JPS60197666A - ヘキシト−ル分子内脱水物の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はへキシトール分子内脱水物の製造法に関する。

近年ポリエステル系繊維などの疎水性繊維の白色または
着色防染・抜染においてアルカリ剤による加水分解法を
用いるアルカリ防染°抜染が知られており、これに用い
るアルカリ剤に浸透性および湿潤性を伺与し１染料の加
水分解を促進する目的で１湿潤剤が使用されている。本
発明者らはこの湿潤剤として、ヘキシトールの分子内脱
水物だの方法たとえばヘキシトールから硫酸、リン酸な
どを触媒として製造したソルビタンを用いたものは残存
へキシトールの含量が多く、アルカリ抜染において抜染
部の白皮が不十分である◎本発明者らは）上記問題点を
有しないヘキシトール分子内脱水物を得べく検討した結
果本発明に到達した。

すなわち本発明はへキシトールを次亜リン酸および／ま
たは亜リン酸（以下次亜リン酸などと略本発明に用いら
れる次亜リン酸としては通常のものたとえば５０ｑ６水
溶液のものがあげられる。

また亜リン酸としては通常のものたとえば白色粉末品が
あげられる。

これらに併用し得る酸性触媒としてはたとえば鉱酸（硫
酸、リン酸、過塩素酸、ポリリン酸など）。

ルイス酸（三フッ化ホウ素、三塩化アルミニウムなど）
、有機スルホン酸（パラトルエンスルホン酸、ベンゼン
スルホン酸など）などが用いられる。

次亜リン酸などとこれら酸性触媒を併用する場合、次亜
リン酸などの量は次亜リン酸などと１酸性触媒の合計重
量に基づいて、通常１０％以上、好ましくは２０％以上
である。次亜リン酸などの量が１０％未満の場合、抜染
部の白皮が不十分となる。

ヘキシトールとしては通常のものたとえば、ソルビトー
ル、マンニトール、イジトール、タリトール、ズルシト
ールなどがあげられ島結晶または水溶液が用いられる。

本発明を実施するにさいし、触媒（次亜リン酸などおよ
び必要により他の酸性触媒）の使用量はへキシトールの
重量に基づいて１通常０１〜１０％。

好ましくは０，５〜５％である。また次亜リン酸などの
使用量はへキシトールの重量に基づいて０．０１〜１０
チ〜好ましくは０．１〜５％である。

ヘキシトールの分子内脱水物はへキシトールヲ次亜リン
酸などおよび必要により他の酸性触媒の存在下加熱する
ことにより製造することができる。

触媒の添加時期は槽内温度１００°Ｃ以下であれば良い
。

反応温度は１１０℃〜１８０°Ｃ好ましくは１３０〜１
６０℃反応時間は４〜１０時間である。

反応圧力は常圧または減圧（たとえば８０〜５０ｍｍＨ
ｇ）が好ましい。

反応装置としてはグラスライニング槽など１通常の反応
装置が使用できる０ 口過・脱色などの後処理は行ってもよいが特に必要とし
ない。

得られる分子内脱水物としては、たとえばソルビトール
の場合、ソルビタン（１，４−ソルビタン。

１．５−ソルビタン、２，５−ソルビタンなど）、ソル
バイト（１，４，８，６−ソルバイト）の混合物として
１淡黄色粘稠液状物が得られる。これらは分離すること
なく使用できる。

これらの生成物をアルカリ抜染用湿潤剤として用いた場
合、白皮向上効果が良好である。

また、上記効果に併せて、反応時の着色が少ない、脱色
１口過等の後処理の必要がなく１透明な製品が得られる
、高純度（残存ソルビトール１チ以下）のソルビタンが
得られるなどの効果を併せ有している。

以下実施例により本発明を説明する。

（１）製造法 実施例１ ７０％ソルビトールｓｏｏｇを１１４ツロフラスコにと
り、次亜リン酸８ｇを加え１窒素ガス気流中で１５０°
Ｃにて８時間脱水反応をさせンルピトール分子内脱水物
４８８９を得た。この生成物の０Ｈ−Ｖは１１９０で、
色調はカードナー２であった（１−ａ）。

これを後処理することなく、アルカリ抜染の湿潤剤に用
いた場合、白皮の良好な抜染布が得られた。

なお、次亜リン酸Ｉｌｌのかわりに濃硫酸４ｇを用いて
、同様に反応させた場合生成物のＯＨ−■は１８２０、
色調はガードナー１２であった（１−ｂ）。これを後処
理することなく、アルカリ抜染の湿潤剤に用いた場合、
白皮が不十分であった。

また１生成物を過酸化水素、亜塩素酸ソーダで脱色した
もの（１−ｃ）を用いても白皮は不十分であった。

実施例２ イジトール６００．ｌｉ’をＩＪ！４ツロコルベンに仕
込み、９０〜９５℃にて均一溶解後、ノ；ラドルエンス
ルホン酸８９　、５０％次亜リン酸８ｇを加え１１３０
〜１４０℃にて４時間脱水反応させ〜イジトール分子内
脱水物５２６ｇを得た（２−ａ）。生成物の０Ｈ−Ｖは
１１６０で色調はガードナー８であった。

これを後処理することなく１アルカリ抜染の湿潤剤に用
いた場合、白皮の良好な抜染布が得られた・ これに対し、パラトルエンスルホン酸ｓ、ｐ。

５０％次亜リン酸８ｇのかわりにリン酸４．５Ｉを用い
て同様に反応したところ、０Ｈ−Ｖ１２８０．色調カー
ドナー８の生成物が得られた（、２−ｂ）。このものを
過酸化水素で脱色することにより、色調ガードナー８の
ものが得られた（２−ｃ）が、いずれも抜染布の白皮は
不十分であった。

試験例１ 実施例１および２で得られる分子内脱水物について）ア
ルカリ抜染試験を行ツタ。

（１）アルカリ抜染試験法 １）地染め（浸染法） 下記の染色条件によりポリエステルポンジーを浸染染色
した◎ 染　浴； （三洋化成製）０．１１／ノ ＰＨ；　５　（０，８ｃｃ／）、８０％酢酸）浴比；　
１　：　２０ 温度・時間；６０℃／１８０℃（２℃／分昇温）１８０
°Ｃ×３０分染色 ２）抜染糊処方 元糊（注１　）　６００　（部） ヘキシトーゾ品顎物　１２０ 炭酸ソーダ　１００ キャリヤー（注２）５゜ 水　残量 ０００ （注１）エンバテックスＭ−８０．共栄化学■製。

３０％水溶液 （注２）Ｐ−フェニルフェノールのエチレンオキサイド
５モル付加物 上げ （注８）１００℃×８分 （注４）ＨＴ−８法（常圧高温スチーミング法）１７０
ｃＸＩＯ分 （注５）還元洗浄浴 イオネットＲＫ−１５（三洋化成製）ＩＩ／ノハイドロ
サルファイト　１．ｌｉ’／ノ苛性ソーダ　ｉ／ノ で８０℃×５分洗浄 ４）試験方法 明　度二抜染部のＬ値を測定した。

フリート：幾何柄のにじみを目視判定した。

○：型際が明確でほとんどブリ ードがない △：ややブリードが見られる ×ニブリード激しい ５）評価結果 表−１に白色抜染の試験結果を記載する。

表−１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １へキシトールを次亜リン酸および／または亜リン酸を
   含む酸性触媒の存在下１加熱することを特徴とする高純
   度のへキシトール分子内脱水物の製造法０ ２次亜リン酸および／または亜リン酸の量がヘキシトー
   ルの重量に基づいて０．０１〜１０％である特許請求の
   範囲第１項記載の製造法。 ３次亜リン酸および／または亜リン酸の量が全酸性触媒
   の重量に基づいて１０〜１００　％である特許請求の範
   囲第１項または第２項記載の製造法。