JPS60162780A - イリジウムの無電解メツキ浴 - Google Patents
イリジウムの無電解メツキ浴Info
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- JPS60162780A JPS60162780A JP59019210A JP1921084A JPS60162780A JP S60162780 A JPS60162780 A JP S60162780A JP 59019210 A JP59019210 A JP 59019210A JP 1921084 A JP1921084 A JP 1921084A JP S60162780 A JPS60162780 A JP S60162780A
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- plating bath
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/42—Coating with noble metals
- C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents
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- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
！）
本発明は、金属又は非金属材料の表面にイリジウムを無
電解メッキするためのヒドラジン型メッキ浴に関する。
電解メッキするためのヒドラジン型メッキ浴に関する。
の 的
本発明の目的は、浴液の安定性が極めて優れ、メッキ速
度が大きく且つイリジウムの利用率が高い新規なイ゛リ
ジウムの無電解メッキ浴を提供することにある。
度が大きく且つイリジウムの利用率が高い新規なイ゛リ
ジウムの無電解メッキ浴を提供することにある。
ＬＪ二ＪＬＪＬ
イリジウムを金属表面に被覆する方法としては熱分解法
、ｉｎ塩メッキ法等が公知である。
、ｉｎ塩メッキ法等が公知である。
前者はイリジウムの塩化物とアルコール等の混合ｒＩＩ
３１Ｎを金属表面に塗布した後、加熱分解させてイリジ
ウム被膜を得る方・法であり、後者はＫｌｒ （ＣＮ）
ｔを用いた溶融塩浴から電気メッキによってイリジウム
被膜を得る方法である。
３１Ｎを金属表面に塗布した後、加熱分解させてイリジ
ウム被膜を得る方・法であり、後者はＫｌｒ （ＣＮ）
ｔを用いた溶融塩浴から電気メッキによってイリジウム
被膜を得る方法である。
しかしながら、これらの方法では、被覆対象の形状が複
雑である場合には充分ではなく、又耐熱性の低い高分子
材料に適用することが極めて困難であった。
雑である場合には充分ではなく、又耐熱性の低い高分子
材料に適用することが極めて困難であった。
従って、複雑形状の金属又は耐熱性の低い高分子材料に
も適用可能なイリジウムの被覆法、特に化学メッキ法の
開発が要望されているが、現在までのところ、それに関
する報告は非常に少ない。
も適用可能なイリジウムの被覆法、特に化学メッキ法の
開発が要望されているが、現在までのところ、それに関
する報告は非常に少ない。
また、イリジウム以外の白金族金属の化学メッキ法には
、そのままイリジウムに応用できる方法は見当らない。
、そのままイリジウムに応用できる方法は見当らない。
本発明者は、先に塩化イリジウムとジアルキルアミンボ
ランからなる浴液が使用し得ることを示した（特開昭５
７−１３４５８６号）。
ランからなる浴液が使用し得ることを示した（特開昭５
７−１３４５８６号）。
しかしながら、上記ジアルキルアミンボラン型の浴液は
、後述の様に、ジアルキル７ミンボランの分解物である
アルキルアミンが抑制剤として作用するためメッキ速度
が遅く、浴液の安定性が不充分であり、イリジウムの利
用率も必ずしも充分とは言えない等の点で不満足であっ
た。
、後述の様に、ジアルキル７ミンボランの分解物である
アルキルアミンが抑制剤として作用するためメッキ速度
が遅く、浴液の安定性が不充分であり、イリジウムの利
用率も必ずしも充分とは言えない等の点で不満足であっ
た。
肛−」Ｌ二Ｌ−１一
本発明者は、イリジウムの無電解メッキ法を他の白金族
金属例えば白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム等
と比較して詳細に研究したが、イリジウムの析出速度は
浴液の組成、特に共存イオンに強く影響され、他の白金
族金ＲＭと著しく挙動を異にすることが判った。
金属例えば白金、ロジウム、パラジウム、ルテニウム等
と比較して詳細に研究したが、イリジウムの析出速度は
浴液の組成、特に共存イオンに強く影響され、他の白金
族金ＲＭと著しく挙動を異にすることが判った。
即ち、イリジウムの場合は、他の白金族金属類と異なり
、アンモニウムイオン、アルキルアミン類等が析出速度
を著しく遅らせる抑制剤として作用する。このため、白
金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム等の無電解メッ
キ浴に使用されているアンミン錯イオン、アンモニウム
イオン、アルキルアミン類等を含む浴液、又は反応過程
でアンモニウムイオンを生成するようなニトロ錯塩、ニ
トロソ錯塩、硝酸塩等の存在する浴液も好ましくないこ
とが判った。
、アンモニウムイオン、アルキルアミン類等が析出速度
を著しく遅らせる抑制剤として作用する。このため、白
金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム等の無電解メッ
キ浴に使用されているアンミン錯イオン、アンモニウム
イオン、アルキルアミン類等を含む浴液、又は反応過程
でアンモニウムイオンを生成するようなニトロ錯塩、ニ
トロソ錯塩、硝酸塩等の存在する浴液も好ましくないこ
とが判った。
而して、本発明者は更に鋭意研究を続け、特にジアルキ
ルアミンボランに代わる還元剤について検討した結果、
イリジウムのハロゲン化物を用い、特に還元剤としてヒ
ドラジンを組み合わせるときにはｐＨ３〜１０において
極めて安定な浴液が得られること、更にヒドロキシルア
ミン塩を加えたときにはより一層安定性を増すこと、こ
れらのメッキ浴はメッキ速度が速く、又金属のみならず
広い範囲の非金属材料にも好適に使用出来ること、浴液
が安定であるためヒドロキシルアミン塩を加えないもの
で数週間以上、ヒドロキシルアミン塩を加えたものはそ
の２〜３倍の期間自己２解（沈澱等）することなく室温
で保存出来るこ′と、及びイリジウムの利用率も充分に
高皐ことを見出し、本発明を完成するに至った。
ルアミンボランに代わる還元剤について検討した結果、
イリジウムのハロゲン化物を用い、特に還元剤としてヒ
ドラジンを組み合わせるときにはｐＨ３〜１０において
極めて安定な浴液が得られること、更にヒドロキシルア
ミン塩を加えたときにはより一層安定性を増すこと、こ
れらのメッキ浴はメッキ速度が速く、又金属のみならず
広い範囲の非金属材料にも好適に使用出来ること、浴液
が安定であるためヒドロキシルアミン塩を加えないもの
で数週間以上、ヒドロキシルアミン塩を加えたものはそ
の２〜３倍の期間自己２解（沈澱等）することなく室温
で保存出来るこ′と、及びイリジウムの利用率も充分に
高皐ことを見出し、本発明を完成するに至った。
の
本発明は、イリジウムのハロゲン化物及びヒドラジンを
含有し、ＥＩＨ３〜１０であることを特徴どするイリジ
ウムの無Ｗ１Ｋｇメッキ浴、並びにイリジウムのハロゲ
ン化物、ヒドラジン及びヒドロキシルアミン塩を含有し
、 ＥＩ Ｈ３〜１０であることを特徴とするイリジウ
ムの無電解メッキ浴に係る。
含有し、ＥＩＨ３〜１０であることを特徴どするイリジ
ウムの無Ｗ１Ｋｇメッキ浴、並びにイリジウムのハロゲ
ン化物、ヒドラジン及びヒドロキシルアミン塩を含有し
、 ＥＩ Ｈ３〜１０であることを特徴とするイリジウ
ムの無電解メッキ浴に係る。
本発明において使用するイリジウムのハロゲン化物とし
ては、例えばハロゲン化イリジウム（ＩＩ）、ハロゲン
化イリジウム（■）、これらの水和物、ハロゲン化イリ
ジウム酸、ハロゲン化イリジウム（Ｉｌｌ） ｌカリウ
ム、ハロゲン化イリジウム（ＩＩＩ）酸ナトリウム、ハ
ロゲン化イリジウム（ＩＶ）ｌカリウム、ハロゲン化イ
リジウム（ＩＶ）ｌナトリウム等のハロゲン化イリジウ
ム酸のアルカリ金属塩等を挙げることができ、これらの
少なくとも１種を用いる。ハロゲンとしては、塩素又は
臭素が好ましい。上記の内で特に好ましいものとしては
、化学組成の一定した、又水溶液中で加水分解速度の比
較的遅い塩化イリジウム（ＩＩ）酸カリウム（Ｋ＠Ｉｒ
ＣＱｇ ）、塩化イリジウム（ＩＶ）酸カリウム（Ｋ
ｅ Ｉｒ Ｃ９ａ ）等である。
ては、例えばハロゲン化イリジウム（ＩＩ）、ハロゲン
化イリジウム（■）、これらの水和物、ハロゲン化イリ
ジウム酸、ハロゲン化イリジウム（Ｉｌｌ） ｌカリウ
ム、ハロゲン化イリジウム（ＩＩＩ）酸ナトリウム、ハ
ロゲン化イリジウム（ＩＶ）ｌカリウム、ハロゲン化イ
リジウム（ＩＶ）ｌナトリウム等のハロゲン化イリジウ
ム酸のアルカリ金属塩等を挙げることができ、これらの
少なくとも１種を用いる。ハロゲンとしては、塩素又は
臭素が好ましい。上記の内で特に好ましいものとしては
、化学組成の一定した、又水溶液中で加水分解速度の比
較的遅い塩化イリジウム（ＩＩ）酸カリウム（Ｋ＠Ｉｒ
ＣＱｇ ）、塩化イリジウム（ＩＶ）酸カリウム（Ｋ
ｅ Ｉｒ Ｃ９ａ ）等である。
本発明におけるヒドラジンとしては、水溶液の状態でヒ
ドラジンとなるもの、例えばヒドラジンの水和物、塩酸
塩、硫酸塩等が好適に使用できる。
ドラジンとなるもの、例えばヒドラジンの水和物、塩酸
塩、硫酸塩等が好適に使用できる。
また、本発明において、浴液をより一同安定化させるた
めに使用するヒドロキシルアミン塩としては、水溶性の
塩例えば塩酸塩、硫酸塩等が好ましい。
めに使用するヒドロキシルアミン塩としては、水溶性の
塩例えば塩酸塩、硫酸塩等が好ましい。
本発明の浴液組成としては、イリジウムの塩化物をイリ
ジウム濃度として２．５Ｘ１０°３〜５×１０４Ｍ／Ｌ
）（０，１〜１０Ｑ ／Ｑ ）好ましくは２．５Ｘ１０
’〜２．５Ｘ１０″４ＭＩＱ （０，１〜５Ｑ ／Ｑ
） 、及びヒドラジンを０．０ρ３〜１．５Ｍ／Ｑ （
水和物の場合、０．１５〜７５（ｌ／＋２）好ましくは
０．００３〜０．３Ｍ／Ｑ （水和物の場合、０．１５
〜１５ｒＪ／Ｑ ＞である。また、ヒドロキシルアミン
塩を用いる場合の濃度は、ヒドロキシルアミンとして０
．００１４〜０．７Ｍ／Ｑ （塩酸塩の場合、０．１〜
５０ａ ／＠ ）好ましくは０．００１４〜０．１４Ｍ
／９ （塩Ｍ塩の場合、０．１〜１０Ｑ ／Ｑ ）であ
る。
ジウム濃度として２．５Ｘ１０°３〜５×１０４Ｍ／Ｌ
）（０，１〜１０Ｑ ／Ｑ ）好ましくは２．５Ｘ１０
’〜２．５Ｘ１０″４ＭＩＱ （０，１〜５Ｑ ／Ｑ
） 、及びヒドラジンを０．０ρ３〜１．５Ｍ／Ｑ （
水和物の場合、０．１５〜７５（ｌ／＋２）好ましくは
０．００３〜０．３Ｍ／Ｑ （水和物の場合、０．１５
〜１５ｒＪ／Ｑ ＞である。また、ヒドロキシルアミン
塩を用いる場合の濃度は、ヒドロキシルアミンとして０
．００１４〜０．７Ｍ／Ｑ （塩酸塩の場合、０．１〜
５０ａ ／＠ ）好ましくは０．００１４〜０．１４Ｍ
／９ （塩Ｍ塩の場合、０．１〜１０Ｑ ／Ｑ ）であ
る。
本発明においては上記組成の浴液を、必要に応じて、塩
酸等の酸、水酸化ナトリウム等のアルカリ、Ｄ ＨＩ［
１１？Ｆｅ用６Ｎ で、ＥＩＨ３〜１０好マシくは４〜
９．５の範囲に保持して使用する。
酸等の酸、水酸化ナトリウム等のアルカリ、Ｄ ＨＩ［
１１？Ｆｅ用６Ｎ で、ＥＩＨ３〜１０好マシくは４〜
９．５の範囲に保持して使用する。
本発明においては、メッキ時のＥＩＨは浴液の安定性と
メッキ速度に関係する重要な因子であり、ＤＨが１０よ
り大きいと浴液中で加水分解が進み、［１ｒ Ｃ（ＩＡ
（ＯＨ）ａ ］２−１［１ｒ ＣＱｅ （Ｏ）ｌ）ｔ
］’−１ｌｒ （ＯＨ）３ ＧＱ、Ｉｒ ０２ ・ｎ
Ｈ２０等が生成し、コロイド状の沈澱物となってイリ
ジウムの成長が阻止される傾向があり、又ｐＨが３未満
ではメッキ速度が非常に遅くなるので好ましくない。
メッキ速度に関係する重要な因子であり、ＤＨが１０よ
り大きいと浴液中で加水分解が進み、［１ｒ Ｃ（ＩＡ
（ＯＨ）ａ ］２−１［１ｒ ＣＱｅ （Ｏ）ｌ）ｔ
］’−１ｌｒ （ＯＨ）３ ＧＱ、Ｉｒ ０２ ・ｎ
Ｈ２０等が生成し、コロイド状の沈澱物となってイリ
ジウムの成長が阻止される傾向があり、又ｐＨが３未満
ではメッキ速度が非常に遅くなるので好ましくない。
メッキ８１１は、５０〜１００℃程度好ましくは６０〜
９０℃で行われる。
９０℃で行われる。
５０℃以下ではメッキの成長速度が遅くなり、１００℃
以上では浴液の蒸発量が多くなる傾向があるので、操桑
上好ましくない。
以上では浴液の蒸発量が多くなる傾向があるので、操桑
上好ましくない。
メッキ温度が轟くなるに従って浴液の自己分解が起り易
くなるが、ヒドロキシルアミン塩を用いた場合には、こ
れが安定化剤として効果を発揮する。
くなるが、ヒドロキシルアミン塩を用いた場合には、こ
れが安定化剤として効果を発揮する。
斯くして調製された本発明メッキ浴に、予め表面を活性
化した被メッキ体を浸漬するとイリジウムは表面に選択
的に成長し、浴液中又はメッキ槽壁には析出しない。
化した被メッキ体を浸漬するとイリジウムは表面に選択
的に成長し、浴液中又はメッキ槽壁には析出しない。
本発明メッキ浴が適用できる対象としては、金属、例え
ば銅、ニッケル、鉄、それらの合金、鋼、チタン、タン
タル等の電子部品あるいは電極材料等の工業材料等が挙
げられる。また、アクリロニトリル−ブタジェン−スチ
レン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、ポリアミド樹脂、カーボ
ネート樹脂等の合成樹脂、ガラス、セラミックス等、通
常の無電解メッキが可能な材質に対して適用できる。さ
らに本発明メッキ浴は、イオン交換膜等の高分子膜の膜
面にイリジウムを接合するための浴液として特に好適で
ある。この様な接合体は、固体高分子電解買電解法とし
て、水電解、ハロゲン酸電解、ハロゲン化物ｔｗＥ等に
利用される。
ば銅、ニッケル、鉄、それらの合金、鋼、チタン、タン
タル等の電子部品あるいは電極材料等の工業材料等が挙
げられる。また、アクリロニトリル−ブタジェン−スチ
レン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、ポリアミド樹脂、カーボ
ネート樹脂等の合成樹脂、ガラス、セラミックス等、通
常の無電解メッキが可能な材質に対して適用できる。さ
らに本発明メッキ浴は、イオン交換膜等の高分子膜の膜
面にイリジウムを接合するための浴液として特に好適で
ある。この様な接合体は、固体高分子電解買電解法とし
て、水電解、ハロゲン酸電解、ハロゲン化物ｔｗＥ等に
利用される。
いずれの場合も、被メッキ体については予め表面活性化
処理を行っておくのが好ましい。
処理を行っておくのが好ましい。
金属の場合は、表面清浄後、パラジウム、白金、ロジウ
ム、ルテニウム、金、銀等の塩類水ｗｊｌ！に゛ 浸漬
し、必要ならば引給き水素化ホウ素塩水溶液等に浸漬還
元処理して活性化した債、本発明メッキ浴に浸、潰する
。
ム、ルテニウム、金、銀等の塩類水ｗｊｌ！に゛ 浸漬
し、必要ならば引給き水素化ホウ素塩水溶液等に浸漬還
元処理して活性化した債、本発明メッキ浴に浸、潰する
。
高分子材料、ガラス、セラミックの場合にも、通常、こ
れらの表面に銅、ニッケル等の化学メツ−キを行なう場
合に利用されてＦＮる表面親水化、増感処理、上記金属
の場合と同様の活性化処理を行なった後、本発明メッキ
浴に２！澗する。
れらの表面に銅、ニッケル等の化学メツ−キを行なう場
合に利用されてＦＮる表面親水化、増感処理、上記金属
の場合と同様の活性化処理を行なった後、本発明メッキ
浴に２！澗する。
また、高分子膜例えばイオン交換膜の場合は、表面粗化
したｍまず金属塩（例えば、白金、パラジウム、ロジウ
ム、イリジウム、ルテニウム等の塩）ｗＩｌｌを吸着さ
せ、ついで水素化ホウ素ナトリウム溶液、ヒドラジン溶
液等で還元して０．１〜″ １μｍ１１度の第−同を形
成させた俵、本発明メッキ浴に浸漬してイリジウム廂を
成長させる。
したｍまず金属塩（例えば、白金、パラジウム、ロジウ
ム、イリジウム、ルテニウム等の塩）ｗＩｌｌを吸着さ
せ、ついで水素化ホウ素ナトリウム溶液、ヒドラジン溶
液等で還元して０．１〜″ １μｍ１１度の第−同を形
成させた俵、本発明メッキ浴に浸漬してイリジウム廂を
成長させる。
の 。
本発明によれば、下記の如き格別、顕著な効果が得られ
る。
る。
（１） メッキ浴が極めて安定である。即ち、本発明の
新規無電解メッキ浴は、被メッキ体が浸漬されない場合
には、、室温で数３１１１以上保存しても自己分解する
ことなく極めて優れた安定性を示す。また、ヒドロキシ
ルアミン塩が加わるとより一層安定性を増して、上記条
件で上記の２〜３倍の期間自己分解することがない。
新規無電解メッキ浴は、被メッキ体が浸漬されない場合
には、、室温で数３１１１以上保存しても自己分解する
ことなく極めて優れた安定性を示す。また、ヒドロキシ
ルアミン塩が加わるとより一層安定性を増して、上記条
件で上記の２〜３倍の期間自己分解することがない。
（２） メッキ速度が極めて大きい。例えばメッキ温度
が８０℃の場合を例にとれば、２μｍ厚のイリジウムメ
ッキを完結するのに僅か２〜３時間で充分である。
が８０℃の場合を例にとれば、２μｍ厚のイリジウムメ
ッキを完結するのに僅か２〜３時間で充分である。
（３） イリジウムの利用率が充分に高い。又、金属の
みならず非金属材料にも好適に使用できる。
みならず非金属材料にも好適に使用できる。
哀−」Ｌ」１
以下、実施例を挙げて、本発明を更に具体、的に説明す
る。
る。
実施例１
ヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）ＩＩＩカリウムを用い
、以下の組成の溶液を調製した。
、以下の組成の溶液を調製した。
Ｋ２ １ｒＣＱｓ （Ｉｒ含量、３９．７％） ２５０
ｍｇＮＨｐ ０Ｈ−ＨＣ（１（５％水溶液） ２０ｍＱ
Ｎ２ ＨＡ ・Ｈｅｍ（２０％水溶液）８−水 全量
２００− ニッケル試料（５ｘ５ｘＯ，１ｃｍ）をアルカリ脱脂し
、Ｐｊ＋ ＣＱａ ２０５ＨＣＩ！ １０Ｉ Ｑ、水１
Ｑの組成液に浸漬し、ついで水洗後、０．５％Ｎａ Ｂ
Ｈ＆ＨＡ液に浸漬して活性化処理を行った。
ｍｇＮＨｐ ０Ｈ−ＨＣ（１（５％水溶液） ２０ｍＱ
Ｎ２ ＨＡ ・Ｈｅｍ（２０％水溶液）８−水 全量
２００− ニッケル試料（５ｘ５ｘＯ，１ｃｍ）をアルカリ脱脂し
、Ｐｊ＋ ＣＱａ ２０５ＨＣＩ！ １０Ｉ Ｑ、水１
Ｑの組成液に浸漬し、ついで水洗後、０．５％Ｎａ Ｂ
Ｈ＆ＨＡ液に浸漬して活性化処理を行った。
この活性化試料を上記のイリジウムメッキ浴に浸漬し、
０．１ＮのＨＣＱでｐＨを７．７±０．１に調節しなが
ら７５℃、３時間メッキして、約０．５μｍのイリジウ
ムメッキ膚を得た。
０．１ＮのＨＣＱでｐＨを７．７±０．１に調節しなが
ら７５℃、３時間メッキして、約０．５μｍのイリジウ
ムメッキ膚を得た。
実施例２
ヘキサクロロイリジウム（１）ｆｉｌｌカリウムを用い
、以下の組成の溶液をＷｉｌｌした。
、以下の組成の溶液をＷｉｌｌした。
Ｋ３１ｒ ＣＱｒ、 ”３ＨＱ０ ３００１（１（Ｉｒ
含量、３３．３％） ＮＨ２０Ｈ−ＨＣ（１（５％水溶液） ２０１１ＱＮ２
Ｈａ 争Ｈ２０（２０％水溶液） １０１Ｑ水 全量
２００鶴 八ＢＳ樹脂（日本合成ゴム（株）製）の厚さ２１ｍ１の
板状試料（３Ｘ４ｃｍ）を、公知のクロム酸エツチング
とキャタリスト浴および活性化浴を用いて表面を活性化
した。
含量、３３．３％） ＮＨ２０Ｈ−ＨＣ（１（５％水溶液） ２０１１ＱＮ２
Ｈａ 争Ｈ２０（２０％水溶液） １０１Ｑ水 全量
２００鶴 八ＢＳ樹脂（日本合成ゴム（株）製）の厚さ２１ｍ１の
板状試料（３Ｘ４ｃｍ）を、公知のクロム酸エツチング
とキャタリスト浴および活性化浴を用いて表面を活性化
した。
ついで上記組成の浴液に７０℃、３時間浸漬し、この間
０．ＩＮのＨＣｌ２を用いてｐＨを６．８に保った。こ
の結果、約１μｍ厚のイリジウム層を得た。
０．ＩＮのＨＣｌ２を用いてｐＨを６．８に保った。こ
の結果、約１μｍ厚のイリジウム層を得た。
実施例３
ヘキサクロロイリジウム（ＩＶ） ＩＱを用い、以下の
組成の溶液を調製した。
組成の溶液を調製した。
Ｈ２１，ｒ ＣＱ ｅ 拳６Ｈ９０２７２ｍｇ（Ｉｒ含
量、３６．８％） １’Ｊ！ ＨＡ ・ＨＱｄ（２０％水溶液＞ ８１１ｉ
１１水 全＠ ２００ｗａ ｐＨ（０，ＩＮのＨＣ，Ｑで調節）６．５アルミナ製セ
ラミツク板（３ＣＩＸ ３ ＣＩＸ０．２ａｍ）を以下
の処決に従って活性化した。
量、３６．８％） １’Ｊ！ ＨＡ ・ＨＱｄ（２０％水溶液＞ ８１１ｉ
１１水 全＠ ２００ｗａ ｐＨ（０，ＩＮのＨＣ，Ｑで調節）６．５アルミナ製セ
ラミツク板（３ＣＩＸ ３ ＣＩＸ０．２ａｍ）を以下
の処決に従って活性化した。
アセトン洗浄→水洗→テトラアンミンパラジウム塩化物
［Ｐｄ （ＮＨａ ）ａ ］ＣＱｇの０．５％アンモニ
ア性水溶液に浸漬→水洗→ＮａＢＨａ１％水溶液に浸潤
→水洗。
［Ｐｄ （ＮＨａ ）ａ ］ＣＱｇの０．５％アンモニ
ア性水溶液に浸漬→水洗→ＮａＢＨａ１％水溶液に浸潤
→水洗。
ついで上記のイリジウムメッキ液に浸漬し８０℃、２．
５時間保持した。この結果、セラミック表面に約１μｍ
のイリジウム層を得た。
５時間保持した。この結果、セラミック表面に約１μｍ
のイリジウム層を得た。
実施例４
ヘキサクロロイリジウム（ＩＶ）ｆｉＱナトリウムを用
いて以下の組成溶液を調製した。
いて以下の組成溶液を調製した。
Ｎａ ｅ Ｉｒ ＣＱｇ ・ ６８２ ０ ６００１０
（Ｉｒ含量、３４．２％） ＮＨＱＯＨ−ＨＣＱ （１０％水溶液）２〇−ＮｔＨｔ
・Ｈ２Ｏ（２０％水溶液） １５１Ｇ水 全量 ４０
０１ｆｌ ｐ）ｌ（０，ＩＮのＨＣＱで調節）８．０バー７０ロカ
ーボンスルホン酸型のカチオン交換躾［デュポン社製、
「ナフィオン１１７Ｊ 、膜厚７ミル（約０．１７５＋
ｎ）］を用い、直径８０Ｉの円形部分く約５０ｃｉ＋’
）の両面にイリジウムを接合した。
（Ｉｒ含量、３４．２％） ＮＨＱＯＨ−ＨＣＱ （１０％水溶液）２〇−ＮｔＨｔ
・Ｈ２Ｏ（２０％水溶液） １５１Ｇ水 全量 ４０
０１ｆｌ ｐ）ｌ（０，ＩＮのＨＣＱで調節）８．０バー７０ロカ
ーボンスルホン酸型のカチオン交換躾［デュポン社製、
「ナフィオン１１７Ｊ 、膜厚７ミル（約０．１７５＋
ｎ）］を用い、直径８０Ｉの円形部分く約５０ｃｉ＋’
）の両面にイリジウムを接合した。
膜は、まずサンドブラストで表面を粗化し、ついで４Ｎ
のＨＣＱで煮沸後熱水洗浄した。
のＨＣＱで煮沸後熱水洗浄した。
前処理を終えた膜を、アクリル樹脂製のメツキセルには
さみ、膜の両側にテトラアンミン白金（ＩＦ）塩溶液［
Ｐｔ （ＮＨ＠）ａ ］” ”、（Ｐｔとして５０１Ｍ
１００１１Ｑ）を入れ２時間放置して吸着させた。
さみ、膜の両側にテトラアンミン白金（ＩＦ）塩溶液［
Ｐｔ （ＮＨ＠）ａ ］” ”、（Ｐｔとして５０１Ｍ
１００１１Ｑ）を入れ２時間放置して吸着させた。
ついで水洗後、アンモニア性のＮａ ＢＨｚｏ、０５％
水溶液を入れ、４０〜６０℃で２時間還元して膜の表面
に約０．５μｍの白金層を析出させた。
水溶液を入れ、４０〜６０℃で２時間還元して膜の表面
に約０．５μｍの白金層を析出させた。
次にメツキセルに上記組成のイリジウムメッキ液を循環
させ、この間８０℃、ＤＨを８．０±０．１に保った。
させ、この間８０℃、ＤＨを８．０±０．１に保った。
３時間後に約０．７μｍのイリジウム層を得た。
実施例５
ヘキサクロロイリジウム（ＩＩ）１ｍカリウムを用いて
以下の組成溶液を調製した。
以下の組成溶液を調製した。
に３１ ｒ ＣＱ ｓ ・ ３）１ｅ Ｏ９Ｇ０１０（
Ｉｒ含１，３３．５％） ＮＨａ ０Ｈ−ＨＣＱ （１０９６水ｆｆ１ｌ） ２０
１ＯＮａ Ｈａ ・ＨｔＯ（２０％水溶液）２０或水
全量 ４００ＷｔＪ ｐ）ｌ（０，ＩＮのＨＣＱで調節）８．０バ一７０ロカ
ーボンスルホンｍ膜［デュポン社製、「ナフィオン１２
５Ｊ、ＩＩＩ厚５ミル（約０、１２７ｇｇｍ） ］を用
い、直径８０ｍｍの部分にイリジウムを接合した。
Ｉｒ含１，３３．５％） ＮＨａ ０Ｈ−ＨＣＱ （１０９６水ｆｆ１ｌ） ２０
１ＯＮａ Ｈａ ・ＨｔＯ（２０％水溶液）２０或水
全量 ４００ＷｔＪ ｐ）ｌ（０，ＩＮのＨＣＱで調節）８．０バ一７０ロカ
ーボンスルホンｍ膜［デュポン社製、「ナフィオン１２
５Ｊ、ＩＩＩ厚５ミル（約０、１２７ｇｇｍ） ］を用
い、直径８０ｍｍの部分にイリジウムを接合した。
実施例４と同様に膜の前処理を行って、メツキセルに挾
み、膜の両側の室にペンタアンミンロジウム（Ｉ）塩［
Ｒｈ （ＮＨｓ ）ｓ ＣＱ ＩＣｇｉｌｌのアンモニ
ア性水ＦＢ液（Ｒｈ トシＴ５０１（１／１ ｏ。
み、膜の両側の室にペンタアンミンロジウム（Ｉ）塩［
Ｒｈ （ＮＨｓ ）ｓ ＣＱ ＩＣｇｉｌｌのアンモニ
ア性水ＦＢ液（Ｒｈ トシＴ５０１（１／１ ｏ。
Ｗａ＞を加えて吸着させた。
ついで、実施例４と同様に水素化ホウ素ナトリウム水溶
液で還元し、膜表面に約１μｍのロジウムを接合した。
液で還元し、膜表面に約１μｍのロジウムを接合した。
次にメツキセルに上記組成の浴液な送り、＠還させなが
ら８０℃で反応させた。３時間俵にイリジウム６約１μ
ｍを持つ接合体を得た。
ら８０℃で反応させた。３時間俵にイリジウム６約１μ
ｍを持つ接合体を得た。
（以 上）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ イリジウムのハロゲン化物及びヒドラジンを含有し
、ｐ Ｈ３〜１０であることを特徴とするイリジウムの
無電解メッキ浴。 ■ イリジウムのハロゲン化物、ヒドラジン及びヒドロ
キシルアミン塩を含有し、ｐＨ３〜１０であることを特
徴とするイリジウムの無電解メッキ浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59019210A JPS60162780A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | イリジウムの無電解メツキ浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59019210A JPS60162780A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | イリジウムの無電解メツキ浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60162780A true JPS60162780A (ja) | 1985-08-24 |
| JPH0220709B2 JPH0220709B2 (ja) | 1990-05-10 |
Family
ID=11993003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59019210A Granted JPS60162780A (ja) | 1984-02-03 | 1984-02-03 | イリジウムの無電解メツキ浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60162780A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0715000A1 (en) * | 1994-12-01 | 1996-06-05 | Research Institute of Innovative Technology for the Earth | Electroless plating bath of iridium |
| EP1308541A1 (en) * | 2001-10-04 | 2003-05-07 | Shipley Company LLC | Plating bath and method for depositing a metal layer on a substrate |
-
1984
- 1984-02-03 JP JP59019210A patent/JPS60162780A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0715000A1 (en) * | 1994-12-01 | 1996-06-05 | Research Institute of Innovative Technology for the Earth | Electroless plating bath of iridium |
| US5865881A (en) * | 1994-12-01 | 1999-02-02 | Research Institute Of Innovative Technology | Electroless plating bath of iridium |
| EP1308541A1 (en) * | 2001-10-04 | 2003-05-07 | Shipley Company LLC | Plating bath and method for depositing a metal layer on a substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0220709B2 (ja) | 1990-05-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |