JPS5988393A - 3−5族化合物単結晶の製造方法 - Google Patents
3−5族化合物単結晶の製造方法Info
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- JPS5988393A JPS5988393A JP19775982A JP19775982A JPS5988393A JP S5988393 A JPS5988393 A JP S5988393A JP 19775982 A JP19775982 A JP 19775982A JP 19775982 A JP19775982 A JP 19775982A JP S5988393 A JPS5988393 A JP S5988393A
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- JP
- Japan
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- melt
- crucible
- crystal
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高品質11+ −V族化合物単結晶の製造方
法に関する。
法に関する。
Ill −V族化合物のうち、高純度のガリウム砒素(
GILAIり 巣1色殊甚折抗が10ΩすI&以上の
半絶縁性物質であって、最近、超高速集積回路、オプト
エレクトロニクス集積回路の素子用結晶基板として注目
を浴びている。
GILAIり 巣1色殊甚折抗が10ΩすI&以上の
半絶縁性物質であって、最近、超高速集積回路、オプト
エレクトロニクス集積回路の素子用結晶基板として注目
を浴びている。
しかしながら、現在知られている高圧封正引き上げ法で
作成1された無添加GaA++ jil結晶は結晶内
の抵抗分布が不均一であって、比抵抗が1060・例・
以上で、且つ抵抗分布が均−i単結晶を再現性よく製造
するととは困難であった。その理由としてはGaAs
溶融液の組成の検知及び制御技術が確立されていない
こと、溶融中のGaAs の品質を測定する方法が存
在していなかったとと等が挙げられる。
作成1された無添加GaA++ jil結晶は結晶内
の抵抗分布が不均一であって、比抵抗が1060・例・
以上で、且つ抵抗分布が均−i単結晶を再現性よく製造
するととは困難であった。その理由としてはGaAs
溶融液の組成の検知及び制御技術が確立されていない
こと、溶融中のGaAs の品質を測定する方法が存
在していなかったとと等が挙げられる。
仁の発明は上記に鑑みなされたものであって、Ill
−V族化合物の組成比の違いにより電流値が変化するこ
とに着目し、化合物溶融液に°ギ1圧を印加し、電流値
を測定することにより溶融液の組成比を知ることができ
、溶融液の組成を調整しながら電流値を測定し、所定値
に到達したら種結晶の引き上げ操作を行うことにより所
望の抵抗値を有する高品質のIll −V族即結晶が得
られることになる。
−V族化合物の組成比の違いにより電流値が変化するこ
とに着目し、化合物溶融液に°ギ1圧を印加し、電流値
を測定することにより溶融液の組成比を知ることができ
、溶融液の組成を調整しながら電流値を測定し、所定値
に到達したら種結晶の引き上げ操作を行うことにより所
望の抵抗値を有する高品質のIll −V族即結晶が得
られることになる。
以下、本発明を添付の図面に基き説明すると、@1図は
即納晶製造装置の一例を示し、lは高圧容器であって、
この高圧容器/内にはその外周を炭素材料等の支持部材
ダで覆れ九石英、窒化ボロン等のルツボ3を設け、との
ルツボ3を回転支持軸乙により回転且つ一ヒ下動できる
ように支持し、ルツボ3の周囲にはヒーターコを設けて
、ルツボを所定の温Ifに加熱、維持する。
即納晶製造装置の一例を示し、lは高圧容器であって、
この高圧容器/内にはその外周を炭素材料等の支持部材
ダで覆れ九石英、窒化ボロン等のルツボ3を設け、との
ルツボ3を回転支持軸乙により回転且つ一ヒ下動できる
ように支持し、ルツボ3の周囲にはヒーターコを設けて
、ルツボを所定の温Ifに加熱、維持する。
ルツボ3の上部には下端に種結晶9を取イマ1けた導筒
、性の引き上げ軸3を設け、この引き上げ軸は回転する
と共に上下Qτ;Jするように構成する。
、性の引き上げ軸3を設け、この引き上げ軸は回転する
と共に上下Qτ;Jするように構成する。
そして、ルツボの支持部材ダと種結晶引き上げ軸Sには
リード線10. // をそれぞれ接続する。
リード線10. // をそれぞれ接続する。
上記の如き構成の装?!りにおいて、ルツボ3にはli
t −V族化合物を構成する■族及び■族元素をそれぞ
れ所定端入れ、更に高圧封止剤として酸化ボロン(B2
0.) を所定、il添加17、ルツボを高圧容器l
内に股部し、アルゴン、窒素等の不活性ガスにより容器
内を加圧し、ヒーターコにより原料元素の溶融温度以上
の温度で加熱してルツボ内の元素を溶融させる。or−
vy化合物としてはGaAs、 InP、 GaP、
Garb が挙けられ、これらを構成する元素を原料
として用いる。
t −V族化合物を構成する■族及び■族元素をそれぞ
れ所定端入れ、更に高圧封止剤として酸化ボロン(B2
0.) を所定、il添加17、ルツボを高圧容器l
内に股部し、アルゴン、窒素等の不活性ガスにより容器
内を加圧し、ヒーターコにより原料元素の溶融温度以上
の温度で加熱してルツボ内の元素を溶融させる。or−
vy化合物としてはGaAs、 InP、 GaP、
Garb が挙けられ、これらを構成する元素を原料
として用いる。
上述の加熱処理によりルツボ3内に於ては上層に高圧封
止剤としてB、03 溶融液gが、下層にはn+ −
v族化合物溶融液7が形成する。ルツボ内の原料が溶融
したら引き上げ軸3を下降させ種結晶ヂをルツボJ内の
溶融液7と接軸させる。
止剤としてB、03 溶融液gが、下層にはn+ −
v族化合物溶融液7が形成する。ルツボ内の原料が溶融
したら引き上げ軸3を下降させ種結晶ヂをルツボJ内の
溶融液7と接軸させる。
このような状卯で・リード線10.//を介してルツボ
支持体lと引き上げ軸!に電源/、2より交流電圧を印
加すると、結晶原料溶融液7は低抗体と見做され、ルツ
ボ3は絶縁体のためコンデンサーと考えることができ、
電流計/3には溶融液7の抵抗値に対応する電流値が表
示さ托ることになる。
支持体lと引き上げ軸!に電源/、2より交流電圧を印
加すると、結晶原料溶融液7は低抗体と見做され、ルツ
ボ3は絶縁体のためコンデンサーと考えることができ、
電流計/3には溶融液7の抵抗値に対応する電流値が表
示さ托ることになる。
上述の電気回路を流れる電流値はルツボ内に溶融してい
る■−■族化合物の組成比によって変る。例えばルツボ
を約12(SOt:’ で加熱した時のGaAm の
組成比の変化と雷、流値の変化は第2図のグラフに示す
ような関係があF) 、Gaが約51.3%、A!Iが
約48.7%の組成比の時に最大雷1流値を示し、0.
27〜DJ mAの範囲(図中の点線で示す範囲)の電
流が流れている場合は、ルツボ内の溶融GaA−の4+
1戊比は結晶成長に最適な範囲内であるとととAる。
る■−■族化合物の組成比によって変る。例えばルツボ
を約12(SOt:’ で加熱した時のGaAm の
組成比の変化と雷、流値の変化は第2図のグラフに示す
ような関係があF) 、Gaが約51.3%、A!Iが
約48.7%の組成比の時に最大雷1流値を示し、0.
27〜DJ mAの範囲(図中の点線で示す範囲)の電
流が流れている場合は、ルツボ内の溶融GaA−の4+
1戊比は結晶成長に最適な範囲内であるとととAる。
仁の電気信号は、また、ルツボ内のIll −V族化合
物溶副液の温度によって変化する。即ち、第3図に示す
ように、ルツボ内のGaAs の組成比を一定として
(Ga 50%、As 50%)、ルツボの加熱湿度を
高めると、電流値は温度の上昇と共に増加する。このこ
とから、種付は時での電流値の変化は結晶を固化し始め
る温度を反訣しており、組成の変化により同化開始温度
と相関があるものと考えられる。
物溶副液の温度によって変化する。即ち、第3図に示す
ように、ルツボ内のGaAs の組成比を一定として
(Ga 50%、As 50%)、ルツボの加熱湿度を
高めると、電流値は温度の上昇と共に増加する。このこ
とから、種付は時での電流値の変化は結晶を固化し始め
る温度を反訣しており、組成の変化により同化開始温度
と相関があるものと考えられる。
この発明は上述の如く、結晶引き上げ操作を行う前に溶
融液の電流値を測定することにより浴融液の組成比を正
確に把握することができるのであるから、例えば溶融液
がGaA@の場合、Ga 75(過剰の場合はAi+を
ルツボ内溶融液へ供給して電流が所定値となったら結晶
引き上げ操作を行うととによシ所望の組成比の単結晶を
得ることができる。また、A−が過剰の場合は高圧容器
内の圧力を所定の値だけ減圧してAsをルツボ内の結晶
原料溶融液より蒸散させることにょシミ流値が上昇する
ことになる。
融液の電流値を測定することにより浴融液の組成比を正
確に把握することができるのであるから、例えば溶融液
がGaA@の場合、Ga 75(過剰の場合はAi+を
ルツボ内溶融液へ供給して電流が所定値となったら結晶
引き上げ操作を行うととによシ所望の組成比の単結晶を
得ることができる。また、A−が過剰の場合は高圧容器
内の圧力を所定の値だけ減圧してAsをルツボ内の結晶
原料溶融液より蒸散させることにょシミ流値が上昇する
ことになる。
Gaが過剰の溶融液の調整に使用するAs供給装置の一
例を第4図について説明すると、高圧容器lの上部側壁
に開設した開口部llIに盲部isの開口端を気密に接
続する。盲部/S内には先端が高圧容器l内に突入する
支持棒/gがあり、支持棒先端には砒素収納容器/6を
固定し、この支持棒の後端には永久磁石コOを設ける。
例を第4図について説明すると、高圧容器lの上部側壁
に開設した開口部llIに盲部isの開口端を気密に接
続する。盲部/S内には先端が高圧容器l内に突入する
支持棒/gがあり、支持棒先端には砒素収納容器/6を
固定し、この支持棒の後端には永久磁石コOを設ける。
盲部/3の外周面には環状の永久磁石/9を嵌合させ、
この環状磁石/?は支持棒後端の磁石−〇と盲部の壁部
を挾んで互に吸引し、環状磁石/デを盲部外IMに沿っ
て摺動させるとそれに伴って支持棒/lも盲部内を前後
に移動することになる。上記収納容器/6の支持n/l
の固定端近傍にはパイプ/7の一端を接続し、屈曲して
その先端は容器の前方に延び、支持棒が盲部内を下降し
たときにルツボ3内に突入するように構lj児する。容
器/ Aの周囲にはヒーター、2/を設け、容器内を加
熱するように構成する。上述の容器、支持棒、盲部は石
英寸たはパイロリテックV化ボロンで形成されている。
この環状磁石/?は支持棒後端の磁石−〇と盲部の壁部
を挾んで互に吸引し、環状磁石/デを盲部外IMに沿っ
て摺動させるとそれに伴って支持棒/lも盲部内を前後
に移動することになる。上記収納容器/6の支持n/l
の固定端近傍にはパイプ/7の一端を接続し、屈曲して
その先端は容器の前方に延び、支持棒が盲部内を下降し
たときにルツボ3内に突入するように構lj児する。容
器/ Aの周囲にはヒーター、2/を設け、容器内を加
熱するように構成する。上述の容器、支持棒、盲部は石
英寸たはパイロリテックV化ボロンで形成されている。
上記の如き構成にて、容器/6内にはAs を予しめ俤
哨し、環状磁石/デにょシ叉持俸/gを上端に引き上げ
て容器を開口部/y、内に待機させておく。ルツボJ内
に原1′・Fを入れ、周定の汗、力及び温度にし、ルツ
ボ内の原料が溶融したら、種結晶デをF降させ、結晶原
料溶融液7にIX峡させて、電流値を111定する。
哨し、環状磁石/デにょシ叉持俸/gを上端に引き上げ
て容器を開口部/y、内に待機させておく。ルツボJ内
に原1′・Fを入れ、周定の汗、力及び温度にし、ルツ
ボ内の原料が溶融したら、種結晶デをF降させ、結晶原
料溶融液7にIX峡させて、電流値を111定する。
NIIJ定した電流値よりAsが不足していることが判
明しプヒら、盲部/!にm;合している環状磁石/ヂを
下降させ、その結果、As Jl、V納容器/Aはルツ
ボ3に近ずき、パイプ17の先端は溶融液7に容入され
ることになる。高圧容器/内はAsの融点以上の温IW
でイ)るため、八−蒸気はパイプ/7先端よυ噴用して
おシ、結晶原料溶液中にAsが吹き込まれるととになる
。吹き込み暇が不足している場合はヒータ、2/により
容器/6を更に積極的に加熱することにょV) As蒸
気の噴出)往は増加する。このように気化され九A@を
溶融液に吹込んで反応させ、電流値が所定の値に下がっ
たら、結晶の引き上げ操作を行う。
明しプヒら、盲部/!にm;合している環状磁石/ヂを
下降させ、その結果、As Jl、V納容器/Aはルツ
ボ3に近ずき、パイプ17の先端は溶融液7に容入され
ることになる。高圧容器/内はAsの融点以上の温IW
でイ)るため、八−蒸気はパイプ/7先端よυ噴用して
おシ、結晶原料溶液中にAsが吹き込まれるととになる
。吹き込み暇が不足している場合はヒータ、2/により
容器/6を更に積極的に加熱することにょV) As蒸
気の噴出)往は増加する。このように気化され九A@を
溶融液に吹込んで反応させ、電流値が所定の値に下がっ
たら、結晶の引き上げ操作を行う。
Asが過剰の場合は高圧容器内の圧力を減圧すると圧力
のバランスを保つだめAsが蒸発するので、調整がGa
過剰の場合に殻べて容易である。
のバランスを保つだめAsが蒸発するので、調整がGa
過剰の場合に殻べて容易である。
第5図のグラフはAsの蒸発処理時間と電流値の関係を
示すグラフであって、溶融液の電流値を測定した結果、
約0.20?FIAO値であったので、高圧容器内の圧
力を30気圧、より1気圧に下げ1時間後、及び2時間
後の電流値を測定した結果、電流値は次第に上昇し、A
sが次第に減少していることが判る。
示すグラフであって、溶融液の電流値を測定した結果、
約0.20?FIAO値であったので、高圧容器内の圧
力を30気圧、より1気圧に下げ1時間後、及び2時間
後の電流値を測定した結果、電流値は次第に上昇し、A
sが次第に減少していることが判る。
この発明は上述の如く、結晶引き上げ操作を行う前に溶
融液の電流値を測定し、所定の範囲の組成比に相当する
電流値が得られない場合は、上述の如(、Asを(、l
U給したり、或は蒸散させて戸ハ堕の組成比に胴軸して
から結晶の引き上(げ操作を行うものであるから、高品
質のIll −V族化合物単結晶が再現i″よく得られ
、GaAg 以外にInP、 InAs 等のIll
−V族化合物単結晶の製造にも適用できる。
融液の電流値を測定し、所定の範囲の組成比に相当する
電流値が得られない場合は、上述の如(、Asを(、l
U給したり、或は蒸散させて戸ハ堕の組成比に胴軸して
から結晶の引き上(げ操作を行うものであるから、高品
質のIll −V族化合物単結晶が再現i″よく得られ
、GaAg 以外にInP、 InAs 等のIll
−V族化合物単結晶の製造にも適用できる。
次に本祈、明の″f−旅例を述べる。
第1図に示1ような構造の坪結晶製造袈訪において、内
径1oomm、深さ1oommのパイロリテツク窒化ボ
ロン測ルツボにガリウム500L!−1砒素550L?
、含水率1100ppの1浚化ボロン1801を入れ、
高圧容器内に設置してアルゴンガスを圧入し約50気圧
にした後、ルツボ%13oo″Cに7Jll 偽して上
にB2O3溶融液層が、下にGILA!!溶巖)夜層が
形成した時点でルツボの温度f 126n Uに下げ、
容器内の14:、力を20気圧に下降して抽結晶をGa
As+ 溶融液に接融させ、15Vの交流雷1圧を1
−11力11シ、た。この時の軍、済、イiNは0.6
2mAであったので、第4図に示したAs伊−給装置を
用いてデ2化し7’jAs を溶融液に50分間吹込
み、電流値が0.29 mAに下ったので、種結晶をG
aAs 溶融液に接触させ、10m1II/時の速度
で引き上げ操作を行って、直径約50111111.長
さ約100mmのGaAs即結晶全結晶。この単結晶を
W割りのウェハーにして結晶中の成長方向の抵抗分布な
詞べた結果を第6図のグラフに示す。グラフ中、曲線α
が本発明の方法により得られた結晶の抵抗値で結晶成長
方向全体について10−80・等以上の安定した高抵抗
値を示していた。参考寸でに、Asの吹込み操作を行わ
ないで、製造した単結晶の縦割りウェハーの成長方向の
抵抗値は曲線りに示す如く、不均一で結晶端部でけGI
L過剰の傾向を示し、急激に低下した。
径1oomm、深さ1oommのパイロリテツク窒化ボ
ロン測ルツボにガリウム500L!−1砒素550L?
、含水率1100ppの1浚化ボロン1801を入れ、
高圧容器内に設置してアルゴンガスを圧入し約50気圧
にした後、ルツボ%13oo″Cに7Jll 偽して上
にB2O3溶融液層が、下にGILA!!溶巖)夜層が
形成した時点でルツボの温度f 126n Uに下げ、
容器内の14:、力を20気圧に下降して抽結晶をGa
As+ 溶融液に接融させ、15Vの交流雷1圧を1
−11力11シ、た。この時の軍、済、イiNは0.6
2mAであったので、第4図に示したAs伊−給装置を
用いてデ2化し7’jAs を溶融液に50分間吹込
み、電流値が0.29 mAに下ったので、種結晶をG
aAs 溶融液に接触させ、10m1II/時の速度
で引き上げ操作を行って、直径約50111111.長
さ約100mmのGaAs即結晶全結晶。この単結晶を
W割りのウェハーにして結晶中の成長方向の抵抗分布な
詞べた結果を第6図のグラフに示す。グラフ中、曲線α
が本発明の方法により得られた結晶の抵抗値で結晶成長
方向全体について10−80・等以上の安定した高抵抗
値を示していた。参考寸でに、Asの吹込み操作を行わ
ないで、製造した単結晶の縦割りウェハーの成長方向の
抵抗値は曲線りに示す如く、不均一で結晶端部でけGI
L過剰の傾向を示し、急激に低下した。
第1図は本発明の方法を実施するための単結晶製造装置
の一例を示す断面図、第2図はGILAll 組成比
と電流値の関係の一例を示すグラフ。第6図はGaA+
s 溶融液の温度と電1流値の関係を示すグラフ、第
4図はAs供給装装置一例を示す断面図、第5図はAs
の蒸散状態と市、流値の関係を示すグラフ。第6図は本
発明の方法によって得られ九GaAs 4−結晶の抵
抗1■分布図である。 図中、lは高圧容器、コはヒーター、3はルツボ、Sは
引き上げ軸、7日、結晶原料溶融液、9日種結晶、lコ
は電源を示す。 特許用、願人 工葉技i院長 第611 固atrq ((1) 505
の一例を示す断面図、第2図はGILAll 組成比
と電流値の関係の一例を示すグラフ。第6図はGaA+
s 溶融液の温度と電1流値の関係を示すグラフ、第
4図はAs供給装装置一例を示す断面図、第5図はAs
の蒸散状態と市、流値の関係を示すグラフ。第6図は本
発明の方法によって得られ九GaAs 4−結晶の抵
抗1■分布図である。 図中、lは高圧容器、コはヒーター、3はルツボ、Sは
引き上げ軸、7日、結晶原料溶融液、9日種結晶、lコ
は電源を示す。 特許用、願人 工葉技i院長 第611 固atrq ((1) 505
Claims (1)
- (1)引き上げ法にてIll −V族化合物結晶を*造
する方法において、Ill −V族化合物溶融液に交流
電圧を印加して電流値を測定し、結晶引き上げ時での¥
=、流値より溶融液中のIll −V族化合物の組成比
を検知し、B1定の組成比に調整して稗結晶の引き上げ
操作を行うことを特徴とするIII −V族化合物単結
晶の製造方法。 (21Ill −V族化合物はガリウム砒素化合物であ
ることを特徴とする特訂梢求の範囲第1項記載のIll
−V族化合物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19775982A JPS606919B2 (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | 3−5族化合物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19775982A JPS606919B2 (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | 3−5族化合物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5988393A true JPS5988393A (ja) | 1984-05-22 |
JPS606919B2 JPS606919B2 (ja) | 1985-02-21 |
Family
ID=16379871
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19775982A Expired JPS606919B2 (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | 3−5族化合物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS606919B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61151094A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
JPS61205697A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Nec Corp | 3−5族化合物半導体の単結晶成長装置 |
US4816240A (en) * | 1985-03-28 | 1989-03-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of synthesizing Group III element-phosphorus compound |
-
1982
- 1982-11-12 JP JP19775982A patent/JPS606919B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61151094A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
JPS61205697A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Nec Corp | 3−5族化合物半導体の単結晶成長装置 |
JPH0413319B2 (ja) * | 1985-03-07 | 1992-03-09 | Nippon Electric Co | |
US4816240A (en) * | 1985-03-28 | 1989-03-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of synthesizing Group III element-phosphorus compound |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS606919B2 (ja) | 1985-02-21 |
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