JPS5997519A - クロロシランの精製法 - Google Patents
クロロシランの精製法Info
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- JPS5997519A JPS5997519A JP58208433A JP20843383A JPS5997519A JP S5997519 A JPS5997519 A JP S5997519A JP 58208433 A JP58208433 A JP 58208433A JP 20843383 A JP20843383 A JP 20843383A JP S5997519 A JPS5997519 A JP S5997519A
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- metal compound
- chlorosilane
- trichlorosilane
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
- C01B33/10794—Purification by forming addition compounds or complexes, the reactant being possibly contained in an adsorbent
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
。 この発明は、電子機器用のケイ素を製造するだめ
のトリクロロシランの調製に関し、より詳細には、電子
供与体夾雑物、特にリン及びその他のルイス塩基又はプ
ロトン受容体型不純物の微量不純物を除去する新規な方
法に関する。
のトリクロロシランの調製に関し、より詳細には、電子
供与体夾雑物、特にリン及びその他のルイス塩基又はプ
ロトン受容体型不純物の微量不純物を除去する新規な方
法に関する。
半導体やトランジスターのような複雑なエレクトロニク
ス用途にとっては極めて高純度のケイ素が必要とさ」す
る。 微量の不純物であってもケイ素含有電子部品の性
能を著しく１′Ａうことはよく知られている。
ス用途にとっては極めて高純度のケイ素が必要とさ」す
る。 微量の不純物であってもケイ素含有電子部品の性
能を著しく１′Ａうことはよく知られている。
半導体用のケイ素単体は、一般に、四塩化ケイ素（Ｓ
１ｃ１４）、トリクロロシラン（ＨＳｉＣｌ３）及びジ
クロロシラン（Ｈ２ＳｉＣｌ２）のようなハロケン化ケ
イ素を、水素、亜鉛、ナトリウム又は金属水素化物で還
元することによって調製される。 丑だケイ素は、シラ
ン（ＳｉＨ４）の熱分解からも誘導さＪｚるか、この後
者の物質は、空気に触れると爆発的に燃焼するため取り
扱いにくい。
１ｃ１４）、トリクロロシラン（ＨＳｉＣｌ３）及びジ
クロロシラン（Ｈ２ＳｉＣｌ２）のようなハロケン化ケ
イ素を、水素、亜鉛、ナトリウム又は金属水素化物で還
元することによって調製される。 丑だケイ素は、シラ
ン（ＳｉＨ４）の熱分解からも誘導さＪｚるか、この後
者の物質は、空気に触れると爆発的に燃焼するため取り
扱いにくい。
高純度ケイ素から除去するのに最も困短な不純物の一つ
はリンである。 銅、鉄及びマンカンのような他の不純
物は慣用の方法（例えば帯域精製法、結晶用」二げ法）
によって除去が比較的容易であるが、リンはケイ素と非
常に似た物理的性質をもつため、分離はくり返し試みる
ことによってのみ達成される。 さらに、リンは似た性
質をもつ相当する化合物を形成するだめ、クロロシラン
のような出発物質に濃縮精製を行なうことも同様に困難
である。
はリンである。 銅、鉄及びマンカンのような他の不純
物は慣用の方法（例えば帯域精製法、結晶用」二げ法）
によって除去が比較的容易であるが、リンはケイ素と非
常に似た物理的性質をもつため、分離はくり返し試みる
ことによってのみ達成される。 さらに、リンは似た性
質をもつ相当する化合物を形成するだめ、クロロシラン
のような出発物質に濃縮精製を行なうことも同様に困難
である。
これまでに提案された、ケイ素又はハロケン化ケイ素か
らリン及び類似の不純物を除去する方法は、代表的には
、固体の含水オキシメタル錯化剤に接触させて不純物を
吸着させたり、あるいは安定な付加化合物を形成させ次
いで純粋なケイ素又はハロケン化ケイ素を析出又は留出
させることである。 例えは米国特許第２，９７７、乙
０７号（Ｃａｓｗｅ ｌ ｌ ）、第３．０乙２２３９
号（Ｗｉｎｔｅｒら）第３０７／、’、１ググ号（’ｆ
’ ｈｃｖｅｒｅｒ）、第３． ／ Ｊト／乙と号（Ｈ
ｒａｄ ｌ ｃｙ）及び英国特許第９．２９．乙９乙号
（Ｓ ｉｅｍｃｎｓ −８ｃｈｕｃｋｃｒｔｗｃｒｋｃ
Ａｋｉｉｅｎｇｃｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ）にそれらの
処理が記載さねている。 また改良された方法か、係属
中の米国特許出願〔出願人のトケットＮｏ。
らリン及び類似の不純物を除去する方法は、代表的には
、固体の含水オキシメタル錯化剤に接触させて不純物を
吸着させたり、あるいは安定な付加化合物を形成させ次
いで純粋なケイ素又はハロケン化ケイ素を析出又は留出
させることである。 例えは米国特許第２，９７７、乙
０７号（Ｃａｓｗｅ ｌ ｌ ）、第３．０乙２２３９
号（Ｗｉｎｔｅｒら）第３０７／、’、１ググ号（’ｆ
’ ｈｃｖｅｒｅｒ）、第３． ／ Ｊト／乙と号（Ｈ
ｒａｄ ｌ ｃｙ）及び英国特許第９．２９．乙９乙号
（Ｓ ｉｅｍｃｎｓ −８ｃｈｕｃｋｃｒｔｗｃｒｋｃ
Ａｋｉｉｅｎｇｃｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ）にそれらの
処理が記載さねている。 また改良された方法か、係属
中の米国特許出願〔出願人のトケットＮｏ。
３３９−／乙９乙（乙０Ｓ１−乙０９／乙／グ）〕及び
〔３３９−／乙９２（乙０８Ｉ−７０と／７１０／７／
／／７／乙）〕にそれぞれ開示されている。 １−か
しながらこれらの方法のいくつかは、不純物の再生及び
大規模用途へ適さないことに関して問題が生じる。
〔３３９−／乙９２（乙０８Ｉ−７０と／７１０／７／
／／７／乙）〕にそれぞれ開示されている。 １−か
しながらこれらの方法のいくつかは、不純物の再生及び
大規模用途へ適さないことに関して問題が生じる。
発明の要約
ここに、不純物を選ばれた遷移金属化合物に接触させる
ことによって、塩化リン（クロロホスフィン）及０・そ
の他のルイス塩基又はｎ−型不純物かクロロシラン浴液
からほぼすべて除去できる（ニーとが基１１冒Ｎれた。
ことによって、塩化リン（クロロホスフィン）及０・そ
の他のルイス塩基又はｎ−型不純物かクロロシラン浴液
からほぼすべて除去できる（ニーとが基１１冒Ｎれた。
、化合物は不純物と反応又は複合して熱に安定な化合物
を形成し、これはクロロシランの蒸留において残留する
。
を形成し、これはクロロシランの蒸留において残留する
。
従って本発明の目的は、クロロシラン、トリクロロシラ
ン、四塩化ケイ素又はそＪｔらのン昆合物などのクロロ
シランを精製する新規な方法を提供することである。
ン、四塩化ケイ素又はそＪｔらのン昆合物などのクロロ
シランを精製する新規な方法を提供することである。
本発明のその他の目的はクロロシラン溶液力・ら三ハロ
ゲン化リン、ルイス塩基及びプロトン受容型化合物を除
去する方法を提供することである。
ゲン化リン、ルイス塩基及びプロトン受容型化合物を除
去する方法を提供することである。
本発明の別の目的は、不可逆的で慣月］の１８製糸に適
合する精製方法を提供することである。
合する精製方法を提供することである。
本発明の別の目的は、高純度トリクロロシランから電子
機器用のケイ素を得る方法を４是供ラーることである。
機器用のケイ素を得る方法を４是供ラーることである。
これら及びその他の目的は、ここにお・い−Ｃ（Ｎルイ
ス塩基不純物で汚染されたクロロシラン浴液を、この不
純物とともに熱に安定な複合体を形成するのに十分な少
量の遷移金属化合１勿に接触させ、その後 （Ｂ） ４′ｈ製さね、だクロロシランを蒸留によって
８父り出ずことから成る、クロロシランを４１ｆ 製−
Ｊ−るノｊ法によって達成される。
ス塩基不純物で汚染されたクロロシラン浴液を、この不
純物とともに熱に安定な複合体を形成するのに十分な少
量の遷移金属化合１勿に接触させ、その後 （Ｂ） ４′ｈ製さね、だクロロシランを蒸留によって
８父り出ずことから成る、クロロシランを４１ｆ 製−
Ｊ−るノｊ法によって達成される。
本発明方法は、クロロシラン溶液中に存在するクロロホ
スフィン又は類似のルイス塩基不純物を遷移金属化合物
に接触させ、必要なら熱及び圧力を加え、熱に安定なリ
ン含有複合体を生成させ、次いで純粋なりロロシランを
留出させ、複合体に結合した不純物を残留させることを
含む。 この方法はリン夾雑物を、特にトリクロロシラ
ン溶液から除去するのに非常に効果的である。 トリ
クロロシラン溶液中のリン濃度は、本発明の処理によっ
て／ １）ｌ）Ｉ１１以下に下げることができる。
スフィン又は類似のルイス塩基不純物を遷移金属化合物
に接触させ、必要なら熱及び圧力を加え、熱に安定なリ
ン含有複合体を生成させ、次いで純粋なりロロシランを
留出させ、複合体に結合した不純物を残留させることを
含む。 この方法はリン夾雑物を、特にトリクロロシラ
ン溶液から除去するのに非常に効果的である。 トリ
クロロシラン溶液中のリン濃度は、本発明の処理によっ
て／ １）ｌ）Ｉ１１以下に下げることができる。
ここにおいて、゛ルイス酸゛とは電子対を受け」１ｙす
共有結合を形成する任意の物質（即ち゛電子％ｊ受芥体
゛）である。これはローリー−フレンステト（Ｌ（）Ｗ
ｒｙ −１３ｒｎｓｔ（・ｄ）による酸の定義である。
共有結合を形成する任意の物質（即ち゛電子％ｊ受芥体
゛）である。これはローリー−フレンステト（Ｌ（）Ｗ
ｒｙ −１３ｒｎｓｔ（・ｄ）による酸の定義である。
゛°プロトン供与体パの概念を含む。このように例えば
玉フッ化ホワ素（ＢＦ３）は最外殻電子軌道に３個しか
′ＩＩＬ子を含才ないために典型的なルイス酸である。
玉フッ化ホワ素（ＢＦ３）は最外殻電子軌道に３個しか
′ＩＩＬ子を含才ないために典型的なルイス酸である。
１３Ｆ、は遊離電子対を受容し、そのと個の電子の軌道
を完成させる傾向をもつ。逆に゛ルイス塩基°゛は過剰
の電子を示すか又は電子を供給して共有結合を形成する
傾向をもつ物質である。 例えば三塩化リン（ＰＣＩ
３）は、遊離電子対をもち共有結合へ供与するためルイ
ス塩基と考えられる。
を完成させる傾向をもつ。逆に゛ルイス塩基°゛は過剰
の電子を示すか又は電子を供給して共有結合を形成する
傾向をもつ物質である。 例えば三塩化リン（ＰＣＩ
３）は、遊離電子対をもち共有結合へ供与するためルイ
ス塩基と考えられる。
ルイス塩基化合物を形成する、遊離電子を与えるリン及
びその他の元素は、半導体用ケイ素の製造業者にとって
特に重要である。 なぜなら、結晶性ケイ素マトリック
ス中に一度導入されると過剰の電子は結晶の電気的性質
（中性）を変え、まだ結晶に半導体特性を付与するだめ
に導入されだドーピンク剤を妨げるだめである。 それ
らの過剰の電子は負電荷を与えるため、リン及び類似の
不純物は１］“−型（負の）不純物といわれる。
びその他の元素は、半導体用ケイ素の製造業者にとって
特に重要である。 なぜなら、結晶性ケイ素マトリック
ス中に一度導入されると過剰の電子は結晶の電気的性質
（中性）を変え、まだ結晶に半導体特性を付与するだめ
に導入されだドーピンク剤を妨げるだめである。 それ
らの過剰の電子は負電荷を与えるため、リン及び類似の
不純物は１］“−型（負の）不純物といわれる。
本発明方法によって効果的に除去されるのは、１］−型
不純物、特にリン及びその他のＶ族の元素である。
不純物、特にリン及びその他のＶ族の元素である。
ここで用いる゛遷移金属化合物′°という語は、ある種
のモリブデン含有化合物及び無水共有ニッケル化合物を
意味し、これらはクロロシラン溶液中のＰＣｌ３ 及び
その他のルイス塩基と反応し、精製された溶液より高い
沸点をもつ安定な複合体を形成するだめ、反応混合物か
ら純粋なりロロシランが留出し、後に遷移金属／不純物
複合体か残る。
のモリブデン含有化合物及び無水共有ニッケル化合物を
意味し、これらはクロロシラン溶液中のＰＣｌ３ 及び
その他のルイス塩基と反応し、精製された溶液より高い
沸点をもつ安定な複合体を形成するだめ、反応混合物か
ら純粋なりロロシランが留出し、後に遷移金属／不純物
複合体か残る。
これらの遷移金属化合物には二酸化二塩化モリブデンの
ような選択されたモリフテン化合物があり、これはルイ
ス塩基と複合し、クロロシランによって阻害さねない。
ような選択されたモリフテン化合物があり、これはルイ
ス塩基と複合し、クロロシランによって阻害さねない。
またクロロシラン溶液に可溶の無水共有ニッケル化合
物も含む。 適したニッケル化合物にはヒス（シクロペ
ンタジェニル）ニッケル、アセチルアセトナトニッケル
等がある。
物も含む。 適したニッケル化合物にはヒス（シクロペ
ンタジェニル）ニッケル、アセチルアセトナトニッケル
等がある。
二酸化二塩化モリブデン及びヒス（シクロペンタジェニ
ル）ニレケルか好捷しい。
ル）ニレケルか好捷しい。
遷移金属化合物は、不純物で汚染されたクロロシラン溶
液に、化合物とルイス塩基不純物との反応な確実にする
量で加えられる。 この量が夾雑物の濃度に対しモルで
、例えば２〜３０倍過剰であれば、反応時間及び不純物
の完全な除去の点からみて最良の結果が得られるが、溶
液中に存在する不純物を効果的に拘束するのに適した化
合物の量であれば任意の量でよい。
液に、化合物とルイス塩基不純物との反応な確実にする
量で加えられる。 この量が夾雑物の濃度に対しモルで
、例えば２〜３０倍過剰であれば、反応時間及び不純物
の完全な除去の点からみて最良の結果が得られるが、溶
液中に存在する不純物を効果的に拘束するのに適した化
合物の量であれば任意の量でよい。
遷移金属化合物を溶液に混合した後、混合物を熱して、
化合物とルイス塩基不純物との反応をすすめる。 非常
に高い温度、即ち／３０°Ｃ以上では複合体の分解がい
くらかおこる。 低い温度では、不純物をすべて有効に
除去するには反応が十分でない。 これらの理由で０°
Ｃ〜約乙、２５℃の反応温度範囲が好ましいが、反応生
成物がクロロシランと同じ留分中に留出しない限り、よ
り高い温度でもよい。 約７００℃で最もよい結果が得
られる。 クロロシランの早期留出を防ぐために、反△ 実験を行ってもよい。
化合物とルイス塩基不純物との反応をすすめる。 非常
に高い温度、即ち／３０°Ｃ以上では複合体の分解がい
くらかおこる。 低い温度では、不純物をすべて有効に
除去するには反応が十分でない。 これらの理由で０°
Ｃ〜約乙、２５℃の反応温度範囲が好ましいが、反応生
成物がクロロシランと同じ留分中に留出しない限り、よ
り高い温度でもよい。 約７００℃で最もよい結果が得
られる。 クロロシランの早期留出を防ぐために、反△ 実験を行ってもよい。
前述のように、反応はほぼすべての不純物か遷移金属化
合物と結合するまで進められる。 もちろん時間は、用
いる物質、温度、圧力等により変化する。 簡単な実験
により、ある精製にとって最適の反応時間が容易に導か
れる。
合物と結合するまで進められる。 もちろん時間は、用
いる物質、温度、圧力等により変化する。 簡単な実験
により、ある精製にとって最適の反応時間が容易に導か
れる。
本発明精製の最終工程は反応溶液から純粋なクロロシラ
ンを蒸留することである。 クロロシランに比へ複合し
た不純物の揮発度が低いことがこの最終の蒸留なり能に
する。
ンを蒸留することである。 クロロシランに比へ複合し
た不純物の揮発度が低いことがこの最終の蒸留なり能に
する。
蒸留は大気圧において、又は液状物質の温度か工程の初
期に形成された複合体の分解温度をこえなければより高
い圧力において行なわれる。溶液の温度を約２００°Ｃ
以下に維持するのが好ましい。
期に形成された複合体の分解温度をこえなければより高
い圧力において行なわれる。溶液の温度を約２００°Ｃ
以下に維持するのが好ましい。
当分野の技術者が本発明の実施を容易に理解できるよう
、説明のために次の実施例を示すが、限定するためでは
ない。
、説明のために次の実施例を示すが、限定するためでは
ない。
実施例 ／
三塩化リン（ＰＣｌ３） ／Ｊ７重量部を含むトリクロ
ロシラン溶液９００重量部に、二酸化二塩化モリフデン
ト３７重量部を加える。 混合物を／θＯｐｓｉｇの圧
力下、１００°Ｃに加熱する。 乙時間後、反応容器の
カスを抜き、蒸気を凝縮させる。 液状凝縮物の分析に
より、残留Ｐｃｔ、は分析法の検出限界以下であること
がわかる。
ロシラン溶液９００重量部に、二酸化二塩化モリフデン
ト３７重量部を加える。 混合物を／θＯｐｓｉｇの圧
力下、１００°Ｃに加熱する。 乙時間後、反応容器の
カスを抜き、蒸気を凝縮させる。 液状凝縮物の分析に
より、残留Ｐｃｔ、は分析法の検出限界以下であること
がわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ／（Ａ）ルイス塩基不純物で汚染されたクロロシラン溶
液を、この不純物とともに熱に安定な複合体を形成する
のに十分な程度の少量の遷移金属化合物と接触させ、そ
の後 （Ｂ）精製クロロシランを蒸留によってとり出すことか
ら成るクロロシランの精製方法。 認 前記不純物がリンを含む特許請求の範囲第１項に記
載の方法。 ３ 前記不純物が三塩化リンを含む特許請求の範囲第２
項に記載の方法。 グ 前記クロロシランが、四塩化ケイ素、トリクロロシ
ラン及びジクロロシランから成る群より選ばれる特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 タ クロロシランがトリクロロシランである特許請求の
範囲第グ項に記載の方法。 乙 遷移金属化合物が二酸化二塩化モリブデン及び無水
共有ニッケル化合物から成る群より選ばれる特許請求の
範囲第１項に記載の方法。 ７ 遷移金属化合物が二酸化二塩化モリブデンである特
許請求の範囲第３項に記載の方法。 と 遷移金属化合物がヒス（シクロペンタジェニル）ニ
ッケルである特許請求の範囲第３項に記載の方法。 ワ 遷移金属化合物がルイス塩基不純物モル濃度の、２
〜５０倍の濃度で加えられる特許請求の範囲第１項に記
載の方法。 １０ クロロシランがトリクロロシランであり、ルイス
塩基不純物が主に三塩化リンであり、遷移金属化合物が
二酸化二塩化モリブデン又はビス（シクロペンタジェニ
ル）ニッケルから選ばれ、そして遷移金属化合物が三塩
化リンネ鈍物濃度の約３倍の濃度で加えられる特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 ／／（Ａ）トリクロロシランを１．熱に安定な複合体を
形成するのに十分な、二酸化二塩化モリブデン及び無水
共有ニッケル化合物から成る群より選ばれだ遷移金属化
合物の少量に接触させ、その後（Ｂ）精製されたトリク
ロロシランを蒸留によって取り出すことから成る、 高純度トリクロロシランからリンを実質的に含まない電
子機器用のケイ素を製造する方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/439,784 US4481178A (en) | 1982-11-08 | 1982-11-08 | Purification of chlorosilanes |
| DE19843423611 DE3423611A1 (de) | 1982-11-08 | 1984-06-27 | Verfahren zum reinigen von chlorsilanen |
| FR8411358A FR2567867A1 (fr) | 1982-11-08 | 1984-07-18 | Procede de purification des chlorosilanes |
| US439784 | 1999-11-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997519A true JPS5997519A (ja) | 1984-06-05 |
| JPH0371371B2 JPH0371371B2 (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=27192098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58208433A Granted JPS5997519A (ja) | 1982-11-08 | 1983-11-08 | クロロシランの精製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4481178A (ja) |
| JP (1) | JPS5997519A (ja) |
| DE (1) | DE3423611A1 (ja) |
| FR (1) | FR2567867A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2567867A1 (fr) * | 1982-11-08 | 1986-01-24 | Gen Electric | Procede de purification des chlorosilanes |
| JP2009062211A (ja) * | 2007-09-05 | 2009-03-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE3805282A1 (de) * | 1988-02-19 | 1989-08-31 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur entfernung von n-dotierenden verunreinigungen aus bei der gasphasenabscheidung von silicium anfallenden fluessigen oder gasfoermigen stoffen |
| US5232602A (en) * | 1992-07-01 | 1993-08-03 | Hemlock Semiconductor Corporation | Phosphorous removal from tetrachlorosilane |
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| US4481178A (en) * | 1982-11-08 | 1984-11-06 | General Electric Company | Purification of chlorosilanes |
-
1982
- 1982-11-08 US US06/439,784 patent/US4481178A/en not_active Expired - Fee Related
-
1983
- 1983-11-08 JP JP58208433A patent/JPS5997519A/ja active Granted
-
1984
- 1984-06-27 DE DE19843423611 patent/DE3423611A1/de not_active Withdrawn
- 1984-07-18 FR FR8411358A patent/FR2567867A1/fr active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2567867A1 (fr) * | 1982-11-08 | 1986-01-24 | Gen Electric | Procede de purification des chlorosilanes |
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| US8293076B2 (en) | 2007-09-05 | 2012-10-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4481178A (en) | 1984-11-06 |
| JPH0371371B2 (ja) | 1991-11-13 |
| FR2567867A1 (fr) | 1986-01-24 |
| DE3423611A1 (de) | 1986-01-09 |
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