JPS6013065A - 固体表面の撥水性処理方法 - Google Patents
固体表面の撥水性処理方法Info
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- JPS6013065A JPS6013065A JP11985283A JP11985283A JPS6013065A JP S6013065 A JPS6013065 A JP S6013065A JP 11985283 A JP11985283 A JP 11985283A JP 11985283 A JP11985283 A JP 11985283A JP S6013065 A JPS6013065 A JP S6013065A
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- Japan
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- repellent
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- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/62—Plasma-deposition of organic layers
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D2506/00—Halogenated polymers
- B05D2506/10—Fluorinated polymers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
- B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、固体表面の撥水性処理方法に関する。
一般に、固体の表面に撥水性処理を施すには、シリコー
ン系又はフッ素系の撥水剤を塗布又は吹付けする方法が
採られている。ところが、このような処理方法によると
、撥水剤が次第に除去されて効果が減退し、長期間持続
しない欠陥がある。
ン系又はフッ素系の撥水剤を塗布又は吹付けする方法が
採られている。ところが、このような処理方法によると
、撥水剤が次第に除去されて効果が減退し、長期間持続
しない欠陥がある。
また、各種ラングや、ミラー、交通信号灯、ディスグレ
ー７やネル、メガネレンズ、光学機器用レンズ等に適す
る無色透明で反射防止型しかも半永久的撥水性を備えた
理想的な硬質コーテイング膜は、現在のところ未だ存在
していない。
ー７やネル、メガネレンズ、光学機器用レンズ等に適す
る無色透明で反射防止型しかも半永久的撥水性を備えた
理想的な硬質コーテイング膜は、現在のところ未だ存在
していない。
本発明は、このような従来の事態に鑑みなされたもので
、撥水効果を半永久的に持続でき、かつ無色透明で反射
防止型の硬質コーテイング膜を形成できるようにした撥
水性処理方法を提供するものである。そして、この目的
達成のため本発明は、被処理材の表面をアルゴンプラズ
マスパッタリング又はアルゴンイオンボンバードメント
シータ後、フルオロカーがン系のプラズマ重合膜を表面
に形成し、ついでフルオロカーボン系モノマー又ハフッ
素による撥水性ゾラズマ処理を行ない、さらにフルオロ
カーがン系又はフッ素による撥水性表面安定化処理を行
なう工程からなる処理方法を要旨とするものである。
、撥水効果を半永久的に持続でき、かつ無色透明で反射
防止型の硬質コーテイング膜を形成できるようにした撥
水性処理方法を提供するものである。そして、この目的
達成のため本発明は、被処理材の表面をアルゴンプラズ
マスパッタリング又はアルゴンイオンボンバードメント
シータ後、フルオロカーがン系のプラズマ重合膜を表面
に形成し、ついでフルオロカーボン系モノマー又ハフッ
素による撥水性ゾラズマ処理を行ない、さらにフルオロ
カーがン系又はフッ素による撥水性表面安定化処理を行
なう工程からなる処理方法を要旨とするものである。
以下、図示の実施例により本発明方法を説明すると、ま
ず第１図に示すように、被処理材１をカソード電極２の
上に載置し、これを通常の真空装置（図示せず）内に入
れて、一度高真空域ｌＸｌ０−３Ｐａ （）ｅ スｆ２
ル）まで排気した後、アルゴンガス３を真空度Ｉ Ｐａ
程度まで導入して平衡に保つ。つぎに、真空装置に設け
た平板対向電極（図示せず）にて放電を行ない、前記被
処理材１０表面をアルゴンガスマにさらし、アルゴンイ
オンボンバードメント又はアルゴンゾラズマスノＲツタ
リングを行ない被処理材１の表面のクリーニングをする
。
ず第１図に示すように、被処理材１をカソード電極２の
上に載置し、これを通常の真空装置（図示せず）内に入
れて、一度高真空域ｌＸｌ０−３Ｐａ （）ｅ スｆ２
ル）まで排気した後、アルゴンガス３を真空度Ｉ Ｐａ
程度まで導入して平衡に保つ。つぎに、真空装置に設け
た平板対向電極（図示せず）にて放電を行ない、前記被
処理材１０表面をアルゴンガスマにさらし、アルゴンイ
オンボンバードメント又はアルゴンゾラズマスノＲツタ
リングを行ない被処理材１の表面のクリーニングをする
。
７’ ５ ス？ ハ、１３．５６ ＭＨ２の高周波電源
を用い、放電によって発生させる。
を用い、放電によって発生させる。
この後、第２図に示すようにプラズマ重合工程を行なう
が、これに先立って前記のアルゴンガスを排気し、真空
装置（反応室）を高真空にしてかう、フルオロカーボン
系のモノマーガス４（例えばテトラフルオロメタンＣＦ
４、トリフルオロメタン０ＨＦ３等）を１〜１００ Ｐ
ａ導入して放電を行なう。
が、これに先立って前記のアルゴンガスを排気し、真空
装置（反応室）を高真空にしてかう、フルオロカーボン
系のモノマーガス４（例えばテトラフルオロメタンＣＦ
４、トリフルオロメタン０ＨＦ３等）を１〜１００ Ｐ
ａ導入して放電を行なう。
このとき、被処理材１はカソード電極２側に置き、前記
対向電極には１０〜Ｚｏｏ Ｖの直流電圧を印加してお
く。プラズマ重合膜５は、被処理材ｌをカソード側に置
くことにより、プラズマ中で発生するＣＦａ” 、 Ｏ
Ｆ２”等の陽イオンの影響の大きい膜が得られる。この
効果は、対向電極にバイアス（Ｂｉａｓ）をかけると一
層助長される。そして、被処理材１の表面には無色透明
で低屈折率を有する硬質フルオロカー？ン系プラズマ重
合膜５が形成される。
対向電極には１０〜Ｚｏｏ Ｖの直流電圧を印加してお
く。プラズマ重合膜５は、被処理材ｌをカソード側に置
くことにより、プラズマ中で発生するＣＦａ” 、 Ｏ
Ｆ２”等の陽イオンの影響の大きい膜が得られる。この
効果は、対向電極にバイアス（Ｂｉａｓ）をかけると一
層助長される。そして、被処理材１の表面には無色透明
で低屈折率を有する硬質フルオロカー？ン系プラズマ重
合膜５が形成される。
つぎに、真空状態を保持して第３図に示すように撥水性
プラズマ処理工程が行われる。前記プラズマ重合膜５を
形成した後、放電を一度切って被処理材１側の電極をア
ノード２′とし、他方の電極は逆にカソードとして１０
〜１００ Ｖの直流電圧を印加する。そして、フッ素ガ
ス６（又゛はＣＦ４か０ＨＦ３）を１〜ｉｏｏ Ｐａま
で導入してプラズマ放電を行なう。
プラズマ処理工程が行われる。前記プラズマ重合膜５を
形成した後、放電を一度切って被処理材１側の電極をア
ノード２′とし、他方の電極は逆にカソードとして１０
〜１００ Ｖの直流電圧を印加する。そして、フッ素ガ
ス６（又゛はＣＦ４か０ＨＦ３）を１〜ｉｏｏ Ｐａま
で導入してプラズマ放電を行なう。
このとき、ＲＦノｅワーはプラズマ重合膜形成時のパワ
ーより小さくする。被処理材１の側がアノード電極２′
であるため、プラズマ重合膜はフッ素イオンのアタック
を受け、膜表面における残留ラジカルはフッ素によって
埋められ、膜表面はフッ素を多く含んだものとなる。こ
のように、表面をフッ素の多い構造（例えば−０Ｆ３．
−０Ｆ２−Ｃ！Ｆ２− ）とすることにより臨界表面張
力を小さくし、撥水性表面に形成することができる。こ
の撥水性グラズマ処理は１〜５分間で十分である。
ーより小さくする。被処理材１の側がアノード電極２′
であるため、プラズマ重合膜はフッ素イオンのアタック
を受け、膜表面における残留ラジカルはフッ素によって
埋められ、膜表面はフッ素を多く含んだものとなる。こ
のように、表面をフッ素の多い構造（例えば−０Ｆ３．
−０Ｆ２−Ｃ！Ｆ２− ）とすることにより臨界表面張
力を小さくし、撥水性表面に形成することができる。こ
の撥水性グラズマ処理は１〜５分間で十分である。
最後に、撥水性表面の安定化処理工程を行なう。
前記の撥水性ノラズマ処理によって膜表面のラジカルは
かなり減少するが、依然として表面は活性を具備してい
るからである。安定化処理工程は、プラズマ処理後放電
を切り、（１！Ｆ４又はＦ２を大気圧近くまで導入し、
加〜ω分間放置することにより行われ、モノマーガス７
を表面に反応又は吸着させて安定な撥水性表面が得られ
る。つぎに、本発明に係る具体的な実施例を示す。
かなり減少するが、依然として表面は活性を具備してい
るからである。安定化処理工程は、プラズマ処理後放電
を切り、（１！Ｆ４又はＦ２を大気圧近くまで導入し、
加〜ω分間放置することにより行われ、モノマーガス７
を表面に反応又は吸着させて安定な撥水性表面が得られ
る。つぎに、本発明に係る具体的な実施例を示す。
（実施例１）
ガラス基板を、平行平板電幌を有する真空装置の反応室
内にセットし、Ｉ Ｘ ｌｏ−３Ｐａまで排気してから
アルゴンガスをｌ’Ｐａまで導入し、平衡にしてから、
ＲＦ２５０ Ｗ ５分間イオンぎンバードメ／ト（又は
アルコ８ンゾラズマスノ母ツタリング）シた。
内にセットし、Ｉ Ｘ ｌｏ−３Ｐａまで排気してから
アルゴンガスをｌ’Ｐａまで導入し、平衡にしてから、
ＲＦ２５０ Ｗ ５分間イオンぎンバードメ／ト（又は
アルコ８ンゾラズマスノ母ツタリング）シた。
次にアルゴンガスを排気し、テトラフルオロメタン（０
Ｆ４）モノマーガスを７Ｐａまで４１人し、平衡として
から、ＲＦ２００Ｗ３０分間プラズマ重合膜の形成を行
なった。この時、基板をカソードとし対向電極にＤＣ＋
２０Ｖ印加した。重合終了後、基板をアノードとし、対
向電極にＤＣ＋２０Ｖ印加してからＣＦ４をＩＱ Ｐａ
まで導入し、ＲＦ６０Ｗ１分間撥水性グラズマ処理を行
なった。次に放電をＯＦＦにし、ＣＦ４を６．５ Ｘ
ＩＱ’ Ｐａまで導入し、ω分間放置したのち、再度、
高真空に排気してからＮ２ガスにより大気圧に戻して基
板を取り出した。
Ｆ４）モノマーガスを７Ｐａまで４１人し、平衡として
から、ＲＦ２００Ｗ３０分間プラズマ重合膜の形成を行
なった。この時、基板をカソードとし対向電極にＤＣ＋
２０Ｖ印加した。重合終了後、基板をアノードとし、対
向電極にＤＣ＋２０Ｖ印加してからＣＦ４をＩＱ Ｐａ
まで導入し、ＲＦ６０Ｗ１分間撥水性グラズマ処理を行
なった。次に放電をＯＦＦにし、ＣＦ４を６．５ Ｘ
ＩＱ’ Ｐａまで導入し、ω分間放置したのち、再度、
高真空に排気してからＮ２ガスにより大気圧に戻して基
板を取り出した。
取り出した試料には、無色透明で低屈折率（ｎ：ｌ、３
５ ）かつ硬質重合膜が形成されていた。テストの結果
、表面は優れた撥水性を示し、かつ安定であった。
５ ）かつ硬質重合膜が形成されていた。テストの結果
、表面は優れた撥水性を示し、かつ安定であった。
（実施例２）
ガラス基板をセットし、ｌＸｌ０−３Ｐａまで排気して
から、アルゴンガスをｌＰａまで導入シフ、平衡にして
から、Ｒ１ｂ’ ２５０ Ｗ ５分間アルゴンイオンボ
ンバードメント（又はアルゴンプラズマスパッタリング
）シた。次にアルゴンガスを排気し、ＣＦ４モノマーガ
スを７Ｐａまで導入し、平衡としてからＲＦ２００Ｖ、
３０分間プラズマ重合膜の形成を行なった。
から、アルゴンガスをｌＰａまで導入シフ、平衡にして
から、Ｒ１ｂ’ ２５０ Ｗ ５分間アルゴンイオンボ
ンバードメント（又はアルゴンプラズマスパッタリング
）シた。次にアルゴンガスを排気し、ＣＦ４モノマーガ
スを７Ｐａまで導入し、平衡としてからＲＦ２００Ｖ、
３０分間プラズマ重合膜の形成を行なった。
この時基板をカソードとし、対向電極にＤＣ−ＣａｌＶ
印加した。Ｍ合終了後、ＯＦ４ガスを排気し、ｌｑ２ガ
スにより大気圧に戻してから基板を取り出した。
印加した。Ｍ合終了後、ＯＦ４ガスを排気し、ｌｑ２ガ
スにより大気圧に戻してから基板を取り出した。
撥水性プラズマ処理と撥水性表向安定化処理を行なわな
かった。この試料には、無色透明で低屈折率（ｎ ＝１
．３６ ）かつ硬質重合膜が形成されていだが、テスト
の結果、重合膜の表面は、水と僅かに反応し、撥水性は
ほとんど示さなかった。
かった。この試料には、無色透明で低屈折率（ｎ ＝１
．３６ ）かつ硬質重合膜が形成されていだが、テスト
の結果、重合膜の表面は、水と僅かに反応し、撥水性は
ほとんど示さなかった。
（実施例３）
ステンレス基板を用いて実施例１と同一条件で、アルゴ
ンイオンがンノクードメント及び、ＯＦ４［ヨるプラズ
マ重合膜の形成、撥水性ゾラズマ処理、撥水性表面安定
化処理を行なった。ＯＦ４を排気し、Ｎ２ガスにより大
気圧に戻してから、基板を取り出した。
ンイオンがンノクードメント及び、ＯＦ４［ヨるプラズ
マ重合膜の形成、撥水性ゾラズマ処理、撥水性表面安定
化処理を行なった。ＯＦ４を排気し、Ｎ２ガスにより大
気圧に戻してから、基板を取り出した。
取り出しだ試料には、干渉色を有する薄膜で、低屈折率
（ｎ ＝１．３６ ）かつ硬質重合膜が形成されていた
。テストの結果、表面は曖れた撥水性を示し、安定であ
った。また膜表面をスチールウールでラビング（圧力２
■（７／Ｃｍ２）シた結果、全く傷は生じなかった。
（ｎ ＝１．３６ ）かつ硬質重合膜が形成されていた
。テストの結果、表面は曖れた撥水性を示し、安定であ
った。また膜表面をスチールウールでラビング（圧力２
■（７／Ｃｍ２）シた結果、全く傷は生じなかった。
以上説明したように、本発明によれば、被処理材の表面
をアルゴンイオン日？ツノ４ードメント又はアルゴンプ
ラズマ岬ツタリングしてからプラズマ重合膜を形成する
ので膜の密着性がきわめて良好であり、これは界面をク
リーニングした効果といえる。また、プラズマ重合膜は
、被処理材をカソード電極上に置き、対向電極に直流７
％”ｌイアスすることで、無色透明かつ低屈折率を有す
る硬質重合膜が得られる。プラズマ中では、陽イオン、
陰イオン、ラジカル、中性原子等が存在するが、本発明
は被処理材をカソード側′に置くので、陽イオンを引き
寄せ、陰イオンの影響の少ない膜が得られる。さらに、
ＯＦ４モノマーガスを用いることにより、陽イオンＣＩ
Ｐ３＋，ＣＦ２２＋、陰イオンＦ−等の存在が推測され
、被処理材上には一〇Ｆ３， −ＯＦ２−ＣＦ２−の構
造を多く持つ重合膜を生成することができ、より重合度
の高い膜が得られる。
をアルゴンイオン日？ツノ４ードメント又はアルゴンプ
ラズマ岬ツタリングしてからプラズマ重合膜を形成する
ので膜の密着性がきわめて良好であり、これは界面をク
リーニングした効果といえる。また、プラズマ重合膜は
、被処理材をカソード電極上に置き、対向電極に直流７
％”ｌイアスすることで、無色透明かつ低屈折率を有す
る硬質重合膜が得られる。プラズマ中では、陽イオン、
陰イオン、ラジカル、中性原子等が存在するが、本発明
は被処理材をカソード側′に置くので、陽イオンを引き
寄せ、陰イオンの影響の少ない膜が得られる。さらに、
ＯＦ４モノマーガスを用いることにより、陽イオンＣＩ
Ｐ３＋，ＣＦ２２＋、陰イオンＦ−等の存在が推測され
、被処理材上には一〇Ｆ３， −ＯＦ２−ＣＦ２−の構
造を多く持つ重合膜を生成することができ、より重合度
の高い膜が得られる。
また、本発明の場合、モノマーガスにフルオロカーボン
系を用いて重合膜を形成するので、屈折率が小さく （
１．３０〜１．４０ ）、臨界表面張力を小さくする
ことができる。つまり、表面の反射防止及び撥水性効果
が十分期待できる。
系を用いて重合膜を形成するので、屈折率が小さく （
１．３０〜１．４０ ）、臨界表面張力を小さくする
ことができる。つまり、表面の反射防止及び撥水性効果
が十分期待できる。
プラズマ重合膜の表向には、ラジカル、未反応結合手等
が存在し、活性表面となっており、重合後火気中にさら
すと、表面は大気中のガスを化学的或いは物理的に吸着
して変質することがあるが、本発明の場合は、重合膜を
施した被処理材をアノード側にし、フルオロカーボン系
モノマー又はフッ素ガスのプラズマ中にさらすので、表
面でフッ素が反応結合し、活性化を小さくすることがで
きる。そして、フッ素が表面でより多くなることにより
、撥水性は一層向上する。
が存在し、活性表面となっており、重合後火気中にさら
すと、表面は大気中のガスを化学的或いは物理的に吸着
して変質することがあるが、本発明の場合は、重合膜を
施した被処理材をアノード側にし、フルオロカーボン系
モノマー又はフッ素ガスのプラズマ中にさらすので、表
面でフッ素が反応結合し、活性化を小さくすることがで
きる。そして、フッ素が表面でより多くなることにより
、撥水性は一層向上する。
撥水性ゾラズマ処理において、重合膜表面の活性度は、
相当小さくなるが完全ではない。そこで、本発明のよう
にフルオロカービン系モノマー又ハフッ素ガスを大気圧
近くまで導入し、３０〜６０分放置することで、より安
定化させることができる。
相当小さくなるが完全ではない。そこで、本発明のよう
にフルオロカービン系モノマー又ハフッ素ガスを大気圧
近くまで導入し、３０〜６０分放置することで、より安
定化させることができる。
この効果は、モノマー分子の表面への物理的吸着による
ところが大きいと考えられる。
ところが大きいと考えられる。
本発明に係る全工程は低温処理であるため、被処理材が
限定されず、プラスチックや繊維等の場合にも適用する
ことができる。また、冒周波プラズマを用いて処理を行
なうため、複雑な形状の被処理材でも均一にしかも精密
に処理加工できる利点がある。
限定されず、プラスチックや繊維等の場合にも適用する
ことができる。また、冒周波プラズマを用いて処理を行
なうため、複雑な形状の被処理材でも均一にしかも精密
に処理加工できる利点がある。
図は本発明方法の一実施例を示すもので、第１図は被処
理材の表面のクリーニング工程、第２図はプラズマ重合
膜の形成工程、第３図は撥水性プラズマ処理工程、第４
図は撥水性表面安定化処理工程をそれぞれ示す説明図で
ある。 １・・・・・・被処理材、 ２・・・・・・カソード電
極、２′・・・・・・アノード電極、 ３・・・・・・
アルゴンガス、４・・・・・・フルオロカーボン系モノ
マーガス、５・・・・・・プラズマ重合膜、６・・・・
・・フッ素ガス、７・・・・・・モノマーガス 特許出願人 スタンレー電気株式会社
理材の表面のクリーニング工程、第２図はプラズマ重合
膜の形成工程、第３図は撥水性プラズマ処理工程、第４
図は撥水性表面安定化処理工程をそれぞれ示す説明図で
ある。 １・・・・・・被処理材、 ２・・・・・・カソード電
極、２′・・・・・・アノード電極、 ３・・・・・・
アルゴンガス、４・・・・・・フルオロカーボン系モノ
マーガス、５・・・・・・プラズマ重合膜、６・・・・
・・フッ素ガス、７・・・・・・モノマーガス 特許出願人 スタンレー電気株式会社
Claims (3)
- （１）被処理材の表向をアルゴンノラズマスｉｅツタリ
ング又はアルゴンイオンボンバードメントした後、フル
オロカービン系のプラズマ重合膜を表面に形成し、つい
でフルオロカーーーン系モノマー又はフッ素による撥水
性プラズマ処理を行ない、さらにフルオロカーボン系又
はフッ素による撥水性表面安定化処理を行なうことを特
徴とする固体表向の撥水性処理方法。 - （２） 前記被処理材をカソードとして前記プラズマ重
合膜を形成することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の固体表面の撥水性処理方法。 - （３）前記被処理材をアノードとして前記撥水性プラズ
マ処理を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の固体表面の撥水性処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11985283A JPS6013065A (ja) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | 固体表面の撥水性処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11985283A JPS6013065A (ja) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | 固体表面の撥水性処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6013065A true JPS6013065A (ja) | 1985-01-23 |
| JPH0320465B2 JPH0320465B2 (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=14771861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11985283A Granted JPS6013065A (ja) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | 固体表面の撥水性処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6013065A (ja) |
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| JPS62138529A (ja) * | 1985-12-10 | 1987-06-22 | Mitsubishi Electric Corp | 有機シリコ−ン薄膜の形成方法 |
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-
1983
- 1983-07-01 JP JP11985283A patent/JPS6013065A/ja active Granted
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