JPS5990049A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は液体クロマトグラフ、とく番こその移動相送
液用プランジャポンプをこ関するものである。

液体クロマトグラフをこおいて分析試料は送血用プラン
ジャポンプＧこよって送り出される移動相とともにカラ
ムをこ送りこまれる。この移動相としては、有機溶媒も
しくは緩衝液が用いられるが、たとえばホウ酸水溶液か
らなる緩衝液を使用する場合をこは、このホウ酸水溶液
が第１図に示した送液用プランジャポンプＰ）の作動間
にプランジャ（１）とプランジャシー）ｖ　（２１との
開から外部へ微風ながらもれだし、それが前記ポンプ［
Ｆ］の停止間をこ乾燥才ると、オルトホウ酸の塩の結晶
となって析出し、この結晶がプランジャ（１）をここび
りつくことがある。このようになったｎｉｌ。

記ポンプを作動させると、プランジャ（月に（［着した
結晶がプランジャシール（２）のシール面を損なったり
、前記シール面に成人さオしてプランジャ（１）のｆＷ
　Ｍ部にギズを利け、ときには削記＃＋’ｉ品がプラン
ジャ（１）をプランジャシール（２）に同ノ１（さぜ９
作動できぬようＧこしてしまうこともある。

このような事態の発生を防止するたト）（こ、ポンプの
ヘンド都に前記とは別なプランジャシール（３）を備え
たシャグツト（４）を設け、この中をこ水を封入するよ
う（こしたものがある。しかしこのような手段を構じて
もジャグツト（４１内へもれだしたホウ酸水溶液によっ
て削記月入水がジャケット（４）のシール部（３）から
少しずつ押しだされ。

長時間の運転が行われるに伴って封入水のホウ酸濃度が
徐々に高くなり、ジＹヶノ１１４）のシール部（３）お
よびそのシール面とＪ＋’？　！ｌｉ！＋するプランジ
ャ（１）の摺動部（こ前記同様の事態を」１１来するこ
ととなる。

この発明は、従来の液体クロマトグラフ（こおける前記
問題点を解決するためをこなされたものであ−って、移
動相送液用プランジャポンプのヘット都にプランジャに
対するシール部を有するシャグツトを設け、前記ポンプ
の移動相吸込み管路（こ方向切換弁を挿入し、この切換
弁を介し又前記移動相吸込み管路（こ洗浄液吸込み管路
を１に続するとともＧこ、前記プランジャポンプの移Ｈ
ａｉｌＪ相送出し管路から主方向切換弁を介し゛Ｃ分岐
したトレン管路を設け、ｎ１記方向切換弁および主方向
切換弁を切換えることをこよって移！らυ相吸込み管路
、移動相送出し管路の大部分および移ｕｆｌＪ相Ｊ入散
用プランジャポンプを洗浄液でバイパス的昏こ洗浄しつ
るようをこした液体クロマトグラフ番こおいて、前記ト
レン管路に方向切換弁を挿入し、この切換弁を介して分
岐した注入管路をこよって前記ポンプのジャケットを前
記ドレン管路に接続し、さらに前記ジャケラＨこ開閉弁
を有する排液管路を接続したことを特徴とする液体クロ
マトグラフにかかるものである。

以下、この発明にかかる実施例装置（こついて図面を参
照しながら詳細昏こ説明する。第２図はこの実施例装置
の要部の構成を示す同蹟図である。

移動相送液用プランジャポンプＰ）は、第１図をこ示し
た従来のものとほぼ同じであるか、シャケ７Ｈ４１に封
入液の注入ホー［５１，排出ポート（６）およびエアベ
ント（図刀（せず）がＢＺけられている。プランジャポ
ンプｅ）の１ｖえ込みポート（７）ヲこは移動相たとえ
は緩衝液を移Ｉ１１υ相容器＋８１から吸込む移動相吸
込み’Ｗ　ｊ？ＩＣ９１が接続され、前記ポンプＰ）の
送出しボー）　（１０）　＆こは移動相送出し１回路（
Ｉｌ＋が接続されている。

移動相送出し管路Ｕ旧こは、圧力検出１ｓＩＩ　＋　Ｉ
Ｉ’＋（流膜収用ダンパなどからなる流路コンポーネン
ト（Ｉ２Ｉが毛細けられ、さら（ここの管路０１１が図
示されていない試料注入装置との接続部試ｔ［成分を分
離するカラムなどからなる分析流路（こ接続される。ま
た移動相送出し管路０旧こはたとえばモータ駆動の主方
向切換弁（１３１が取イ］けられて４６つ。

この切換弁０３）を、その内部流路が矢印（囮方向をこ
なるようをこ切換えることＧこよ−って前記送出し道路
０１）をトレン管路０４Ｉ＆こ接続できるようにされて
いる。

移動相吸込み管路（９）Ｇこは方向切換弁（１５１が取
付けられていて、この切換弁（１５１を矢印１３）方向
に切換えること（こまって移動相吸込み管路（９）【こ
、洗浄液を洗浄液容器０６）から吸込む洗浄液吸込み管
路ｔ１’７１を接続できるようにされている。

プランジャポンプ［Ｆ］のジャケット（４）の注入ボー
１−（５１Ｇこは、ドレン管路（１４１１こ毛細けりれ
た方向切換電磁弁ｕ８１を介してドレン管路圓に接続さ
れる封入液（この例では洗浄液を封入７１友Ｑこ用いる
っ）注入管路０（支）が連結され、シャケシト（４）の
排出ポート（６）には、開閉電磁弁＠）を有する拮゛液
り目・路（２１）が連結されている。ドレン管路財、排
液管路（２１）はいずれも廃液だめ（２２１に開口する
よう番こされている。

つぎ昏ここの装置における動作について説明する。

分析動作を開始するに先立って、方向切換電磁弁（１５
１，（１８１および主方向切換電動弁（］３）をいずれ
も矢印の）方向にそれぞれの内部流路を切換え。

開閉電磁弁舛は閉（こしておい−（、プランジャポンプ
Ｐ）を作動させる。ノランジトポンブ（■））の作動台
こよって、洗浄液容器０（：）内の洗浄１ｔｔｉ−たと
えは純水は、洗浄液吸込み管路ａ７＋がら方向切換電磁
弁０５；、移動相吸込み管路（９）をへてポンプα゛）
＆こＩｖり引され、ついで加圧されて送出され、（イ・
動用送出し管路（ＩＩＪかも、主方向切挨市」１υ弁ｃ
ｔ３１　、　　ｌ；レン管路（１４＋　、方向切換′電
磁弁（１８１および注入管１’ｉ　ｎ！１１をへて、注
入ポート（５）からシャグツト（４）内に焦りこまれる
。開閉電磁弁（イ）ｊは開しられており、ジャグｙＨ４
１的の空気は１）ｆ１記エアベントからｈ（出されるよ
うをニなっているのでシャヶノｌ−（４１Ｌｌその中（
こ送りこまれた純水をこよ・ってみたされる。

この場合純水番こよってジトケノト（４）をｗ４＋目こ
はせず、それ昏こ近い状態（ことどめておく。このよう
にジャケント（４）に純水な月し込んでから、方向切換
電磁弁（１５１，（１Ｂ＋および主方向切換１（（動弁
（１３）を、いずれもその内部流路を欠目１（Ａ）方向
ζこ１ｊｌＪ　倶えて、プランジャポンプ（１））を作
動させ、（多ｊ＋ｌＩ相容器（８）から吸込ませた緩衝
液を、移動相吸込み管路（９）、方向切換電磁弁（１５
１をへてポンプα））に吸引させ、ついで加圧させて移
動相送出し／１ｆＰｉ　（１１）に送出させ、圧力検出
部、脈流吸収用タンパなとからなる理路コンボーキント
（１２＋および主方向切換電動弁０３１をへて移動相送
出し管路（１１１が接続される前記した分析流路をこ送
りこませる。このよう（こ送りこまれた緩衝液に前記し
たマ・（料装置から分析試料が注入され、前記カラムを
こおいてｉｉｌに、料成分が分離され１分離された各成
分が検出器（二よって４更出されて分析がＩＪわれる。

分析試料に応して移動オ目を父侯する場合船こは。

方向切換１に磁弁（１５１，主方向切換”ｒ［１Ｊｉｌ
Ｊ弁（１３）のそれぞれ内部’ｌＡｔ、路を矢印０３）
方向瘉こ切換え、フラッシャポンプ（１’）を作動させ
−Ｃ９洗浄液容器０６）から吸込ませた純水Ｇこよって
さきに使月１した＃’＊　ｉｉＪ＋相を押出させながら
、移動相吸込み１１＋１路（９）、プランジャポンプＰ
）、移動相送出し管路（１１１を洗浄し。

洗浄済廃液を主方向切換ｒα動弁Ｔ１３＋　、　　、ｉ
きに弁内流路が矢印囚方向に切換えられている方向切換
゛電磁弁０８）をへてｌ・レンｆ目藏（＋４１から廃液
ため（７２１？こ排出させる。ついで方向切換電動弁（
１３）の内部流路を矢印（５）方向Ｇこ切Ｑ％　、（て
、フラッシャポンプｔＰＨこよって、洗浄液を移動相送
出し翳１１’ｉｊ　ｆｌｕから。

それ【こ接続する削記分七［流ｋＭに込出し、カラム。

検出器（いずれも図示セず）を洸ｉ了ｔＬ、則記分析流
路の木端から排出する。このようをこ移動相１及込み管
路（９）、フラッシャポンプσ゛）、杉Ｕｎｒ　４１１
送出し管路（Ｉｌｌ、流Ｓコンホーイ・ント０２）およ
び方向切換′屯動弁（１３）を洗？￥１液でバイパス的
昏こ予わ洸汀帯しておいてから、］Ｊ１記分析流路の洗
浄を行うようをこされているのは、この分析流ＩＭの洗
浄ｗ　４ｉＫ実かつ迅速に行うためである。洗浄冗ｆ後
、別な移動相をいれた移動相容器（８）をセットし、方
向切換弁０５）の内部流路も矢印（５）方向番こ切換え
て別な移動相を前記分析用流Ｒｒ＋こ送出すようをこ１
ればよい。この際Ｇこ先Ｇこ行ったバイパス洗浄で洗浄
し残した移動相吸込み管路（９）の方向切換弁０５）ま
での部分が移動川口ＪＵ’＆こよって洗浄される。

ところで前記分析用流路に移動相、とくをこ紡征ｒ液を
プランジャポンプの）で商用たとえば５００ｋｑ　／　
ｃｔｎ　Ｇこ加圧して送りこむ場合には、緩衝液が第１
図に示したプランジャシール（２）とプランジャ（Ｊ−
）との間から微石、ながらシャグツト（４）内の封入水
の中（こもれだす。ジャケット（４）は、前記したよう
をこエアベントをこよって外気と連通されて」δす、ま
た封入水は満杯状Ｍ＋こされていないことから、ジャケ
ット（４）内に前記のように緩衝液がもれ込んでも、内
圧は尚められず、ジャケノｌ　＋４１のプランジャ（１
）（こ対するシール部（３）から外部へ」封入水がもれ
だすことはない。−力、もれこんだ緩衝液は封入水と混
りあい、うずめら・れることどなるか、このまへの状態
で一１ｊｃＩＩ、′ｆ間分析を間欠的（こ繰返え１とき
は、ジャケット（４）の封入水をこ混入する緩衝液が徐
々壷こ増し、その濃度か次第をこ尚くなり、ジャケント
（４）のシール部（３）およびこのシール面と摺動する
プランジャ（１）の摺動部（こ前記した従来の装置にお
けると同様なトラブルが発生する。

しかしこの装置Ｇこおいては９分析終了時に前記した移
動相の交換時をこおけるとＩｉ」様の洗浄を行い、その
後で、方向切換電動弁ｆ１３１　、　方向切換′電磁弁
（］Ｉｌｌをその内部流路か矢１・１ｊ（１り方向（こ
ム、る」、う（こ切換えるととも（こ、開閉７１Ｌ但弁
イ１）を曲状ｆＪｋをこしてフランシャポンプ（Ｐ）を
什！Ｉ！ＩＪさセ、ジャグ、ｌ・（４）内の緩衝液の混
入した封入水を、フランシャポンプ［Ｆ］から送出され
る洸ｒｆｖ　？１９−たと又は純水をこよってジャグシ
ト（４）からＪμ出し、開閉′市□両弁（３））、排液
管路（２１）をへ廃液だめ（２２ｊへ拮°出し、ジャグ
シト（４）内の封入水か純水番こまって１１１．ド８き
れたら、開閉？１ｆｆｉ　６Ｍ弁（２０＋を閉（こし、
ジャケット（４１内が純水でほぼ満杯をこ近い状態（こ
充たされたとβに、方向切換電磁弁（１８）をその内部
流路が矢印（５）方向をこなる」；う（こ切換え、余剰
分をトレン’ＲＷ’＋１（Ｘ４）から廃液だめ（２Ｚ＆
こ排出すると同時やこプランジャポンプ■の作！ｌ１ｌ
Ｊを停止さぜるようＱこしである。

したがって再び分析を開始−４−る際（こけ、プランジ
ャポンプ［Ｆ］のジャケット（４）の］」人液は糸ｒ’
ｔ　’＄ｉ液が全く混入していないたとえば純水のみで
ブ１５たされていることから、フランシャポンプ０゛）
の作動時【こ生じた従来の装置Ｇこおけるｌ・ラブルを
完全に排除することができる。

ｔｆｉＪ記した移動相の交換時７分析終了時昏こ行われ
る洗浄工程を自動的◆３行えるように、方向切換電磁弁
０５）、主方向切換電動弁（１３）のそれぞれ切戻なら
びに、プランジャポンプ（ト）の運転停止をシーケンス
動作として行わせるよう（こしたコントローラが備えら
れている場合をこは、このコントローラ（こ、方向切換
電磁弁（１８１の切換、開閉電磁弁儲））の開閉を、ジ
ャケット（４）内の封入水の洗浄液による１イ換、充填
工程における前記順序で行わせるようにする機能を付加
しさえずれは。

この置換・充填工程を容易をこ自動化することができる
。

分析を短時間連続して行うだけでは、ジャジノ１１４１
内の封入水への緩衝液の混入は微はであり９分析再開時
に１１１１記したトラブルの発生は考えられないから、
ジャケット（４）内のｊｋＪ入水の洗浄液◆こよる置換
・充填は９分析終了時をこ行われる洗浄工程昏こ引続い
て必ず実施する心間はなく。

適宜設定した分析時のフランシャポンプ（１））の作動
延時曲毎に実施するよう（こしてもよい。この装置１こ
おいては、ドレンηｈｌ＊　（１４＋にＪＦｐ人した方
向切換電磁弁（１８）を介して注入前踏ｏ９ｊがドレノ
フ１イ路圓（こ接続されているので、ジャグ７Ｎ４１Ｇ
こ刈する封入水の置換・充填を疏ｒｒｔ上程毎（こｔＪ
ゎず。

前記したフランシャポンプ（Ｊつの献＞１９歩作ＩＱυ
時１１１」毎【二行うよう番こすることができる。

以上の説明をこまって明らかなよう（ここの発明をこか
かる液体クロマトグラフにおい℃は、洸庁動作後に、方
向切換弁の切俣、開閉弁の開開を行い、洗浄液（こよっ
てシャケ、　ｌ−内のＪ」ん１りを置換・充填できるよ
月こされていることが［）。

刺入液および封入液の送液手段を別に用意″４−ること
を要しないし９分伯１１＆　Ｇこ（多動イ１１に緩衝ｆ
ｌ＆−が用いられる場合番こ、移動相送液用フランシャ
ポンプのたとえば設定作動延時曲毎（こ前記ジャクット
内の封入液の置換・充填を行い、１ｊ１記ポンプの作動
にイ′ｒってジャケット内（こ緩衝液がもれだすとして
もその封入液に混入する緩衝液の濃度をつねに低い状態
（こ保っことができ、従来の装置ｉｄ：　Ｇ″−おいて
間々生じた前記プランジャポンプσ）トラブルを完全に
排除することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の７ｔｆ体クロマトグラフの移動相送液用
ブランジνポンブの要部を部分断面をこてかした側面図
、第２図はこの発明（こががる実施１列装置の要部の１
１ケＪＪ（を示す回路路１である。 （１）・・・フランシャ　　　（２）・・・プランジャ
シール＋３１・・・ジャケットのプランジャシール（シ
ール部） （４）・・・ジャヶノ）　　　　（９１・・・移動相吸
込み管路（Ｉｌｌ・・・移動相送出ｌ、管路　（１３）
・・・主方向切換弁（１４＋・・・トレン管路　　　　
（＋５）・・・方向切換弁（１７１・・・洗浄液吸込み
管路　＋ｌ１ｉｌ・・・方向切換弁＋Ｉ！ＩＩ・・・注
入管路　　　　　（支））・・・開閉弁（２１１・・・
排１１支管路 Ｐ）・・・移動相送液用フランシャポンプ１、′・・ 代理人　弁理士　北　村　　ｉ／　□

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 杉！ＩＬＩＩ４１１送７に用フランシャポンプＰ）のヘ
   ッド都Ｇこプランジャ（１）瘉こ対するシール都（３）
   を有するジャケット（４）を設けｌ　ｔｉｌｌ記ポンプ
   ０の移動相吸込み管路（９）ヲこ方向切恨弁１５１を仲
   人し、この切換弁０５）を介して前記移動相吸込み１′
   路（９）Ｇこ洗浄液吸込み管路０゛ｌ）を接続するとと
   も昏こｒ　ＦｊＩＪ記プランジャポンプＣＰ）の移動相
   送出し管路（１１Ｉがら主力同切換弁（Ｉ３）を介して
   分岐したドレン管路（１４１を設け。 前記方向切換弁０紬よび主方向切換壽切換えることによ
   って移動相吸込み管路（９）、移動相送出し管路ＯＬの
   大部分および移動相送液用プランジャポンプＣＰ）を洗
   浄液でバイパス的に洗浄しつるようにしたｔｒｉ体クロ
   りトグラフＧこおいて＋　ｔ＜ｔ＋記ドレン管路圓に方
   向切換弁Ｑ８１を挿入し、この切換弁０８１を介して分
   岐した注入管路Ｏ旧こまって前記ポンプ［Ｆ］のジャケ
   ット（４）を前記ドレン管路（１４＋に接続し、さらに
   前記ジャケソＨ４）４こ開閉弁■）を有する排液管路（
   ２１）を接続したことを特徴とする液体クロマトグラフ
   。