JPS6016363B2 - ＳＦ↓５Ｃｌの製造法 - Google Patents
ＳＦ↓５Ｃｌの製造法Info
- Publication number
- JPS6016363B2 JPS6016363B2 JP10981080A JP10981080A JPS6016363B2 JP S6016363 B2 JPS6016363 B2 JP S6016363B2 JP 10981080 A JP10981080 A JP 10981080A JP 10981080 A JP10981080 A JP 10981080A JP S6016363 B2 JPS6016363 B2 JP S6016363B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrofluoric acid
- sf5ci
- chlorine
- pyridine
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はＳＦ５ＣＩの製造法、特に比較的簡単な手段に
より、四弗化硫黄（ＳＦ４）からＳＦ５ＣＩを高収率で
得る方法に係るものである。
より、四弗化硫黄（ＳＦ４）からＳＦ５ＣＩを高収率で
得る方法に係るものである。
ＳＦ５ＣＩは、これを熱分解することにより、高電圧の
絶縁材料として有用なＳＦ６が高収率、高純度で得られ
ることが知られている。
絶縁材料として有用なＳＦ６が高収率、高純度で得られ
ることが知られている。
従釆、ＳＦ５ＣＩの製造方法としては、例えばＮＯＦ・
細Ｆに塩化硫黄を反応せしめる方法が提案されている。
細Ｆに塩化硫黄を反応せしめる方法が提案されている。
この方法は、反応によるＳＦ５ＣＩの転化率がそれ程高
くないのみならず、ＮＯＦは甚だ腐食性が強く、特に微
かな水分の存在によって極めて強い腐食性を示し、反応
装置等もかなり高価な耐食材料が要求される等工業的に
満足し得る方法とは言い難い欠点があった。本発明者は
、これら欠点を除去し、簡単な反応で高純度のＳＦ５Ｃ
Ｉを得る手段を見出すことを目的として種々研究、検討
した結果、弗素化剤として唯一の方法である電解法によ
り得られる高価な弗素を使用することなく、発化水素と
硫黄から容易に得られるＳＦ４を用い、塩素と特定の弗
酸化合物とを反応せしめることにより前記目的を達成し
得ることが見出された。
くないのみならず、ＮＯＦは甚だ腐食性が強く、特に微
かな水分の存在によって極めて強い腐食性を示し、反応
装置等もかなり高価な耐食材料が要求される等工業的に
満足し得る方法とは言い難い欠点があった。本発明者は
、これら欠点を除去し、簡単な反応で高純度のＳＦ５Ｃ
Ｉを得る手段を見出すことを目的として種々研究、検討
した結果、弗素化剤として唯一の方法である電解法によ
り得られる高価な弗素を使用することなく、発化水素と
硫黄から容易に得られるＳＦ４を用い、塩素と特定の弗
酸化合物とを反応せしめることにより前記目的を達成し
得ることが見出された。
かくして本発明は、四弗化硫黄と塩素と弗酸のアミン化
合物とを反応せしめることを特徴とするＳＦ５ＣＩの製
造方法を提供するにある。
合物とを反応せしめることを特徴とするＳＦ５ＣＩの製
造方法を提供するにある。
本発明において用いられる弗酸のアミン化合物としては
、一般式Ａｍ（ＨＦ）ｎで表わされる化合物でありＡｍ
はピリジン、キノリン、ピコリン等のピリジン誘導体、
及びトリェチルアミン、トリメチルアミン等の三級アミ
ン類から選ばれる。
、一般式Ａｍ（ＨＦ）ｎで表わされる化合物でありＡｍ
はピリジン、キノリン、ピコリン等のピリジン誘導体、
及びトリェチルアミン、トリメチルアミン等の三級アミ
ン類から選ばれる。
又ｎは一般に１〜６であり、かかるｎの数が前記範囲を
逸脱する場合にはＳＦ５ＣＩの収率が極端に低下したり
、葵酸のアミン化合物の利用率が低下するので好ましく
ない。そして、これらｎの範囲のうち、２〜４を採用す
る場合には、弗酸のァミン化合物の利用率も高く、高収
率でＳＦ５ＣＩが得られるので特に好ましい。
逸脱する場合にはＳＦ５ＣＩの収率が極端に低下したり
、葵酸のアミン化合物の利用率が低下するので好ましく
ない。そして、これらｎの範囲のうち、２〜４を採用す
る場合には、弗酸のァミン化合物の利用率も高く、高収
率でＳＦ５ＣＩが得られるので特に好ましい。
又、上記発酸のアミン化合物のうち、ピリジン、キノリ
ン等の弗酸塩を採用する場合には、弗酸のアミン化合物
の取り扱いが容易であり、高純度のＳＦ５ＣＩが得られ
るので特に好ましい。本発明において、夫々用いられれ
るＳＦ４と塩素、弗酸のアミン化合物の使用割合は、Ａ
ｍ（ＨＦ）ｎのｎ値によって異なるが、例えばｎが３の
場合ＳＦ４１モルに対して弗酸のアミン化合物が０．１
〜１０モル、塩素が０．１〜５モルを採用するのが適当
である。これら使用割合が前記範囲を逸脱する場合には
、ＳＦ５ＣＩの収率が極端に低下したり、弗酸のアミン
化合物や塩素の利用率が悪くなるので好ましくない。
ン等の弗酸塩を採用する場合には、弗酸のアミン化合物
の取り扱いが容易であり、高純度のＳＦ５ＣＩが得られ
るので特に好ましい。本発明において、夫々用いられれ
るＳＦ４と塩素、弗酸のアミン化合物の使用割合は、Ａ
ｍ（ＨＦ）ｎのｎ値によって異なるが、例えばｎが３の
場合ＳＦ４１モルに対して弗酸のアミン化合物が０．１
〜１０モル、塩素が０．１〜５モルを採用するのが適当
である。これら使用割合が前記範囲を逸脱する場合には
、ＳＦ５ＣＩの収率が極端に低下したり、弗酸のアミン
化合物や塩素の利用率が悪くなるので好ましくない。
そしてこれら使用割合のうち、例えばｎ＝３の場合、Ｓ
Ｆ４１モルに対して熱酸のアミン化合物１〜３モル、塩
素を１〜２モルを採用する場合には、工業的に満足でき
る速度で、かつ高収率でＳＦ５ＣＩが得られるので特に
好ましい。
Ｆ４１モルに対して熱酸のアミン化合物１〜３モル、塩
素を１〜２モルを採用する場合には、工業的に満足でき
る速度で、かつ高収率でＳＦ５ＣＩが得られるので特に
好ましい。
又、原料となるＳＦ４を製造する手段に特に制限はなく
、例えばＨＦ，ＮａＦ，ＫＦ，ＬｉＦ，ＲｂＦ，ＣａＦ
，Ａず，ＨｇＦ，ＡＩＦ３，ＰｂＦ４，ＳｂＦ５，Ｂｉ
Ｆ５，ＭｎＦ３，Ａｍ（ＨＦ）ｎ（Ａｍ及びｎは前記と
同様）等の弗素化剤を用い、これと硫黄若しくはＳ２Ｃ
Ｉ２，ＳＣ１２，ＳＣ１，Ｓ２Ｂｒ２等の硫黄化合物と
を適宜４０〜１５０００の反応温度で反応せしめること
により得られる。
、例えばＨＦ，ＮａＦ，ＫＦ，ＬｉＦ，ＲｂＦ，ＣａＦ
，Ａず，ＨｇＦ，ＡＩＦ３，ＰｂＦ４，ＳｂＦ５，Ｂｉ
Ｆ５，ＭｎＦ３，Ａｍ（ＨＦ）ｎ（Ａｍ及びｎは前記と
同様）等の弗素化剤を用い、これと硫黄若しくはＳ２Ｃ
Ｉ２，ＳＣ１２，ＳＣ１，Ｓ２Ｂｒ２等の硫黄化合物と
を適宜４０〜１５０００の反応温度で反応せしめること
により得られる。
又、本発明において原料として用いられる弗酸のアミン
化合物の合成手段に特に制限はなく、例えば弗酸のピリ
ジン化合物の場合を例に採ると、ポリエチレン等の耐弗
酸性の容器にピリジンを入れ、外部から冷却しつつ弗化
水素を導入する等の手段を適宜採用し得る。
化合物の合成手段に特に制限はなく、例えば弗酸のピリ
ジン化合物の場合を例に採ると、ポリエチレン等の耐弗
酸性の容器にピリジンを入れ、外部から冷却しつつ弗化
水素を導入する等の手段を適宜採用し得る。
これら原料を用いて実際ＳＦ５ＣＩを合成する他の条件
としては、温度１０〜６０午○程度を採用し、圧力は通
常常圧が採用されるが、所望により５気圧程度の加圧条
件を採用することも可能である。
としては、温度１０〜６０午○程度を採用し、圧力は通
常常圧が採用されるが、所望により５気圧程度の加圧条
件を採用することも可能である。
又、反応は溶媒の不存在下でも行ない得るが、溶媒を用
いた方が取り扱い操作上及び反応を円滑に実施し得るの
で好ましい。用いられる溶媒としては、原料や生成物に
対し、これ自身が不活性であることが好ましく、一般に
ハロゲン化炭化水素類が適当である。
いた方が取り扱い操作上及び反応を円滑に実施し得るの
で好ましい。用いられる溶媒としては、原料や生成物に
対し、これ自身が不活性であることが好ましく、一般に
ハロゲン化炭化水素類が適当である。
そして、これらのうちフロロトリクロルメタン、トリク
ロロトリフルオロヱタン、塩化メチレン、クロロホルム
、四塩化炭素が好ましく、これらは適宜一種或は二種以
上を用いることが出来る。なかでも、トリクロロトリフ
ルオロェタンを採用する場合には、ＳＦ５ＣＩの生成に
伴なつて創生する塩酸のアミン化合物を、溶媒中におい
て夫々別の層に分離せしめられ、これを回収して原料に
再使用し得る利点があるので特に好ましい。
ロロトリフルオロヱタン、塩化メチレン、クロロホルム
、四塩化炭素が好ましく、これらは適宜一種或は二種以
上を用いることが出来る。なかでも、トリクロロトリフ
ルオロェタンを採用する場合には、ＳＦ５ＣＩの生成に
伴なつて創生する塩酸のアミン化合物を、溶媒中におい
て夫々別の層に分離せしめられ、これを回収して原料に
再使用し得る利点があるので特に好ましい。
又、前記反応原料と溶媒の使用割合は、これらの全量に
対し、溶媒を１０〜２０蟹容量％程度用いるのが適当で
ある。
対し、溶媒を１０〜２０蟹容量％程度用いるのが適当で
ある。
反応を実施する装置としては、例えば適宜な櫨杵装置を
有する完全混合型の反応装置が好ましく、その材質はＳ
ＵＳや、内面に弗素樹脂等の特に耐塩素性の耐食材料を
用いるのが好ましい。
有する完全混合型の反応装置が好ましく、その材質はＳ
ＵＳや、内面に弗素樹脂等の特に耐塩素性の耐食材料を
用いるのが好ましい。
次に本発明を実施例により説明する。実施例 １
温、冷水循環用のジャケット及び−２０℃の深冷コンデ
ンサーを有する内径８伽×長さ２０伽の損梓器付ステン
レス製反応器に、弗酸のピリジン化合物（弗酸：ピリジ
ンモル比３：１）２００夕とトリクロロトリフルオロェ
タン１５０夕を、仕込み、ジャケット内に溢水を循環し
、液温を３０℃に調節しつつ、ＳＦ４ガスと塩素ガスを
夫々２１．６夕／時、２１．３夕／時の速度で液中に連
続的に吹き込んだ。
ンサーを有する内径８伽×長さ２０伽の損梓器付ステン
レス製反応器に、弗酸のピリジン化合物（弗酸：ピリジ
ンモル比３：１）２００夕とトリクロロトリフルオロェ
タン１５０夕を、仕込み、ジャケット内に溢水を循環し
、液温を３０℃に調節しつつ、ＳＦ４ガスと塩素ガスを
夫々２１．６夕／時、２１．３夕／時の速度で液中に連
続的に吹き込んだ。
深冷コンデンサー出口ガスを液体窒素でトラップし、Ｎ
ＭＲ法により生成ガスの組成を同定した処、ＳＦ５ＣＩ
９５モル％、ＳＦ４４．７モル％、ＳＯＦ２０．３モル
％であった。実施例 ２ 実施例１と同様な装置を用い、弗酸のピコリン化合物（
弗酸：ピコリンモル比２：１）２００夕とトリクロロト
リフルオロェタン１００夕を仕込み、ジャケット内に温
水を循環し、液温を３０ｑｏに調節しつつ、ＳＦ４ガス
２１．６夕／時及び塩素ガス２８．４夕／時の速度で液
中に連続的に吹き込んだ。
ＭＲ法により生成ガスの組成を同定した処、ＳＦ５ＣＩ
９５モル％、ＳＦ４４．７モル％、ＳＯＦ２０．３モル
％であった。実施例 ２ 実施例１と同様な装置を用い、弗酸のピコリン化合物（
弗酸：ピコリンモル比２：１）２００夕とトリクロロト
リフルオロェタン１００夕を仕込み、ジャケット内に温
水を循環し、液温を３０ｑｏに調節しつつ、ＳＦ４ガス
２１．６夕／時及び塩素ガス２８．４夕／時の速度で液
中に連続的に吹き込んだ。
実施例１と同様に同定した処、ＳＦ５ＣＩ８０モル％、
ＳＦ４１９モル％、ＳＯＦ２１．０モル％であった。実
施例 ３実施例１と同様な装置を用い、弗酸のピリジン
化合物（弗酸：ピリジンモル比３：１）１５０夕／時、
トリクロロトリフルオロヱタン１００夕／時、塩素１４
２夕／時、ＳＦ４１８０夕／時を連続的に供給し、ジャ
ケット内に温水を循還して反応温度を３５℃に調節した
。
ＳＦ４１９モル％、ＳＯＦ２１．０モル％であった。実
施例 ３実施例１と同様な装置を用い、弗酸のピリジン
化合物（弗酸：ピリジンモル比３：１）１５０夕／時、
トリクロロトリフルオロヱタン１００夕／時、塩素１４
２夕／時、ＳＦ４１８０夕／時を連続的に供給し、ジャ
ケット内に温水を循還して反応温度を３５℃に調節した
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 四弗化硫黄と塩素と、一般式Ａｍ（ＨＦ）ｎ（ｎ＝
１〜６）で表わされる弗酸のアミン化合物とを溶媒の存
在若しくは不存在下に反応せしめることを特徴とするＳ
Ｆ＿５Ｃｌの製造法。 但し、Ａｍはピリジン、キノリン、ピコリン等のピリ
ジン誘導体、トリエチルアミン、トリメチルアミン等の
三級アミン類の１ないし２種以上。 ２ 溶媒は、フロロトリクロルメタン、トリクロロリフ
ルオロエタン、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭
素である特許請求の範囲１の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10981080A JPS6016363B2 (ja) | 1980-08-12 | 1980-08-12 | ＳＦ↓５Ｃｌの製造法 |
| GB8122792A GB2081694B (en) | 1980-08-12 | 1981-07-23 | Sulphur hexafluoride |
| US06/286,887 US4390511A (en) | 1980-08-12 | 1981-07-27 | Process for producing SF6 through SF5 Cl |
| IT23389/81A IT1138140B (it) | 1980-08-12 | 1981-08-06 | Procedimento per produrre sf6 attraverso sf5cl |
| FR8115464A FR2488586A1 (fr) | 1980-08-12 | 1981-08-10 | Procede pour preparer sf6 par l'intermediaire de sf5cl |
| DE19813131744 DE3131744A1 (de) | 1980-08-12 | 1981-08-11 | Verfahren zur herstellung von schwefelhexafluorid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10981080A JPS6016363B2 (ja) | 1980-08-12 | 1980-08-12 | ＳＦ↓５Ｃｌの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5738309A JPS5738309A (en) | 1982-03-03 |
| JPS6016363B2 true JPS6016363B2 (ja) | 1985-04-25 |
Family
ID=14519771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10981080A Expired JPS6016363B2 (ja) | 1980-08-12 | 1980-08-12 | ＳＦ↓５Ｃｌの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6016363B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0418118Y2 (ja) * | 1985-06-25 | 1992-04-22 |
-
1980
- 1980-08-12 JP JP10981080A patent/JPS6016363B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0418118Y2 (ja) * | 1985-06-25 | 1992-04-22 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5738309A (en) | 1982-03-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2005507849A (ja) | 五フッ化リンの製造方法 | |
| JPH0416407B2 (ja) | ||
| US4082839A (en) | Preparation of sulfur fluorides | |
| EP2157078B1 (en) | Fluorine compound and fluorinating agent comprising the compound | |
| JPS6016363B2 (ja) | ＳＦ↓５Ｃｌの製造法 | |
| KR100867582B1 (ko) | 삼플루오르화 질소의 제조방법 | |
| US20090068083A1 (en) | Process for synthesis of halogenated nitrogen | |
| JP3569536B2 (ja) | 常温で気体の無機フッ化物の製造法 | |
| KR870000955B1 (ko) | 연속적 불소화 방법 | |
| US2417059A (en) | Production of dichlorodifluoromethane | |
| JPH0416406B2 (ja) | ||
| JPS6127322B2 (ja) | ||
| KR100490771B1 (ko) | 이불화카보닐의 제조방법 | |
| JPH0620560B2 (ja) | 液相弗素化用新規触媒 | |
| JPS6038324B2 (ja) | ＳＦ↓５Ｃｌの製造方法 | |
| US20100121117A1 (en) | Process for preparing decafluorocyclohexene | |
| JPS58162536A (ja) | 四フツ化炭素の製造方法 | |
| US5302360A (en) | Method of working up antimony halide catalyst solutions | |
| JPS61151015A (ja) | 部分置換フルオロシランの製造方法 | |
| US4390511A (en) | Process for producing SF6 through SF5 Cl | |
| JPS6125647B2 (ja) | ||
| JP2739763B2 (ja) | パーフルオロ化合物の製造法 | |
| US20100121116A1 (en) | Process for preparing octafluorocyclohexadiene | |
| US3388970A (en) | Chlorine pentafluoride process | |
| EP1514868B1 (en) | Process for producing fluorinated fluorosulfonylalkyl vinyl ether |