JPS60101726A - 磁性層の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １、産業上の利用分野 本発明は磁性層、例えば磁気テープ、磁気ディスク等の
磁気記録媒体の磁性層の形成方法に関するものである。

２、従来技術 従来、この種の磁気記録媒体は、ビデオ、オーディオ、
ディジタル等の各種電気信号の記録に幅広く利用されて
いる。これらは、基体上の被着形成された磁性Ｎ（磁気
記録層）の面内長手方向における磁化を用いる方式とし
て発達してきた。ところが、近年、磁気記録の高密度化
に伴ない、面内長手方向の磁化を用いる記録方式では、
記録信号が短波長になるにつれ、媒体内の反磁界が増し
て残留磁化の減衰と回転が生じ、再生出力が著しく減少
する。このため、記録波長をサブミクロン以下にするこ
とは極めて困難である。

一方、磁気記録媒体の磁性層の厚さ方向の磁化（いわゆ
る垂直磁化）を用いる垂直磁化記録方式が、最近になっ
て提案されている（例えば、［日経エレクトロニクスＪ
　１９７８年８月７日号Ｎ［１１９２）。

この記録方式によれば、記録波長が短か（なるに伴なっ
て媒体内の残留磁化に作用する反磁界が減少するので、
高密度化にとって好ましい特性をイ１し、本質的に高密
度記録に適した方式であると考えられる。

ところで、このような垂直記録を能率良く行なうには、
磁気記録媒体の記録層が垂直方向（磁性層の厚さ方向）
に磁化容易軸を有していなければならない。こうした磁
気記録媒体としては、基体（支持体）上に、磁性粉末と
バインダーとを主成分とする磁性塗料を塗布し、磁性層
の垂直方向に磁化容易軸が向くように配向させた塗布型
の媒体が知られている。この塗布型媒体には、Ｃ０１Ｆ
ｅ、０４、ｒ−ＦｅｔＯ３、ＣＯ添加Ｆｅ１０４、Ｃｏ
添加Ｔ　−Ｆ　ｅ２０５、六方晶フェライト（例えばバ
リウムフェライト）、ＭｎＢ１等が磁性粉末として用い
られろく特開昭５２−４６８０３号、同５３−６７４０
６号、同５２−７８４０３号、同５５−８６１０３号、
祠鈴＝儲（社）か号、同５４−８７２０２号各公報）。

しかしながら、これらの塗布型媒体は、磁性層中に非磁
性のバインダーが存在しているために、磁性粉末の充填
密度を高めることには限界があり、従ってＳ／Ｎ比を充
分高くすることができない。しかも、記録される信号の
大きさは磁性粒子の寸法で制限される等、磁性塗膜から
なる磁性層を有する媒体は垂直磁化記録用としては不適
当である。

そこで、垂直磁化する磁性層を、例えばバインダーを用
−いることなく磁性体を支持体上に連続的に被着したも
ので形成した連続薄膜磁気記録媒体が、高密度記録に適
したものとして注目されている。

この連続薄膜型の垂直磁化記録用記録媒体は、例えば特
公昭５７−１７２８２号に開示されているように、コバ
ルトとクロムとの合金膜からなる磁気記録層を有してい
て、特にクロム含有量は５〜２５重量％のＣｏ−Ｃｒ合
金膜が優れているとしている。

また、Ｃｏ−Ｃｒ合金膜に３０重量％以下のロジウムを
添加してなる磁性層を有する磁気記録体が特開昭５５−
１１１１１０号公報に開示され、更にコバルト−バナジ
ウム合金膜（例えば米国電気電子通信学会：略称Ｉ　Ｅ
ＥＥ刊行の学会誌”　Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｏｎ　Ｍ
ａｇｎｅｔｉｓｍ”１９８２年第１８巻Ｎｏ、　６．１
１１６頁）やコバルト−ルテニウム合金膜（例えば１９
８２年３月開催の第１８回東北大通研シンポジウム「垂
直磁気記録」論文集）を用いた磁気記録媒体が知られて
いる。このうち、Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜は、垂直磁化用と
して有望視ばされている。

一方、本出願人は、上記のＣｏ−Ｃｒ系に代えて、垂直
磁気記録に好適な媒体を特願昭５３−２３０４２号とし
て既に提案した。この先願に係る発明は、磁性層が （ａ）、酸化鉄を主成分とする連続磁性層であること。

（ｂｌ、磁性層の面内方向での残留磁化（Ｍ＋−１，）
と、磁性層の面に対し垂直方向での残留磁化（ＭＶ　）
との比（ＭＶ　／ＭＨ）が０．５以上であること。

（Ｃ）、前記酸化鉄の特定の結晶軸が磁性層の面内方向
に対しほぼ垂直方向に向いていること。

を夫々構成して具備することを特徴とするものである。

この先願に係る発明によれば、磁性層が酸化鉄を主成分
としているから、酸化物に由来する特有の優れた特性（
即ち機械的強度及び化学的安定性等）が得られ、従来の
合金膜１１Ｑに必要であった表面保護膜は不要となる。

この結果、磁気ヘッドと媒体との間隔を小さくし得て高
密度記録が可能になると共に、材料面からみても低コス
ト化が可能となる。

しかも、酸化鉄を主成分とする磁性層の面内方向と垂直
方向とでの残留磁化比（、Ｍｖ　／ＭＨ）を０．５以上
とルでいるので、酸化鉄磁性体の磁気モーメントは面内
方向に対し３０度以上垂直方向側へ立ち上っており、垂
直磁化を充分に実現できる構造となっている。上記残留
磁化量Ｍｖ、Ｍ＋は、例えば試料振動型磁力ｆｉｔ’　
（東英工業社製）で測定可能である。即ち、ＭＶ　／Ｍ
Ｈが０．５未満であれば垂直磁化に適した（ｄ気モーメ
ントが得られケ１（い。

更に、重要なことは、上記酸化鉄の特定の結晶軸が磁性
層の面内方向に列しほぼ垂直方向に配向しているので、
上記の垂直磁化特性を充分かつＮｆ現性良く得ることが
できる構造となっていることである。特に酸化鉄として
Ｆｅ５０斗を用いる場合、例えばその結晶軸の（１１１
）方向が面に対し垂直方向に向いていること（特にスピ
ネル型構造となっていること）が極めて重要である。上
記酸化鉄がスピネル型の結晶構造を有していると、飽和
磁化量が大きく、記録信号の再生時に残留磁束密度が大
きくて再生感度が極めて良好となる。一般に、磁性を示
す酸化鉄には、菱面体晶形の寄生強磁性を有するα−Ｆ
ｅ１０５；スピネル構造でフェリ磁性を示すＦｅ３Ｏ４
、γ−Ｆ　ｅ２０Ｆ又はこれらのベルトライド化合物；
六方晶型の鉄酸化物であるＢａ系フェライト又はＳｒフ
ェライト、ｐｂフェライト又はその誘導体；ガーネット
構造の希土類ガーネット型フェライトがある。これらの
酸化鉄のうぢ、その磁気特性の重要な１つである飽和磁
化量は、（Ｘ−Ｆｅ）０５では２．ＯＧａｕｓｓｓ　Ｂ
ａ　フェライト、Ｓｒフェライト、ｐｂフェライトでは
最大でも３８０　Ｇ−ａｕｓｓ程度、更にガーネット型
フェライトでは最大でも１４０　Ｇ　ａｕｓｓである。

これに対し、本発明で好ましく使用するスピネル型フェ
ライトの飽和磁化量は４８０　Ｇ　ａｕｓｓを示し、酸
化鉄の中で最も大きい。

このような大きな飽和磁化量は、記録した信号を再生す
る場合、残留磁束密度の大きさを充分にし、再生感度が
良好となるために、極めて有効なものである。一方、ス
ピネル型フェライトに類似した飽和磁束密度を示すもの
としてＢａフェライト、Ｓｒフェライトがあるが、これ
らの連続Ｎ模型の磁性層を形成するには、例えば後述の
スパッタ装置において基体の温度を５００℃と高温に保
持しなければならず、このために基体の種類等が制約さ
れる（例えば耐熱性の乏しいプラスチックス基体は使用
不可能）等、作成条件に問題があり、不適当である。好
ましく使用されるスピネル型酸化鉄では室温〜３５０℃
と低温で製膜が可能であり、基体材料の制約を受けるこ
とがない。

ここで、磁性層は、従来の塗布型磁性層とは根本的に異
なり、バインダーを使用せずに酸化鉄（例えばＦｅｙＯ
＋、γ−Ｆ　ｃ２０３、又はこれらの中間組成の非化学
量論的組成からなるヘルドライド化合物）自体が連続的
に連なった薄膜からなっている。

この磁性層においては、鉄と酸素の両元素の総和は磁性
層の５０重量％以上であるのがよく、７０重呈％以上で
あるのが更に望ましい。また、鉄と酸素との比は、酸素
の原子数／鉄の原子数−１〜３であるのがよく、４／３
〜２であるのが更によく、上記に例示した酸化鉄が適当
である。但、磁性層には、鉄及び酸素以外の金属又はそ
の酸化物、或いは非金属、半金属又はその化合物等を添
加し、これによって磁性層の磁気特性（例えば保磁力、
飽和磁化量、残留磁化Ｍ）及びその結晶性、結晶の特定
軸方向への配向性の向上等を図ることかできる。こうし
た添加元素又は化合物としてはＡβ、Ｃｏ、、Ｇｏ−Ｍ
ｎ、Ｚｎ、Ｃｏ−Ｚｎ、Ｌｉ　、Ｃｒ。

Ｔｉ　、Ｌｉ−Ｃｒ、、Ｍｇ、Ｍｇ　−Ｎｉ　５Ｍｎ−
Ｚｎ−Ｎｉ　、、Ｎｔ−Ａｊ２．Ｎ１−Ｚｎｚ　Ｃｕｓ
　Ｃｕ−Ｍｌ。

Ｃｕ　Ｚｎ　、Ｖ等が挙げられるが、希土類元素以外で
あることが望ましい。

また、磁気記録媒体に使用可能な基体材料は、磁性材料
が被着可能なものであれば種々のものが採用可能である
。例えば、ポリエチレンテレフタス レート、ポリ塩化ビニル、三酢酸セルロー歩、ポリカー
ボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリメチルメチク
リレートの如きプラスチックス、ガラス等のセラミック
ス等が使用可能である。さらに、Ｍｇ、、Ａｊ２．、Ｓ
ｉ、Ｔｉ、ＶＸＣｒ、、Ｍｎ。

Ｆｅ　、　Ｃｏ　ＸＮｉ　％　Ｃｕ　％　Ｚｎ　、、Ｇ
ｅ　％　Ｚｒ　、、　Ｎｂ　ｓＭｏ、Ｒｕ、Ｔｅ、’Ｔ
’ａ、Ｗなどの金属、半金属及びその合金等が使用可能
である。基体の形状はシート、カード、ディスク、ドラ
ムの他、長尺テープ状でもよい。

この磁気記録媒体を作成するには、基体を固定板に密着
支持し、或いは基体を走行させつつ磁性材料を被着させ
ることができる。このためには、ユ空ポンプ等の真空Ｊ
ＪＩ気系に接続した処理室内で、磁性材料のターゲソ１
−をスパッタするか、或いは磁性材料の蒸発源から同材
料を蒸発させ、基体上に被着するスパッタ法、蒸着法等
が適用可能である。いずれの場合も、磁性層を構成する
元素を飛翔させて、基体上にその連続薄膜を形成する。

本発明者は、これまでに提案された垂直磁気記録用の磁
性層のｉ！ＪＩＱについて検削を加えた結果、極めて有
用な方法を見出し、本発明に到達した。

３、発明の目的 本発明の目的は、安定なスパッタリングを継続して行な
うことが可能であり、垂直磁気記録用の磁性層の形成に
非常に効果的な方法を提供するものである。

４１発明の構成 即ち、本発明によれば、互いに対向したターゲット間の
側方に基体を配置せしめ、前記ターゲットに高周波電力
を供給して前記ターゲットをスパッタし、生じた粒子を
前記基体上に堆積させ、これによって、面内方向での残
留磁化（Ｍ）ｌ）と面に対し垂直方向での残留磁化（Ｍ
ｙ）との比（ＭＶ／ＭＨ）が０．５以上の磁性層を前記
基体上に形成することを特徴とする磁性層の形成方法に
係るものである。

５、実施例 以下、本発明の実施例を図面参照下に詳細に説明する。

本発明の方法は特に、高周波放電方式の対向ターゲット
スパッタ装置を用いる方法で実施される。

第１図及び第２図は、高周波放電型対向ターゲラＩ・ス
パッタ装置を示すものである。

図面において、１は真空槽、２は真空槽１を排気する真
空ポンプ等からなる排気系、３は真空槽１内に所定のガ
スを一〃大してガス圧力を１０〜１０Ｔｏｒｒ程度に設
定するガス／〃人系である。ターゲット電極は、ターゲ
ットボルダ−４により一対のターゲラ）Ｔ、Ｔ、を互い
に隔てて平行に縦に対向配置した対向ターゲット電極と
して構成されている。これらのターゲット間には、磁界
発生手段である永久磁石１０による磁界（例えば相対す
るターゲットの中央で約１５００ｅのプラズマ収束磁界
）が形成される。一方、磁性薄膜を形成ずべき基体６は
フィルム状に形成されていて、上記両ターゲソＩ−間の
上方にて巻出しロール１１からバックアップロール１２
の周面を巡って巻取りロール１３上に順次巻取られ、こ
の間に磁性材料が順次表面に堆積せしめられる。両ター
ゲットＴ＋、′Ｒには、整合回路を有する高周波電源Ｒ
１が接続され、真空槽１が接地され一ζいる。なお、第
１図中の１４はシールド用の絶縁体、１５は冷却水導入
管、及び同導出管である。

なお、上記のバンクアップロール１２は第３図及び第４
図に示す如き構造からなっていて、その壁部ば冷温媒１
７を周面に沿って一方向へ導くことのできる２重壁とな
っている。外周側へ冷温媒１７を均一に分配するために
、その導入口１８（例えば回転軸中を貫通して設けられ
ていてよい：導出ロ１９も同様）は、径方向に放射状に
延びて外周側の円筒状通路２０に連通せしめられている
。使用する冷温媒としては、基体６が耐熱性に乏しいと
き（例えば高分子フィルムの場合）には例えば−敗１０
°Ｃのエチレングリコール液等が、磁化膜の結晶成長、
磁気特性を向上させるときには例えば２５０℃の油等が
挙げられる。なお、後述の例においても、第３図、第４
図に示したと同様の構造で冷温媒を流してもよい。

上記のように構成されたスパッタ装置において、平行に
対向し合った両ターゲットＴ１．１の各表面と垂直方向
に磁界を形成し、この磁界により陰極降下部（即ち、タ
ーゲラ）ＴＩＴｚ間に発生したプラズマ雰囲気と各ター
ゲットＴ１及びＴ２との間の領域）での電界で加速され
たスパックガスイオンのターゲット表面に対する衝撃で
放出されたγ電子をターゲット間の空間にとじ込め、対
向した他方のターゲット方向へ移動させる。他方のター
ゲット表面へ移動したγ電子は、その近傍の陰極降下部
で反射される。こうして、γ電子はターゲットＴ−フ間
において磁界に束縛されながら往復運動を繰返すことに
なる。この往復運動の間に、γ電子は中性の雰囲気ガス
とｉ）ｉ突して雰囲気ガスのイオンと電子とを生成させ
、これらの生成物がターゲットからのγ電子の放出と雰
囲気ガスのイオン化を促進させる。従って、ターゲラ）
ＴＩＴ２間の空間には高密度のプラズマが形成され、こ
れに伴なってターゲット物質が充分にスバ・７タされ、
上方の基体６上に磁性材料として堆積してゆくことにな
る。

この対向ターゲットスパッタ装置は、他の飛翔手段に比
べて、高速スパッタによる高堆積速度の製膜が可能であ
り、また基体がプラズマに直接曝されることがなく、低
い載体温度でのＭＩＩＱが可能である等のことから、垂
直磁化膜を形成するのに有利である。しかも、対向ター
ゲットスパック装置によって飛翔した磁性膜材料の基板
への入射エネルギーは、通常のスパッタ装置のものより
も小さいので、材料が所望の方向へ方向性を以って堆積
し易く、垂直磁化記録に適した構造の膜を得易くなる。

この対向ターゲットスパック装置を用いるスパッタ法で
注目ずべきことは、スパッタに際して高周波電源用によ
る高周波電力を供給していることである。これを次に詳
述する。

スパックに際して直流電流（直流電源）を用いる場合、
ターゲット間に高電圧を印加して両者間にグロー放電を
発生させ、これを継続させプラズマ中のイオンによるス
パッタを行なうが、高速度でスパッタを行なうときには
特に、通常の異常グロー放電からアーク放電への移行が
頻繁に起こり、安定なスパックを継続できないことが多
い。特に磁性フェライト、Ｎｉ　フェライト、バリウム
フェライト等の酸化物焼結体からなるターゲットを用い
たり、或いは酸化物又は窒化物の膜を反応性スパッタで
形成する際に、上記のアーク放電への移行が顕著となる
。この対策として、直流電源内に電子ヒユーズ回路を設
４ｔ−ζ、アーク放電・に移行した場合にターゲット印
加電圧を自動的に減少させてアーク放電を止め、その後
再び電圧を元の状態に戻すという特別の操作を行なわね
ばならない。

これに対し、本実施例の如き高周波電源Ｒｆを用いると
、１周期の間にターゲットの表面は必ず正続させること
ができる。しかも、この高周波放電方式ではＳ　ｉ　０
２の如き絶縁性のターゲツト材のスパッタも可能である
。

なお、高速スパッタを１」的として上記スパッタ装置を
設計する場合、スパッタ領域以外で消費される電力損を
低く抑えることが望ましい。こうした電力損としては、
（１１電磁放射損（２）マツチング回路損（３）中間径
自損等が考えられるが、このうぢ電磁放射損をできるだ
り小さくするためには、装置のアースを十分にとること
、アースレベル以外の部分はアース電位のもので完全に
遮蔽することが必要である。

また、一方のターゲットから放出されたγ電子に対し他
方のターゲットが反射板として働く必要があるので、こ
のために両ターゲット間に位相差が生じない状態でスパ
ッタするとよい。これを実現するため、第１図に示した
如く、両ターゲットホルダー４を完全に左右対称形にし
、マツチング回路も両ターゲント間の中央位置にくるよ
うに配置する。このように左右のターゲットを対称形に
配置することよって、はぼ位相差のない状態でのスパッ
タが可能となる。

なお、本発明の方法で形成する磁性膜としての例えば酸
化鉄の種類及び組成、基体材料等は、上述した先願に係
る発明のものと同じであってよい。

また、本発明は、上記酸化鉄以外の磁性膜、例えばパー
マロイ膜、Ｃｏ−Ｃｒ膜他の合金膜の形成にも適用でき
る。

次に上記のスパッタ装置を用いて磁気記録媒体を作成す
る具体例を説明する。

この作成条件は以下の通りであった。

ターゲツト材　鉄（Ｃｏを１原子％含有）基　体　ガラ
ス 載体温度　５０〜３５０℃ 対向ターゲット間隔　１００ｍｍ スパッタ空間の磁界　１５００ｅ ターゲツト形状　１００問直径の円盤（５ｍｍ厚）載体
とターゲソｈ′／ｉ：ｌとの間隔　４０ｎ＋ｍ真空槽内
の予備排気圧力　８Ｘ１０’Ｔｏｒｒ導入ガス　Δｒ＋
０２ 導入ガス圧　４　Ｘ１０”ｒ’ｏｒｒ　（Ａｒ　３　Ｘ
１０’Ｔｏｒｒ０２　１　Ｘ１０”ｌ”ｏｒｒ　） スパッタ投入電力　５００Ｗ　（高周波１３．５６　Ｍ
ｌｌｚ）このようにして、第５図に示す如く、ベースフ
ィルム６上にＦ　ｅ　５０４からなる酸化鉄系の磁性層
２１を有する磁気記録媒体が得られた。この媒体につい
て、磁性層の厚みは例えば１５００人（触針式の膜厚計
：タリステソプ、ランクテーラーボブソン社製による）
であり、その特性評価は、Ｘ線マイクロアナライザー（
ＸＭＡ）による組成の同定、Ｘ線回折法による酸化鉄の
状態、試料振動型磁力計による磁気特性によって行なっ
た。得られた磁気記録媒体の特性は次の如くであった。

まず、面内方向での残留磁化量（ＭＨ）”と面に垂直方
向での残留磁化ｔｔ（Ｍｖ）との比はＭｖ　／ＭＨ≧０
．５であった。即ち、第６図に例示するように、破線で
示す面内方向での磁化時のヒステリシス曲線と、実線で
示す垂直方向での磁化時のヒステリシス曲線とが夫々得
られたが、印加磁界がゼロのときの各磁化量をＭＨ、Ｍ
ｖとした。これによれば、前者のヒステリシス曲線は後
者のヒステリシス曲線よりも小さく、ＭＶ≧０．５ＭＨ
（即ちＭＶ　／ＭＨ＃１．６　）となっていることが明
らかであり、垂直磁化にとって好適な磁性層が形成され
ていることが分る。これは、酸化鉄系の磁性層において
は驚くべき事実である。

また、この磁気記録媒体の組成をＸＭＡ　（Ｘ線マイク
ロアナライザ：日立製作所ｇＡｒＸ−５５６ＪＫＥＶＥ
Ｘ−７００（ｌ型）で測定したところ、Ｆｅが主ピーク
であり、Ｃｏが少量台まれていることが分った。更に、
酸化鉄の状態を調べるために、Ｘ線回折装置（日本電子
社製ｒＪＤＸ−１０ＲＡＪ　ニーＣｕ　Ｋ工の管球使用
）を用いて測定したところ、第７図の如きＸ線回折スペ
クトルが得られた（但、スパッタ時の基板温度は２７０
℃、磁性膜厚は１５００人、Ａｒガス圧ば３　Ｘ１０’
Ｔｏｒｒ　、酸素ガス圧は１→ Ｘ１０Ｔｏｒｒにして、ｌａｔｏｍｉｃ％のコバルトを
含むＦｅ３Ｏ４を製膜）。これによれば、Ｆ　ｅ　５０
４（７）磁化容易軸が磁性層の面内方向に対し垂直方向
側へ立ち上っていること、特にその結晶軸の（１１１）
方向が面に垂直方向に向いていることが分る。また、こ
のＸ線回折の図形からめた（１１１　）面の配向度は１
．０であり、垂直選方性磁界は１．５　ＫＯｅと高いこ
とが確認された。

また、上記したガスＪ’Ｘ　（１０〜１ＯＴｏｒｒ　）
で作成した磁性層にうき、Ｘ線回折装置（日本電子社製
ｒＪＤＸ−１０ＲＡＪ）によって膜の組成と配向度とを
測定した。この結果、第８図に示ず如く、Ｆ　ｅ５０４
とγ−Ｆ　＋４０３の反射ピークが観測された。これに
よれば、Ｆ　ｅ　３０４の（１１１）面及びその高次の
面での反射ピークは、上記ガス圧（Ａ　ｒ　」−０２）
が１０〜１すＩｏｒｒ　（Ｔｆ＆こｌＵＡ＋ｌＵ’ｌ’
ｏｒｒ　）　Ｕ）とさＧこ人さ　＼、（１１１）方向に
Ｆｅ５Ｑ＋が実質的に配向した構造を得ることが可能で
ある。

第９図は、Ｆｅ３Ｏ４の（１１１）面での反射強度比（
第８図の縦軸に対応）と磁性層の垂直磁化配向度（ＭＹ
／ＭＨ）との関係について得られたデータである。これ
によれば、反射強度比（但、（１１１）面のピーク値の
最大値を１００％とする。）が２０％程度以上のときに
は、Ｍｙ／ＭＨ≧０．５が得られ、垂直磁化が可能な磁
性層となることが分る。これに対応し、第８図において
、反射強度が２０％程度以上のものを得るにはガス圧を
１０　Ｔ　ｏｒｒより低くすべきことが分る。

従って、この事実から、本発明による垂直磁化用の磁性
層を形成するには、スパッタ時のＡｒ　＋０２の混合ガ
ス圧は１０〜１０Ｔｏｒｒとずべきであるが、１０”Ｔ
ｏｒｒより低ガス圧では却ってプラズマが不安定となる
ためにガス圧の下限を１０　Ｔ　ｏｒｒとし、ま−ま た１０Ｔｏｒｒより高ガス圧では反射強度比（即ち垂直
配向度〕が小さくなってＭ−ｖ　／　ＭＨ≧０．５の要
件を満たし得なくなる。

更にＡｒ＋０２の混合ガスの混合比も重要であって、第
１０図に示す如く、０２／Ａｒの分圧比に応じてＭＶ／
Ｍ）（が変化し、特にその分圧比が２％未満ではＭＶ　
／Ｍ）（が０．５未満となることが分った。

また、その分圧比はあまり高ずぎて９０％を超えると、
逆に放電が不安定とあるから、上記分圧比は２〜９０％
、特に１０〜８０％とするのが望ましい。

なお、スパッタ用のガスは上記のＡｒ以外にも、Ｋｒ　
、Ｎｅ　、Ｈｅ等があるが、このスパッタ用ガスは単独
で導入してよい（但、この場合のターゲットは酸化鉄）
し、上記の０２やＮＺ、　’８２０等との混合ガスを用
いてもよい。

また、スパック前の予備排気は真空度が５×１０Ｔ　ｏ
ｒｒ以下となるように行なうのが望ましい。

なお、前記の各種形成条件（例えばガス圧等）を変える
ことにより、先の例（第６図）とは磁気特性の異なった
本発明にかかる磁気記録媒体（ＭＶ／ＭＨ＝０．６　）
を得ることができる。この媒体も良好な垂直磁化特性を
示す。

次に、比較のために、第１図のスパッタ装置のクーゲッ
トに直流電力（３００ＶＸｏ、４　Ａ）を供給した結果
、アーク放電のない安定なスパッタを維持できる時間は
５分程度と短くなった。これに対し、本実施例の高周波
放電による場合は安定なスパッタの継続時間は数時間に
延長することができた。

また、公知の用マグネトロンスパッタ法によってＦｅ１
ｔＣ）４磁化膜を形成した。この作成条件は以下の通り
であった。

基　体　ガラス 基体とターゲット間隔　８０ｍｍ ターゲット形”状　直径１００ｍｍの円盤真空槽内の予
備排気圧力　８　Ｘ１０Ｔｏｒｒ導入ガス　Ａｒ＋＜）
２ 導入ガス圧　６　Ｘ１０Ｔｏｒｒ　（Ａｒ　５　Ｘ１０
Ｔｏｒｒ０２　１　Ｘ１０Ｔｏｒｒ　） スパッタ投入電力　５００Ｗ この結果、得られた磁化膜のＭＶ／ＭＨは０．３、（１
１１”）面の配向度は０．４、垂直異方性磁界は一〇、
５ＫＯｅと夫々不良であった。

第１１図は、他の実施例を示すものである。

この例では、第１図及び第２図の例とは異なり、ロール
１２に対するクーゲット１１、Ｔｚの配置を変えている
（９０度だけ回転さ・Ｕた位置に配している）上に、図
面左側のターゲソ；〜Ｔ１の上端の上方にマスク板２２
を張設せしめている。このマスク板２２の存在によって
、ターゲット間からの粒子のうち、基板６上へ斜めに入
射しようとする成分２３がマスク板２２で遮蔽され、そ
の垂直入射成分２ｆのみが基板６上に入射して垂直方向
に堆積することになる。

こうして、まず基板６上に粒子が垂直に結晶成長した後
、基＠６が移動すると、次に粒子成分２ｆが斜めに入射
したとしても、既に垂直に結晶成長した粒子上に堆積す
るためにエピタキシャル的に成長する。この結果、基板
６上に形成される磁性膜は、粒子が垂直方向に１１１ｉ
ｌえられた良好な膜となり、垂直異方性に優れたものと
なる。

第１２図は、クーゲットｎをロール１２の中心位置近傍
下に配することによって、ターゲ・ノド間のプラズマ粒
子をまず垂直方向２３′に堆積させる例である。これに
よっても、第１１図で述べたと同様に垂直方向のエピタ
キシャル成長が可能である。また、矢印２４で示すよう
に、ターゲットＴ＋、　Ｔｚを移動させることによって
、スパック条件をコントロールできる。或いは、一点鎖
線で示すようにターゲソ）　Ｔｚを回動させて条件をコ
ントロールしてもよい。

第１３図は、ターゲソ）　Ｔ＋、Ｔｚの対をロール１２
の周囲に複数組、例えば２組配し、これらによって異な
る組成の膜を基板６上に順次堆積せしめ、積層膜を形成
せしめる例である。

例えば、図面左側のターゲット対で第１４図の如くに一
層目のパーマロイ膜２５を軟磁性層として形成した後、
引続いて他のターゲット対で二層目のＣｏ　Ｃｒ１１％
’２６を垂直磁化膜として形成できる。

このＣｏ−Ｃｒ成膜６も、上述したＦ　ｅ５０１系磁化
膜と同様に、Ｍｙ／ＭＨ≧０．５の残留磁化比を示す。

第１５図は、上述した例とは異なり、基板６の移動方向
が逆であり、まず蒸発源２７から飛翔せしめた磁性材料
２８をマスク板２９によって絞り、その垂直方向成分の
みを基板６上に堆積させ、引続いて上述と同様の対向タ
ーゲット方式で次の磁性材料を堆積せしめる例を示す。

これによっても、第１４図に示したと同様の積層構造の
媒体を作成することができる。また、この状態の逆回転
での成膜でも良い。

第１６図は、基板６を一方向に直線的に移動させながら
、２組のターゲット対を基板６の一方側に、他の２組の
ターゲソＩ・対を基板６の他方側に配し、夫々の高周波
放電によるスパッタによって基板６の表、裏に夫々２層
の積層磁性膜を１回のプロセスで形成するものである。

第１７図は、第１３図の例に比べて、ロール１２を多角
形状とし、各辺１２；Ｉを利用してスパッタ粒子を垂直
に堆積させ得る割合を増やせる構成にしたものである。

ロール１２の断面形状は図示のもの以外の形状に変更し
てもよい。

第１８図の例では、基板６をエンドレスな例えばスチー
ルヘルド３０によってほぼ三角形のパスを描きながら搬
送し、この過程で２組のターゲット対によってスパッタ
粒子を順次堆積させ、例えば第１４図に示した如き積層
膜を形成している。

以上に述べた実施例は、本発明の技術的思想に基いて更
に変形可能である。

例えば、スパッタにより堆積させる磁性膜の種類、組成
は種々変更することができるし、また高周波を加える部
分はターゲットＴＩ、Ｔ！に直接加えなくても例えば冷
却水導入管１５及び導出管１６であってもよい。また、
ターゲットの配置、個数をはじめ、基板の配置及び形状
等は様々に変更してよい。

６、発明の作用効果 本発明は上述した如く、対向したターゲットに高周波電
力を印加してスパッタしているため、直流放電に比ベア
ークの発生を抑え、安定したスパッタリングを継続して
行なうことができる。しかも、形成する磁性層はＭＶ／
ＭＨ≧０．５となるようにしているので、垂直磁化用と
して好適な膜を安定に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の実施例を示すものであって、第１図はス
パッタ装置の概略断面図、 第２図は同装置内の一部分の右側面図、第３図はバック
アップロールの断面図、第４図は第３図のＸ−Ｘ線断面
図、 第５図は磁気記録媒体の一例の断面図、第６図はそのヒ
ステリシス曲線図、 第７図はＸ線回折スペクトル図、 第８図はガス圧と反射強度比との関係を示すグラフ、 第９図は反射強度比と垂直配向度との関係を示すグラフ
、 第１０図はガス分圧比と垂直配向度との関係を示すグラ
フ、 第１１図、第１２図、第１３図、第１５図、第１６図、
第１７図、第１８図は他のスパッタ装置の各概略図、第
１４図は他の磁気記録媒体の断面図 である。 なお、図面に示した符号において、 ■・・−・−真空槽 ２−・−・・・・−排気系 ３・・・・−・・ガス導入系 ４・−一−−−−ボルダー ６−・−・一基板 １０−−−−一永久磁石 １ｔ−−−−−・−巻出しロール １２・−・−バックアップロール １３−・−巻取りロール ２１．２５．２６−−−−・−磁性層 Ｒチ　−−−−−−−高周波電源 Ｔ＋、　ＴＬ−・−・−クーゲット である。 代理人　弁理士　逢　坂　宏（他１ 第１図 第２図 第９図 Ｆｅ、＋０４ノｆｌｌｌｌ！ｘＪｅ’−クイ直ノｊＪｊ
第１０図 ０２／Ａｒ９圧毘 第１１図 第１２図 第１３図 第１４図 ２６ 第１５図 Ｒ↑ 第１６図 第１７図 第１８図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ■、互いに対向したターゲット間の側方に基体を配置せ
   しめ、前記ターゲットに高周波電力を供給して前記ター
   ゲットをスパツクし、生じた粒子を前記基体上に堆積さ
   せ、これによって、面内方向での残留磁化（ＭＨ）と面
   に対し垂直方向での残留磁化（Ｍｖ）との比（ＭＶ　／
   ＭＨ）が０．５以上の磁性層を前記基体上に形成するこ
   とを特徴とする磁性層の形成方法。