JPS60186757A - 水質検査方法 - Google Patents
水質検査方法Info
- Publication number
- JPS60186757A JPS60186757A JP4236084A JP4236084A JPS60186757A JP S60186757 A JPS60186757 A JP S60186757A JP 4236084 A JP4236084 A JP 4236084A JP 4236084 A JP4236084 A JP 4236084A JP S60186757 A JPS60186757 A JP S60186757A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- particulates
- detection part
- filtering element
- sensitivity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 6
- 238000012372 quality testing Methods 0.000 claims description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 abstract description 2
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 8
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 241000239218 Limulus Species 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000012136 culture method Methods 0.000 description 1
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000002158 endotoxin Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002510 pyrogen Substances 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業ヒの利甲廿舒）
本発明は医療・製薬用無酊・・ペイロジヱンフＩＪ−水
、電子−工業用超純水を製造および使用する際（・て短
時間−（：Ａ（質１１１１ｉ定を可能ならしめ、７に質
低下によろトラブルを未然に、または最少に防ぐための
オンライ〉・水質測定器の感度を見かけ上増大させる方
法に関する。水の精製技術の通気は著しく、特に電子工
業分野で使用される超純水の水質は比抵抗で理論純水に
近い１５〜１８メグオームが、含まれる微粒子数につい
ては０２μ以上の粒径のもので５０ケ／ｍ１未満が達成
されているが、使用者側からはさらに厳しい水質の要求
もなされている。
、電子−工業用超純水を製造および使用する際（・て短
時間−（：Ａ（質１１１１ｉ定を可能ならしめ、７に質
低下によろトラブルを未然に、または最少に防ぐための
オンライ〉・水質測定器の感度を見かけ上増大させる方
法に関する。水の精製技術の通気は著しく、特に電子工
業分野で使用される超純水の水質は比抵抗で理論純水に
近い１５〜１８メグオームが、含まれる微粒子数につい
ては０２μ以上の粒径のもので５０ケ／ｍ１未満が達成
されているが、使用者側からはさらに厳しい水質の要求
もなされている。
このように高度に処理された超純水を製造する技術が進
歩し７てもその分析または測定技術が附随していなけれ
ば実用的【は価値が半減するのけ言うまでもない。
歩し７てもその分析または測定技術が附随していなけれ
ば実用的【は価値が半減するのけ言うまでもない。
（従来技術）
前記のような医療・製薬用の無菌・パイロジエンフリー
水中の菌数の測デドには培養法、染色後（・τ顕微祷で
計数する方法などが、パイロジエンの測定にはリムラス
テスト法が一般的ンζ用いられている。
水中の菌数の測デドには培養法、染色後（・τ顕微祷で
計数する方法などが、パイロジエンの測定にはリムラス
テスト法が一般的ンζ用いられている。
ブた電子工業用の超純水中の微粒子の測定には顕微鏡に
よる直接計数法、各種の微粒子測定器ｌでよる方法が用
いられている。
よる直接計数法、各種の微粒子測定器ｌでよる方法が用
いられている。
（従来技術の欠廃）
しかしながらこれらの方法には夫々以下に述べるような
欠点がある。
欠点がある。
即ち、無菌・パイロジエンフリー水の場合菌の培養法で
は２〜３日、リムラステストでは３０〜６０分の時間を
要するためオンラインによる検出は事実上不可能である
。
は２〜３日、リムラステストでは３０〜６０分の時間を
要するためオンラインによる検出は事実上不可能である
。
超純水の場合、微粒子の測定は微粒子測定器によるオン
ライン検出は可能ではあるが、検出感度が低いため高次
処理された水の管理は出来ない。
ライン検出は可能ではあるが、検出感度が低いため高次
処理された水の管理は出来ない。
また、水中の菌を微粒子とみなして微粒子測定器を用い
てオンライン検出する方法が紹介されてはいるが、これ
も感度の点では同様である。
てオンライン検出する方法が紹介されてはいるが、これ
も感度の点では同様である。
（本発明の構成）
そこで本発明者らは上記の問題を解決すべく鋭意横側１
．．−． ＊結果本発明圧到達１〜だ。
．．−． ＊結果本発明圧到達１〜だ。
以下に本発明の構成を詳（７く説明する。
即ち本発明は医療・製薬業容で用いる無菌・パイロジエ
ンフリ・−水や電−１工業界などで用いる超純水？：！
！！造または使用する際１１水質管理の目的で用いる微
粒子測定器の感度をみかけ上増大させる効果を有するも
のである。一般に市販されている微粒子測定器は各種の
方式のものがあるが、例えば縄感度光散乱式粒子検出器
を用いた場合、遊回視光方式では検出感度が］♂〜１０
３ケ／ｄ（粒子径０．２μ以上）、レーザー光方式では
１ケ／ ｍ１以上（粒子径０．５μ以上）とされている
。これに対して前述したよう（／Ｃ電子工業用の超純水
などでは粒子数５０’ｙ／ｒｎｌ以下（粒子径０．２μ
以Ｊ：、）、医療争製薬用無菌パイロジエンフリー水で
は最高水準の細菌数１ケ／２０１以下、エンドトキシン
（バイロジｘ ｙ ） ０．０１ ｎｇ／ ’ｒ’Ｌｌ
（”ｇ／ ｍｌ ＝ １０−’ ｊｑ／ｒｎｊり以下
のもので粒子数が１０〜１０２ケ／ば（粒子径０．２μ
以上）と言われている。
ンフリ・−水や電−１工業界などで用いる超純水？：！
！！造または使用する際１１水質管理の目的で用いる微
粒子測定器の感度をみかけ上増大させる効果を有するも
のである。一般に市販されている微粒子測定器は各種の
方式のものがあるが、例えば縄感度光散乱式粒子検出器
を用いた場合、遊回視光方式では検出感度が］♂〜１０
３ケ／ｄ（粒子径０．２μ以上）、レーザー光方式では
１ケ／ ｍ１以上（粒子径０．５μ以上）とされている
。これに対して前述したよう（／Ｃ電子工業用の超純水
などでは粒子数５０’ｙ／ｒｎｌ以下（粒子径０．２μ
以Ｊ：、）、医療争製薬用無菌パイロジエンフリー水で
は最高水準の細菌数１ケ／２０１以下、エンドトキシン
（バイロジｘ ｙ ） ０．０１ ｎｇ／ ’ｒ’Ｌｌ
（”ｇ／ ｍｌ ＝ １０−’ ｊｑ／ｒｎｊり以下
のもので粒子数が１０〜１０２ケ／ば（粒子径０．２μ
以上）と言われている。
したがって前述のような検出感度１０２〜１０３ケ、／
フの微粒子測定器を用いて管理していたのではトラブル
に対する迅速な対応が出来ない。
フの微粒子測定器を用いて管理していたのではトラブル
に対する迅速な対応が出来ない。
即ち微粒子測定器で検出できる程度まで水質が低下した
時点ではトラブルが進行した状態となっているので、復
旧作秦が犬がかりとなり、ロスが増大する。
時点ではトラブルが進行した状態となっているので、復
旧作秦が犬がかりとなり、ロスが増大する。
本発明は検出感度１０２〜１０３ケ／−の微粒子測定器
の検出部にサンプル水を供給するラインに膜２″ｉ過素
子ｆ設酋してサンプル水中の微粒子濃度を１００倍程度
まで濃縮し７て検出感度の範囲内にまで高めることであ
り、言い換えれば検出感度を見かけ −ト２桁程度向」
ニサせることに相当する。
の検出部にサンプル水を供給するラインに膜２″ｉ過素
子ｆ設酋してサンプル水中の微粒子濃度を１００倍程度
まで濃縮し７て検出感度の範囲内にまで高めることであ
り、言い換えれば検出感度を見かけ −ト２桁程度向」
ニサせることに相当する。
本発明で用いる膜ｒ過素子は限外濾過膜または孔径０２
μ以下の精密ｒ過膜をモジュール化したものが適当であ
り、モジュールの形式はコンパクトなものであればどん
な形式でもよい。必要な模面積は１．１程度で、濃縮の
ための加圧源はラインの水圧（１〜２ｋｇ／（７＋！・
Ｇ）で充分でちるので専用の加圧ポンプを設置する必要
はない。
μ以下の精密ｒ過膜をモジュール化したものが適当であ
り、モジュールの形式はコンパクトなものであればどん
な形式でもよい。必要な模面積は１．１程度で、濃縮の
ための加圧源はラインの水圧（１〜２ｋｇ／（７＋！・
Ｇ）で充分でちるので専用の加圧ポンプを設置する必要
はない。
第１図は本発明に係る水質検査方法の実施轢様を示す図
であるが、１−１は無菌・パイロジエンフリー水ずたは
超純水ライン、２−２は膜ｒ過素子、３−３は粒子カウ
ンターの検出部、４−４は沢過された水の量を測定する
ための秤量装置、５−５は検出部分４−４に供給される
サンプル水を間欠的に排出するだめの電磁弁で、この電
磁弁５−５の開閉頻度を適宜設定するが、または秤量装
置４−４で一定の量の透過水が秤１・された時点で電磁
弁５−５を開閉すわば濃縮倍率を調節することができる
。この濃縮倍率の調節は即ち検出感度の調節とも言える
もので個々のプロセスの管理条件によって異なるのは当
然である。
であるが、１−１は無菌・パイロジエンフリー水ずたは
超純水ライン、２−２は膜ｒ過素子、３−３は粒子カウ
ンターの検出部、４−４は沢過された水の量を測定する
ための秤量装置、５−５は検出部分４−４に供給される
サンプル水を間欠的に排出するだめの電磁弁で、この電
磁弁５−５の開閉頻度を適宜設定するが、または秤量装
置４−４で一定の量の透過水が秤１・された時点で電磁
弁５−５を開閉すわば濃縮倍率を調節することができる
。この濃縮倍率の調節は即ち検出感度の調節とも言える
もので個々のプロセスの管理条件によって異なるのは当
然である。
（本発明の効果）
以−ヒ述べたように本発明の方法を適用した微粒子測定
器を使用すれば以下のような効果が得られる。
器を使用すれば以下のような効果が得られる。
イ）従来の微粒子測定器では事実上不可能であった高次
処理水のオンライン管理が可能である。
処理水のオンライン管理が可能である。
口）個々のプロセスに最適や検出感度の調整ができる。
ハ）本発明は微粒子測定器の検出感度を増大させること
により高次処理水の微粒子を測定する方法ではあるが、
相対的にパイロジエンをオンラインで測定することも可
能となる。
により高次処理水の微粒子を測定する方法ではあるが、
相対的にパイロジエンをオンラインで測定することも可
能となる。
第１図は本発明の方法の一実施態様を示す機器のフロー
図である。 特許出願人 ダイセル化学工業株式会社第１図
図である。 特許出願人 ダイセル化学工業株式会社第１図
Claims (2)
- （１）微粒子測定器を用いて水中の微粒子濃度を測定す
る方法ておいて、膜ｐ過素子を用いて水中Ｃ・で存在す
る微粒子を濃縮した水を測定器の検用部（τ供給するこ
とにより見かけの検出感度を１９大させることを特徴と
する水質検査方法。 - （２） ｔ！Ｉｉ？過素子で濃縮する前の水中の粒径０
．２ａ以りの微粒子数が１０２ケ／ｒｎ１未満である特
許請求範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4236084A JPS60186757A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 水質検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4236084A JPS60186757A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 水質検査方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60186757A true JPS60186757A (ja) | 1985-09-24 |
Family
ID=12633864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4236084A Pending JPS60186757A (ja) | 1984-03-06 | 1984-03-06 | 水質検査方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60186757A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5560889A (en) * | 1994-05-09 | 1996-10-01 | Toa Medical Electronics Co., Ltd. | Sample treatment apparatus |
-
1984
- 1984-03-06 JP JP4236084A patent/JPS60186757A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5560889A (en) * | 1994-05-09 | 1996-10-01 | Toa Medical Electronics Co., Ltd. | Sample treatment apparatus |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yuan et al. | Analysis of humic acid fouling during microfiltration using a pore blockage–cake filtration model | |
| Kolthoff et al. | Amperometric mercurimetric titration of sulfhydryl groups in biologically important substances | |
| US3898042A (en) | Method and apparatus for continuously determining total copper in an aqueous stream | |
| JP2957262B2 (ja) | 精密濾過法およびその装置 | |
| Chandler et al. | High throughput screening for membrane process development | |
| Levanon et al. | Increase in lipid fluidity of cellular membranes induced by adsorption of RNA and DNA virions | |
| US4503149A (en) | Method of microbial assay | |
| JPH0323858B2 (ja) | ||
| FR2665086B1 (fr) | Procede et dispositif de decolmatage en microfiltration tangentielle. | |
| JPS60186757A (ja) | 水質検査方法 | |
| McDonogh et al. | Separation efficiency of membranes in biotechnology: an experimental and mathematical study of flux control | |
| Briggs | Continuous recording of suspended solids in effluents | |
| US4348112A (en) | Method of and apparatus for measuring the volume of material in suspension in a liquid | |
| JPS60183018A (ja) | 水質計器用試料水ろ過装置 | |
| JP3040292B2 (ja) | 超純水中の微粒子数の測定方法および測定用のろ過装置 | |
| Dziewulski et al. | Virus concentration from water using high-rate tangential-flow hollow fiber ultrafiltration | |
| JPH0240534A (ja) | 流動懸濁液の分散度測定装置 | |
| DE3516529A1 (de) | Anlage zur turbidimetrischen messung und regelung von mikroorganismenkulturen | |
| Hoover et al. | The Depolarization of the Tyndall-scattered Light of Bentonite and Ferric Oxide Sols. | |
| Rettger | A new and improved method of enumerating air bacteria | |
| Rodgers | Transmembrane pressure pulsing in protein ultrafiltration | |
| Skinner et al. | Determination of potassium by an automatic ultraviolet absorptiometric method | |
| JP2001124692A (ja) | 微粒子計測装置 | |
| Janssens et al. | Investigation of the Relationship Between Plankton Counts, Particle Counts, and Modified Fouling Index | |
| Granger et al. | Two Different Configurations of Flow Field-Flow Fractionation for Size Analysis of Colloids |