JPS60184581A - ポリエステルアミドホツトメルト接着剤 - Google Patents
ポリエステルアミドホツトメルト接着剤Info
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- JPS60184581A JPS60184581A JP59199681A JP19968184A JPS60184581A JP S60184581 A JPS60184581 A JP S60184581A JP 59199681 A JP59199681 A JP 59199681A JP 19968184 A JP19968184 A JP 19968184A JP S60184581 A JPS60184581 A JP S60184581A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J177/00—Adhesives based on polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J177/12—Polyester-amides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/34—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids using polymerised unsaturated fatty acids
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエステルアミドに関し、さらに詳細ニはポ
リエステルアミドホントメルト接着剤組成物に関する。
リエステルアミドホントメルト接着剤組成物に関する。
ポリエステルアミドホントメルト接着剤，…放物は従来
の文献に記載されている。例えば米国特許第３，３７７
．、９０３号第４， ００４． ９６０号、第４，３４
１．６７１号および第４，３４３，７４３号の記載を参
照されたい。これらのポリエステルアミドはポリ塩化ビ
ニル表面の接着に特に有用である。本発明者は重合脂肪
酸とジカルボン酸の混合物を、特定の有機ジアミンおよ
びジオール（このジアミンとジオールは高比土の非水素
結合基を有するか、あるいは奇数個の炭素原子を有して
いる）の混合物と実質的に当量の比訛で縮合させて得ら
れる特定のポリエステルアミドが有利方結晶特性を有す
ることを見出しだ。これらの特性によって、長い開放時
間を有するホントメルト接着剤が与えられる。すなわち
これらのホントメルト接着剤は溶融組成物が室温捷で冷
却されて因る際に長時間に亘り粘着性を保持する。
の文献に記載されている。例えば米国特許第３，３７７
．、９０３号第４， ００４． ９６０号、第４，３４
１．６７１号および第４，３４３，７４３号の記載を参
照されたい。これらのポリエステルアミドはポリ塩化ビ
ニル表面の接着に特に有用である。本発明者は重合脂肪
酸とジカルボン酸の混合物を、特定の有機ジアミンおよ
びジオール（このジアミンとジオールは高比土の非水素
結合基を有するか、あるいは奇数個の炭素原子を有して
いる）の混合物と実質的に当量の比訛で縮合させて得ら
れる特定のポリエステルアミドが有利方結晶特性を有す
ることを見出しだ。これらの特性によって、長い開放時
間を有するホントメルト接着剤が与えられる。すなわち
これらのホントメルト接着剤は溶融組成物が室温捷で冷
却されて因る際に長時間に亘り粘着性を保持する。
発明の要約
本発明は開放時間（ＯＡＴ）の長いポリエステルアミド
接着剤組成物を提供するものであり、開放時間の長いこ
とは粘着性の低下がゆっくりしていること、堆積時間が
長く々るに伴って起こる結合力の低下がゆっくりしてい
ることおよびＴｃｃ値が低いかあるいは検出できないと
いうことから明らかである。本発明の組成物は （ａ） １０〜６０当量％の重合脂肪酸および（ｂ）
４０〜９０当量％の直鎖ジカルボン酸を，実質的に当量
の （ｃ） ４０〜９０当量％の有機ジアミンおよび（ｄ）
４０〜６０当量％のジオールと共に重合させて得られ
る生成物を含んでｂる。
接着剤組成物を提供するものであり、開放時間の長いこ
とは粘着性の低下がゆっくりしていること、堆積時間が
長く々るに伴って起こる結合力の低下がゆっくりしてい
ることおよびＴｃｃ値が低いかあるいは検出できないと
いうことから明らかである。本発明の組成物は （ａ） １０〜６０当量％の重合脂肪酸および（ｂ）
４０〜９０当量％の直鎖ジカルボン酸を，実質的に当量
の （ｃ） ４０〜９０当量％の有機ジアミンおよび（ｄ）
４０〜６０当量％のジオールと共に重合させて得られ
る生成物を含んでｂる。
本発明のポリエステルアミト゛組成物は有用なホントメ
ルト接着剤であり、特にポリ塩化ビュルフイルムの接着
に有用である。
ルト接着剤であり、特にポリ塩化ビュルフイルムの接着
に有用である。
ここに使用さ八ているゝゝＴｃｃ′という用語はめ却の
際の結晶化温度を意味するものであり、これは差動走査
熱量計法によってａｌｌｌ定さ八る。
際の結晶化温度を意味するものであり、これは差動走査
熱量計法によってａｌｌｌ定さ八る。
（Ｔｕｒｉ， Ｅ．Ａ．、” ’ｌ’ｂｅｒｍａｌ Ｃ
ｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅ
ｒｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ ”、 Ａｃａｄｅｍｉｃ
Ｐｒｅｓｓ Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ， １９３１， ｐ．
２７４−２７５．）好捷しい実施態様の説明 本発明のポリエステルアミド組成物を製造するのに用ｂ
る反応体はすべて、と九らの製造方法と同様によく知ら
れている。重合脂肪酸は、時にはこの技術分野において
ゝダイマー酸“と呼ばれることがあるか、これは脂肪酸
の重合によりイ４られる抜合混合物である。重合脂肪酸
の代表的々ものとしては、タル油脂肪酸の重合によって
得られる市販のものがある。このような重合脂肪酸の典
型的々組成は次の通りである。
ｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｍｅ
ｒｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ ”、 Ａｃａｄｅｍｉｃ
Ｐｒｅｓｓ Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ， １９３１， ｐ．
２７４−２７５．）好捷しい実施態様の説明 本発明のポリエステルアミド組成物を製造するのに用ｂ
る反応体はすべて、と九らの製造方法と同様によく知ら
れている。重合脂肪酸は、時にはこの技術分野において
ゝダイマー酸“と呼ばれることがあるか、これは脂肪酸
の重合によりイ４られる抜合混合物である。重合脂肪酸
の代表的々ものとしては、タル油脂肪酸の重合によって
得られる市販のものがある。このような重合脂肪酸の典
型的々組成は次の通りである。
重量％
Ｃ１８一塩基酸（モノマー） ０〜１０Ｃ３６二塩基酸
（ダイマー）６０〜９５Ｃ ５４ ｋよびより高次の多
塩基酸（トライマー）１〜３５分画されていない重合脂
肪酸中のモノマー、ダイマーおよびトライマーの相対的
々比圭は、出発物質の性質および重合条件によって異な
る。
（ダイマー）６０〜９５Ｃ ５４ ｋよびより高次の多
塩基酸（トライマー）１〜３５分画されていない重合脂
肪酸中のモノマー、ダイマーおよびトライマーの相対的
々比圭は、出発物質の性質および重合条件によって異な
る。
脂肪酸の重合方法は例えば米国特許第３．１５７，６８
１号に記載されて因る。
１号に記載されて因る。
本発明の組成物の製造においては重合脂肪酸と共に各種
のジカルボン酸も使用することができる。このようなジ
カルボン酸としては脂肪族、環状脂肪族および芳香族の
ジカルボン酸があげられる。２〜２０個の炭素原子を含
むこのような酸の例トしてはシュウ酸、グルタル酸、マ
ロン酸、アジピン酸、コハク酸、スペリン酸、アゼライ
ン酸、セバシン酸、ドデカンジオインク酸（ｄｏｄｅｃ
ａｎｅ−ｄｉｏｉｃ） 、ｌ５−よびピメリン酸があげ
られる。
のジカルボン酸も使用することができる。このようなジ
カルボン酸としては脂肪族、環状脂肪族および芳香族の
ジカルボン酸があげられる。２〜２０個の炭素原子を含
むこのような酸の例トしてはシュウ酸、グルタル酸、マ
ロン酸、アジピン酸、コハク酸、スペリン酸、アゼライ
ン酸、セバシン酸、ドデカンジオインク酸（ｄｏｄｅｃ
ａｎｅ−ｄｉｏｉｃ） 、ｌ５−よびピメリン酸があげ
られる。
これらの好ましい酸を製造する方法はよく知られており
、捷だこれらの酸は市販されており、容易に入手できる
。
、捷だこれらの酸は市販されており、容易に入手できる
。
本発明に使用される好捷しいジカルボン酸は少なくとも
６個の炭素原子、さらに好ましくは６個〜１２個の炭素
原子を有する直鎖脂肪族ジカルボン酸であり、例えばア
ゼライン酸およびセバシン酸があり、これらは最も好ま
しいものである。このよう々酸の対応する酸無水物、エ
ステチルおよび酸塩化物の使用もゝゝジカルホン酸”と
いう用語の中に含丑れることか理解されるべきである。
６個の炭素原子、さらに好ましくは６個〜１２個の炭素
原子を有する直鎖脂肪族ジカルボン酸であり、例えばア
ゼライン酸およびセバシン酸があり、これらは最も好ま
しいものである。このよう々酸の対応する酸無水物、エ
ステチルおよび酸塩化物の使用もゝゝジカルホン酸”と
いう用語の中に含丑れることか理解されるべきである。
本発明の組成物の製造に使用される好ましい有機ジアミ
ンは約２〜２０個の炭素原子を有する公知の線状脂肪族
、現状脂肪族または芳香族ジアミンの一種４７’ζは二
種以上とすることかできる。特に好寸しいものはアルキ
レンジアミンである。好捷しいジアミンの例としてはエ
チレンジアミン、１３−ジアミノプロパン、１，４−ジ
アミノブタンジアミン、１，６−ヘキサメチレンジアミ
ン（Ｉ（ＭＤＡ）４、．４’−メチレン−ビス−（ソク
ロヘキシルアミン）、２．２−ヒス（４−アミノンクロ
ヘキシル）（４ζ４′−ンクロヘキゾルアミン）プロパ
ン、インホロンジアミン、ンクロヘキサンビスー（メチ
ルアミン）オよびビス−Ｌ ４− （２Ｌアミノヱチル
）−ベンゼンがあげ′られる。またテキサコから入手可
能なシェフアミン（登録商＋１）Ｄ−２０００のよう々
ポリグリコールジアミンおよびユニオンカーバイド社か
ら入手可能々ポリグリコールジアミンｌ−ｌ−２２１も
好ましい。最も好ましいものはピペラジン（ＰＩＰ）お
よび１，３−ジピペリジルプロパンのような第ニジアミ
ンあるいは１．３〜ジアミノグロパンのような奇数個の
炭素原子を有するジアミンである。これらのジアミン化
合物はすへて周知の方法により製造され、多くのものが
市販されている。
ンは約２〜２０個の炭素原子を有する公知の線状脂肪族
、現状脂肪族または芳香族ジアミンの一種４７’ζは二
種以上とすることかできる。特に好寸しいものはアルキ
レンジアミンである。好捷しいジアミンの例としてはエ
チレンジアミン、１３−ジアミノプロパン、１，４−ジ
アミノブタンジアミン、１，６−ヘキサメチレンジアミ
ン（Ｉ（ＭＤＡ）４、．４’−メチレン−ビス−（ソク
ロヘキシルアミン）、２．２−ヒス（４−アミノンクロ
ヘキシル）（４ζ４′−ンクロヘキゾルアミン）プロパ
ン、インホロンジアミン、ンクロヘキサンビスー（メチ
ルアミン）オよびビス−Ｌ ４− （２Ｌアミノヱチル
）−ベンゼンがあげ′られる。またテキサコから入手可
能なシェフアミン（登録商＋１）Ｄ−２０００のよう々
ポリグリコールジアミンおよびユニオンカーバイド社か
ら入手可能々ポリグリコールジアミンｌ−ｌ−２２１も
好ましい。最も好ましいものはピペラジン（ＰＩＰ）お
よび１，３−ジピペリジルプロパンのような第ニジアミ
ンあるいは１．３〜ジアミノグロパンのような奇数個の
炭素原子を有するジアミンである。これらのジアミン化
合物はすへて周知の方法により製造され、多くのものが
市販されている。
上記本発明に使用されるジオールもその製造方法と共に
よく知られている化合物である。好ましいジオールの例
としてはエチレングリコール、１．８−プロピレングリ
コール、１．４−フチノンクリコール、１．６−ヘキサ
メチレングリコールなどの直鎖脂肪族ジオールがあげら
れる。本発明のポリエステルアミドのジオール成分とし
て特に好まシイモのは１．４−シクロヘキサンジメタシ
ールドシて知うれている１、４−ビス（ヒドロキシメチ
ノシ）ンクロヘキサンなどの環状ジオールである。
よく知られている化合物である。好ましいジオールの例
としてはエチレングリコール、１．８−プロピレングリ
コール、１．４−フチノンクリコール、１．６−ヘキサ
メチレングリコールなどの直鎖脂肪族ジオールがあげら
れる。本発明のポリエステルアミドのジオール成分とし
て特に好まシイモのは１．４−シクロヘキサンジメタシ
ールドシて知うれている１、４−ビス（ヒドロキシメチ
ノシ）ンクロヘキサンなどの環状ジオールである。
この反応体の混合物を重合する方法は一般によく知られ
ており、例えば米国特許第３，３７７．８０８号および
第４，８４３．７４８号を参照されたい。一般に本発明
のポリエステルアミドは重合釜に反応体を上記の割合で
充填し、この混合物をランダム重合が起こるよう々温度
まで加熱することによって製造することができる。一般
に反応体は重 。
ており、例えば米国特許第３，３７７．８０８号および
第４，８４３．７４８号を参照されたい。一般に本発明
のポリエステルアミドは重合釜に反応体を上記の割合で
充填し、この混合物をランダム重合が起こるよう々温度
まで加熱することによって製造することができる。一般
に反応体は重 。
合を開始するだめに約１３０°〜１６０℃の温度に加熱
され、次に綿合水を溶去するのに十分な温度域で加熱さ
れる。好ましくはこの加熱は窒素ガス雰囲気のようｈ不
活性ガス雰囲気下において行われる。重合を促進するた
めに触媒量の重合触媒を添加してもよい。このような触
媒の例とし−１；Ｊ：Ｍ＆Ｔケミカルか製造しているフ
ァスキャント（登録商標）２００１のような燐酸と７ユ
ウ酸スズがあげられる。反応混合物の加熱は反応混合物
が所定の粘度、例えば１９５℃におりて１，０００〜１
００，０００ｃｐｓ好ましくは１９５℃において７．５
００〜２０，０００ｃｐｓに達するまで行うことができ
る。さらに例えばステアリン酸およびパルミチン酸のよ
うな５〜２０個の炭素原子を有する飽和線状カルボン酸
またはフェニルベンゾエートあるいはトリフェニルホス
ファイトのよう々その他の反応性モノマーを少量（０，
５〜１０当量％）、この混合物に添加して分子量および
粘度を制御することができる。
され、次に綿合水を溶去するのに十分な温度域で加熱さ
れる。好ましくはこの加熱は窒素ガス雰囲気のようｈ不
活性ガス雰囲気下において行われる。重合を促進するた
めに触媒量の重合触媒を添加してもよい。このような触
媒の例とし−１；Ｊ：Ｍ＆Ｔケミカルか製造しているフ
ァスキャント（登録商標）２００１のような燐酸と７ユ
ウ酸スズがあげられる。反応混合物の加熱は反応混合物
が所定の粘度、例えば１９５℃におりて１，０００〜１
００，０００ｃｐｓ好ましくは１９５℃において７．５
００〜２０，０００ｃｐｓに達するまで行うことができ
る。さらに例えばステアリン酸およびパルミチン酸のよ
うな５〜２０個の炭素原子を有する飽和線状カルボン酸
またはフェニルベンゾエートあるいはトリフェニルホス
ファイトのよう々その他の反応性モノマーを少量（０，
５〜１０当量％）、この混合物に添加して分子量および
粘度を制御することができる。
反応体の相対的々割合は実質的に当量の反応性カルボキ
シル基とアミン基か反応混合物中に存在し、中性すなわ
ちバランスのとれたポリエステルアミドを製造するよう
に選択される。すなわち酸価とアミン価は実質的に等し
い。
シル基とアミン基か反応混合物中に存在し、中性すなわ
ちバランスのとれたポリエステルアミドを製造するよう
に選択される。すなわち酸価とアミン価は実質的に等し
い。
カルボキシルまた（ｄアミンをわずかに過剰にしてもよ
−が、この比率は好１しくは酸価およびアミン価が３５
以下好ましくは２０以下となるように、０９：１〜１．
１：１の範囲に維持される。アミン価と酸価は通常の滴
定分析法によって測定することができ、一般に生成物１
ｇ当りの水酸化カリウムのｍｇ数として与えられる。
−が、この比率は好１しくは酸価およびアミン価が３５
以下好ましくは２０以下となるように、０９：１〜１．
１：１の範囲に維持される。アミン価と酸価は通常の滴
定分析法によって測定することができ、一般に生成物１
ｇ当りの水酸化カリウムのｍｇ数として与えられる。
すべての反応体の所要の割合は上記の通りである。上記
範囲内の好ましい北本は次の通りである。
範囲内の好ましい北本は次の通りである。
重合脂肪酸 １０〜６０当量％
ジカルボン酸 ４０〜９０尚量％
ジアミン ４０〜９０当量％
ジオール １０〜６０当量％
上記好寸しい北上を有するポリマーについて、開放時間
はＴｃｃに逆比例することがわかった。さらに室温以下
のＴｃｃを有するポリマーは７０秒以上の開放時間をも
っている。さらに、検出できな”ｒｃｃを有するポリマ
ーは２，２００秒という高い開放時間をもっている。
はＴｃｃに逆比例することがわかった。さらに室温以下
のＴｃｃを有するポリマーは７０秒以上の開放時間をも
っている。さらに、検出できな”ｒｃｃを有するポリマ
ーは２，２００秒という高い開放時間をもっている。
次の実施例は本発明を実施する方法を示すものであり、
本発明を実施するために本発明者が意図した最良の態様
を示すものであり、限定的に消釈されるべきではなり０ 環球軟化点はＡＳＴＭ試、験法２８−５８Ｔに記載され
た試験方法により測定した。Ｔ−剥離強さはＡＳＴＭ試
験法Ｄ−１８７６−７２により０℃および２０℃におい
て測定した。溶融粘度はＡＳＴＭ試験法Ｄ−１０８４−
６３の方法Ｂに記載された試験方法により測定した。重
ね剪断強さはＡＳＴＭ試験法Ｄ−１００２−７２に記載
された方法により測定ｊ−だ。デュポン９１０差動走査
熱量割（ＤＳＣ）とデュポン９９０熱分析コントローラ
ーを用いてＴｃｃ値を測定した。Ｔｃｃ値は冷却速度が
１０℃／分における冷却曲線の発熱のピークにおいて測
定した。開放時間はゝ゛ホットメルト接着剤の開放時間
の測定のだめの提案された標準試験操作″という表題の
１９７８年１１月３日付のＡＳＴＭ草案１１６．１に記
載された方法により測定した。
本発明を実施するために本発明者が意図した最良の態様
を示すものであり、限定的に消釈されるべきではなり０ 環球軟化点はＡＳＴＭ試、験法２８−５８Ｔに記載され
た試験方法により測定した。Ｔ−剥離強さはＡＳＴＭ試
験法Ｄ−１８７６−７２により０℃および２０℃におい
て測定した。溶融粘度はＡＳＴＭ試験法Ｄ−１０８４−
６３の方法Ｂに記載された試験方法により測定した。重
ね剪断強さはＡＳＴＭ試験法Ｄ−１００２−７２に記載
された方法により測定ｊ−だ。デュポン９１０差動走査
熱量割（ＤＳＣ）とデュポン９９０熱分析コントローラ
ーを用いてＴｃｃ値を測定した。Ｔｃｃ値は冷却速度が
１０℃／分における冷却曲線の発熱のピークにおいて測
定した。開放時間はゝ゛ホットメルト接着剤の開放時間
の測定のだめの提案された標準試験操作″という表題の
１９７８年１１月３日付のＡＳＴＭ草案１１６．１に記
載された方法により測定した。
実施例１
次の反応体を用−てポリマーを製造した。
ダラム 当量
重合脂肪酸チ ５７．０ ．２０１
セバシン酸 １８４．２ １．８２
ピペラジン ８４．２ １，９５
１．４−シクロヘキサンジメタツール １５．３ ．２
１ステアリン酸 １４．８ ．０６ 骨ユニオンキャンフ社（ウニイン、ニューシャーシー）
次の組成を有するダイマー１４ モノマー ０．４重量％ ダイマー ９５．６重量％ トライマー（および高次ポリマー）４．０重量％すべて
の反応体を重合がまに充填し、窒素ガス雰囲気下、攪拌
しながら１３８°〜１６０℃の温度で３時間還流した。
１ステアリン酸 １４．８ ．０６ 骨ユニオンキャンフ社（ウニイン、ニューシャーシー）
次の組成を有するダイマー１４ モノマー ０．４重量％ ダイマー ９５．６重量％ トライマー（および高次ポリマー）４．０重量％すべて
の反応体を重合がまに充填し、窒素ガス雰囲気下、攪拌
しながら１３８°〜１６０℃の温度で３時間還流した。
次のこの混合物を還流温度から徐々に２２５℃まで加熱
した。このとき水が溜去された。リン酸６滴を加え、混
合物を０．０５〜ｌｍｍＨｇの減圧下、２１０〜２３５
℃の温度″′Ｌ：３時間加熱した。
した。このとき水が溜去された。リン酸６滴を加え、混
合物を０．０５〜ｌｍｍＨｇの減圧下、２１０〜２３５
℃の温度″′Ｌ：３時間加熱した。
この反応時間の最後にポリマーの粘度は５９０００ｃｐ
ｓと測定された。ステアリン酸０．２ｇ−Ｉｓよび０．
８ｇをこのポリマー溶融物に加え、この溶融物を窒素を
パージしながら４０分撹拌した。次にとの浴融物に十分
な真空（〈ｌ１１１１１１）をさらに４０分間かけた。
ｓと測定された。ステアリン酸０．２ｇ−Ｉｓよび０．
８ｇをこのポリマー溶融物に加え、この溶融物を窒素を
パージしながら４０分撹拌した。次にとの浴融物に十分
な真空（〈ｌ１１１１１１）をさらに４０分間かけた。
この真空サイクルの後、生成物をテフロンコートしたガ
ラス板の上にキャストＬ冷却させた。
ラス板の上にキャストＬ冷却させた。
実施例２−４
反応体の比枢および／または反応体の種類を変えた他は
実施例１の操作を複数回繰返した。
実施例１の操作を複数回繰返した。
その比率、反応体および観測された物性を次の表に示す
。
。
実施例５
重合脂肪酸脣 ２１３．６ ．７５４８セバシン酸 ？
６．８ ．７５９６ エチレンジアミン（ＥＤＡ） ２３．１ 、７７０エチ
レングリコール ２６．４ ．８５２畳ユニオンキャン
プ社（ウニイン、ニューシャーシー）次の組成を有する
ユニダイムー１４ モノマー ０．４重量％ ダイマー ９５．６重量％ トライマー（卦よび高次ポリマー）４．０重量％すべて
の反応体を重合釜に充填し、リン酸触媒６滴を加え、窒
素ガス雰囲気下、攪拌しながら１３８〜１６０℃の温度
で３時間還流した。次にこの混合物を還流温度から徐々
に２１５℃まで加熱した。
６．８ ．７５９６ エチレンジアミン（ＥＤＡ） ２３．１ 、７７０エチ
レングリコール ２６．４ ．８５２畳ユニオンキャン
プ社（ウニイン、ニューシャーシー）次の組成を有する
ユニダイムー１４ モノマー ０．４重量％ ダイマー ９５．６重量％ トライマー（卦よび高次ポリマー）４．０重量％すべて
の反応体を重合釜に充填し、リン酸触媒６滴を加え、窒
素ガス雰囲気下、攪拌しながら１３８〜１６０℃の温度
で３時間還流した。次にこの混合物を還流温度から徐々
に２１５℃まで加熱した。
この除水が溜去された。
この混合物をＯ，ｌ〜２．５ｍｍＨｇの減圧下、２１０
〜２３５℃の温度で３時間加熱した。この真空サイクル
の後、１６５℃の温度でトリフェニルホスファイト５ｍ
ｌをこの混合物に加えた。この混合物を２５分間攪拌し
、再び真空をかけた。この混合物を２１０〜２３５℃の
温度で５０分間加熱した。次に反応混合物をテフロンノ
ートの上に注ぎ、室温まで冷却させた。試験結果を次の
表に示す。
〜２３５℃の温度で３時間加熱した。この真空サイクル
の後、１６５℃の温度でトリフェニルホスファイト５ｍ
ｌをこの混合物に加えた。この混合物を２５分間攪拌し
、再び真空をかけた。この混合物を２１０〜２３５℃の
温度で５０分間加熱した。次に反応混合物をテフロンノ
ートの上に注ぎ、室温まで冷却させた。試験結果を次の
表に示す。
実施例６−８
反応体の比率および／まだは反応体の種類を変えた他は
実施例１の操作を複数回繰返した。
実施例１の操作を複数回繰返した。
比率、反応体および観測された物性を次の表に示す。
実施例９
実施例８の開放時間を以下に記載するような重ね剪断開
放時間試験により評価した。重ね剪断開放時間試験はＡ
ＳＴＭ試験法Ｄ−１００２−７２に記載されているよう
に、１インチ（２，５４ｃｍ）のスチールクーポンを洗
浄し、このクーポンの接着部分に高温（１９０℃）のポ
リマーのフィルムを適用し、接着剤を所定の時間冷却さ
せてからこの接着層を重ね合せ、次いでこの接着部分に
対して垂直に数百ｐｓｌの力をかけるものである。重ね
剪断試験片は応カー歪み試験装置で剪断破壊が起こるま
で試験される。実施例８のポリマーは５個の試験した際
に０時間において４５８ ｐｓ ｉ、３６０秒後におい
て２８１ｐｓｉの平均重ね剪断強さを示した。
放時間試験により評価した。重ね剪断開放時間試験はＡ
ＳＴＭ試験法Ｄ−１００２−７２に記載されているよう
に、１インチ（２，５４ｃｍ）のスチールクーポンを洗
浄し、このクーポンの接着部分に高温（１９０℃）のポ
リマーのフィルムを適用し、接着剤を所定の時間冷却さ
せてからこの接着層を重ね合せ、次いでこの接着部分に
対して垂直に数百ｐｓｌの力をかけるものである。重ね
剪断試験片は応カー歪み試験装置で剪断破壊が起こるま
で試験される。実施例８のポリマーは５個の試験した際
に０時間において４５８ ｐｓ ｉ、３６０秒後におい
て２８１ｐｓｉの平均重ね剪断強さを示した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ） １０〜６０当量％の重合脂肪酸および（ｂ
） ４０〜９０当量％のジカルボン際を、実質的に当量
の （ｃ） ４０〜９０当量％の有機ジアミンおよび（ｄ）
１０〜６０当量％のジオールと共にランダム重合させ
た生成物を含むポリエステルアミド接着剤組成物。 ２、 ジカルボン酸が少なくとも６個の炭素原子を有す
る直鎖脂肪族ジカルボン酸である特許請求の範囲 ３、脂肪族ジカルボン酸が６〜１２個の炭素原子を有す
る萌許請求の範囲第２項記載の組成物。 ４ 脂肪族ジカルボン酸がアゼライン酸およびセバシン
酸からなる群から選ばれる特許請求の範囲第３項記載の
組成物。 ５、 有機ジアミンが奇数個の炭素原子を有する直鎖脂
肪族第一ジアミンである特許請求の範囲第１項記載の組
成物。 ６ ジアミンが１．３−ジアミノプロパンである特許請
求の範囲第１項記載の組成物。 ７、 有機ジアミンが脂肪族第二ジアミンである特許請
求の範囲第１項記載の組成物。 ８、 ジアミンがピペラジンである特許請求の範囲第１
項記載の組成物。 ９、 ジオールがエチレングリコールである特許請求の
範囲第１項記載の組成物。 １０ ジオールが１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シ
クロヘキサンである特許請求の範囲第１項の組成物。 １１、ジオールが１，６−へキサメチレンジオールであ
る特許請求の範囲第１項記載の組成物。 １２・ 第二のジアミンが、開放時間を２２２０秒から
２０秒まで変えるために使用される特許請求の範囲第１
項記載の組成物。 １３、第二のジアミンがエチレンジアミンである特許請
求の範囲第１２項記載の組成物。 １４、第二のジアミンが環状脂肪族ジアミンである特許
請求の範囲第１２項記載の組成物。 １５ 第二のジアミンが４．４′−メチレンビス（ンク
ロヘキシルアミン）である特許請求の範囲第１２項記載
の組成物。
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|---|---|---|---|
| US583963 | 1984-02-27 | ||
| US06/583,963 US4485233A (en) | 1984-02-27 | 1984-02-27 | Poly(ester-amide) hot-melt adhesives |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60184581A true JPS60184581A (ja) | 1985-09-20 |
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|---|---|---|---|
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Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4485233A (ja) |
| EP (1) | EP0156949B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60184581A (ja) |
| DE (1) | DE3483830D1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009280676A (ja) * | 2008-05-21 | 2009-12-03 | Kureha Ltd | 植物由来成分含有接着シート |
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1984
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- 1984-09-07 EP EP84110705A patent/EP0156949B1/en not_active Expired
- 1984-09-07 DE DE8484110705T patent/DE3483830D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-09-26 JP JP59199681A patent/JPS60184581A/ja active Pending
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0156949B1 (en) | 1991-01-02 |
| EP0156949A2 (en) | 1985-10-09 |
| EP0156949A3 (en) | 1987-04-01 |
| US4485233A (en) | 1984-11-27 |
| DE3483830D1 (de) | 1991-02-07 |
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