JPS60141613A - 水素化ケイ素の製造方法 - Google Patents
水素化ケイ素の製造方法Info
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- JPS60141613A JPS60141613A JP24513983A JP24513983A JPS60141613A JP S60141613 A JPS60141613 A JP S60141613A JP 24513983 A JP24513983 A JP 24513983A JP 24513983 A JP24513983 A JP 24513983A JP S60141613 A JPS60141613 A JP S60141613A
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- silicon
- acid
- silicon hydride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
と酸とを反応させることにより、一般式Ｓｉｒ［ｌ□１
１＋２（口は正の整数）で表わされる水素化ケイ素を製
造する方法に関する。
１＋２（口は正の整数）で表わされる水素化ケイ素を製
造する方法に関する。
近年、エレクトロニクス工業の発展に伴い、多結晶シリ
コンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコ
ンの需要が急激に増大している。
コンあるいはアモルファスシリコン等の半導体用シリコ
ンの需要が急激に増大している。
水素化ケイ素８ ｉｎＨ２ｎ−１−ｚはかかる半導体用
シリコンの製造用原料として最近その重要性を増してお
り、特にシラン（ ＳｉｌＬｌ ）、ジンラン（ Ｓｉ
２ｌＩａ ）は太陽電池用半導体の原料として、今後大
幅な需要増ＤＯが期待されている。
シリコンの製造用原料として最近その重要性を増してお
り、特にシラン（ ＳｉｌＬｌ ）、ジンラン（ Ｓｉ
２ｌＩａ ）は太陽電池用半導体の原料として、今後大
幅な需要増ＤＯが期待されている。
従来、水素化ケイ素の製造方法としては、以下に例示す
るような、いくつかの方法が知らＡしてい６° 夕 ■八（、７２Ｓｉ −１− ４Ｈ橘七２嘔Ｃｌ２＋１／
＋ Ｓｉ ＋用り２ｎ＋２＋（１−■月１２ ６３０ ■ｐｇ，， ｓｒ ＋４ＮＩＬＩｆ３ｒ ｇ２Ｍ／ｊＢ
ｒ２−１−４Ｎｌ（３＋１／ｎ Ｓ ｉｌｌ＋２１汗２
＋（１−、−）Ｈ，。
るような、いくつかの方法が知らＡしてい６° 夕 ■八（、７２Ｓｉ −１− ４Ｈ橘七２嘔Ｃｌ２＋１／
＋ Ｓｉ ＋用り２ｎ＋２＋（１−■月１２ ６３０ ■ｐｇ，， ｓｒ ＋４ＮＩＬＩｆ３ｒ ｇ２Ｍ／ｊＢ
ｒ２−１−４Ｎｌ（３＋１／ｎ Ｓ ｉｌｌ＋２１汗２
＋（１−、−）Ｈ，。
■ｓｉｃｆｆ４ −Ｈ，ｉＡ＃ｕ４ ７Ｌｉｃｆｆ＋Ａ
＃ｃｆｆ３＋ｓｉｏ４■ｓ ｉ ＋Ｓｉｃ４ ＋ ２１
＋２→Ｓ ｉｆ■ｃｆｆ３＋ｓ ｉＨ３Ｃｌこれらの従
来公升の方法の中でケイ化マグネシウムのごときケイ素
合金と一とを水溶液中で・反応させる■の方法は、たと
えば、■の反応のごとく高価な還元剤を必要とせず、ま
た■や■の反応のごとく低温または加圧下に反応させる
必要もない上、特にジシラン（５ｉ２）（、）を製造す
る場合、■の反応のごとく原料として高価なヘキサクロ
ロジシラン（５ｉ２Ｃ６ａ ）を使用するといった欠点
もないため、基本的には最も実施容易なすぐれた方法で
ある。
＃ｃｆｆ３＋ｓｉｏ４■ｓ ｉ ＋Ｓｉｃ４ ＋ ２１
＋２→Ｓ ｉｆ■ｃｆｆ３＋ｓ ｉＨ３Ｃｌこれらの従
来公升の方法の中でケイ化マグネシウムのごときケイ素
合金と一とを水溶液中で・反応させる■の方法は、たと
えば、■の反応のごとく高価な還元剤を必要とせず、ま
た■や■の反応のごとく低温または加圧下に反応させる
必要もない上、特にジシラン（５ｉ２）（、）を製造す
る場合、■の反応のごとく原料として高価なヘキサクロ
ロジシラン（５ｉ２Ｃ６ａ ）を使用するといった欠点
もないため、基本的には最も実施容易なすぐれた方法で
ある。
しかしながら、■の方法におし・てはケイ素合金中のケ
イ素のモノシラン（ｓｊｔ、 ）、ジシラン（ｓｉ２ｏ
６）等利用値の高い水素化ケイ素への転化率（以下収率
という）が低いと℃・う致命的な欠点がある。
イ素のモノシラン（ｓｊｔ、 ）、ジシラン（ｓｉ２ｏ
６）等利用値の高い水素化ケイ素への転化率（以下収率
という）が低いと℃・う致命的な欠点がある。
かかる収率の低さは、次式のごとき反応の過程での必然
的なメカニズムによりシロキサン結合を有するケイ素化
合物の副生が避けられないためであるとされている。
的なメカニズムによりシロキサン結合を有するケイ素化
合物の副生が避けられないためであるとされている。
唾、Ｓｉ ＋ ２１−（、Ｏ−一→Ｈ，，Ｓｉ（を０Ｈ
）２（１）Ｈ２Ｓｉ（ｈψｏｎ）、、 ＋４ｎｃ＃→Ｓ
ｉＨ２＋２４ｃｄ２＋２Ｈ２゜−１−Ｈ２，（２） ｘｓｉＩ−１，、→ Ｃ８’Ｈ２）Ｘ （ろ）（ＳｉＨ
，、）２−１−Ｈ，、０−−シν−８ｉＨ２０＋ＳｉＨ
，（４）（５ｉＨ２）３＋Ｈ２０□５ｉ１−１□０＋５
ｉ２１ち （４５（ＳｉＨ２）、＋１４２０ −：ン
５ｉｎ２ｏ−４−ｓ １３Ｈ８（４）”すなわち、（１
）式で生成した中間体のＨ２Ｓ１（Ｍ９０１１）、、が
たとえば塩酸と反応して５ｉ１１２ラジカルを生成しく
２）、これがただちに重合しく口）、ひきつづいて加水
分解して種々のシランおよびプロシロキサンを生成する
のである（４）、（４Ｙ、（４）’４ 、 、 、（ｚ
。
）２（１）Ｈ２Ｓｉ（ｈψｏｎ）、、 ＋４ｎｃ＃→Ｓ
ｉＨ２＋２４ｃｄ２＋２Ｈ２゜−１−Ｈ２，（２） ｘｓｉＩ−１，、→ Ｃ８’Ｈ２）Ｘ （ろ）（ＳｉＨ
，、）２−１−Ｈ，、０−−シν−８ｉＨ２０＋ＳｉＨ
，（４）（５ｉＨ２）３＋Ｈ２０□５ｉ１−１□０＋５
ｉ２１ち （４５（ＳｉＨ２）、＋１４２０ −：ン
５ｉｎ２ｏ−４−ｓ １３Ｈ８（４）”すなわち、（１
）式で生成した中間体のＨ２Ｓ１（Ｍ９０１１）、、が
たとえば塩酸と反応して５ｉ１１２ラジカルを生成しく
２）、これがただちに重合しく口）、ひきつづいて加水
分解して種々のシランおよびプロシロキサンを生成する
のである（４）、（４Ｙ、（４）’４ 、 、 、（ｚ
。
Ａｎｏｒｇ、Ａｌｌｇｅｍ、ａｌ＋ｅｍ 、ろ［］３．
２８３ （１９６０）、、Ｔ、Ａ。
２８３ （１９６０）、、Ｔ、Ａ。
０、 Ｓ、 、 ５７．１３４９（＋９６５））。
上記のごとき、確からしい反応機構に従えば、モノシラ
ンとジシランに着目した場合の金言１収率の最大値は理
論上約４４係ということになり、また実際上報告されて
いる収率はさらにこれより低く、たかだか６０係台にす
ぎなかった。
ンとジシランに着目した場合の金言１収率の最大値は理
論上約４４係ということになり、また実際上報告されて
いる収率はさらにこれより低く、たかだか６０係台にす
ぎなかった。
したがって、収率が４０％に近くなるとこの値は、上記
したごとき理論的な限界値に接近するため、従来の方法
では、これをさらに数チ上昇させることも容易でなかっ
たものと考えられる。
したごとき理論的な限界値に接近するため、従来の方法
では、これをさらに数チ上昇させることも容易でなかっ
たものと考えられる。
本発明者らは、上記■の方法における不可避とも考えら
れる欠点であるケイ素合金中のケイ素の水素化ケイ素へ
の低転化率（収率）を向上させるべく鋭意検討した結果
、該反応を氷点以下の極めて低温で実施することにより
、意外なことにこれらの欠点が解決できることを見出し
本発明をなすに至った。
れる欠点であるケイ素合金中のケイ素の水素化ケイ素へ
の低転化率（収率）を向上させるべく鋭意検討した結果
、該反応を氷点以下の極めて低温で実施することにより
、意外なことにこれらの欠点が解決できることを見出し
本発明をなすに至った。
すなわち本発明は、マグネシウム及びケイ素を含む合金
と酸の水溶液とを反応せしめて一般式５ｉｎＨ２ｎ−１
−２（ｎは１，２，３．、、なる正の整数）で表わされ
る水素化ケイ素を製造する方法において該反応系の温度
を−９０乃至０℃として反応を実施することを特徴とす
る水素化ケイ素の製造方法に存する。
と酸の水溶液とを反応せしめて一般式５ｉｎＨ２ｎ−１
−２（ｎは１，２，３．、、なる正の整数）で表わされ
る水素化ケイ素を製造する方法において該反応系の温度
を−９０乃至０℃として反応を実施することを特徴とす
る水素化ケイ素の製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明におけるマグネシウム及びケイ素を含む合金とは
、マグネシウム及びケイ素を必須成分として含有するも
のであり、他に第３成分金属を含むこともできる（以下
、ケイ素合金という）。該合金中のマグネシウムとケイ
素のグラム−原子の比（Ｍ、９／８ｉ ）は１／ろない
し６／１の範囲であることが望ましい。かかるケイ素合
金の具体例としては、Ｍｉｓ Ｉ ｓ Ｍｇ２５１ 、
Ｑ １ｓ 、 Ｕｓ ＳＩ２、 Ｊ、、 Ｓ Ｉ Ｎ
ｌ 、Ｍｇ２ Ｓ ＩＡｊ？ 、ｐｇ、 ５Ｉ２Ｂａ
、 Ｍ、９ＳｉＢａ Ｓａｅ略、 ｓ＊、、 、ｇ、
ｓ１□ａｕ、６、Ｍｐ３ｓ ｉ、 Ａ７？８Ｆｅ等が
挙げられ、咎に八４ｇ２ＳＩが最も好まし−これらは単
独でまたは２種以上の混合物として用いることもできる
。また合金の粒度は特に制限はないが、細かい程好まし
い。しかしながら経済上あるいは取扱い上の便宜から２
０乃至ロ００メソシー程度の範囲であることが望ましい
。
、マグネシウム及びケイ素を必須成分として含有するも
のであり、他に第３成分金属を含むこともできる（以下
、ケイ素合金という）。該合金中のマグネシウムとケイ
素のグラム−原子の比（Ｍ、９／８ｉ ）は１／ろない
し６／１の範囲であることが望ましい。かかるケイ素合
金の具体例としては、Ｍｉｓ Ｉ ｓ Ｍｇ２５１ 、
Ｑ １ｓ 、 Ｕｓ ＳＩ２、 Ｊ、、 Ｓ Ｉ Ｎ
ｌ 、Ｍｇ２ Ｓ ＩＡｊ？ 、ｐｇ、 ５Ｉ２Ｂａ
、 Ｍ、９ＳｉＢａ Ｓａｅ略、 ｓ＊、、 、ｇ、
ｓ１□ａｕ、６、Ｍｐ３ｓ ｉ、 Ａ７？８Ｆｅ等が
挙げられ、咎に八４ｇ２ＳＩが最も好まし−これらは単
独でまたは２種以上の混合物として用いることもできる
。また合金の粒度は特に制限はないが、細かい程好まし
い。しかしながら経済上あるいは取扱い上の便宜から２
０乃至ロ００メソシー程度の範囲であることが望ましい
。
本発明で使用するケイ素合金は市販品が容易に入手可能
であり、これをそのまま使用することかできる。また、
公知の方法でこれを製造してもよい。たとえば昭２８Ｉ
は、ケイ素粉末とマグネシウムを混合し水素気流等の中
で５００〜１０００℃、好ましくは５５０〜８５０℃で
４時間程度加熱することにより容易に得られる。
であり、これをそのまま使用することかできる。また、
公知の方法でこれを製造してもよい。たとえば昭２８Ｉ
は、ケイ素粉末とマグネシウムを混合し水素気流等の中
で５００〜１０００℃、好ましくは５５０〜８５０℃で
４時間程度加熱することにより容易に得られる。
本発明はかかるケイ素合金を酸の水溶液と反応せしめる
ものであるが酸としては、水に少くとも一部でも可溶な
ものであればいかなるものでも良く、例えば塩化水素１
駿、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、フッ化水素酸、硫酸、
ピロ硫酸、リン酸、ビロリン酸、メタリン酸、硝酸など
の無機酸；および酎ば、ギ酸、蓚酸、プロピオン：ｒｌ
Ｉ、マロンｒ峻、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
安息香酸、フェノールなどの有機酸が挙げられる。これ
らのうち、塩化水素酸、硫酸ｈ；特に好ましい。唖だ酸
の水溶液の濃度は、不発明において特に制限するもので
はないが、酸濃度１乃至５０重量係程度の範囲であるこ
とが、水素化ケイ素の収率上好まし℃１゜ 次に反応操作について述べる。
ものであるが酸としては、水に少くとも一部でも可溶な
ものであればいかなるものでも良く、例えば塩化水素１
駿、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、フッ化水素酸、硫酸、
ピロ硫酸、リン酸、ビロリン酸、メタリン酸、硝酸など
の無機酸；および酎ば、ギ酸、蓚酸、プロピオン：ｒｌ
Ｉ、マロンｒ峻、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
安息香酸、フェノールなどの有機酸が挙げられる。これ
らのうち、塩化水素酸、硫酸ｈ；特に好ましい。唖だ酸
の水溶液の濃度は、不発明において特に制限するもので
はないが、酸濃度１乃至５０重量係程度の範囲であるこ
とが、水素化ケイ素の収率上好まし℃１゜ 次に反応操作について述べる。
本発明の反応は基本的には、ケイ素合金（お１子）と酸
水溶液とを接触せしめて行なわれる液面反応である。
水溶液とを接触せしめて行なわれる液面反応である。
したがって、通常は酸水溶液が連続相となり、この中に
ケイ素合金粒子が分散相として分散され、該粒子表面近
傍で反応が進行すると考えられる。
ケイ素合金粒子が分散相として分散され、該粒子表面近
傍で反応が進行すると考えられる。
この場合、酸水溶液、ケイ素合金等各反応成分の装入方
法等について特に限定するものではなく、（１）例えば
酸水溶液中にケイ素合金を装入する方法、（２）酸水溶
液とケイ素合金を同時に反応器に装入する方法、（３）
あるいは水に懸濁させたケイ素合金に酸水溶液を装入す
るなど種々の反応様式を採用できることはもちろんで′
ある。なお、雰囲気ガスは、必ずしも用いる必要はない
が必要に応じ生成する水素化ケイ素と反応しない、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等不活性ガスが用い
られる。
法等について特に限定するものではなく、（１）例えば
酸水溶液中にケイ素合金を装入する方法、（２）酸水溶
液とケイ素合金を同時に反応器に装入する方法、（３）
あるいは水に懸濁させたケイ素合金に酸水溶液を装入す
るなど種々の反応様式を採用できることはもちろんで′
ある。なお、雰囲気ガスは、必ずしも用いる必要はない
が必要に応じ生成する水素化ケイ素と反応しない、例え
ば水素、ヘリウム、アルゴン、窒素等不活性ガスが用い
られる。
反応は通常、常圧下または加圧下で行なうが、減圧下に
てももちろん行ない得る。
てももちろん行ない得る。
本発明は上記のごとき反応において、該反応系の温度を
−９０乃至０℃、好ましくは−５０乃至−２０°Ｃの範
囲とするものである。−９０℃よりさらに低温であると
、Ｔことえば塩酸水溶液の場合、これが凝固する問題が
ある。また、０℃を越えると、水素化ケイ素の収率が急
激に低下する。
−９０乃至０℃、好ましくは−５０乃至−２０°Ｃの範
囲とするものである。−９０℃よりさらに低温であると
、Ｔことえば塩酸水溶液の場合、これが凝固する問題が
ある。また、０℃を越えると、水素化ケイ素の収率が急
激に低下する。
本発明における反応は燃焼反応に近い強度の発熱反応で
あり（約２００ Ｋｃａｅ／、９−＋ｎｏｌ ｅ Ｍｇ
２Ｓｉ ）、これを上記所定の範囲に制御１−るため効
率の良い冷却を必要とする。したがって本発明において
用いられる反応器は伝熱面積（冷却面積）が大きく、か
つ攪拌手段を備えており効果的に冷却を行える構造のも
のが望ましく、単なるジャケットのみでなく例えば多管
式熱交換器、二重管式熱交換器等をも内部熱交叉は外部
熱交として備えた撹拌槽型のものがあげられる。また管
型反応器ももちろん使用可能である。冷却用の冷媒とし
ては通常の冷媒を用い得ることができ、例えば塩化す）
１１ウムフライン、エチレングリコールブライン、ア
ンモニア、フロン、メチレンクロライド、シリコンオ反
応は上記のごとく発熱を伴う固液異相系反応であるので
、特に攪（１混合及び冷却を十分に行い、局所的な過熱
が起らないようにすることが必要である。
あり（約２００ Ｋｃａｅ／、９−＋ｎｏｌ ｅ Ｍｇ
２Ｓｉ ）、これを上記所定の範囲に制御１−るため効
率の良い冷却を必要とする。したがって本発明において
用いられる反応器は伝熱面積（冷却面積）が大きく、か
つ攪拌手段を備えており効果的に冷却を行える構造のも
のが望ましく、単なるジャケットのみでなく例えば多管
式熱交換器、二重管式熱交換器等をも内部熱交叉は外部
熱交として備えた撹拌槽型のものがあげられる。また管
型反応器ももちろん使用可能である。冷却用の冷媒とし
ては通常の冷媒を用い得ることができ、例えば塩化す）
１１ウムフライン、エチレングリコールブライン、ア
ンモニア、フロン、メチレンクロライド、シリコンオ反
応は上記のごとく発熱を伴う固液異相系反応であるので
、特に攪（１混合及び冷却を十分に行い、局所的な過熱
が起らないようにすることが必要である。
なお、本発明における反応自体は非常に速く、−９０乃
至０℃の低温であっても数秒乃至数分程度ですみやかに
完結する。生成するモノシラン（ＳｉＨ４）は沸点が一
１１０℃であり、また反応液系に溶解しないため、上記
反応温匿範囲においては反応系外にガスとして離脱する
のでこれをｌ・ラップをへて液体窒素で液化補集する。
至０℃の低温であっても数秒乃至数分程度ですみやかに
完結する。生成するモノシラン（ＳｉＨ４）は沸点が一
１１０℃であり、また反応液系に溶解しないため、上記
反応温匿範囲においては反応系外にガスとして離脱する
のでこれをｌ・ラップをへて液体窒素で液化補集する。
また、反応温度を一１５℃以下とした場合には、ジシラ
ン（ｓｉ２Ｉ−４，沸点−１４５℃）、トリシラン（Ｓ
ｉ３Ｈ８，沸点５２９℃）、テトラソラン（ｓｉ＋ｘ−
ｒ＋ｏ一点１０９℃）等の四級水素化ケイ素はもちろん
ガス化しないので液状物として反応器中に蓄積′１−る
可能性がある。従ってこれらの高級水素化ケイ素の製造
をも目的とする場合には、反応終了後全反応液を、ある
いは反応：桑作中において一部反応液をスとしてストリ
ッピングし回収する必要がある。
ン（ｓｉ２Ｉ−４，沸点−１４５℃）、トリシラン（Ｓ
ｉ３Ｈ８，沸点５２９℃）、テトラソラン（ｓｉ＋ｘ−
ｒ＋ｏ一点１０９℃）等の四級水素化ケイ素はもちろん
ガス化しないので液状物として反応器中に蓄積′１−る
可能性がある。従ってこれらの高級水素化ケイ素の製造
をも目的とする場合には、反応終了後全反応液を、ある
いは反応：桑作中において一部反応液をスとしてストリ
ッピングし回収する必要がある。
なお、これら生成ガス混合物より各成分への分離及び精
製は、それぞＡし通常の深冷分離、吸着剤等によって行
ない得る。
製は、それぞＡし通常の深冷分離、吸着剤等によって行
ない得る。
以下、本発明を実施Ｉ／ＩＩによって説明する。
実施例１
容量’ｒ００ｍｌの筒形セパラブルフラスコに、濃度３
０重量係の塩酸水溶液２００〃＋ｌを装入した。
０重量係の塩酸水溶液２００〃＋ｌを装入した。
水素ガス雰囲気中、上記塩酸水溶、液にケイ化マグネシ
ウム（ｆｌ（ｇ２Ｓ＋ ） ６０９ （粒度１００乃至
２００メツシユ、Ｓｌとして７８．２ ｎｍｏｌ ）を
撹↑゛１１．ながら４０分間ｏ、ｉｓｇ／＋ηｉｎの一
定速度で加え続けた。反応中は、ドライアイス−シリコ
ンオイルを冷媒としてセパラブルフラスコの外部ヲ冷却
にすることにより反応液糸の温度を一６０′Ｃに保った
。ケイ化マグネシウムの投入が終了した時点で反応はほ
ぼ終了したとみなせるが、ひきつづいて反応液の温度を
室温にまで上昇させ、水素気流中にて６０分間そのまま
の状態で保持し、缶中のトリシランまでを完全に追い出
した。生成ガスは、液体チノ素温度で冷却したトラップ
中に捕集し、実験終了後捕集ガス中のＢ： ｒｉ４．
ｓ ｉ□賜、ｓｉ３＋１８の量をガスクロマトグラフに
より分析、定量した。
ウム（ｆｌ（ｇ２Ｓ＋ ） ６０９ （粒度１００乃至
２００メツシユ、Ｓｌとして７８．２ ｎｍｏｌ ）を
撹↑゛１１．ながら４０分間ｏ、ｉｓｇ／＋ηｉｎの一
定速度で加え続けた。反応中は、ドライアイス−シリコ
ンオイルを冷媒としてセパラブルフラスコの外部ヲ冷却
にすることにより反応液糸の温度を一６０′Ｃに保った
。ケイ化マグネシウムの投入が終了した時点で反応はほ
ぼ終了したとみなせるが、ひきつづいて反応液の温度を
室温にまで上昇させ、水素気流中にて６０分間そのまま
の状態で保持し、缶中のトリシランまでを完全に追い出
した。生成ガスは、液体チノ素温度で冷却したトラップ
中に捕集し、実験終了後捕集ガス中のＢ： ｒｉ４．
ｓ ｉ□賜、ｓｉ３＋１８の量をガスクロマトグラフに
より分析、定量した。
５ｉｎ４．５ｉ２Ｈい５１３Ｉ−の量はそれぞれ２３．
８ ＋ｎｎｏｌ。
８ ＋ｎｎｏｌ。
５、７ ｍｎｏｌ、１．８ＷＷｎｏｌであった。これら
３種類の水素化ケイ素の量は、反応に供したケイ化マグ
ネシウム中のケイ素の５１９％に相当する。
３種類の水素化ケイ素の量は、反応に供したケイ化マグ
ネシウム中のケイ素の５１９％に相当する。
実施例２．３．４
実施例１において、反応温度を一３０℃、−５°Ｃおよ
び０°Ｃとした以外は実施例１と同様に実１験を行なっ
た。
び０°Ｃとした以外は実施例１と同様に実１験を行なっ
た。
結果を第１表に示す。
実施列５
実施例１において、塩１浚水溶液のかわりに濃度２０重
歓係の硫酸水溶液２００ｍ１を用い、反応温度を一５℃
とした以外は実施例１と同様に実験を行なった。
歓係の硫酸水溶液２００ｍ１を用い、反応温度を一５℃
とした以外は実施例１と同様に実験を行なった。
結果を第１表に示す。
比較例１．２
実＠？／ｌｌｉにおいて、反応温度をｓｏ’ｃおよび０
″Ｃとした以外は実施例１及び４と同様に実験を行なっ
た。
″Ｃとした以外は実施例１及び４と同様に実験を行なっ
た。
結果を第１表に示す。
比較例６
実施例５において、反応温度を６０℃とし１こ以外は実
施例１と同様の実験を行った。
施例１と同様の実験を行った。
結果を第１表に示す。
また、ｌ−１０４の場合を第１図にまとめて示した。
第１表
以上、実施例から明らかなごとく、本発明は、ケイ素合
金と酸の水溶液とを−９０乃至０″Ｃの罹めて低温〆（
，１させることによりケイ素合金中のケイ素の水素化ケ
イ素への転化率１−なわち収率を従来のごとき３０係台
の値から４０％以上−＼、場合によっては５０係以上へ
と大巾に向上させることができる。これはずてにνドベ
たごとく理論的な収率の限界値か一応４０係程度とされ
ており、この近傍で収率をさらに数％向上させることが
非常に困難であつムニことを考慮ずろときわめて意弐の
ある数値といえる。
金と酸の水溶液とを−９０乃至０″Ｃの罹めて低温〆（
，１させることによりケイ素合金中のケイ素の水素化ケ
イ素への転化率１−なわち収率を従来のごとき３０係台
の値から４０％以上−＼、場合によっては５０係以上へ
と大巾に向上させることができる。これはずてにνドベ
たごとく理論的な収率の限界値か一応４０係程度とされ
ており、この近傍で収率をさらに数％向上させることが
非常に困難であつムニことを考慮ずろときわめて意弐の
ある数値といえる。
第１図は収率と反応温度の関係を示すグラフである。
グラフにお（・て、Ｔは反応温度、Ｙは収率を示す。
Claims (1)
- （１）マグネシウム及びケイ素を含む合金と酸の水溶液
とを反応せしめて一般式Ｓｉｎ’１２”＋２（”は１．
２．５．、、なる正の整数）で表わされる水素化ケイ素
を製造する方法において、該反応系の温度を−９０乃至
ｏ ｃとして反応を実施することを特徴とする水素化ケ
イ素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24513983A JPS60141613A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24513983A JPS60141613A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60141613A true JPS60141613A (ja) | 1985-07-26 |
Family
ID=17129202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24513983A Pending JPS60141613A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 水素化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60141613A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6027705A (en) * | 1998-01-08 | 2000-02-22 | Showa Denko K.K. | Method for producing a higher silane |
| US6858196B2 (en) | 2001-07-19 | 2005-02-22 | Asm America, Inc. | Method and apparatus for chemical synthesis |
| US7892521B2 (en) * | 2006-07-03 | 2011-02-22 | Surendra Saxena | Synthesis and use of metal hydrides for vehicular and other applications |
| US8192522B2 (en) | 2008-03-31 | 2012-06-05 | Et-Energy Corp. | Chemical process for generating energy |
| WO2015060189A1 (ja) | 2013-10-21 | 2015-04-30 | 三井化学株式会社 | 高級シランの製造触媒および高級シランの製造方法 |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP24513983A patent/JPS60141613A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6027705A (en) * | 1998-01-08 | 2000-02-22 | Showa Denko K.K. | Method for producing a higher silane |
| US6858196B2 (en) | 2001-07-19 | 2005-02-22 | Asm America, Inc. | Method and apparatus for chemical synthesis |
| US7892521B2 (en) * | 2006-07-03 | 2011-02-22 | Surendra Saxena | Synthesis and use of metal hydrides for vehicular and other applications |
| US8192522B2 (en) | 2008-03-31 | 2012-06-05 | Et-Energy Corp. | Chemical process for generating energy |
| WO2015060189A1 (ja) | 2013-10-21 | 2015-04-30 | 三井化学株式会社 | 高級シランの製造触媒および高級シランの製造方法 |
| US9567228B2 (en) | 2013-10-21 | 2017-02-14 | Mitsui Chemicals, Inc. | Catalyst for producing higher silane and process for producing higher silane |
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