JPS60177035A - ポリウレタンフオ−ムの製造方法 - Google Patents
ポリウレタンフオ−ムの製造方法Info
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- JPS60177035A JPS60177035A JP3150484A JP3150484A JPS60177035A JP S60177035 A JPS60177035 A JP S60177035A JP 3150484 A JP3150484 A JP 3150484A JP 3150484 A JP3150484 A JP 3150484A JP S60177035 A JPS60177035 A JP S60177035A
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- JP
- Japan
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- polyurethane foam
- foaming
- isocyanate
- crude
- foam
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリウレタンフオームの製造方法に関するも
のである。 型枠に発泡材を注入してポリウレタンフォームの製品を
製作する方法において、 (イ)ポリオール、触媒、界面活性剤及び二次発泡剤等
を含むポリオール成分、 ([1)ポリイソシアネート成分、 (ハ)−次発泡剤、 の3成分を一つの混合器に導入、混合し、混合器の吐出
口から原液混合物を一次発泡した泡状物として吐出して
型に注入し、続いて二次発泡剤により二次発泡が行なわ
れポリウレタンフォームを形成するというフロス発泡法
は周知の通りである。 この70ス発泡法は、−次発泡、二次発泡という2段階
の発泡過程を経てポリ「クレタンフA−ムを形成するこ
とによって、2段階の発泡過程を経ないコンベンショナ
ル法に比べて次のような長所を有する。 (イ)発泡辻が小さく大型発泡が可能である。 (ロ)フオーム物性において気泡の異方性が小さい。 (ハ)連続的な注入発泡が可能である。 こうした長所を有したフロス発泡法に使用される一次発
泡剤は、常温常圧で気体の、ジクロロジフルオロメタン
等の低沸点ハロゲン化炭化水素であり、主な二次発泡剤
どしては常温常圧で液体の、トリクロロフルオロメタン
等のハロゲン化炭化水素である。 またイソシアネートとしては、ジクロロジフルオロメタ
ン及びポリオール成分と相溶性の高いトリレンジイソシ
アネート(TD I )を、予め所望のポリエーテルポ
リオールと反応させた末端イソシアネート基を有するト
リレンジイソシアネート(TD I ’)プレポリマー
と、クルードMDIとを併用したものが多く用いられて
いる。 しかしここに含まれるトリレンジイソシアネート(TD
I)は毒性が強く作業環境衛生上問題があった。 そのため現在では毒性の低いクルードMDIのみをイソ
シアネー1〜として用いるMDIワンショット法が一般
化しつつある。 しかしMDIワンショッ1−法はクルードMDIがジク
ロロジフルオロメタン及びポリオール成分と相溶性が非
常に悪いため三者の混合の不均一が生じるところから、
正常な一次発泡ボリュームを有する状態で吐出するのは
非常に狭い発泡条件の範囲に限られてしまい、その範囲
外で得られたポリウレタンフォームは部分的に粗大な気
泡が出来てしまうといった欠点が存在する。 本発明は上記の点を改良するために成されたもので、ク
ルードM1.)Iにモノアルコ1−ルを少量添加するこ
とによって従来の末端イソシアネートTDIプレポリマ
ーを併用した場合と同等以上の一次発泡ボリュームを有
したポリウレタンフォームを得ることが出来る、ポリウ
レタンフオームの製造方法を1是供することを目的とす
る。 次に本発明のポリウレタンフォームの製造方法について
説明するが、その前に本発明に使用する原料について説
明する。 (イ)ポリオール ポリオールとしては、一般の硬質ポリウレタンフオーム
の製造に用いられる、シュクローズ系、ソルビトール系
、ペンタエリスリトール系、グリセリン系、芳香族アミ
ン系、脂肋欲アミン系等の多官能ポリエーテルポリオー
ル、ま/Cポリエステルポリオールが挙げられる。 ポリオールの選択は生成するポリウレタンフォームに要
求される物性によって決定される。 (ロ)触媒 触媒は一般のアミン系触媒や錫、鉛等の金属化合物その
他の触媒を使用する。 (ハ)界面活性剤 界面活性剤は一般に気泡安定剤としてポリウレタンフォ
ームの製造に使用されるシリコン油を用いる。 (ニ)−次発泡剤 一次発泡剤としては常温常圧で気体の、以下に挙げる低
沸点ハロゲン化炭化水素とする。 ジクロルジフルオロメタン、モノクロルジフルオロメタ
ン、トリフルオロメタン、モノクロルトリフルオロメタ
ン等である。 そしてこれらの−次発泡剤は、後述のイソシアネート成
分及びポリオール成分と共にミキシングヘッドに加圧子
液状で導入し混合される。 ゛ そしてその川は、ポリイソシアネートとポリオール
との合計量100部あたり3〜20部、好ましくは5〜
15部の量で用いる。 (ホ)二次発泡剤 二次発泡剤どしては、下記に挙げる沸点10〜80℃の
ハロゲン化炭化水素が好ましい。 メチレンクロライド、トリクロルモノフルオロメタン、
1、L 2−t−リクロロー1.1.2トリフルオロエ
タン等である。 また後述のイソシアネ−1〜と反応して炭酸ガスを発生
覆る物質、例えば水、硼酸、アミン等を使用することも
出来る。 上記の二次発泡剤は通常ポリイソシアネートとポリオー
ルどの合計量100部あたり1〜30部、好ましくは3
〜20部のけで用いる。 (へ)イソシアネート イソシアネートとしては一般にクルードMDIと呼ばれ
る粗製ジフェニルメタンジイソシアネートを使用する。 (ト)モノアルコール 上記の粗製ジフェニルメタンジイソシアネートにプレミ
ックスするモノアルコールとしては下記に挙げるものを
使用する。 メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコ
ール、ベンジルアルコール等を使用する。 またより好適なものとしては分子量の小さいメチルアル
コール、エチルアルコールが挙げられる。 上記のモノアルコールのプレミックスmは、イソシアネ
ート1当量に対し0.008〜0.2モルが好ましく、
より好適には0.02〜0.1モルである。 次に本発明の実施例を実験データにもとづいて説明する
。 (イ)実施例1 原液組成 −A液− 重量部 ポリオール 36.9 (GR−35武田薬品工業製、0HV=400)整泡剤
1・0 (SH−193,東しシリコン製) トリエチレンジアミン 0.2 1−ジクロロモノフルオロメタン 11.0水 0.4 −B液− 粗製ジフェニルメタンジイソシアネート50.0 (スミジュール44V−20 住友バイエルウレタン製、NCO%=30)メタノール
0.5 −C液− ジクロロジフルオロメタン 8.0 *上記Bla(F)性状ハ20℃r粘1350cps。 N00%が28.4であった。 またB液は調合後1日常温放置した。 以上のA、B、C液を70ス発泡機(日清紡精製、ギヤ
一式発泡機GF−15型)を用いて原液温度15℃で所
定の比率で10kg/分の吐出量でミキシングヘッドに
供給し注入ホース(長さ5m。 内径15の硬質ポリエチレン製)を通して吐出させフリ
ー発泡して硬化させた。 [結果] 注入ホース先端から一次発泡剤により泡化した泡状物は
液状態から8倍に発泡した均一なものであった。 そしてこのポリウレタンフォームのフリー密度は24.
8kg/w+3で均一な気泡を有するものであった。 次に幅400龍、長さ2000 iu、厚み40龍の注
入用パネルに、前記の注入ホースを用いて上記原液11
50Qを注入、発泡、硬化せしめ20分放置の後脱型し
隅々まで均一に充填した硬質ポリウレタンフォームパネ
ルを得た。 このパネルを切断しその断面を観察したところ、粗大な
気泡や亀裂が全くなく、すべて均一な微細気泡であった
。 (ロ)実施例2 原液組成 一へ液一 重量部 ポリオール 38.9 (GR−35> 整泡剤 1.0 (S)−1−193) トリエチレンジアミン 0.2 トリクロロモノフルオロメタン 11.0水 0.4 −B液− 粗製ジフェニルメタンジイソシアネート48.0 (スミジュール44V−20) −C液− ジクロロジフルオロメタン 8゜0 上記組成のA、B、C液を実施例1と同じ発泡機を使用
し、同じ条件でフリー発泡し硬化させた。 [結果] 注入ホース先端からは70ス状態不良(液状物と泡状物
が混在し3倍程度の発泡倍率)の混合物が吐出された。 このウレタンフオームのフリー密度は25.9kg /
+n3でウレタンフオーム内部に微細気泡と粗大気泡
が混在した不良なものであった。 続いて上記原液を実施例1と同じ注入パネルに1200
0注入し発泡さゼた後に脱型し硬質ウレタンフオームパ
ネルを得た。 このパネルの断面を観察すると粗大気泡が層状に存在し
ており、′更に表面付近には気泡が崩壊し高密度になっ
ている部分もひ在した。 (ハ)実施例3 原液組成 −A液− 重量部 ポリオール−1,18,0 (TS−450住友バイエルウレタン製。 0f−1,V=450> ポリオール−215,0 (HD−402三洋化成工業製ζ。 0HV=402) テトラメチルヘキサンジアミン 0.41−リクロ【二
JフルAロメタン 10.0水 0.5 −B液− 粗製ジフェニルメタンジイソシアネート52.6 (ミリオネートMR−200、 N00%−30,日本ポリウレタン製)トリクロロ七ノ
エチルホスフェイト 2.0゜エタノール 1.5 −C液− ジクロロジフルオロメタン 10.0 二1;上記のB液は調合後−日常温放置した。 またB液の性状は20℃で700cps、N00%は2
6.1であった。 上記のA、B、C液をフロス発泡機(日清紡績製ビス1
ヘン式発泡機)を用いて、所定の比率で8kgZ分の吐
出■でミキシングヘッドに供給し、注入ホース(長さ7
m、内径15、硬質ポリエチレン製)を通して吐出させ
フリー発泡硬化させた。 このポリエチレンフオームのフリー密度は23゜6kg
/ll13であった。 [結果] 注入ホース先端から均一な70ス状の液状態から13倍
に発泡したものであった。 続いて実施例1と同じ注入パネルに1100(]注入し
良質の硬質ポリウレタンフォームパネルを得た。 このパネルの断面を観察したところ実施例1ど同様粗大
気泡等のない均一な微細気泡を有したポリウレタンフォ
ームであった。 本発明は以上説明したようになるので次のような効果を
期待することが出来る。 (イ)毒性の強い1−リレンジイソシアネ−1・(TD
I)を使用しなくても、イソシアネートとしてクルード
MDIにモノアルコールを少量添加することによって均
一な微細気泡を有した良質のポリウレタンフォームを得
ることが出来る。 出願人 日清紡績株式会社 手続補正書 昭和60年5月22日 特許庁審査官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 特願昭59−31504号 2、発明の名称 ポリウレタンフォームの製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特訂出顛人 住 所 東京都中央区日本橋横山町3番10号名 称
日 清 紡 績 株式会社 代表者 中オq 秀 夫 4、代理人 〒105 住 所 東京都港区新橋三丁目1番10号 丸藤ビル9
F5、補正命令の日付 自発 6、補正の対象 ゛7.補正の内容 (1)発明の詳細な説明の記載を下記のように訂正する
。 記
のである。 型枠に発泡材を注入してポリウレタンフォームの製品を
製作する方法において、 (イ)ポリオール、触媒、界面活性剤及び二次発泡剤等
を含むポリオール成分、 ([1)ポリイソシアネート成分、 (ハ)−次発泡剤、 の3成分を一つの混合器に導入、混合し、混合器の吐出
口から原液混合物を一次発泡した泡状物として吐出して
型に注入し、続いて二次発泡剤により二次発泡が行なわ
れポリウレタンフォームを形成するというフロス発泡法
は周知の通りである。 この70ス発泡法は、−次発泡、二次発泡という2段階
の発泡過程を経てポリ「クレタンフA−ムを形成するこ
とによって、2段階の発泡過程を経ないコンベンショナ
ル法に比べて次のような長所を有する。 (イ)発泡辻が小さく大型発泡が可能である。 (ロ)フオーム物性において気泡の異方性が小さい。 (ハ)連続的な注入発泡が可能である。 こうした長所を有したフロス発泡法に使用される一次発
泡剤は、常温常圧で気体の、ジクロロジフルオロメタン
等の低沸点ハロゲン化炭化水素であり、主な二次発泡剤
どしては常温常圧で液体の、トリクロロフルオロメタン
等のハロゲン化炭化水素である。 またイソシアネートとしては、ジクロロジフルオロメタ
ン及びポリオール成分と相溶性の高いトリレンジイソシ
アネート(TD I )を、予め所望のポリエーテルポ
リオールと反応させた末端イソシアネート基を有するト
リレンジイソシアネート(TD I ’)プレポリマー
と、クルードMDIとを併用したものが多く用いられて
いる。 しかしここに含まれるトリレンジイソシアネート(TD
I)は毒性が強く作業環境衛生上問題があった。 そのため現在では毒性の低いクルードMDIのみをイソ
シアネー1〜として用いるMDIワンショット法が一般
化しつつある。 しかしMDIワンショッ1−法はクルードMDIがジク
ロロジフルオロメタン及びポリオール成分と相溶性が非
常に悪いため三者の混合の不均一が生じるところから、
正常な一次発泡ボリュームを有する状態で吐出するのは
非常に狭い発泡条件の範囲に限られてしまい、その範囲
外で得られたポリウレタンフォームは部分的に粗大な気
泡が出来てしまうといった欠点が存在する。 本発明は上記の点を改良するために成されたもので、ク
ルードM1.)Iにモノアルコ1−ルを少量添加するこ
とによって従来の末端イソシアネートTDIプレポリマ
ーを併用した場合と同等以上の一次発泡ボリュームを有
したポリウレタンフォームを得ることが出来る、ポリウ
レタンフオームの製造方法を1是供することを目的とす
る。 次に本発明のポリウレタンフォームの製造方法について
説明するが、その前に本発明に使用する原料について説
明する。 (イ)ポリオール ポリオールとしては、一般の硬質ポリウレタンフオーム
の製造に用いられる、シュクローズ系、ソルビトール系
、ペンタエリスリトール系、グリセリン系、芳香族アミ
ン系、脂肋欲アミン系等の多官能ポリエーテルポリオー
ル、ま/Cポリエステルポリオールが挙げられる。 ポリオールの選択は生成するポリウレタンフォームに要
求される物性によって決定される。 (ロ)触媒 触媒は一般のアミン系触媒や錫、鉛等の金属化合物その
他の触媒を使用する。 (ハ)界面活性剤 界面活性剤は一般に気泡安定剤としてポリウレタンフォ
ームの製造に使用されるシリコン油を用いる。 (ニ)−次発泡剤 一次発泡剤としては常温常圧で気体の、以下に挙げる低
沸点ハロゲン化炭化水素とする。 ジクロルジフルオロメタン、モノクロルジフルオロメタ
ン、トリフルオロメタン、モノクロルトリフルオロメタ
ン等である。 そしてこれらの−次発泡剤は、後述のイソシアネート成
分及びポリオール成分と共にミキシングヘッドに加圧子
液状で導入し混合される。 ゛ そしてその川は、ポリイソシアネートとポリオール
との合計量100部あたり3〜20部、好ましくは5〜
15部の量で用いる。 (ホ)二次発泡剤 二次発泡剤どしては、下記に挙げる沸点10〜80℃の
ハロゲン化炭化水素が好ましい。 メチレンクロライド、トリクロルモノフルオロメタン、
1、L 2−t−リクロロー1.1.2トリフルオロエ
タン等である。 また後述のイソシアネ−1〜と反応して炭酸ガスを発生
覆る物質、例えば水、硼酸、アミン等を使用することも
出来る。 上記の二次発泡剤は通常ポリイソシアネートとポリオー
ルどの合計量100部あたり1〜30部、好ましくは3
〜20部のけで用いる。 (へ)イソシアネート イソシアネートとしては一般にクルードMDIと呼ばれ
る粗製ジフェニルメタンジイソシアネートを使用する。 (ト)モノアルコール 上記の粗製ジフェニルメタンジイソシアネートにプレミ
ックスするモノアルコールとしては下記に挙げるものを
使用する。 メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコ
ール、ベンジルアルコール等を使用する。 またより好適なものとしては分子量の小さいメチルアル
コール、エチルアルコールが挙げられる。 上記のモノアルコールのプレミックスmは、イソシアネ
ート1当量に対し0.008〜0.2モルが好ましく、
より好適には0.02〜0.1モルである。 次に本発明の実施例を実験データにもとづいて説明する
。 (イ)実施例1 原液組成 −A液− 重量部 ポリオール 36.9 (GR−35武田薬品工業製、0HV=400)整泡剤
1・0 (SH−193,東しシリコン製) トリエチレンジアミン 0.2 1−ジクロロモノフルオロメタン 11.0水 0.4 −B液− 粗製ジフェニルメタンジイソシアネート50.0 (スミジュール44V−20 住友バイエルウレタン製、NCO%=30)メタノール
0.5 −C液− ジクロロジフルオロメタン 8.0 *上記Bla(F)性状ハ20℃r粘1350cps。 N00%が28.4であった。 またB液は調合後1日常温放置した。 以上のA、B、C液を70ス発泡機(日清紡精製、ギヤ
一式発泡機GF−15型)を用いて原液温度15℃で所
定の比率で10kg/分の吐出量でミキシングヘッドに
供給し注入ホース(長さ5m。 内径15の硬質ポリエチレン製)を通して吐出させフリ
ー発泡して硬化させた。 [結果] 注入ホース先端から一次発泡剤により泡化した泡状物は
液状態から8倍に発泡した均一なものであった。 そしてこのポリウレタンフォームのフリー密度は24.
8kg/w+3で均一な気泡を有するものであった。 次に幅400龍、長さ2000 iu、厚み40龍の注
入用パネルに、前記の注入ホースを用いて上記原液11
50Qを注入、発泡、硬化せしめ20分放置の後脱型し
隅々まで均一に充填した硬質ポリウレタンフォームパネ
ルを得た。 このパネルを切断しその断面を観察したところ、粗大な
気泡や亀裂が全くなく、すべて均一な微細気泡であった
。 (ロ)実施例2 原液組成 一へ液一 重量部 ポリオール 38.9 (GR−35> 整泡剤 1.0 (S)−1−193) トリエチレンジアミン 0.2 トリクロロモノフルオロメタン 11.0水 0.4 −B液− 粗製ジフェニルメタンジイソシアネート48.0 (スミジュール44V−20) −C液− ジクロロジフルオロメタン 8゜0 上記組成のA、B、C液を実施例1と同じ発泡機を使用
し、同じ条件でフリー発泡し硬化させた。 [結果] 注入ホース先端からは70ス状態不良(液状物と泡状物
が混在し3倍程度の発泡倍率)の混合物が吐出された。 このウレタンフオームのフリー密度は25.9kg /
+n3でウレタンフオーム内部に微細気泡と粗大気泡
が混在した不良なものであった。 続いて上記原液を実施例1と同じ注入パネルに1200
0注入し発泡さゼた後に脱型し硬質ウレタンフオームパ
ネルを得た。 このパネルの断面を観察すると粗大気泡が層状に存在し
ており、′更に表面付近には気泡が崩壊し高密度になっ
ている部分もひ在した。 (ハ)実施例3 原液組成 −A液− 重量部 ポリオール−1,18,0 (TS−450住友バイエルウレタン製。 0f−1,V=450> ポリオール−215,0 (HD−402三洋化成工業製ζ。 0HV=402) テトラメチルヘキサンジアミン 0.41−リクロ【二
JフルAロメタン 10.0水 0.5 −B液− 粗製ジフェニルメタンジイソシアネート52.6 (ミリオネートMR−200、 N00%−30,日本ポリウレタン製)トリクロロ七ノ
エチルホスフェイト 2.0゜エタノール 1.5 −C液− ジクロロジフルオロメタン 10.0 二1;上記のB液は調合後−日常温放置した。 またB液の性状は20℃で700cps、N00%は2
6.1であった。 上記のA、B、C液をフロス発泡機(日清紡績製ビス1
ヘン式発泡機)を用いて、所定の比率で8kgZ分の吐
出■でミキシングヘッドに供給し、注入ホース(長さ7
m、内径15、硬質ポリエチレン製)を通して吐出させ
フリー発泡硬化させた。 このポリエチレンフオームのフリー密度は23゜6kg
/ll13であった。 [結果] 注入ホース先端から均一な70ス状の液状態から13倍
に発泡したものであった。 続いて実施例1と同じ注入パネルに1100(]注入し
良質の硬質ポリウレタンフォームパネルを得た。 このパネルの断面を観察したところ実施例1ど同様粗大
気泡等のない均一な微細気泡を有したポリウレタンフォ
ームであった。 本発明は以上説明したようになるので次のような効果を
期待することが出来る。 (イ)毒性の強い1−リレンジイソシアネ−1・(TD
I)を使用しなくても、イソシアネートとしてクルード
MDIにモノアルコールを少量添加することによって均
一な微細気泡を有した良質のポリウレタンフォームを得
ることが出来る。 出願人 日清紡績株式会社 手続補正書 昭和60年5月22日 特許庁審査官 志 賀 学 殿 1、事件の表示 特願昭59−31504号 2、発明の名称 ポリウレタンフォームの製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特訂出顛人 住 所 東京都中央区日本橋横山町3番10号名 称
日 清 紡 績 株式会社 代表者 中オq 秀 夫 4、代理人 〒105 住 所 東京都港区新橋三丁目1番10号 丸藤ビル9
F5、補正命令の日付 自発 6、補正の対象 ゛7.補正の内容 (1)発明の詳細な説明の記載を下記のように訂正する
。 記
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 フロス発泡法によるポリウレタンフォームの製造方法に
おいて、 イソシアネートとしてイソシアネート1当量に対し0.
008〜0.2モルのモノアルコールで変性した粗製ジ
フェニルメタンジイソシアネートを用いることを特徴と
する、 ポリウレタンフォームの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3150484A JPS60177035A (ja) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | ポリウレタンフオ−ムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3150484A JPS60177035A (ja) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | ポリウレタンフオ−ムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60177035A true JPS60177035A (ja) | 1985-09-11 |
Family
ID=12333052
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3150484A Pending JPS60177035A (ja) | 1984-02-23 | 1984-02-23 | ポリウレタンフオ−ムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60177035A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6485234A (en) * | 1987-03-05 | 1989-03-30 | Bridgestone Corp | Molding of rigid or semirigid foam |
US6136879A (en) * | 1997-10-28 | 2000-10-24 | Tokai Rubber Industries, Ltd. | Soft polyurethane foam, method of producing the same and vehicle interior member using the same |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4862745A (ja) * | 1971-12-08 | 1973-09-01 |
-
1984
- 1984-02-23 JP JP3150484A patent/JPS60177035A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4862745A (ja) * | 1971-12-08 | 1973-09-01 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6485234A (en) * | 1987-03-05 | 1989-03-30 | Bridgestone Corp | Molding of rigid or semirigid foam |
US6136879A (en) * | 1997-10-28 | 2000-10-24 | Tokai Rubber Industries, Ltd. | Soft polyurethane foam, method of producing the same and vehicle interior member using the same |
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