JPS60149695A - 液状潤滑剤組成物 - Google Patents

液状潤滑剤組成物

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JPS60149695A
JPS60149695A JP59180826A JP18082684A JPS60149695A JP S60149695 A JPS60149695 A JP S60149695A JP 59180826 A JP59180826 A JP 59180826A JP 18082684 A JP18082684 A JP 18082684A JP S60149695 A JPS60149695 A JP S60149695A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はリチウム、カルシウムおよび
【まｆｃは】バリ
ウムの弗化物の粒子を分散した状態で含有する潤滑剤組
成物に関する。 二硫化モリブデン、グラフアイ）ｔたけその誘導体また
はポリテトラフルオロエチレンのごとき固体潤滑剤を潤
滑油中に分散させることは公知である。しかしながらこ
れらの添加剤は十分に満足すべき熱および薬品に対する
安定性と良好な荷重支持性（１ｏａｄ　ｃａｒｒｙｉｎ
ｇ　ａｂｉｌｉｔｙ　）　ｆ有していないという欠点を
有する。 本発明によれば著しく増大した荷重支持性を有する、鉱
油マタは合成油を４−スとする潤滑剤が調製される。 従って本発明によれば、潤滑油と、その中に分散された
弗化リチウム、弗化カルシウム、弗化バリウムまたはこ
れらの混合物の粒子とからなることを特徴とする、潤滑
剤組成物が提供される。 上記弗化物粒子は任意の公知の方法によりベースオイル
中に導入し得る。特に推奨し得る方法は弗化物と潤滑油
とを例えばゼールミル中で混合することにより濃縮分散
物を調製することからなる。 本発明の組成物中で使用しイｎる潤滑油は鉱油または合
蔵油のごとき潤滑油として慣用されている任意のもので
あシ得る。 従って、例えば１００　Ｎｅｕｔｒａｌ”　〜”１００
Ｎｅｕｔｒａｌ　”型の、溶剤で精製した油のごとき油
中に１０重を％までの弗化物を含有する安定な＠縮分散
物を取得し得る。この濃縮物はそのままでも使用し得る
が、好ましくは上記濃縮物中の油と化学的に同種の油中
で稀釈し得る。この稀釈は潤滑剤組成物の収斂の用途に
応じて行われる。濃縮または稀釈分散物はｏ、ｒミクロ
ン以下の弗化物粒子のみを容易に含有し得る。 分散物を安定化するために、その種類と使用量とを公知
の方法に従って、油の種類に応じて選択した分散剤を媒
体に添加することが好ましい。これらの分散剤はアルキ
ルアリールスルホン酔カルシウムまたけノ々リウム、カ
ルシウム捷たけバリウムアルキルフェネート（アルキル
フェノラート）およびポリスクシンイミドから通常選択
される。 例えば、溶剤で精製した油についそは、分散剤としてポ
リスクシンイミド型の、灰分を含ｔｅい添加剤を使用す
ることが好ましい。 本発明の潤滑剤組成物の効果は、摩擦表面と接触してい
る部分に加えられる荷重が中程度であるかあるいは大き
い場合に特に示される。これらの場合においては標準的
潤滑剤組成物と比較して、磨耗の減少が認められる。 潤滑剤エステル、ジカルヂン酸と一価アルー７−ルとの
エステル、ネオペンチルポリオールとモノカルボン酸と
のエステル、移動し得る水素原子を有スる化合物にアル
キレンオキシドを付加することによシ得られるポリエー
テルのごとき合成油と本発明による弗化物とからなる組
成物は特に有利な性質を有する。 リチウム、カルシウムおよびノ々リウムの弗化物の性質
は同等であるが、弗化カルシウムと弗化／々リウムとを
ｔ、　ｏ〜３！：１ＩＯ−６！の重量比で含有する混合
物、特にこれらを共融混合物の割合で含有する混合物、
例えば、３１Ｎ−！Ａ：％の弗化カルシウムとｔコ重眉
チの弗化バリウムを含有する混合物の油中の分散物は、
弗化カルシウムと弗化・々リウムとを単独で使用した場
合より有利な結果をもたらす。 本発明の分散物（潤滑剤組成物）の性質は弗化リチウム
、弗化カルシウムおよび（または）弗化バリウムと、油
に可溶性のかつ下記の式で示される有機弗素化化合物と
を組合せることにより完全なものにすることができる： Ｒ′１ 上記の式中、 ｎはλ〜２０の整数であり、 Ｒ１２は水素または炭素数７〜３個の低級アルキル基で
あり、 Ｘは２または≠の値を有し、そして Ｒｏ、とＡはつぎの意義を有する：すなわち、（＋１　
Ａは水素原子であり、８．１は水素原子または炭素数７
〜６個のアルキル基、アリール基まｆｃは炭素数３〜１
０個のシクロノミラフイン基である；（１１）１１．１
およびＡが同一であるかまたは異る、かつ炭素数／−４
個のアルキル基である；は水素、炭素数７〜６個のアル
キル基または子であるかまたは０Ｈ３−基である）：ま
たはＩＶＩ　Ｒ１および人が一緒になって炭素数３〜１
０個の直鎖アルキレン基を形成している。 フランス特許出願第１ｒ、２．００９　ｔ≠号明細省に
記載される上記有機弗素化化合物は有機弗素化化合物／
　Ｌｉ’　、　Ｏａおよび（または）　Ｂａの弗化物の
比が約／：夕〜／：１００の割合で分散物中に導入し得
る。 上記、２種の型式の弗化物を組成物中に含有させること
により、広い範囲の荷重と温度にお伝て摩擦と摩耗とを
減少させる性質が得られ、アルキルジチオ燐酸亜鉛のご
とき慣用の添加剤を使用した場合よシすぐれた結果が得
られる。 本発明の組成物はモーター、油圧伝達装置および潤滑油
を通常使用する他の用途に使用される。 以下に本発明の実施例を示す。 実施例１−ざ 本実施例は本発明の潤滑剤＃１成物の摩耗防止性と荷重
保持性を示す。これらの性質け４−スオイルとして鉱油
”　２００　Ｎｅｕｔｒａｌ　５ｏｌｖｅｎｔ　”　を
含有しまた添加剤として、ＬｉＦ　、　０ａＦ２　、　
ＢａＦ２　ｔたは３ｒ重景チのＯａＦ　と４．２重遍チ
のＢａＦ２とを含有する０ａＦ２−　ＢａＦ２共融混合
物を含有する組成物を使用して、かつ、シェル社製四球
式Ｅ、Ｐ、マシン（ＩＩ　−ｂａｌｌ　Ｅ　、　Ｐ　、
　ｍａｃｈｉｎｅ　）を用いて測定した（その詳細は”
　Ａｎｎｕａｌ’　ｌ３ｏｏｋ　ｏｆ　ＡＳＴＭ　５ｔ
ａｎｄａｒｄ　”　。 ｐａｒｔＪ４’（／り７り）　＋　ｐａｇｅ　１ｇｏ　
−ｔｒｙ参照）。 摩耗防止性測定試験は７０　ｄａ　Ｎ　の一定の荷重を
／時間別えついで３個の固定された球について摩耗傷直
径（ｗｅａｒ　５ｃａｒ　ｄｉａｍｅｔｅｒ　）　を測
定することからなる。 荷重支持性測定試験は摩耗傷型砕と加えられた荷重との
関係を測定することからなる。その結果は摩耗荷重指数
（ｗｅａｒ　１ｏａｄ　１ｎｄｅｘ　）　（Ｗ、Ｌ、Ｉ
）として示す。操作条件と計算方法はＡＳ　ＴＭ２７’
ｒ３ｙｔｒｖｃ＝ａｅされｃいる。 得られた結果を第１表に示す。 金属弗化物分散物はポリスクシンイミド型分散剤（ＯＬ
ＯＡ　、２（１）１１）（１）　）　により安定化した
。実施例１および３は比較例である。 第１表には擦り荷重（５ｃｕｆ　ｆｉｎｇ　１ｏａｄ　
）と溶接荷重（ｗｅｌｄｉｎｇ　１ｏａｄ　）の値も示
されているが、これらの値から金属弗化物は低荷重にお
けるよりも高荷重においてより顕著力効果を発揮するこ
とが判る。 実施例ター／／ トリメテロールプロノξンに７３７ｆＴ量部のエチレン
オキシドと２ｊ重遍一部のプロピレンオキシドを付加し
て得られたかつ／　ｊｏｏの平均分子量を有するポリエ
ーテル（Ｅｍｋａｒｏｘ　ＦＯ３／−／　１１０　）中
に弗化ノ々リウムまたは弗化カルシウム−弗化／々リウ
ム共融混合物を分散させた分散物を調製した。その組成
とＡＳＴＭ　２７１３７／Ｔに従って特性を測定した結
果を第■宍に示す。実施例りは比較例である。 案施例／、２−／ｊ 本夾施例の試験においては弗化物の油中分散物を使用す
る潤滑化学的（ｔｒｌｂｏｃｈｅｍｌｃａｌ　）被膜の
形成と、この被膜とアルキルジチオ燐酸亜鉛を含有する
分散物から形成させた潤滑化学的被膜とを比較した場合
の、前者の被膜のすぐれた耐熱性を示す。 試験方法はつぎの２工程からなる： 第１工程二弗化物またはジテオ燐酸亜鉛を２００　Ｎｅ
ｕｔｒａ＋”型の油中に分散させた組成物から、平板間
摩擦シュミレータ−（ｐｌａｎｅ　−ｐｌａｎｅｆｒｉ
ｃｔｉｏｎ　ｓｉｍｕｌａｔｏｒ　）上で下記の条件下
で潤滑化学的被膜を形成させる： リング　：　Ａｌ５Ｉ　１２１００　鋼平板茨面：ＧＬ
鋳鉄 荷重　：ｊＯｄａＮ 温度　：ざ０℃ 回転数　：夕０００ 渭シ速度二直線状、グ０．−６０ｍｍ／秒平板間接触寸
法（ｐｌａｎｅ　−ｐｌａｎｅ　ｃｏｎｔａｃｔｇｅｏ
ｒｎｅｉｒｙ　）を有するトリヂメーター（ｔｒｉｂａ
ｒｎｅ　−亀ｅｒ　）の原理は　’ＷＥＡＲ，”　ｊ　
Ｊ　（／り７り）、第１０頁に記載されている。 第２工程二上記試験後、リングをヘキサンで洗浄し、乾
燥しついで球−平板間摩擦シュミレーター上で下記の条
件下において乾燥摩擦試験を行う：リング　：　Ａｌ８
Ｉ　１２１００　鋼球　：　Ａｌ５Ｉ　１２１００　鋼 荷重　：θ、／　ｄａＮ 滑シ速度：　／　ｒｎｍ／秒 滑り長さ：、２ｍｍ 温度　：潤滑化学的被膜の破損が生起するまで１０℃／
ｍ　ｍの速度で直線的に 上昇 球−平板接触寸法（５ｐｈｅｒｅ　−ｐｌａｎｅ　ｃｏ
ｎｔａｃｔｇｅｏｍｅ！ｒｙ）を有するトリゼメーター
の原理は’ＷＥＡＲ，”　ｊ３（／り７り）第１０頁に
記載さね、ティる。 得られた結果（摩擦係数、被膜の破損温度）、弗化物を
含有する組成物およびジアルキルジテオ燐酸亜鉛（Ｔ、
ｕｂｒｉｚｏｌ　／り３１）　′を含有する組成物を第
１表に示す。 カルシウムとノ々リウムの弗化物は、ジアルキルチオ燐
酸亜鉛から形成された被膜よシ良好な耐熱性を有する、
摩擦減少剤である潤滑化学的被膜を形成する。採用した
操作条件下において、弗化物を使用することによシ、ジ
テオ燐酸亜鉛と比較して、耐熱性が７０−１０℃増大す
る。 実施例／ｌ−２／ この一連の実施例においては、弗化物の分散物を用いる
反応被膜の形成と前記実施例とは異る潤滑工学的条件下
での良好な耐熱性を示す。 試験はＡｌ５Ｉ　６２１００鋼製球とＧＬ鋳鉄製平板と
を用いる球−平板式トリセメ−ター上で行った。荷重は
／ｄａＮであり、速度は／　ｃｍの滑り距離について／
、／’秒であつｆＣ＝ ０、／　ｍｌｌの潤滑剤を使用して接触物に被覆し、温
度は２０℃／ｍｍづつ上昇させた。 使用した組成物について、コアｊ℃において油は蒸発お
よび熱酸化分解により消失したが、温度の上昇を行い々
がら乾燥摩擦を継続した。 試験した組成物について得られた結果すなわち被膜破損
湯度と破壊前の摩擦係数を第■表に示す。 比較例／Ａはつぎのことを示している：すなわち、摩擦
減少剤として作用する被膜は形成されないこと、摩擦係
数の値は潤滑剤が消失する前に得られたものであること
および乾燥摩擦において、Ｇ　Ｌ鋳鉄上でのＡｌ５Ｉ！
、２１００鋼の非潤滑状態での摩擦係数に相当する０、
３７の値が得られること；を示している。 実施例、２２および２３ 本実施例は弗化カルシウムまたは弗化カルシウム−弗化
ノ々リウムと、潤滑剤ペースに可溶性の弗素化有機摩耗
防止剤とを併用することにより得られる利点を示す。低
荷重および中程度の荷重下において顕著な効果を示す摩
耗防止剤である、弗素化分子鎖を有するアミンおよびア
ミノアルコールは補足的摩耗防止効果を示し、これによ
り広範囲の温度と荷重下において効果的な潤滑剤組成物
を得ることができる。 試験は前記実施例／〜ｒの条件下で行った。 組成物および得られた結果（ＡＳＴＭ２７１３−７／Ｔ
による試験結果〕を第７表に示す。 第　Ｖ　表 扁　ｄａＮ ２２　２００　Ｎ　＋　／、１％０ＬＯＡ　／２００　
ｔ３２００　Ｎ　＋　／Ｊ％０■刀Ａ　／２００　ざＯ
＋ｔｊ′％Ｏａ　Ｆ　２ ．２００　Ｎ　＋　ＩＪ％ＯＴ、ＯＡ　／２０θ　／１
０２３　２０ＯＮ＋／％０ＬＯＡ　１２００　ざＯ＋１
％の０ａＦ２／Ｂ　ａＦ２ ３１／Ａ２　共融混合物 ２００　Ｎ　＋　／−〇Ｉ、（’ＩＡ　／２００　／　
Ａ　Ｏ＋１％の０ａＦ２／ＢａＦ２ ３１／１２　共融混合物　千〇−２％ ０８Ｆ、７Ｃ２Ｈ４ＮＨＣ２Ｉ（４０Ｈ溶接荷重　摩擦
荷重　摩耗防止性 ｄａＮ　指　数　７（１）ｄａＮ　／時間ｄａＮ　、　
４　ｍｍ １＆０　．２Ｊ　２Ｊ ３／ｊ　３３．２　／、１≠ ３／ｊ　≠７２　０．９１ ≠００　３１タ　／、　４７ ≠００　６２　０Ｊ／ 実施初１．２≠−，２４ 本笑施例は弗化物の分散物は、流動点降下剤、粘度指数
改良剤、酸化防止剤および腐蝕防止剤のごとき内部燃焼
エンジン用油の組成物中に添加する慣用の添加剤と併用
した場合にもその効果が変らないことを示す。摩耗防止
性と荷重支持性の測定はシェル社の四球式Ｅ、Ｐ、マシ
ンを用いて実施例／−ｆｆと同一の条件下で行った。 摩耗防止剤であるジアルキルジテオ燐酸亜鉛を除いて全
ての標準的添加剤を含有する３種の油中に、ＢａＦ２ｔ
たは３を重ｉ“％のＯａ　Ｆ　２と３２重量−のＢ　ａ
　Ｆ　２とを含有する共融混合物の割合の０ａＦ２−Ｂ
ａ　Ｆ　２−混合物１重量％分散させた分散物を用いて
得られた結果を第■表に示す。 ジアルキルジチオ燐酸亜鉛を含まない３種の油の組成物
はつぎのものであるニ ーガソリンエンジン用スタンダードＳＡＢ／ｊＷｖＯオ
イル 一ガソリンエンジン用半合成油（トリメテロールゾロノ
ぐンエステルとポリ−α−オレフィンとの混合物）ベー
スの８ｋＥ／ｊＷ３０オイル −）−セルエンジン用ｓＡＥ／ｊＷＪｏオイルこれらの
油中の主要な添加剤は流動点降下剤および粘度指数改良
剤としてのポリメタクリレート、分散剤としてのポリス
クシンイミドおよび洗浄剤としてのアルキルアリールス
ルホン酸カルシウムである。 ジーゼル油は分散剤としてのまた同時に洗浄剤としての
カルシウムフェノラート、スルボン酸カルシウムおよび
ポリスクシンイミドを含有しているという特徴を有する
。 第■表 扁　ｄａＮ λ弘　／夕ｗｌｌＯガソリンエンジンオイル　ｒθ１３
　ｗ　’１０ガソリンエンジンオイル　１０＋１％Ｏａ
　Ｆ　２／　Ｂ　ａ　Ｆ　２３６／１２ ２！　１０　ｗ　３０半合成油　１０ １０　ｗ　３０半合成油　１００ ＋／％Ｂ　ａ　Ｆ　２ ．２１！；　１０　ｗ　３０　シーセルエンジンオイル
　ざＯｌｏ　ｗ　３０ジーゼルエンジンオイル　１００
＋１％のＣ１ａＦ２／　ＢａＦ２ ３Ａ／６−１　共融混合物 溶接荷重　摩耗荷重　摩耗防止性 ｄａＮ　／　＋ｎｍ ２３０　３０．４ｔ　／、／り ３／！　３７　０り λ！０　３２コ　１ｌＡｓ ３１ｊ　グ３３　／１ ３／ｊ　、３乙７　１７７ 弘ＯＯ弘７／　１．を 第１頁の続き

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｔ　潤滑油と、その中に分散させた弗化リチウム、弗化
    カルシウム、弗化／々リウムまたはその混合物の粒子と
    からなること全特徴とする、潤滑剤組成物。 ２　潤滑油が鉱油または合成油から選ばれそして組成物
    がＳＯ重量％までの前記粒子を含有している、特許請求
    の範囲第１項記載の組成物。 ３、　前記粒子が０９５ミクロン以下の粒子径を有する
    、特許請求の範囲第２項記載の組成物。 弘　前記潤滑油に可溶性のかつ下記の式：％式％ （式中、ｎは２〜２０の整数であり、 Ｂ、舛水素まｆｃは炭素数７〜３個の低級アルキル基で
    あり、 Ｘは−２または≠であシ、 Ｒ１１とＡはつぎの組合せ１）〜１■）のいずれか一つ
    である： １）　Ａが水素原子であシ、ＦＬｌが水素原子、炭素数
    ／−７個のアルキル基、アリール基または炭素数３〜Ｉ
    Ｏ個のシクロノぐラフイン基であるかまたは ｉｉｔ　Ｒ１１とＡが同一のあるいは異ったかつ炭素数
    ７〜６個のアルキル基であるかまたにか水素または炭素
    数／〜を個のアルキル基水索原子であるかまたはメチル
    基である）で、あるかまたは ＋Ｖ）　８．１とＡが一緒に炭素数３〜ｉｏ個の直鎖ア
    ルキレン基を形成している） で表わされる有機弗素化化合物を更に含有すム、特許請
    求の範囲第３項記載の組成物。 ｊ　有機弗素化化合物／　Ｌｌ　、　Ｏａおよび（また
    け）　Ｂａの弗化物の比がｌ：夕〜ｉ’、ｉｏ。 である、特許請求の範囲第φ項記載の組成物。
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