JPS60147443A - 顆粒状マスタ−バツチの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 関する。詳細には、特に常温において液状である添加剤
を有効成分含有した顆粒状マスターバッチの製造方法に
関する。

一般にポリマーには、安定剤、静電気防止剤、滑剤、着
色剤、香料などの、いわゆる添加剤が添加される。これ
らの添加剤には液状であるものが多数あシ、この液状め
ものを計量したシ、または粉末状ポリマーに添加する場
合、計量器械への付着や粘着、あるいは、粉末状ポリマ
ーが部分的に湿る結果ブリッジや分散不良などの問題が
おきる。

そのため通常は添加剤をポリマーに高濃度に含有したペ
レット状マスターバッチを製造し、これを粉末状あるい
は、ペレット状ポリマーに添加することが行われる。こ
の目的に．用いるマスターバッチは、通常押出機を用い
て製造される。この際にポリマーを溶融するために、添
加剤は高温にさらされる。したがって、液状や昇華性の
強い添加剤は熱により逸散したシ変質したシする。たと
えば、静電気防止剤含有マスターバッチの場合には、そ
の濃度は１０重量％程度が最高限度であシ、その濃度が
１０重量一以上では押出時にサージング、あるいはスト
ランド冷却時に水ひきなどの問題を生じ、製造困難であ
る。

また、他のマスターバッチの製造方法としては多孔性ポ
リマーペレットに添加剤を含浸させる方法や、無機フィ
ラーに添加剤を吸着させた後、ポリマー粉末に添加し、
押出機を用いて製造する方法があるが、多孔性ポリマー
ベレットを用いる場合はその製造工程および添加剤を含
浸する１些が複雑で、４殊技術を要し、実用的とはいえ
ない。

無機フィラーを利用する場合には、押出機を用いる際に
、高温および高シェアでペレット化するために、添加剤
とポリマーの変質が生じるのでその適用範囲が限定され
る。

本発明者らは、上記問題を解決すべく鋭意検削した結果
、添加剤の有効含有率が高く、変質、逸散などの問題が
ない顆粒状マスターバッチを見出して、本発明に到達し
た。

すなわち本発明は、ポリマー、該ポリマーの膨潤剤およ
び添加剤からなる組成物に、粉末状顆粒。

化剤を添加攪拌して、顆粒状となすことを特徴とする顆
粒状マスターバッチの製造方−である。

本発明に用いられる添加剤とは、常温において液状の物
、あるいは膨潤剤に可溶ならば常温において固形のもの
も用いられる。

添加剤は、ポリマーが、ポリマーの膨潤剤により膨潤す
る際に膨潤剤と共にポリマー中へ取シ込まれる。この時
、ヘンシェルミキサー等で、十分に攪拌すれば高粘度の
ゲル状物上なる。

・　□　次に、この中に粉末状顆粒化剤を添加し、撹拌
すれば、顆粒状となり、顆粒状マスターバッチが、得ら
れる。

固形添加剤、あるいは高粘度の液状添加剤はあらかじめ
膨潤剤に溶解させた後、ポリマーに添加する方が好まし
い。

前記、液状あるいは固形添加剤としては一般の柄脂添加
剤、香料、原案等が挙げられ、これらを例示するならば
、下記のとおシである。

紫外線吸収剤としては、２．２’−ジヒドロキシ−４−
メトキシベンゾフェノン、２−（２’−とドロ□キツー
〈タージ−ｔ−ブチルフェニル）−Ｓ−クロロベンツト
リアゾール、４−ベンゾイルオキシ−２，２，６，６−
チトラメチルピベリジン等が挙げられる。　を −４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニル）ブタン、
４．４′−チオビス（６−メチル−６−１゛−ブチルフ
ェノール）、ジステアリルチオジグロビオネート、トリ
ス（ノニル□フェニル）ホスファイＩ−等が挙げられる
。

静電気防止剤としては、ジメチルステアリルアミン、Ｎ
、Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチルン會ステアリルアミ
ン、Ｎ、Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−ドデシル
アミン、グリセリンモノステアレート等が誉けられる。

滑剤としては、オレイン酸アマイド、エルカ酸アマイド
、フロオロカーボン油、流動ノくラフイ／、高級脂肪酸
、ブチルステアル−ト、ポリグリコール等が挙けられる
。

着色剤としては、ベンジジンオレンジ、クードラジンエ
ロー、銅フタロシアニンブル−、シタロシアニンブルー
、ジオキザジンバイオレソｌ−、アニリンブラック、パ
ーマネントレッドＦ５Ｒ，キナクリンｌ／ツド、ナフト
ールレッド等が挙げられる。

塩化水素補足剤としては、ステアリン酸カルシウム、エ
ポキシ化アマニ油、エポキシ化大豆油等が挙げられる。

可塑剤としては、ジブチルフタレート、ジー２−エチル
へキシルフタレート、トリクレジルホスペード等が挙げ
られる。

香料としては、レモン油、メントール等の天然香料、α
−ピネン、カンフエン、リモネン等の合成香料、及びこ
れら香料の調合香料で、ある。

農薬あるいは舅、虫剤と−しては、Ｍｅｔｉｗｙｌｐａ
ｒａｔｈｉｏｎ　。

Ｄｔｓｐａｒｌｕｒｅ　、　Ｄｉａｚｉｎｏｎｅ　、　
ｐｙｒｅｔｈｒｉｎ　、　ｍｔｈｏｐｒｅｎｅ　。

ｃｈｌｏｒｍｅｑｕａｔ　、　Ｔｅｍｅｐｂｏｓ等が挙
げられる。

また、これら添加剤が、マスターバッチ製造時に液状で
あシ、かつポリマーを膨潤するものにあ　−っては４．
膨潤剤を使用する必要はなく、直接にポリマーを膨潤さ
せることによ勺、目的が達せられる。この場合は、膨潤
剤の乾燥除去工程を省くことができるので好ましい。

本発明に用いられるポリマーとは、一般には熱可塑性樹
脂であシ、たとえばエチレン−酢酸ビ二ル共重合体、低
密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエ
チレン、ポリプロピレン、プロピレン−エチレン共重合
体、ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重合
体、ＡＢＳ樹脂ポリカーボネート、ナイロン、ポリエー
テルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリ塩化
ビニル等が挙げられる。中でもエチレン−酢酸ビニル共
重合体が比較的自由に膨潤剤を選べることから好ましい
。

ポリマーの膨潤剤とは、一般には有機溶媒であり、少量
で、ポリマーを良く膨潤するものが好ましく、ポリマー
との親和性に依存する。たとえばポリマーとして、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体を用いる場合には、クロロホ
ルム、塩化メチレン、トリクロロエチレン、四塩化炭素
、テトラノ・イドロフラン等であり、ポリスチレ／ある
いはポリカーボネートでは、トリクロロエチレン、ベン
ゼン、アセトン、テトラノーイドロフラン、エチルベン
ゼン、メチルエチルケトン等である。

この際、用いられるポリマーはパウダー状の方がペレッ
ト状のものよシ膨潤し易く良好である。

上記膨潤剤の選択にあたっては添加剤を変質させず、か
つ、添加剤と相溶性の良いもの、あるいは固形添加剤の
場合は、それを良く溶解するものが好ましい。

顆粒状マスターバッチ製造後、膨潤剤を除去する場合に
は、低沸点で蒸気圧の高いものを選択する方が良い。

本発明において粉末状顆粒化剤とは、ポリマー、膨潤剤
、添加剤を撹拌してなるゲル状組成物を顆粒化させる物
質ならば例でも良く、たとえば、ボｌＪ７’ｏピレン、
ポリプロピレン−エチレン共重合体、低密度ポリエチレ
ン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリブ
チレン、ポリエチレンテレフタレート、ＡＢＳ樹脂等の
ポリマー粉末、あるいは、ステアリン酸、ステアリン酸
カルシウ”等０有機粉末・″・パノ”・−・硫酸　ｊバ
リウム、炭酸カルシウム等の無機フィラーが挙゛げられ
る。これらは、そのマスターバッチの用途によシ適宜選
択される。またこれらは混合して用いられても良い。

顆粒状マスターバッチに含ませる添加剤の割合は、５〜
６０重量％の範囲とすることができ、任意にその割合を
コントロールすることも可能である。顆粒状マスターバ
ッチの製造１樹におけるポリマーと膨潤剤の割合は、ポ
リマー１００重量部に対して１０〜３００重量部の範囲
であり、好ましくは３０〜２００重量部である。１０重
量部未満ではポリマーが十分に膨潤せず、後に粉末状ｔ
！【１粒化剤を添加撹拌しても顆粒状とはならない。又
６００小量部を越えるとポリマーの溶解がみられ、好ま
しくない。コストの面、及び後に膨潤剤を除去する場合
を考慮すれば、ポリマーが適度に膨潤する限シ、少量が
良い。

粉末状顆粒化剤の添加量は、ポリマー、膨潤剤、添加剤
よシなる組成物１００重景部に対して５〜又２００重量
部以上では、顆粒状マスターバッチと粉末状顆粒化剤と
の混合物となシ好ましくない。

又膨潤剤については、顆粒生成後、風乾、あるいは真空
乾燥によシ容易に除去できる。

本発明に用いられる撹拌器としては、ヘンシェルミキサ
ー等が挙げられるが、撹拌能力のあるものならばよく、
必ずしもヘンシェルミキサーに限定されるものではない
。

本顆粒状マスターバッチは、直径１．０〜５．０　ｇｌ
の顆粒が主体となっており、一般のペレットと同程度の
大きさであるので、容易に他のポリ１−ペレットとブレ
ンドできる。

本発明の顆粒状マスターバッチは、マスターバッチとし
て使用しうるのみならず、農薬、香料、殺虫剤、肥料等
を含ませたものにおいてはこれらの徐放剤としても有効
に使用できる。

以下実施例によシ本発明の詳細な説明する。

実施例１ １０ｔヘンシエルはキサ−（三菱電機社製、スーパーラ
インＥ）に、エチレン−酢酸ビニル共重合体粉末′サー
モタック８０５０Ｃ！　’　（商標、東京インキ社製）
１００ｔを入れ、低速撹拌しながら、へンシエルミキサ
ー上部の開口部より、クロロポルム１５０１に添加剤と
して静防剤“アーモスタットＴＭ３１０“（商標ライオ
ンアクゾ社製）６０ｙを溶解したものを添加した後、毎
分１０００回転で、１分間撹］？１′するとゲル状組成
物となった。さらに、この中にポリプロピレン粉末ｓｏ
ｙを添加し、ＩＵ分１０００回転で６０秒間撹拌すると
顆粒状となった。次いで風乾し、有機溶媒を蒸発除去し
たところ、静防剤含有率２５重量％の顆粒状マスターバ
ッチを得た。

このものは静防剤マスターバッチとして有効に用いるこ
とができた。

実施例２ １０ｔヘンシエルミキサーに、ザーモタツク８０５００
１５０　Ｓ’、添加剤として香料“Ｐｅｒｆｕｍｅ　５
Ｔ−６１３“（商標　長谷用香料社製）１５０Ｆ、塩化
メチレン７０２を添加し、毎分１０００回転で２分間攪
拌するとゲル状物となった。さらにその中にポリプロピ
レンパウダー１００ｖを添加し、毎分１０００回転で３
０秒間撹拌すると顆粒状となった。次いで風乾し、有機
溶媒を蒸発除去した後、香料含有率３７重量％の顆粒状
マスターバッチを得た。

このものは香料含有マスターバッチとして有効に用いる
ことができた。

実施例３ 実施例１において、静防剤“アーモスタットＴＭ３１０
“２５１と、静防剤“リケ−Ｆ　＝　ｋ　８１００Ａ“
（商標、理研ビタミン社製）５０ｔを用いる以外は、実
施例１と同様にして、靜防剤含有率が２９重量％のマス
ターバンチを得た。

このものは静防剤マスターバッチとして有効に用いるこ
とができた。

実施例４ 実施例１において、ポリスチレンパウダー２００１１膨
潤剤としてアセトン６０ｖ１添加剤として着色剤′ナフ
トールレッド’　１００　ｔ、粉末顆粒化剤としてＡＢ
Ｓ樹脂パウダー６０１を用いる以外は実施例１と同様に
して着色剤２７％含有顆粒状　ｒマスターバッチを褥だ
。

このものはマスターバッチとして有効に用いることがで
きた。

実施例５ 実施例１において、添加剤として農薬メチルバラチオ７
８０２、粉末顆粒化剤としてステアリン酸６０２を用い
る以外は、実施例１と同様にして、農薬３６％含有顆粒
を得た。

このものは徐放剤として有効に用いることができた。

比較例１ 実施例１において、エチレン−１１１１酸ビニル−共重
合体粉末、クロロホルム、靜防剤、ボリノ°ロピレン粉
末を一度に添加して毎分１０００回転で撹拌したが、顆
粒状とはならず、粉末状のままであった。

比較例２ 実施例２において、塩化メチレンを用いない他濁液とな
シ、後にポリプロピレン粉末を添加しても、顆粒状マス
ターバッチは得られなかった。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリマー、該ポリマーの膨母剤、および添加剤か
   らなる組成物に、粉末状顆粒化剤を添加撹拌して、顆粒
   状となすことを特徴とする顆粒状マスターバッチの製造
   方法
2. （２）ポリマーがエチレン−酢酸ビニル共重合体である
   特許請求の範囲第１項記載の顆粒状マスターバッチの製
   造方法