JPS6015565B2 - 高純度シリコン多結晶棒の連続製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は半導体用高純度シリコン多結晶を工業的に製造
する装置に関する。

一般に高純度シリコン多結晶はグラフアィト、タンタル
またはシリコンで造った細榛を析出基体として、これを
直接通電により加熱しておきその表面で気相シリコン化
合物であるＳｉＨｘＣ１４‐ｘ（ｘ＝０，１，２，３ま
たは４）（塩化シランと呼ばれる）を熱分解または水素
還元することにより析出成長させることによって製造さ
れている。

従来では第１図Ａ，Ｂに示すように円筒形の石英製のベ
ルジャー１内に析出基体の細榛２が配置され、導管３よ
り反応ガスを導入し、反応済ガスを４の排出管より排出
し、析出基体２の通電加熱して析出多結晶を得ている。
（第１図Ａはベルジャー型析出装置の模式立面断面図で
あり、Ａは漠式横断面図である。）しかしこの方法ない
し装置には以下の如き問題点が内在しその解決のために
種々の考案がなされているが、なお根本的な解決を見る
に至っていない。

｛１｝ シリコン析出のため析出基体を１０００〜１２
００ｏ○の高温に保つように通電するとき、実際に有効
な電力は通電電力のわずか数パーセントにすぎず、９５
％以上が無駄な熱量として炉壁等に逃げ、高純度シリコ
ン多結晶の製造原価に占める電力料の割合を大ならしめ
、この工程を典型的エネルギー多消費プロセスならしめ
ている。

【２１ 析出過程中、析出に伴って析出基体の表面積が
時々刻々変化するため、単位面積当りの析出速度を常に
最適値に保つには析出基体の表面積の変化に応じて析出
基体の温度が一定になるよう通電電力を変化させてやっ
たり反応ガス供給量を変化させてやる必要があるがこの
ような制御は事実上不可能であるため経験的な制御が行
われているにすぎず、その結果この工程をきわめて長時
間を要し、しかも原料シリコン化合物からシリコン多結
晶への転化率の低い低効率プロセスならしめている。‘
３｝ 第１図Ａ，Ｂに示すような析出装置を用いるため
細榛同志が向かい合った面は低温の壁面に向かい合った
面より高温となり、その結果高温の側での反応ガスの分
解が優勢となって細榛が偏心的形状に成長することにな
る。

このような偏心的形状のシリコンロッドはその後のこれ
を単結晶化する工程特に帯溶融法によって単結晶化する
工程に先立ち真円状の丸棒に研削せねばならず、好まし
くない。‘４’さらに最近半導体用シリコン単結晶の大
型化が進みそのため多結晶においても大型柑渦チャージ
用の直径２５肌程度のものさえ要求されるようになって
きたが、従来の方法ではこのような直径のものを製造す
るには装置が巨大化するのみならず径が大になるほど歪
が大になる等の事情があり大口径化に限界があった。

本発明は上記の問題を根本的に改善した新規な高純度シ
リコン多結晶穣の製造装置を提供するものである。

すなわち本出願人は先に、精製した塩化シランと水素の
混合物を高純度シリコンの融解格と直接接触させること
を特徴とする高純度シリコンの製法を発明し出願してい
るが（特開昭５２一１３３０８５）、本発明はこの先顔
発明の方法を一部利用して一定直径のシリコン多結晶棒
の連続的製造を可能ならしめ上記‘１１〜‘４｝の問題
点を一挙に解決に導いた。以下に本発明を添付図面を参
照して詳説する。

本発明の装置は典型的には第２図および第３図に示され
る。第２図に示されるように、製造装置は、ジャケット
つきの冷却容器１とその天井に取りつけられたシリコン
析出容器２よりなる。冷却容器は最も好ましくはステン
レススチールで造られる。析出容器はシリコンの溶融温
度１４２ぴ０でシリコン、水素、塩化シラン、塩化水素
に耐える材料、最も好ましくは不透明石英で造られるが
シリコンナイトライドまたは石英、ボロンナイトラィド
、グラフアィト等の表面にシリコンナイトラィドまたは
シリコンオキシナイトライドをコーテイングした材料、
でもよい。析出容器は図示されているように中空円筒と
して上部関口にフランジを設けるのが便利であり、反応
ガス供給口６、排気口６′、のぞき窓１２を有する蓋１
０がほどこされる。蓋の材料はステンレススチール、の
ぞき窓の材料は透明石英である。蓋１０、析出容器２、
冷却容器１の間のシールはシリコン樹脂、弗素樹脂等の
通常のシール材で造られる。析出容器２は通常グラフア
ィト、シリコンカーバイトまたはシリコンナイトラィド
製の支持部村９で補強される。この析出容器２、支持部
材９と冷却容器１の結合は図示のようにフランジを設け
て必要ならばボルト止めにするのが好都合である。冷却
容器には、不活性ガスの導入口７、その排出口７′、冷
却液の導入口１４、その排出口１４′、のぞき窓１２′
等が設けられている。析出容器２の底部には製造すべき
多結晶シリコン棒の断面に等しい断面の関孔２′が設け
られ、その外側の上部には、その部分でシリコンの析出
が起らないように温度調節するための冷却管９が設けら
れ、下部には析出シリコンを溶融するための加熱装置５
が設けられている。

この加熱装置（具体的には電熱線）は第３図に示すよう
に、析出容器の温度がシリコン溶融格の表面部分ではお
よそ１４２０ｑｏ以上に、底部関口部ではおよそ１３８
０ｏｏになるように配置されている。

冷却容器１の底には、析出容器２の直下の部分に関口１
３が設けられている。この関口１３は底部に直接設けて
もよいが、図示のように底部には大きな関口を設け、別
部材で所望の大きさの関口を設けるのが装置の操作修理
等のために有利である。また冷却容器１内には容器の加
熱装置８が設けられる。これは析出容器２から抜き出さ
れるシリコン多結晶棒４が急冷によりクラックを生ずる
ことのないよう温度制御するためのものである。冷却容
器１の下方には、図示されない支持体に支持されて上下
することのできる、析出容器２の開孔２′より凝固垂下
して来るシリコン多結晶榛４を支持するための支持柱３
、該シリコン綾４を支持するピンチロール１９、別のガ
イド柱１８に支持されて上下することのできる台座１５
に支えられてシリコン綾を把むクランプアーム１６およ
び該シリコン棒を切断するためのダイアモンド力ッタ−
１７などが設けられる。この装置は次のように使用され
る。

まず上端の着脱自在の蓋１０より、反応開始時の析出基
体の役割をはたす、シリコン溶融体の原料となる多結晶
魂を析出容器内に装填する。この時、下端の関口２′を
上下に駆動できるシリコン多結晶榛支持柱３を上昇させ
て閉じてお仇ざ析出容器中の多結晶塊が落下しないのみ
ならず、該多結晶塊を加熱装置５によって溶解せしめる
ことが可能である。すなわち冷却容器１および析出容器
２の内部を不活性ガスで置換した後加熱装置を作動させ
析出容器２の内部が第３図に示す温度分布となるように
制御することにより多結晶魂は第３図のイ，口の間の部
分では熔融体として存在し、第３図の口，ハの間の部分
では凝固してシリコン多結晶榛支持柱に支えられ析出容
器２の外部へこばれ落ちることはない。しかし多綾晶榛
支持柱３を下降せしめれば析出容器２内のシリコンは自
重により関口２′の内径で定まる円柱状多結晶となって
押し出される。それゆえ第２図に示す析出容器２の内部
で所定の組成の反応ガスをシリコン溶融体表面に吹きつ
けてシリコン溶融体を製造するという先顕発明によるシ
リコンの製造法を利用して溶融体を補充してやれば、析
出容器２の下端の開□２′の内径に等しい直径をもった
シリコン多結晶榛を連続的に取り出すことができる。す
なわち、反応ガスを供給管６より連続的に供給し、溶融
しているシリコンと接触させ、反応済ガスは管６′より
排出するのである。取出し機構として多結晶榛支持柱３
とその上に保持された多結晶棒４は冷却容器１の底部開
ロー３を貫通して外部に取り出すことができるように設
計されておりかつ底部貫通孔１３とシリコン多結晶榛支
持柱３は所望のシリコン多結晶榛の直径に応じて部材交
換も可能である。多結晶榛４と底部関口１３との間には
若干の空隙があり、この空隙は不活性ガスの排出口を兼
ねてし・て絶えず不活性ガスが排出されているため外気
の自由な侵入が妨げられている。かくして冷却容器１の
外部に連続的に抜き出される多結晶棒を所望の長さに切
断する装置と連動させることにより析出容器２の寿命が
続く限り連続してシリコン多結晶棒を生産することが可
能となる。第２図中に示す切断装置は鉄鋼や銅などの製
造分野における連続鋳造装置として既に実用化されてい
る。

なお所望ならば析出容器２の底部関口の形状を円孔以外
の任意の形状に選び得ることは自明であり、その場合は
角柱状シリコン多結晶榛の製造法にもなり得る。

さらには石英製析出容器２の寿命は、所定の長さのシリ
コン多結晶棒が得られた後反応ガスの供給を止め得られ
た多結晶棒を析出容器部から除いておく限り破損するこ
ともなく反復使用も可能であるためその消耗による交換
が製造原価面で問題になることはない。また従来の方法
ないし装置においては析出するシリコン多結晶が器墜等
との接触がないのに対し、本発明の装置では析出容器と
の接触が避けられない点で器墜からの汚染が必配される
が、得られたシリコン多結晶は酸素含有量が多結晶１が
当り１び７原子のオーダーで従来法の含有量と異なった
以外には不純物レベルに関して何らの差異も認められな
かった上、真空中で帯溶融を１回施した後では酸素含有
量も赤外吸収法による検定限外以下に減少した。

上述のごとき本発明の装置によれば高温に保持する部分
が従釆の装置に比べて著るしく局限されるため熱効率が
大中に改善されるのみならず、析出速度の向上による反
応時間の短縮も加わるため、シリコン多結晶ｌｋ９を得
るのに必要な電力量は従来法の私ｏｋＷＨから約５０％
減の１７０ｋＷＨ以下に低減された。

その上反応ガスの供給量や組成を常に供給ガスの転化率
の最も高い最適値に保つことが可能となり、変動させる
必要がないため制御も容易で装置費や労務費を低減する
ことができる。

さらに抜き出されるシリコン多結晶榛は真円であり、か
つその直径を任意に選べる外、冷却容器１から連続的に
抜き出して所望の長さに切断する装置と連動することに
より析出容器２の寿命が続く限り連続してシリコン多結
晶棒を生産することさえ可能である等本発明の工業的価
値は多大である。実施例 １ 第２図に示した装置において、直径７５伽高さ１５０弧
の冷却容器を用い、その中に頂部関口の内径が３０肌、
底部関口の内径が７．６伽の石英の析出容器を配置し、
底部開□を結晶榛支持柱３を上昇せしめてふさいだ後、
析出容器内にシリコン多結晶塊６．５ｋ９を充填した。

しかる後、冷却容器内を不活性ガスにて置換してからグ
ラファイト抵抗加熱体に通電してシリコン多結晶塊を融
解し、その溶融体表面に反応ガス供給管より水素とトリ
クロルシランのモル比が１１対１である混合ガスを毎分
６７７その流速で吹きつけた。吹きつけ開始の５分後に
結晶支持柱を毎時２５．７肋の速度で下降せしめ、約３
５時間後に直径７．６伽に正確に制御された長さ９瓜均
のシリコン多結晶棒が得られた。またこの場合石英製析
出容器より抜き出されたシリコン棒を徐冷するための加
熱装置は稼動させなくともクラツク等が生ずることはな
かった。本発明の装置による実施結果と従来の装置の相
当する結果を比較すると次のごとくなる。

第１図に示したと同様４本の析出基体を配置して従来の
装置の典型的操作条件において実施した例において直径
７．６肌長さ９０仇の多結晶棒を４本を得るために２４
餌時間すなわち１０日間を要した。

一方本発明の装置の実施例１によれば上に記したごとく
同じ大きさの多結晶榛を１本得るための反応時間は３即
時間で、前後の操作を加えても１本に２日間を要するに
すぎない。すなわち４本では８日間で、従来の装置の１
０日間と比べて２日間の短縮効果をおさめている。また
この間に消費した電力量は従来法の場合は約１３０００
ｋＷＨであったが、本発明の実施例においてはほぼ半分
の約６５００ｋＷＨであった。

本発明の装置が従来の装置より高温を必要とするにもか
かわらず、このような結果が得られたことは本発明の装
置では加熱方法が局部的であるため炉壁等に逃げる熱量
が少なくエネルギー効率が高くなったためと思われる。
実施例 ２ 実施例１で用いたと同じ装置の下部に第２図に略示した
ところの多結晶保持臭とカッターを配置した上、実施例
１と同じ条件で反応を開始し、同様に条件で多結晶樺支
持柱を下降せしめた。

約７１時間後にシリコン多結晶棒を第２図に１６で示し
たアームクランプでつかんで保持し、２５．７肌の速度
で下降させつつ保持具とカッターもシンクロナイズして
下降させ、多結晶綾を切断した。。切断には１時間を要
した。約１０母音間後に再度同じ操作をくりかえし、結
晶を切断した。その後１４０時間に反応ガスの供給を止
め析出容器２内のシリコン多結晶を全量析出容器内から
抜き出して反応を中止し切断のみを行なって直径７．６
肌長さ９０弧のシリコン多結晶榛計４本を得た。この実
施例では実施例１と同じ量の結晶を２日間短縮した６日
間で製造することができ、連続的に製造することの有用
性が示された。

【図面の簡単な説明】

第１図Ａは従来の多結晶シリコン榛の製造装置の榛式立
面断面図である。 第１図Ｂは第１図Ａの装置の模式横断図である。第２図
は本発明の装置の一具体例を示す概念的断面である。第
３図は第２図の装置のなかのシリコン析出容器内の温度
分布を示す図である。これらの装置において、１：冷却
室、２：析出容器、３，１３：容器底部閉口、３：支持
柱、４：シリコン多結晶棒。 第１図 第２図 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ シリコンの溶融浴に塩化シランと水素の混合物を接
   触させてシリコンを生成させて該シリコン溶融浴を補給
   しつつ、該溶融浴の底部より凝固状態の多結晶シリコン
   を棒状に引き出すことにより連続的に一定の直径のシリ
   コン多結晶棒を得ることからなる高純度シリコン多結晶
   棒の連続製造法に使用する装置であつて：塩化シランと
   水素の混合物の導入口と反応済ガスの排出口を備えた、
   底部に所望のシリコン多結晶棒の断面に等しい開口を有
   する容器であつて、その中程の温度が前記混合物よりシ
   リコンが析出する温度に保たれ、前記底部開口の部分が
   シリコンの凝固温度より低く保たれたものと、該容器を
   包囲する温度制御できる冷却室と、該冷却室の底部の前
   記容器の底部開口の直下に位置する開口より挿入されて
   前記容器の底部開口を閉塞することができ上下運動する
   支持柱を含む装置。