JPS60147638A

JPS60147638A - 超微小粒子数の測定方法とその測定装置

Info

Publication number: JPS60147638A
Application number: JP59005086A
Authority: JP
Inventors: Yasuo Kosaka; 保雄向阪; Yoshihiro Nonaka; 義弘野中; Hideo Tachibana; 立花　英夫
Original assignee: Nitta Gelatin Inc
Current assignee: Nitta Gelatin Inc
Priority date: 1984-01-13
Filing date: 1984-01-13
Publication date: 1985-08-03
Also published as: JPH0262014B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は空気中に浮遊する超微小粒子の数を測定するた
めの新規な測定方法と測定装・置に関し、本出願人が先
に出願した本出願と同名称の昭５５特願第１１９．０９
８号の改良に°関する。

近来、集積回路製作のための空気清浄化、無菌室、放射
線、排ガス、大気汚染等に関する技術分野においては、
空気中の超微小粒子の粒径、個数等の測定が重要な課題
となっている。従ってこれらの課題を管理、制御するた
めに超微小粒子の粒径測定、粒子数測定が必要となり、
またその技術の向上が望まれている。本発明はこのよう
な状況において、凝縮核カウンタ（０ｏｎ−ｄｅｎｓａ
ｔｌｏｎ　ｎｕｃｌｅｉ　ａｏｕｎｔｅｒ）を利用した
新規な超微小粒子数の測定方法と測定装置に関する。

更に本発明は他の装置例えば拡散チューブ、拡散バッテ
リー、差１動移動性分析器又は荷電エアロゾル分析器を
組合せて使用し、広く分布する粒子の大きさを段階的に
別けて、粒径の異なる各段階中の粒子の個数を測定する
、新規の超微小粒子数の測定方法及び装置、即ち新規な
超微小粒子の粒径分布測定方法及び装置に関する。

凝縮核カウンタは気体中（主として空気中）の１μｍ以
下の超微小粒子の数を検出するものである。また０、１
μｍ以下の粒子は気体の平均自由行程や、可視光線の波
長と同等乃至それ以下となるので、浮遊状態のま−で光
学的に検出することができない。そこで凝縮核カウンタ
ではエアロゾル粒子を核として何らかの蒸気（一般に用
いられているのは水蒸気又はアルコール蒸気）を凝縮さ
せて、成長粗大化して光学的に観察できるようにして、
その数を計数するものである。

従来の凝縮核カウンタでは、微小粒子を含んだ空気を水
蒸気で飽和させ、それをビス）ン又はタイミングパルプ
と真空ポンプ等で断熱膨張させて過飽和鈎囲気を形成し
、その過飽和蒸気′ｐを粒子のまわりに凝縮させて粗大化し、これをｖ４微鏡
で観察して計数する型式のものが多い＠ルかし、この型
式のものは、バッチ式或いは間欠的動作しかできない欠
点を持っており、本発明はこのような欠点を除去した凝
縮核カウンタを提供する。　・更に、比較的新しい凝縮核カウンタでは、アルコール蒸
気で飽和させたエアレゾルをペルチェ効果を利用した冷
却ノズルで怠冷するものがあるが、この方法によるとき
は過飽和度が大きくとれず、核となる粒子の大きさに限
度があり、一定寸法以下の粒子には蒸気が凝縮できない
ため一定寸法以下の粒子を計数できないという欠点を持
つ。また冷却ノズル壁面が冷却されているのでノズルを
通過中に熱泳動が起り、ノズル壁面にエフ゛レゾル粒子
が沈着するという欠点を持つ。本発明はこれらの欠点の
ない新規な凝縮核カウンタを提供する。

以下図面に従って本発明による超微小粒子数の測定方法
とその測定装置を説明する。

第１図は本発明による方決と装置を説明する構成図であ
る。エアロゾル人口１０よりのエアロゾルを弁２フおよ
び流量計２５を通して混合室１５に導く。一方エアロゾ
ルを高温飽和蒸気室１８へ導く。高温飽和蒸気室１ａは
加熱手段１４により高温に保たれ、溶媒８１の飽和蒸気
で充満している。溶媒は水又はエタノールその他が用い
られる。これらの飽和蒸気エアロゾルを断熱的に混合室
１５で混合させるとエアロゾル粒子を核として蒸気が凝
縮成長して、後述す−るように、光の散乱を生ずる程度
の大きさになる。この場合空気エアロゾルと高温飽和蒸
気室ｌａｌから流出する高ｍ飽和蒸気エアロゾルとの流
量割合と、その温度差とが重要な要素であって、全体の
熱量収支と物質収支とから決定される。このため流量計
２５で正確な流量を監視し、弁２フでａ鰍を正確に制御
する必要がある。

第２図はこれらの関係を温度−蒸気ｊｉｉ線図の上に説
明用図面として略式的に図示したもので、図のΔＨが蒸
気の凝縮量である。従ってこの量が粒子をどの位迄成長
させるかを決定する量で、この量も熱量収支と物質収支
とから決定することができる。前述したようにエア田ゾ
ル粒子が小さくなると粒子表面の蒸気圧がケルビン効果
によって上昇するため、粒子を核として凝縮を起させる
ためには、この上昇分以上の蒸気圧をその粒子に加えな
くてはならない。即ち第２図に示すＳ”　Ｈｓｆを過飽
和度とい＼、小さな粒子を成長させるためにはこのＳを
充分大きくしなければならない。しかしあまり大きくし
すぎると核となる粒子がなくても凝縮が起り、所謂無核
自己凝縮を起してしまう。この限界の過飽和度は水蒸気
の場合４８６エタノール蒸気の場合２．８５である。従
って凝縮核カウンタの場合、この限界値で操作するのが
最も望ましいのである。本方法の場合流麓割合の変化を
弁２７の操作により、温度変化を加熱手段１４の操作に
より調節して、過飽和度の制御をすることにより、常に
最適状態で核凝縮が行われるようにしている。かくして
本方法によるときは如何に小さな粒子をも、連続して、
安定呻成長粗大化させることができる。

凝縮成長粒子は、真空ポンプ２９の力により測定機構２
０へ導かれる。即ち導出部１６を経て弁８７流最計８５
を経て真空ポンプ２９より排出される。このようにして
成長した粒子を光学的に計数する方法は、光散乱法又は
限外顕微鏡による方法とがあるが、限界顕微鏡による方
法の方が光散乱法による方法よりは広い計数濃度範囲を
有する。そこで、こ＼では第１図図示のように限外顕微
鏡による方法について説明する。導出部１６に入って来
た成長粒子は例えば１１ｅ−Ｍｅレーザ光源１７によっ
て横方向より光を当て、粒子によって散乱される光を、
粒子の流れる方向と同一の光軸を持つように配置された
顕微鏡１９によって観測する。顕微鏡１９にはＴＶカメ
ラ２１が接続され自動的に粒子の映像が写し出されるよ
うにし、更にこれを画像解析装Ｍ２８により自動的連続
的に粒子数が計数されるようにしている。こ＼で顕微鏡
１９は異なる焦点距離を有する対物レンズ、例えばＡ、
Ｂ。

０を備えており、第８図に示すように、観測セル５１内
の空間にＡ′、Ｂ′、Ｏ′なる異なる視野空間を形成す
る。こ＼で５８はレーザー光線を示す。レンズＡ、Ｂ、
Ｏは第４図に示すように、粒子の濃度に応じて使いわけ
られる。粒子が高濃度の場合はＡの高倍率のレンズを使
用して視野内の粒子個数を減らせば、２個以上の粒子の
散乱光が重複して、見掛上１個の粒子として計数されて
しまう計数ミスを防止することができる。濃度が低くな
るに従ってＥｌｌ、Ｏのように倍率を下げて、視野を拡
げて行く。−例としてＡ′、Ｂ′、どの視野部ｄｉｌ／
ｅ　０秒で計数された。従って観測セル内におけるエア
ロゾルの流速は焦点深度と計数時間で決定される。濃度
が非常に小さく例えは１個／♂以下のときには連続的に
エアロゾルを通過せしめて計数を数秒間積算すれば視野
体積は第４図に示したざのようになる。このように本発
明によれば、粒子濃度が１０−８゛（ｌｉ１／♂〜１０
’個／Ｊに及−ぶ゛罪′常に広い範囲にわたって粒子数
を正確に測定することができる□。

更に全体として構成、操作が簡単で、連続的操作が可能
であり、何時でも最適値で凝縮ができ、しかも、広い計
数範囲を持つ凝縮核カウンタを提供することができる。

次に、以上の記載においては、粒子数を計数するために
、過飽和度合を限界値で操作する方法について述べたが
、第５図に示すように８の値を”７％　８１・・・・・
・Ｓｎのように変化させると、それにともなって成長粒
子径の最小値がｒｔ　、−・・・・・・ｒｎのように定
まり、その寸法以上の粒子数が計数でき１１以上の粒子
数から１２以上の粒子数を引けばｒ、〜ｒ２の間の粒子
数を計測することができる。即ち、粒径分布測定装置と
しての役割りをはだすこととなる。本発明によれば、こ
のような限界値Ｓの制御を非常に簡単に行い得る。

更に次に、第６図に示すように粒子径によって拡散速度
が異なることを利用する拡散長の異なる拡散チューブ６
１を所要個数使用して、個々の拡散チューブを通ったエ
アロゾルの粒子数を本装置により計数すれば、上述した
限界値Ｓを変化させたのと同様、粒径分布測定装置とし
て利用することができる。なお６２は本発明測定装置で
ある。また拡散チューブのかわりに拡散長の異なる多数
の隔室を備えた拡散バッテリーを使用することもできる
。

ここで、拡散バッテリーとはいくつかの拡散チャンネル
（細長い矩形の溝や、一群の小口径のチューブや、直列
に連ねたスクリーンなど）・で構成されていて、拡散チ
ャンネルの長さや数又はそれらの中のエアロゾル流量を
変えることによって計数するエアロゾルの粒径範囲を変
化させることができるものであって、エアロゾル粒子が
各拡散チャンネル内を流れる間に、該チャンネルの寸法
と粒径によって計算される速度で、該チャンネルの壁に
拡散し、付着し、一部の粒子のみが出口から出てくるこ
とを利用し、エアロゾル粒子の粒径分布をめんとしたも
のである。

そして、この拡散バッテリーには例えば第９図（イ）に
示すような平行平板構造のものと第９図（ロ）に示すよ
うなスクリーン構造のものがある。

こうすることにより、本装置により０．００１ｐｍ迄の
超微小粒子の計数ができるばかりでなく、０．００１〜
０．５μｍ、の粒径分布を測定することができる。

また更に、多分散粒子のなかから単分散粒子を、荷電さ
れた粒子と電場との相互作用によって選択する差動移動
性分析器ＤＭＡ　（ｄｉｆｆｅｒ−ｅｎｔｉａｌ　ｎｏ
ｂｉｌｉｔｙ　ＢＸｈ＆１ｙｚｅｒ　）または荷電エア
ロゾル分析器（ｅｌｅａｔｒｉｃａｌａｅｒｃｓ′ｏｌ
　ａｎｄｌｙｚｅｒ）と組合せて粒子数測定から更に進
んで粒径分布測定装置として利用することができる。

すなわち、第７．８図に示すような構成とすることによ
って、粒子数測定装置から更にすすんで、粒径分布測定
装置として利用することができる。

第７図は差動移動性分析器と本発明測定装置とを組み合
わせた構成のものである。これについて説明すると、エ
アロゾルを放射線源？’１１により荷電し差動移動性分
析器本体７２に導く。

本体フ８は円筒形状で中央に直流高電圧がかけられる中
心棒７８を有し、円筒上部には隔壁７４で構成された入
ロア　５．７６を有している。

そして、入口１５よりエアロゾルが入口アロより清浄空
気が導かれ、中心棒７８による電場の強さ、軸方向空気
速度によって、任意の大きさ以下の粒子は中心棒７８に
付着し、それ以上の粒子は円筒下部に設けられた小孔フ
７よｑ導出され、この粒子は次いで本発明測定装置７８
に導かれるように構成されている。

第８図は荷電エアロゾル分析器と本発明装置とを組み合
せた構成のものである。これについて説明すると、エア
ロゾルおよびシース空気を荷電エアりゾル分析器本体８
１に導く。本体８１は円筒形状で円筒上部にエアロゾル
を導くための入口８２とシース空気を導くための入口８
８とを有し、その下方中央部に高電圧が供給される荷電
部８４を有している。荷電部８４は心線８５でコロナ放
電させ、シース空気により流量てくるエア四ゾル粒子を
荷電させる。荷電された粒子は内円筒８６の内側８７よ
り導入される清浄空気の軸方向の流速と電場の強さによ
って内円筒外面８６に一定の大きさ以下の粒子は付着し
、それ以上の大きさの粒子は円筒下部に設けられた小孔
８８より導出され、この粒子は次いで本発明装置８９に
導かれるように構成されている。

以上の如く、第７．８図の構成とした場合は本発明測定
装置の効果を一層発揮させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による方法と装置の構成図、第２図は凝
縮散説明図の温度−蒸気量線図、第８図および第４図は
顕微鏡が備えた複数の対物レンズの作用説明図、そして
ｆ！′￥５図は限界値Ｓによって引数可能最小粒径が変
化することの説明図、第６図は拡散チューブを用いた本
発明の実施例を模式的に示した構成図、第７図は差部移
動性分析器を用いた本発明の実施例を示す構成図、第８
図は荷電エアロゾル分析器を用いた本発明の実施例を示
す構成図、第９図（イ）（ロ）は本発明に用いる拡散バ
ッテリーの斜視図、第９図Ｇ／→は第９図（イ）に示す
拡散バッテリーにおけるエアロゾル流量６１７　ｍｉｎ
の場合の理論透過率を示す曲線図である。１０・−・エアリゾル入口１８・・・高温飽和蒸気室　１４・・・加熱手段１５・
・・混合室　１６・・・導出部１７−Ｈｅ−Ｎｏレーザー゛光源１９・・・顕微鏡　２１・・・ＴＶカメラ２８・・・画
像解析装置　２５．８５・・・流量計２１．８７・・・
弁　２９・・・真空ポンプ８１・・・溶媒　５１・・・
観測セル５８・・・レーザー光線　６１・・・拡散升ドブ６２．
７８．８９・・・本発明測定装置７１・・・放射線源　
７２・・・差動移動性分析器７８・・・中心棒　７４・
・・隔壁７５．７６．８２．８８　人口ア７．８８・・・小孔８１・・・荷電エア四ゾル分析器　８４・・・荷電部８
５・・・心線　８６・・・内円筒（内円筒外面）８７・
・・内円筒の内側第１図２１１ｑ第２図第り図匣第０図 −−

Claims

【特許請求の範囲】

（１）微小粒子を含む空気エアロゾルを高温飽和蒸気室
に導入し、これを高温飽和蒸気エア四ゾルとする工程と
、該高温飽和蒸気エアロゾルと前記空気エアロゾルとを
混合室に導入して、飽和蒸気エアロゾルとする工程にお
いて、エアロゾル粒子を核として前記蒸気を凝縮させ、
前記微小粒子を成長させる工程と、該成長微小粒子の数
を測定する工程とからなる超微小粒子数の測定方法。
（２）前記成長微小粒子の数を測定する工程が、光散乱
法により散乱光の強度を測定する工程である前記（１）
記載の方法。
（３）　前記成長微小粒子の数を測定する工程が、前記
成長微小粒子に光をあて、それによって、この成長微小
粒子から発する散乱光をＴＶカメラを接続した顕徽観に
より観測計数する工程である前記（１）記載の方法。
（４）　前記飽和蒸気エア四ゾルとする工程が、空気工
°ｒシゾル流路と高温飽和蒸気エアロゾル流路の少くと
も一方に流量を調にｊする手段と、前記高温飽和蒸気室
に加熱手段とを備えた前記（１）記載の測定方法。
（５）　前記飽和エアロゾルとする工程において、その
過飽和度を変化させ、前記成長微小粒子数を測定する工
程において前記各過飽和度ごとの粒子数を測定すること
によって粒径分布測定をする前記（１）記載の測定方法
。
（６）　微小粒子を含む空気エアロゾルが導入される、
両温飽和蒸気室と、これに連接されて、前記空気エア四
ゾルと高温飽和蒸気室から流出する高温飽和蒸気エアロ
ゾルとを混合するための混合室と、該混合室で、凝縮成
長したエアロゾル粒子の数を測定する測定機構とからな
る超微小粒子数の測定装置。
（７）　前記（５）において、前記混合室における過飽
和度を削整するために、空気エアリゾル流路と高温飽□
和蒸気エアロゾル流路との流量割合、温度差の調節を行
うことができるように、前記二つのエアリゾル流路へ導
くエアｐゾルの流路の少くとも一方に流量割合を調節す
る機構を、高温飽和蒸気室に加熱手段を備えた前記（５
）記載の測定装置。
（８）前記（５）において、前記測定機構が、前記混合
室の一部に設けられた導出部と、該導出部におけるエア
ロゾル粒子を観察するための顕微境と、前記導出部を横
方向より照射する光源とか−らなる前記（５）記載の測
定装置。
（９）前記顕微鏡が焦点距離の異なる被数の対物レンズ
を備えた前記（５）記載の測定装置。 αＯ長さの異なる数種類の拡散チューブ又は拡散バッテ
リーを通して、前記（１）〜（９）何れかの方法又は装
置を用いる粒径分布測定を同時に行う粒子数測定方法お
よび装置。 αつ　差働移動性分析器又は荷電エアりゾル分析器を通
して前記（１）〜（９）何れかの方法又は装置を用いて
粒径分布乃至粒径測定を同時に行う、粒子数測定方法お
よび装置。