミクロンと１５００ミクロン
   の間、好ましくは１００ミクロンと３００ミクロンの間
   の大きさであることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   乃至第４項記載の方法。 （６）被覆用固体粒子が１ミクロンと５００ミクロンの
   間、好ましくは６０ミクロンと１００ミクロンの間の大
   きさであることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
   第５項記載の方法。 （７）被覆物質が１瓢と４０１ｍの間、好ましくは２■
   と６ｍの間の大きさであることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項乃至第６項記載の方法。 （８）被覆物質が３０重量％と８０重量−の間、好まし
   くは５０重量％と６０重量％の間の割合の活性成分を含
   有し、２０重量％と７０重ｉｋチの間、好ましくは４０
   重量％と５０３量チの間の割合の被覆材料を含有するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第７項記載の
   方法。 （９）活性成分と被覆材料を一緒に粉砕して混合物を造
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第８項記
   載の方法。 α〔活性成分粒子と被覆材料粒子の混合物を加圧して圧
   縮することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第９
   項記載の方法。 αυ　活性成分粒子と被覆粒子の混合物を押し出して圧
   縮することを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第９
   項記載の方法。 ａ々　被覆材料がパラフィン系溶剤による脱アスフアル
   ト処理で得られたアスファルトであることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項乃至第１１項記載の方法。 ０．１　脱アスフアルト処理が炭素数が６から７の間、
   好ましくは４又は５のパラフィン系溶剤によって行なわ
   れることを特徴とする特許請求の範囲第１２項記載の方
   法。 ａＩｇ　被覆材料が重合物質であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項乃至第１４項記載の方法。 ０５）活性物質が無機肥料であることを特徴とする特許
   請求の範囲第１項乃至第１４項記載の方法。 Ｑ６）　活性成分が殺真菌剤、殺虫剤、除草剤のような
   植物保護製品として使用できるものであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項乃至第１４項記載の方法。 ａ７）活性成分が流出物処理用の殺生剤、中和剤又はそ
   の複合体のような製品であることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項乃至第１４項記載の方法。 α〜　特許請求の範囲第１項から第１７項まで記載の方
   法によって得られる被覆物質。