JPS60174742A - １，３−ジクロルアセトンの純化方法 - Google Patents
１，３−ジクロルアセトンの純化方法Info
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- JPS60174742A JPS60174742A JP3093384A JP3093384A JPS60174742A JP S60174742 A JPS60174742 A JP S60174742A JP 3093384 A JP3093384 A JP 3093384A JP 3093384 A JP3093384 A JP 3093384A JP S60174742 A JPS60174742 A JP S60174742A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は／、３−ジクロルアセトン（以下、ＤＣＡＴと
言う）の純化方法、特にＤＣＡＴ中のトリクロルアセト
ン（以下、ＴＣＡＴと言う）を減少させる方法に関する
ものである。
言う）の純化方法、特にＤＣＡＴ中のトリクロルアセト
ン（以下、ＴＣＡＴと言う）を減少させる方法に関する
ものである。
／、３−ジクロルアセトンは医薬、殺菌剤又は殺虫剤な
どの中間体、更に、交叉結合剤として有用なものであり
、通常、アセトンを直接、クロル化するか、又はジケテ
ンをクロル化した後、これを加水分解することにより製
造される。しかしながら、いずれの方法においても、Ｄ
ＣＡＴとともにＴＣＡＴ及びモノクロルアセトン（以下
、ＭＣＡＴと言う）などが副生ずる。したがって、高い
純度のＤＣＡＴを得るためには上述の反応で得られた混
合物よＪＴＣＡＴとＭＣＡＴとを分離し、目的とするＤ
ＣＡＴを回収する必要があるが、下記の如（ＭＣＡＴと
ＤＣＡＴとは沸点差を利用して蒸留により ｆｌｌ］単
に分離することができるものの、ＴＣＡＴとＤＣＡＴと
は沸点がはは同じであシ蒸留により分離することができ
ない。
どの中間体、更に、交叉結合剤として有用なものであり
、通常、アセトンを直接、クロル化するか、又はジケテ
ンをクロル化した後、これを加水分解することにより製
造される。しかしながら、いずれの方法においても、Ｄ
ＣＡＴとともにＴＣＡＴ及びモノクロルアセトン（以下
、ＭＣＡＴと言う）などが副生ずる。したがって、高い
純度のＤＣＡＴを得るためには上述の反応で得られた混
合物よＪＴＣＡＴとＭＣＡＴとを分離し、目的とするＤ
ＣＡＴを回収する必要があるが、下記の如（ＭＣＡＴと
ＤＣＡＴとは沸点差を利用して蒸留により ｆｌｌ］単
に分離することができるものの、ＴＣＡＴとＤＣＡＴと
は沸点がはは同じであシ蒸留により分離することができ
ない。
ＤＣＡＴの沸点 ／７コ、りＣ
ＴＣＡＴ Ｉ ／クコ、θ〃
ＭＣＡＴ ｌ ／／９．θｌ
そのため、ＤＣＡＴとＴＣＡＴとの分離は有機溶媒中で
晶析し両者の溶解度差を利用して実施されているが、Ｄ
ＣＡＴには強い変異原性と催涙性があるため、晶析工程
を密閉系で行なうストが非常に高くなる欠点がある。
晶析し両者の溶解度差を利用して実施されているが、Ｄ
ＣＡＴには強い変異原性と催涙性があるため、晶析工程
を密閉系で行なうストが非常に高くなる欠点がある。
本発明者等は上記実情に鑑み、ＤＣＡＴ中のＴＣＡＴを
効率的に分離する方法について種々検討した結果、この
混合物を特定の条件で処理することにより、ＴＣＡＴが
選択的に減少することを見い出し本発明を完成した。
効率的に分離する方法について種々検討した結果、この
混合物を特定の条件で処理することにより、ＴＣＡＴが
選択的に減少することを見い出し本発明を完成した。
すなわち１本発明の吸上は、ＴＣＡＴを含有するＤＣＡ
Ｔをアルカリ金属又はアルカリ土類金属の弱酸塩の存在
下、水と接触処理することを特徴とするＤＣＡＴ中のＴ
ＣＡＴを減少させる方法に存する。
Ｔをアルカリ金属又はアルカリ土類金属の弱酸塩の存在
下、水と接触処理することを特徴とするＤＣＡＴ中のＴ
ＣＡＴを減少させる方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明ではＴＣＡＴを含有するＤＣＡＴを処理すること
によりＴＣＡＴの含有量を減少させるものであるが、本
発明で対象となる被処理物は特に限定されるものではな
く、通常、ＭＣＡＴ又は例えば、テトラクロルアセトン
のようなＴＣＡＴよシも高次塩素化物、更に、その他の
化合物を含んでいても差し支えない。具体的には例えば
、アセトンを有機溶媒中でクロル化しテ て得られる反応混合物、又は、ジケクンを有機溶媒中で
クロル化した後、加水分解して得られる反応混合物など
が挙げられる。また、これらの反応混合物よシ予め、Ｍ
ＣＡＴなどを分離した後の混合物でもよい。要するに、
ＤＣＡＴとＴＣＡＴとが混在するものであればよく、そ
の含有比率も任意でよいが、通常、ＴＣＡＴのＤＣＡＴ
に対する含有比率はＳ〜７００重量％程度である。
によりＴＣＡＴの含有量を減少させるものであるが、本
発明で対象となる被処理物は特に限定されるものではな
く、通常、ＭＣＡＴ又は例えば、テトラクロルアセトン
のようなＴＣＡＴよシも高次塩素化物、更に、その他の
化合物を含んでいても差し支えない。具体的には例えば
、アセトンを有機溶媒中でクロル化しテ て得られる反応混合物、又は、ジケクンを有機溶媒中で
クロル化した後、加水分解して得られる反応混合物など
が挙げられる。また、これらの反応混合物よシ予め、Ｍ
ＣＡＴなどを分離した後の混合物でもよい。要するに、
ＤＣＡＴとＴＣＡＴとが混在するものであればよく、そ
の含有比率も任意でよいが、通常、ＴＣＡＴのＤＣＡＴ
に対する含有比率はＳ〜７００重量％程度である。
本発明の処理は通常、ＴＣＡＴ及びＤＣＡＴを有機溶媒
に溶解した状態で水と接触させるが、場合によシ、ＴＣ
ＡＴ及びＤＣＡＴの混合物を水に懸濁させた状態で処理
してもよい。ここで用いる有機溶媒としては、例えは、
四塩化炭素、クロロホルム、エチレンジクロライド、ク
ロルベンゼン、ジクロルベンゼンなどのハロゲン化炭化
水素、へ−＋ｔン、ペンタン、トルエン、ベンゼン、キ
シレンなどの羨化水素が挙げられる。
に溶解した状態で水と接触させるが、場合によシ、ＴＣ
ＡＴ及びＤＣＡＴの混合物を水に懸濁させた状態で処理
してもよい。ここで用いる有機溶媒としては、例えは、
四塩化炭素、クロロホルム、エチレンジクロライド、ク
ロルベンゼン、ジクロルベンゼンなどのハロゲン化炭化
水素、へ−＋ｔン、ペンタン、トルエン、ベンゼン、キ
シレンなどの羨化水素が挙げられる。
有機溶媒の使用ｔＦｉＴｃＡＴ及びＤＣＡＴが溶解する
量であればよいが、通常、被処理物に対し、θ、Ｓ−コ
θ重景倍である。
量であればよいが、通常、被処理物に対し、θ、Ｓ−コ
θ重景倍である。
本発明においては上述の混合物をアルカリ余端又はアル
カリ土類金属の弱酸塩の存在下、水と接触させることを
必須の要件とするものである。前記弱酸塩としては通常
、炭酸塩、重炭酸塩、酢酸塩、蟻酸塩、蓚酸塩などが挙
げられる。
カリ土類金属の弱酸塩の存在下、水と接触させることを
必須の要件とするものである。前記弱酸塩としては通常
、炭酸塩、重炭酸塩、酢酸塩、蟻酸塩、蓚酸塩などが挙
げられる。
これらの具体的化合物としては例えば、炭酸ソーダ、炭
酸カリ、炭酸マグネシウム、炭酸カル７ウム、重炭酸ソ
ーダ、酢酸ソーダ、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、蓚
酸カリ、蓚酸マグネシウム、蓚酸カルシウム、蟻酸カリ
、蟻酸ソーダ、Ｒ１１ｌカルシウム、蟻酸バリウムなど
挙げられる。これらのアルカリ化合物の使用量は通常、
ＴＣＡＴに対して、／−１０当量倍、好ましくはコ、ダ
〜Ｓ当脩倍であり、この使用量があま）少ないとＴＣＡ
Ｔの選択的分解が良好に進行せず、逆に１あまシ多いと
ＤＣＡＴの分解が多くなシ好ましくない。本発明でＬア
ルカリ化合物は通常、水溶液又は水懸濁液として使用さ
れ、その濃度は例えば、Ｏｏ−〜ＱＯ重−Ｍ％、好まし
くはＯ１Ｓ〜２θ重−ｉ％である。この態度があまシ低
い場合に龜、添加するアルカリ水溶液の量が多くな夕、
また、あま、０高い場合には、未溶解のアルカリ化合物
が多く残ったり、分解によシ生成するハルツ映出が高く
なり、その後の操作が面、倒になるので好ましくない。
酸カリ、炭酸マグネシウム、炭酸カル７ウム、重炭酸ソ
ーダ、酢酸ソーダ、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、蓚
酸カリ、蓚酸マグネシウム、蓚酸カルシウム、蟻酸カリ
、蟻酸ソーダ、Ｒ１１ｌカルシウム、蟻酸バリウムなど
挙げられる。これらのアルカリ化合物の使用量は通常、
ＴＣＡＴに対して、／−１０当量倍、好ましくはコ、ダ
〜Ｓ当脩倍であり、この使用量があま）少ないとＴＣＡ
Ｔの選択的分解が良好に進行せず、逆に１あまシ多いと
ＤＣＡＴの分解が多くなシ好ましくない。本発明でＬア
ルカリ化合物は通常、水溶液又は水懸濁液として使用さ
れ、その濃度は例えば、Ｏｏ−〜ＱＯ重−Ｍ％、好まし
くはＯ１Ｓ〜２θ重−ｉ％である。この態度があまシ低
い場合に龜、添加するアルカリ水溶液の量が多くな夕、
また、あま、０高い場合には、未溶解のアルカリ化合物
が多く残ったり、分解によシ生成するハルツ映出が高く
なり、その後の操作が面、倒になるので好ましくない。
一方、接触処理に用いる水は上述のアルカリ水溶液又は
水懸濁液を兼用するが、その使用届−は通常、被処理物
に対して、ｏ、ｔ −４１Ｍｙ倍である。
水懸濁液を兼用するが、その使用届−は通常、被処理物
に対して、ｏ、ｔ −４１Ｍｙ倍である。
接が（処理の温度は通常、０−／！θＣ１好ましくは、
２ｏ−ｉｏｏｃであり、この温度はあまり低いとＴＣＡ
Ｔの分解速成が遅いので不利である。また、処理時間は
アルカリ化合物の使用量及び処理温度により多少異なる
が、通常、７〜３時間である。本発明ではこの接触処理
によ、りＤＣＡＴ中のＴＣＡＴが選択的に分解し他の化
合物に変換されるのである。したがって、処理後の混合
物中にはＴＣＡＴが殆んど存在しないので、これを蒸留
することにより高純度のＤＣＡＴが容易に得られるので
ある。また、この処理において、混合物中にＭＣＡＴが
存在する場合には、ＭＣＡＴは殆んど影響を受けないが
、例えば、テトラクロルアセトンのようなＴ、 ＣＡ
Ｔよシも高次塩素化物が存在する場合には、ＴＣＡＴと
ともに減少させることができる。
２ｏ−ｉｏｏｃであり、この温度はあまり低いとＴＣＡ
Ｔの分解速成が遅いので不利である。また、処理時間は
アルカリ化合物の使用量及び処理温度により多少異なる
が、通常、７〜３時間である。本発明ではこの接触処理
によ、りＤＣＡＴ中のＴＣＡＴが選択的に分解し他の化
合物に変換されるのである。したがって、処理後の混合
物中にはＴＣＡＴが殆んど存在しないので、これを蒸留
することにより高純度のＤＣＡＴが容易に得られるので
ある。また、この処理において、混合物中にＭＣＡＴが
存在する場合には、ＭＣＡＴは殆んど影響を受けないが
、例えば、テトラクロルアセトンのようなＴ、 ＣＡ
Ｔよシも高次塩素化物が存在する場合には、ＴＣＡＴと
ともに減少させることができる。
処理後の混合物は通常、油相と水相に分液されるが、Ｄ
ＣＡＴの大部分は油相に存在するので、この油相を蒸留
することによｐＤｃＡＴを回収することができる。この
蒸留は通常、有機溶媒の沸点がＤＣＡＴより低い場合に
は、先ず、これを留去した後に実施される。一方、分液
した水相中にもＤＣＡＴの一部が溶解しているので、通
常、水相中のＤＣＡＴを有機溶媒で抽出するのが好まし
い。
ＣＡＴの大部分は油相に存在するので、この油相を蒸留
することによｐＤｃＡＴを回収することができる。この
蒸留は通常、有機溶媒の沸点がＤＣＡＴより低い場合に
は、先ず、これを留去した後に実施される。一方、分液
した水相中にもＤＣＡＴの一部が溶解しているので、通
常、水相中のＤＣＡＴを有機溶媒で抽出するのが好まし
い。
この抽出処理に際しては、必袈に応じて、例・えは、食
塩、塩化カルシウムなどの無機塩を加え、水相を塩析す
ると抽出効果が向上するので好ましい。抽出処理した有
機溶媒は上述の油相と同様に処理してＤＣＡＴを回収す
ることができる。なお、ＴＣＡＴの分解ケ成物はＤＣＡ
Ｔの蒸留時には全く留出せず、かま残にノ・ルツ分とし
て残存することとなる。
塩、塩化カルシウムなどの無機塩を加え、水相を塩析す
ると抽出効果が向上するので好ましい。抽出処理した有
機溶媒は上述の油相と同様に処理してＤＣＡＴを回収す
ることができる。なお、ＴＣＡＴの分解ケ成物はＤＣＡ
Ｔの蒸留時には全く留出せず、かま残にノ・ルツ分とし
て残存することとなる。
本発明によれば、ＤＣＡＴの分解を抑制しＴＣＡＴ、更
に、場合によっては、テトラクロルアセトンのような高
次塩素化物を選択的に分解することができるので、蒸留
によりＴＣＡＴの含有量の少ない高純度のＤＣＡＴを高
収率で得ることができる。
に、場合によっては、テトラクロルアセトンのような高
次塩素化物を選択的に分解することができるので、蒸留
によりＴＣＡＴの含有量の少ない高純度のＤＣＡＴを高
収率で得ることができる。
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えない限υ以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨を超えない限υ以下の実施例に限定され
るものではない。
実施例／〜７及び比較例１〜３
攪拌機、加熱器及び還流冷却器を備えた反応器に、ＤＣ
ＡＴ １００．２．３％及びＴＣＡＴ ／、／、３％を
溶解する四塩化炭素／ｊｔ００ｆを仕込み、これに第１
表に示すアルカリ水溶液（又はスラリー）／１００９を
加え、第１表に示す条件で攪拌処理を行なった。
ＡＴ １００．２．３％及びＴＣＡＴ ／、／、３％を
溶解する四塩化炭素／ｊｔ００ｆを仕込み、これに第１
表に示すアルカリ水溶液（又はスラリー）／１００９を
加え、第１表に示す条件で攪拌処理を行なった。
処理後の混合物を油相と水相とに分液し、水相を四塩化
炭素５ｏｏｔで抽出した稜、この抽出物と前記油相とを
合せ、次いで、この混合物をｔｒｏＣに加熱処理し四塩
化炭素を留去し、更に、残留物をコＯｗｒｍＨｆの減圧
下、塔頂温度ｑｓＣで蒸留することによりＤＣＡＴを回
収した。
炭素５ｏｏｔで抽出した稜、この抽出物と前記油相とを
合せ、次いで、この混合物をｔｒｏＣに加熱処理し四塩
化炭素を留去し、更に、残留物をコＯｗｒｍＨｆの減圧
下、塔頂温度ｑｓＣで蒸留することによりＤＣＡＴを回
収した。
このようにして得たＤＣＡＴ中のＴＣＡＴ含有率とＤＣ
ＡＴの回収率をめたところ第１表に示す結果であった。
ＡＴの回収率をめたところ第１表に示す結果であった。
Claims (2)
- （１） トリクロルアセトンを含有する／、３−ジクロ
ルアセトンをアルカリ金属又はアルカリ土類全域の弱酸
塩の存在下、水と接触処理することを特徴とする／、３
−ジクロルアセトンヂの純化方法。 - （２） アルカリ金属又はアルカリ土類金属の弱酸塩が
炭酸塩、重炭酸塩、酢酸塩、蟻酸塩及び蓚酸塩から選ば
れブ１少なくとも７種の塩であることを特徴とする特許
請求の範囲第（１）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3093384A JPS60174742A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | １，３−ジクロルアセトンの純化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3093384A JPS60174742A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | １，３−ジクロルアセトンの純化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60174742A true JPS60174742A (ja) | 1985-09-09 |
Family
ID=12317475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3093384A Pending JPS60174742A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | １，３−ジクロルアセトンの純化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60174742A (ja) |
-
1984
- 1984-02-21 JP JP3093384A patent/JPS60174742A/ja active Pending
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