JPS60143893A - 水溶液の精製方法 - Google Patents

水溶液の精製方法

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JPS60143893A JP59190444A JP19044484A JPS60143893A JP S60143893 A JPS60143893 A JP S60143893A JP 59190444 A JP59190444 A JP 59190444A JP 19044484 A JP19044484 A JP 19044484A JP S60143893 A JPS60143893 A JP S60143893A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はひ素、りん、水銀及び他の重金属類より成る群
からの少なくとも１つの不純物元素及び固体物質を含有
する水溶液を精製する方法に関し、特に水酸化物沈澱を
形成することのできるイオンを有する公知の沈澱剤の助
けで、酸のない環境において少なくとも２段階で沈澱せ
しめることによって不純物を除去する方法に関するもの
である。
ひ素がＭｅ”／　Ｍｅ　（Ｏｌｌ　）ｎ系、即ち遊離イ
オンと元ＳＭｅの水酸化物との組合せの助りで沈澱によ
り水溶ｔ１Ｍから単離することができることは公知であ
る。本発明の場合において特に興味のあるものの元素の
少数がこ＼に示され、これらの元素はＭｎ、Ｚｎ、Ｃｄ
、Ｃｒ、　Ｆｅ、八ｊ！、Ｃａ’である。これらの元素
の中、Ｆｅ、＾ｊ！、Ｃａは過度に厳し７い性質の環境
上の問題を作り出さないので本発明の合量において使用
するには最適であると考えられる。
しかしながら、公知の方法に従っ°ζ沈澱により不純物
を分離するとき、沈澱剤は実質的に化学量論的に過剰な
沈澱−イオンを保証する量で使用されなければならない
。これに対する理由は導入される沈澱イオンの一部の％
が溶液において錯体を形成し、それによって不活性とな
るためであると考えられる。例えば、問題のイオンの多
く、例えば八ｌ、１・′ｅは水溶液において、二酸化硫
黄の存在において硫黄／＃素化合物を形成するように錯
体を形成し易い。
このように過剰の量で溶液に沈澱剤を添加するときです
ら、なお、環境上の理由のために、多くの国によって現
在要求されている低い残留ひ素含ｆ量の精製溶液を、溶
液が捨てられることが許される前に、得ることは困難で
ある。これまで実際に得られる最低の残留含有量は０．
２〜０．３ｇ／ｌの範囲内である。一層低い残留ひ素含
有量に達するようにする努力の試みが、相当の効果はな
いとしても溶液に実質上全く過剰の沈澱剤を添加するに
も拘らず、２段階でひ素を沈澱させるために行なわれた
。
酸化と組合ゼてひ素及びりんを沈澱する単一段階又は多
段階の方法はＵＳ−Ａ−４，２０１，Ｇ　６７に１され
°ζいる。この方法では、適当な酸化形態で塩素が、そ
れにＣａ　（０１１）　２を添加する前か又は後におい
て方式に添加される。カルシウムイオンの存６においζ
、酸化によっ°Ｃ低い酸化数をイー１するひ素及びりん
化合物を沈澱さ−ｌることも又可能である。然しながら
、ごれらの物ｒｒＬＬよ始めに存在する不純物と丁度同
じようにＩｉ’ｔ　Ｉｉ２境に有害であるので、方式に
酸化物質を装入することは常に望ましくなく、得策では
ない。
さらに水に２価及び３価の金属イオンを添加することに
よってりんを除去することが水保全（ｗａｔ（！ｒ　ｃ
ｏｎｓｅｒｖａｔｉｏｎ　）の分野では公知であり、り
んは金属・イオンによっ°Ｃ形成されるソロツク（目ｏ
ｃ）に結合され、フロックは次いで除去される泥やン１
；泥（ｍｔ＋ｄ　ｏｒ　ｓｌｕｄｇｅ　）を形成し°ζ
沈降される。スエーデン国家自然保護委員会（Ｎａｔｉ
ｏｎａｌ　Ｓｗｅｄｉｓｌ＋ＮａＬｕｒｅ　Ｃｏｎ５ｅ
ｒｖａｎｃｙ　Ｂｏａｒｄ　）によって設定されたＯ、
、３＋ｗｇ／ｆのル１＠は達成し得る４Ｊれども、時々
非常な国難を伴っ“ζ達成されるだけである。
従ゲＣＬＪＳ−Ａ−３，６１７，５６９で２段階方法が
提案され、そこでは第１段階は全く慣用であるが、一方
策２段階における沈澱は可溶性ランタニド金属塩で行な
われた。然しながら、このような極端な稀の試剤は怖ら
く極めて特性の厳しい場合、就中包含されるコストのた
めに保存されるだりである。
ＵＳ−Ａ−３，７２５，２６５にはＣａＯがりんを沈澱
させるために約５のｐＨで第１段階に装入され、その後
ｐＨを第２の沈澱段階を実施する前に６．５〜８．５に
あげる２段階方法が記載されている。コ（２）方法はＵ
Ｓ−Ａ−３，６１７，５６９の方法より廉価である。ｐ
Ｈ７，０で３０〜８０ｐｐｍの１１　、ＯＳの残留■が
得られ、８．５のようにｐｌ＋を高くあげると一層低い
残留ｍが得られる。
１）　ｌ！、−−Ａｍ２０４０２７２によれぼりんは単
一段階でる灰の助けで水溶液より沈澱され、この沈澱工
程中に形成されるスライムの一部は水溶液に、装入され
るとき沈澱剤と混合されるために工程に戻される。
これらの方法はいずれも技術的に複雑であったり、或は
経済的観点から疑問であったりするので、−Ｃに注目さ
れるものと謂うことのできるひ素及びりん含有■の水溶
液を精製する公知の方法はない。さらに、高コストと複
雑な工程にも拘らず、現在の切迫した環境的要求につい
て満足できる結果を与える公知の方法もない。
従っ゛Ｃ１関連する産業及び他力当局によっ°ζ与えら
れることのできるコストで、水路、湖などに対するひ素
及びりんの放出に関する蔽正な要求が容易に満足され得
る処の水溶液よりひ素及びりんを分離する改良方法が必
要とされている。
水溶液に存在するひ素及び（又は）りんの車内１１に関
する改良−１る沈澱技術を進展されるために試みに調課
的作業を行なっている間に、水溶液に存在する水銀及び
他の重金属の火星の比率がひ素及びりんと同時に沈澱さ
れ得ることが本発明の出現によって１行外にも発見され
た。又存在する若干の有機又は無機の固体物質が沈澱物
と共に有効に除去された。水溶液におけるひ素の沈澱を
目的とする改良技術は又溶液において容易に溶解しない
水酸化物を形成せしめる沈澱剤が選ばれるならば重金属
を有効に沈澱せしめるのに有利に適用できることがさら
に発見された。これに関連して使用される最良の試剤ば
、Ｍｎｓ　Ｚｎ、　Ｃｄ、　Ｃｒの如き他の金属イオン
も又使用されるけれと：も、鉄及びアルミニウムイオン
であることが発見された。この外、ある場合にはＭ８及
び（又は）　Ｃａの化合物も又使用できる。周期律表の
第２ａ群における金属の水酸化物溶解度は高いけれども
、それらはなお多量の不純物を含有する濃厚溶液におけ
る沈澱剤として使用可能である。第２ａ群の金属は水酸
化物の非常に注目される供給源であり、それ故に前述の
欠点があるにも拘らず使用できる。
非酸化不純物を沈澱できることが又発見され、それによ
って沈澱前に酸化剤を添加する必要が回避された。（前
記ＵＳ−Ａ−４．２０１，６６７参照）。
水溶液を精製するときの前述の意外の結果は特許請求の
範囲で述べた工程を特徴とする本発明方法を適用すると
きに得られる。
斯（して、本発明によれば問題の不純物は２つ又はそれ
以上の段階で沈澱され、そこでは多量の沈澱剤が第２段
階並びに爾後の段階において供給される。この方法で、
不純物を含有する水酸化物沈澱が水溶液内に形成され、
そしてそれは溶液より実質的に完全に分離され得る。も
し実質的に全部の沈澱が残りの溶液より除かれるならば
溶液より分離されるとき例え小部分の水溶液が沈澱を伴
っても害はη二じない。
沈澱が除かれた水溶液は安全に捨てることかで　゛き、
一方法澱物自体は随伴する溶液とともに水に戻される。
沈澱を戻すとき採用する処置は多くの形式を採ることが
でき、重要なことは沈澱物が第沈澱１段階に存在するこ
とである。例えば、沈澱物は第１沈赦段階に導入される
不純水溶液に戻され、時にはもし必要ならば或はもしよ
り実際的であるならば別に、沈澱物をアルカリ化するあ
とで第１沈澱段階に直接戻される。第１沈澱段階のあと
で水溶液に存在する沈澱物はその段階からマント又はス
ラッジの形で、第２沈澱段階に水溶液を導入する前に除
去される。
通常、種々の段階に供給される沈澱剤の量は溶液に含有
する不純物の元素イオンの量に対する溶液に存在する沈
澱イオンの量の比率が爾後の段階におけるより非常に低
（なるように適応される。
特に、第１段階に供給される沈澱剤の量は不純物元素の
モル数に対する沈澱−金属イオンの比率当’ｆｌ　（ｒ
ａｄｉｏ　ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔｓ）が少なくとも０．
８、ましくは１〜３となるように確保すべきである。
以降、該比率はＸと記す、最後の段階で比率Ｘは少（と
も２が適当であり、好ましくはｌＯ〜１５である。沈澱
工程が２段階以上で行なわれるとき、４人される沈澱剤
は最後の段階に導入するのが好ましいけれども、工程の
最終段階において前述の比イＸを得るように２段階乃至
任意の継続段階に分けられる。
１１１）述のように、沈澱工程中、溶液はアルカリ性又
は水酸化物沈澱が形成されるｐＨを少くとも有するよう
にずべきである。従って、第１沈澱段階に先立って、ア
ルカリ、適当なのはＣａ（Ｏｉｌ）ｚ　、Ｎａ０１１、
Ｎ１１．０＋１を添加する必要がある。この点で、第１
段階においてＭｅ（Ｏｆｔ）ｚ−不純物元素を沈澱する
とき少くとも約９の溶液にｐｌ＋を保つのが有利である
ことが発見された。第２段階又は任意の後続段階では８
〜９のｐｌ＋が好ましい沈澱を達成するのに十分である
。夕１の水酸化物生成剤（ｂｕｉｌｄｅｒ）　、例えば
Ｍｅ３＋イオンを使用するときはｐｌ＋はさらに低くす
ることができる。
第１段階に次いで溶液に存在するスラッジは適当に機械
的に、好ましくは遠心分８１【によって溶液から分離さ
れ、この手段で極めて濃厚なスラッジが得られる。残留
するスラッジは単離され、最終段階後除かれ又工程に戻
されるので、この段階でスラッジの全部を完全に除去す
る必要はない。
沈澱は約５０℃以下の温度、好ましくは３０　℃以下の
溶液温度で行なうのが最もよい。
次に本発明を図面に関連して訂述する。図面は本発明の
好ましい実例並びに多くの実施例について示したフＩＩ
−シートである。
図示するように、汚染された溶液は混合タンクＩＯに装
入され、それにはアルカリ及び時には返送スラッジが又
装入される。アルカリは溶液のｐＨを約９．０に調節す
るように装入される。このようにアルカリ化された溶液
は管１１を通って第１沈澱タンクＩ２に送られる。Ｆｅ
５Ｏｎがタンク１２における溶液に添加され、それに不
純物を含有するスラッジ及び次の沈澱段階より分離され
た鉄が父性１３を通って装入される。硫酸鉄は少なくと
も１〜３の全比率Ｘが与えられる量で単独に添加される
。この方法で、溶液の不純物含有量の７０〜８０％が沈
澱される。溶液及び沈澱物は管１４を通ってタンクＩ２
から除かれ、分離器より成るのが好適である分離装置１
５に送られる。存在する沈澱物の少なくとも実質部分は
分離器１５で溶液から分離される。前述のように、この
段階で全部の沈澱物を除こうとする必要はない。溶液か
ら分離される不純物−含有スラッジは不純物及び沈澱剤
金属の含有量に関連して次の処理のために除去される。
分１ｖｉｅｔ器１５におりる不純物音イｊ星の大部分の
ない溶液はそれから次の沈澱タンク１７に送られる。
Ｎａ０Ｉｌとしてごごに例示されているアルカリがご＼
でｌ’ｅｓ０４として例示されている沈澱剤とともにタ
ンク１７に装入される。溶液に添加されるアルカリの量
はＦｅ５Ｏｎの添加の次に溶液のｐＨが８．０〜９．０
の範囲内となるように適応され、−力添加される硫酸塩
の量は溶液における比率Ｘが１０〜１５とムるように適
応される。この手段で、不純物は１町／ｌ溶液以下の残
留ｉ１となるように沈澱させられる。形成される沈澱物
の大部分は屡々それに吸収される＾５Ｏ７−の如き不純
物イオンとともに比較的容積の大きい水酸化鉄Ｊ、り成
っている。
溶液に存１乍する水銀及び他の重金属は斯く°ζ、極め
て低い残留音’＃４１ｉ１を残すようにひ素、りん及び
鉄とともに沈澱される。沈澱剤として硫酸鉄を使用する
とき、例えば従来公知の方法で達成できる約１０−１〜
１（Ｖ”ｒｒｇ／４の比較的高い残留含有４Ｊｌと比較
して約１０−３■／ｌ以−トの残留含有量に水銀を沈澱
させることができることが発見された。
沈ぶ５工程の完了で、そこに存在する溶液と沈澱物は１
１・１８を通って４！集タンク２ｏに送られ、それに適
当な凝集剤が供給管１９により送られる。このように処
理された溶液は凝集タンク２ｏより管２１を通って薄層
分離器２２　（ｌａｍｅｌｌａ　５ｅｐａｒａ−Ｌｏｒ
）に送られる。凝集された沈澱物は薄層分離器で溶液よ
り分離された分離器２２の底からスラッジの形で管２３
で示されるように分離され、一方清澄溶液は溢流管２４
を経て除かれ、クロスフィルター２５に送られ、そごで
溶液はなおさらに清澄化され、それから濾過、精製ゼる
溶液が取り出され、捨てられる。
薄層分離器２２の底より採取されるスラッジは管２３及
び第１沈澱タンク１２に戻る管１３又は破線で示され、
混合タンクＩＱに戻される管１３Ａを通る。他に、スラ
ッジは混合タンク１０に溶液を装入する前に入って来る
溶液に装入され、それと混合される。
本発明り法により有利に精製できるそれらの不純物元素
含有水溶液はＵＳ−Ａ−４，１３８，２３１に記載され
、ｌ１ｏｌｉｄｅｎ　Ａｋｔｉｅｂｏｌａｇに譲渡され
た焙焼炉ガス清浄方法により焼成炉ガスを冷却するとき
形成されるひ素、水銀、セレニウム、カドミウム及び他
の重金属を含有する酸凝縮物を包含する。
本発明は化学及び冶金工業より誘導される化学用水溶液
、特にひ素及び重金属を含有する溶液の精製に一般に有
利に使用される。
このような酸凝縮物の精製を下記実施例■に記載する。
実施例１ 下記の成分を含有する焙だと炉に対するガスー゛請浄方
式、１、り抗層される粗製水性凝縮物をＭ而のフローシ
ートに示した本発明の好ましい実例により処理した。
０．５〜２％　１１□５Ｏ４ ０、５〜　２ｇ／ｎ　Ａｓ 約Ｚ■／１．　ｌ１ｇ ≦０．２ｇ／ｊ！　ＳＯ□（ストリッピング後）凝縮１
′りは０．５〜１．５のｐｌ＋を有し、ｐＨは２５％Ｎ
ａ０Ｉｌを添加して約９に調整された。酸化物系鉄−ひ
素スラッジを工程１に、又ＦｅＳＯ４を段階２に装入し
た。段階２に装入されたＦｅＳＯ４はｐ１１８〜９を有
する非−酸溶液の形であり、鉄は第１段階におりる重量
比１？ｅ／＾Ｓが約０．５、第２段階においζは約７で
あるような量で装入された。重量比ｌｉｅ／八ｓ　−＝
　Ｉ　：　Ｉは約３のＸ−値に該当する。本発明方法に
より沈澱するときは、最適の条件で凝縮物のひ素含有量
を約１，０■／ｌに、又水銀含有量を０．５〜１．２μ
ｇ／ｌのレヘルに下げることができた。入って来る溶液
に含有されたカドミウム及び他の重金属の痕跡量のみを
示すことができた。下記第１表に種々の精製試験により
導かれる関連データを示す。こ＼において含有量は■／
ｌで示される。
（”Ｊ（’Ｊ＋Ｑ口ｏ。
一一一一一へ− 上記第１表より明らかなように、沈澱は第２段階のｐＨ
が８以下であるとき著しく損われ、又Ｆｅ／＾Ｓ比が第
２段階において増加するとき、良好な沈澱結果が得られ
る。
実施例２ 下記（■／Ｃで）によりひ素、りん及び重金属を含有す
る酸水溶液を実施例１における凝縮物と同じ手段で処理
した。こ−では鉄添力１１は全金属量についてシｌ＋Ｊ
整された。
Ａｓ　Ｇ　００ Ｃｄ　４ Ｃｕ　３ −　’Ｉ）ｂ　４０ Ｚｎ　２２５ Ｈｇ　２９ Ｓｅ　１ 沈澱物の濾過に次いで１．清澄溶液は次の不純物を含有
することが発見された： （曙／Ｉｌ’） Ａｓ　＜１ （：ｄ　＜０．０１ ＋；ｕ　＜０．０１ Ｐｂ　Ｏ，１ ン：ｎ０．１ １１ｇ　＜０．　００４ Ｓｅ　０．　２
【図面の簡単な説明】
添（−１図面は本発明の好ましい実施例を示ず）電」−
シートである。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）第１段階に続く段階に沈澱剤を主として添加し；
    沈澱剤の添加に続い′（溶液に形成された実質的に全部
    の水酸化物音自沈ぷン物を溶？＆よりｊ１１離し、Ｑｊ
    離した沈澱物を第１沈澱段階において存在するよ・うに
    戻し、このようにして゛精製した溶液を後の段階より除
    き；かつ入って来る溶液によって含有される実質的に全
    部の不純物を第２段階に夕い°Ｌっ°（スライムの形で
    単離することを特ｉ−にとする＾ｓ　、　ｌ’　、１１
    ｆ！及び他の重金属の群に包へ−される不純物及び同体
    物ｌ〕を少なくとも含有する水溶液を、容易に溶５ライ
    しない水酸化物性履物を形成することのできるイオンを
    包含する沈澱剤を用いて少なくとも２段階より成る沈澱
    工程によって精製する方法。
  2. （２）　沈澱段階に導される沈澱剤の■を、金属／不純
    物元素モル数の比率当量が最後の段階で少なくとも２、
    好ましくは１０〜１５、又第１段階で少なくとも０．８
    、好ましくは１〜３であるように適応させる特許請求の
    範囲第１項記載の方法。
  3. （３）第１段階で少なくとも約９のｐｌ＋に、又第２段
    階及び後続段階で約８〜９のｐｌ＋に保持する特許請求
    の範囲第１又は第２項記載の方法。
  4. （４）　溶液のｐＨを調整する前及び溶液を第１沈澱段
    階に送る前に、好ましくは溶液を攪拌しながら水溶液に
    沈澱物を戻す特許請求の範囲第１〜３項記載の方法。
  5. （５）沈澱物を第１沈澱段階に装入する前に水に沈澱物
    を熔解する特許請求の範囲第４項記載の方法。
  6. （６）沈澱物を直接第１沈澱段階に戻す特許請求の範囲
    第１〜４項各項記載の方法。
  7. （７）　水溶液を約５０℃以下、好ましくは３０℃以下
    の温度に保持する特許請求の範囲前記各項記載の方法
  8. （８）　ひ素及び重金属含有工業廃棄溶液の精製に特許
    請求の範囲第１〜７項記載の方法の使用。
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