JPS60186499A - 人工ダイヤモンドの析出生成方法 - Google Patents

人工ダイヤモンドの析出生成方法

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JPS60186499A
JPS60186499A JP59041650A JP4165084A JPS60186499A JP S60186499 A JPS60186499 A JP S60186499A JP 59041650 A JP59041650 A JP 59041650A JP 4165084 A JP4165084 A JP 4165084A JP S60186499 A JPS60186499 A JP S60186499A
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JP
Japan
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heated
artificial diamond
diamond
ultraviolet light
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JP59041650A
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JPS6358799B2 (ja
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Noribumi Kikuchi
菊池 則文
Takayuki Shingyouchi
新行内 隆之
Hiroaki Yamashita
山下 博明
Akio Nishiyama
昭雄 西山
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Mitsubishi Metal Corp
Original Assignee
Mitsubishi Metal Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、人工ダイヤモンドの析出生成方法の改良に
関するものである。
従来、人工ダイヤモンドの析出生成方法としては多数の
方法が提案され、中でも例えば特公昭58−91100
号公報に記載される方法、すなわち。
金属タングステン製フィラメントなどの熱電子放射材に
よって加熱された反応混合ガスの流れの中に加熱基体を
置き、この基体表面に人工ダイヤモンドを析出生成させ
る方法が、比較的簡単な装置で安定した操業を行なうこ
とができることから注目されている。しかし、この従来
方法の場合、人工ダイヤモンドの析出生成速度が遅いと
いう問題点がある。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の
熱電子放射材全利用する方法に着目し、これの基体表面
への人工ダイヤモンドの析出生成速度の促進をはかるべ
く研究を行なった結果、上記の熱電子放射材を利用する
方法全実施するに際して、基体表面に150〜35・O
nmの範囲内の波長を有する紫外光を照射すると、基体
表面への人工ダイヤモンドの析出生成速度が一段と向上
するようになるという知見を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て。
1500〜2500℃の範囲内の温度に加熱保持された
熱電子放射材にて、炭化水素と水素で構成された反応混
合ガス全加熱し。
0、1〜300torrの範囲内の雰囲気圧力に保持さ
れた上記加熱反応混合ガスの流れの中に置かれ、かつ3
00〜1300℃の範囲内の温度に加熱された基体の表
面にダイヤモンド全析出生成させるに際して。
上記基体表面[150〜350nmの範囲内の波長をも
った紫外光を照射することによりダイヤモンドの前記基
体表面への析出生成速度の向上をはかった点に特徴を有
するものである。
以下に、この発明の方法において、熱電子放射材の加熱
温度、雰囲気圧力、基体の加熱温度、および紫外光の波
長全上記の通りに限定した理由全説明する。
(a)熱電子放射材の加熱温度 熱電子放射材の加熱温度が1500℃未満では、これに
よって加熱される反応混合ガスの温度が低くすぎて、基
体表面へのダイヤモンドの析出生成速度が低下するよう
になり、一方その温度が2500℃を越えると、加熱さ
れる反応混合ガスの温度が高くなりすぎて、基体表面に
グラファイト相が析出するようになることから、その加
熱温度’t 1500〜2500℃に定めた。
(b) 雰囲気圧力 反応混合ガスによって形成される雰囲気の圧力が0.1
 torr未満では、基体表面へのダイヤモンドの析出
生成速度が遅く、一方その圧力が300 torrを越
えると、相対的に反応混合ガス量が多くなりすぎる結果
となって、基体表面にグラファイト相が現われるように
なることから、雰囲気圧力ケ0.1〜300 torr
と定めた。
(C)基体の加熱温度 基体の加熱温度が300℃未満では、基体表面へのダイ
ヤモンドの析出生成速度が遅く、一方その加熱温度が1
300℃を越えると、グラファイト相が析出し易くなる
ことから、その加熱温度を300〜1300℃と定めた
(d) 紫外光の波長 紫外光の波長に短かければ短かいほどダイヤモンドの析
出生成速度の向上に好影響全もたらし望ましいが、現実
にU150nm未満の波長の紫外光金得るのは工業的に
困難であり、一方その波長が35 Qnmi越えると、
その照射によってもダイヤモンドの析出生成速度の一段
の向上が現わt″Lないことから、紫外光の波長全15
0〜350nmと定めた。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明す
る。
実施例 1 実施に際して、第1図に概略断面図で示される装置全使
用した。この実施装置において、1に箱型反応容器で、
その上面中心部には水素と炭化水素で構成された反応混
合ガスの導入管2を備え、5− この導入管2の先端に反応容器内の中心部に開口してい
る。また前記反応容器1の底面には排気口3が設けられ
、さらに前記反応容器1内には、ホルダ4上に支持され
た状態で板状基体5と、金属タングステンなどで構成さ
れた熱電子放射材としてのフィラメント6とが、前記フ
ィラメント6を間にして・導入管2と基体5が直線上に
位置するように装着されている。また、前記反応容器1
の一方側側壁には窓7が設けられ、この窓7には高純度
石英製板材8がはめ込−!れ、さらにこの窓7の位置に
、隣接して前記反応容器内の基体表面へ照射される紫外
光10を調節するためのレンズ9が設けられている。
いま、この実施装置を用い、基体5として平面:10m
mX厚さ:2朔の寸法をもった金属タングステン製板材
を取付け、反応容器l内を排気して1X10torrの
高真空とし、一方フィラメント6に通電して、その温度
12000℃とすると共に、このフィラメント6による
加熱によって基体5の温度を、前記フィラメントとの間
隔k 4. cm6一 に調整することにより700℃に保持した後、導入管2
よシH2とCH4とを容量比でC! H4/H2=1/
100 の割合で混合した反応混合ガスt100mt/
 mmの割合で流して前記反応容器内の雰囲気圧力15
torrに調整し、一方エキシマレーザー発生装置から
発した248nmの波長をもった紫外光10全レンズ9
および窓7全通して基体表面に200 mジュールの強
さで照射し、この場合前記レンズ9により紫外光10が
基体表面全体に照射されるように調整し、この状態で1
時間の反応を行なうことにより前記基体5の表面にダイ
ヤモンド全析出生成せしめた。
この結果、上記基体表面には平均層厚:4μmの人工ダ
イヤモンドが形成され、この人工ダイヤモンドは、天然
ダイヤモンドと同等のマイクロビッカース硬さで700
0Kp/−以上の高硬度を示し、かつX線回折でも天然
ダイヤモンドと同じ回折結果を示した。
一方比較の目的で、基体表面への紫外光の照射を行なわ
ない以外は同一の条件で反応全行なわしめたところ、基
体表面には平均層厚で0.5μmの人工ダイヤモンドし
か形成されず、この結果より紫外光の照射によって人工
ダイヤモンドの析出生成速度が一段と向上するようにな
ることが明らかである。
実施例 2 実施に際して、同じく第1図に示される装置を用い、 基体(5):平面12.7關×厚さ4.8閣の寸法をも
った炭化タングステン基超硬合1(Co:5重量間、W
C:残り)製版材、 フィラメント(6)と基体表面との間隔=5crn、フ
ィラメント(6)の加熱温度:2100℃、基体表面の
加熱保持温度:900℃、 雰囲気圧力ニ 20 torr、 反応混合ガス組成: 02H2/H2=1/100 。
反応混合ガスの導入割合: l OQ m77mm%紫
外光(10〕の波長:193nm、 紫外光(10〕の基体表面での強度:300mジュール
、 反応時間:1時間、 の条件で実施例1におけると同様な操作で反応を行なっ
たところ、上記基体表面には平均層厚で3.5μmの人
工ダイヤモンドが形成された。
この結果得られた人工ダイヤモンドもマイクロビッカー
ス硬さで7000Kg/−以上の高硬度Eb示し、天然
ダイヤモンドと同じ結晶構造全もっことがX線回折によ
り確認された。
また、同様に紫外光の照射を行なわない以外は同一の条
件で人工ダイヤモンドを形成した場合い=は平均層厚で
0.7μmのダイヤモンドしか形成できず、これによっ
て紫外光の照射によって人工ダイヤモンドの析出生成が
著しく促進されるように乃ることが確認された。
上述のように、この1発明の方法によれば、人工ダイヤ
モンドを従来人工ダイヤモンドの析出生成方法に比して
一段と速い析出生成速度で製造することができ、さらに
紫外光の基体表面への照射面積全レンズによって自由に
変えることができるので、基体におけるダイヤモンドの
析出面積の制御9− が容易となり、人工ダイヤモンドの部分析出も可能とな
るなどの工業上有用な効果がもたらされるのである。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施装置を示す概略断面図である。 図面において、 ■・・・反応容器、 2・・・導入管、3・・・排気口
、 4・・・ホルダ、 5・・・基体。 6・・・熱電子放射材(フィラメント)、7・・・窓、
 8・・・高純度石英製板材、9・・・レンズ、10・
・・紫外光。 出願人 三菱金属株式会社 代理人 富 1)和 夫 外1名 10− 簗1図 手 続 補 正 書(自 発) 昭和59年 4月11日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表示 特願昭59−41650号 2、発明の名称 人口ダイヤモンドの析出生成方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区大手町−丁目5番2号氏名(名称
) (62G)三菱金属株式会社代表者 永 野 健 4、代理人 住所 東京都千代田区神田錦町−丁目23番地宗保第二
ビル8階 〒101 電話(03) 233−1676・1677
自発 6、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 、− (1)明細書、第8頁、発明の詳細な説明の項、下から
5行、 r C2H2/ H2Jとあるを、 r C2H6/ H2Jと訂正する。 以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1500〜2500℃の範囲内の温度に加熱保持された
    熱電子放射材にて、炭化水素と水素で構成された反応混
    合ガス全加熱し、 0.1〜300torrの範囲内の雰囲気圧力に保持さ
    れた上記加熱反応混合ガスの流れの中に置かれ、かつ3
    00〜1300℃の範囲内の温度に力n熱された基体の
    表面にダイヤモンドを析出生成させるに際して。 上記基体表面に150〜350nrnの範囲内の波長を
    有する紫外光全照射してダイヤモンド析出生成速度の促
    進ヲハかることを特徴とする人工ダイヤモンドの析出生
    成方法。 1−
JP59041650A 1984-03-05 1984-03-05 人工ダイヤモンドの析出生成方法 Granted JPS60186499A (ja)

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