JPS5983053A - 自動液体クロマトグラフイ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液体クロマ１−クラフィ装置に関し。

特にクロマトグラフィのカラｌ＼、分離される製品の容
器、注入ポンプを介してカラｌ、の頂部に接続可能な少
なくとも１つ以」−の溶３１ｆ剤容器、カラムの出力側
に接続されカラ１１の底部から排出される液体の特性を
表わす少なくとも１つ以上のｉｌｔ　ｉｌｌ’Ｊ信号を
供給する検出手段、自動制御される出力弁を介してカラ
ムの基部に接続可能な少なくとも１つ以」二の収集容器
を具備する分画収録手段、及び計測信号を入力し分画収
集手段を制御する手Ｆ９を有する制御ユニットを備える
タイプの白！！Ｉｌ液体りロマトグラフィ装置に関する
。

クロマトグラフィは混合物の成分を分離する方法であり
、分桁用及び工業用のいずれにも使用できる。

本発明の分ツＩは、特に工業用クロア１−グラフィに関
するが、と、ｔに限定するものではない。

本発明のｔＪ象とするところは、混合物から１以七の既
知の製品（ＰｒＯｄｕｃｌ′：）を抽出する製造技術に
ある。例えば、工業用クロマトグラフィは、血液プラズ
マからアルブミンを抽出する等タンパク質を分離するた
めに用いることができる。この場合、通常、数十リソ１
−ルときには数百リットルの体積のカラムが使用される
。そのような設備は分析用クロマトグラブイで使用され
る装置と共通の手段を何ら有しないばかりか１分析用ク
ロマトグラフィが混合物の成分を同定しかつ含有率を４
測するとの観点からしばしば混合物の極めて多数の成分
を分Ｉ’ｌｌＣすることを目的とするのに対し、”ｌ（
、工業用クロマ１−グラフィは、製品を含有することが
判っている混合物から限られた数の製品を抽出するよう
に構成さオしている。

」二業用りロマトグラフィに於て、カラムを用膚。

するには細心の注意と極めて長い時間を要する。

更に、含有されている製品は極めて高価なことがあり、
血液プラズマの場合に特に顕著である。これらの理由で
、装置を常時監視する必要かあり、カラムの劣化若しく
け製品の損失を発生さゼ易い現象を阻ｌ−ずべく現在に
至るまで有資格者による監視がなされで来た。従って、
生産コストを低減するにはこれＩろ装置を機械化するこ
とか望ましい。

既にクロマ１〜グラフイの分野（−於て、種々の自動装
置が提案されている。

例えば、特に各ピークに対応する分画ｆｆ１（ｆｒａｃ
−１−ｉ−０１１（１ｕ　Ｒｎ　ｔ：　ｉ　ｔ、ｙ　）
を判定するためクロマ１−グラｔ１を自動的に読取る手
段を使用することが知られている。

又、計測信号が閾値を越えたときにカラムを収集容器に
接続し、又、別の収集容器を収集位置に移送して次の分
画（ｆｒａｃｔｉｏｎ）を収集すなわち捕集するために
、検出手段により発生されるｆｉｔ　８１１１信号をあ
る所定の閾値と比較して種々の分画を自動的に収集する
ことが知られている。収集容器は、例えば回転台のよう
に段階的に移動する運搬手段の上に配置されている。

こＪＬらの自動化装置は、全］−程の一部分のみに関し
”〔いる。その後、より改良さ場した自動装置を見出す
べく研究が集中的にｆａｘされ、そして、この目的のた
めクロマ１−グラフィの１サイクルを行うようになめ定
めた時間間隔で種々の制御信号を発生ずる予めプロクラ
１１化さ第１．た・クロックを使用することが提案され
た。分離される１１２品の注入、溶離剤の導入、分画の
収集等の種々の操作を実行する予定の時間が、サンプル
から予め設定される。

従って、斯くして得る結果は、操業条件がサンプルと全
く同一である時にのみ満足なものになると考えられる。

しかしながら、カラ１１内の負荷損失などのパラメータ
が制御可能ではなく変動することから、実際には決っし
てそのようにはならない。

本発明の目的は、カラム内の液体の流Ｊし等の操業パラ
メータの変動により結果か影響さＡしることなく、クロ
マ１へグラフィの連続する勺イクルをなし、得る全自動
化した液体クロマ１〜グラフイ装置を時系することにあ
る。

本発明の別の目的は、又、カラムの劣化若しくはいかな
る製品の損失をも生しるおそれがなくｊペレータによる
簡単な監視をｆｌえは足りる液体クロマ１−クラン（装
置を提供することにある、これらの目的は本明細書の冒
頭で述べたターｒブで、下記の特徴を具備する本発明に
係る装置により達成される。本発明によＡｔ、ば、５）
離される製品及び溶離剤の容器毎にレベル検出器が設け
ら４１、該検出器は容器内の液体のレベルか予め定めた
閾値より下であるとき常に低レベル１ａ号を発生ずる。

自動制御さＪＬる供給弁は注入ポンプと分離される製品
及び溶離剤の各容器間に夫々設りらｈる。

８１測装置は分離される液体の容器に設けられ、製品の
予め定めた爪のカラムへの注入を可能にしている。

そして、制御ユニットは、＠サイクルが少なくとも分離
される製品を設定量カラムに注入し溶離剤中に導入し分
画を収集すると云う連続操作を含むクロマ１〜グラフイ
の連続サイクルを行わせるべく、検出手段により発生さ
れる計測信号若しくは各ｎｆ測倍信号入力し、一方では
供給弁及び出方弁を、他方では計測装置を制御する制御
デバイスを備え、又、レベル検出器に接続され、対応す
るレベル検出器が低し／ベルｍ号を発生するときポンプ
の停止を制御しかつ分離される製品又は溶離剤のカラム
への導入を阻止する安全デバイスを備えている。

従って、１ザーｒクルに互って実行さ九る種々の操作は
プリセットされた時間間隔で制御されるのではなく、こ
れとは相異して検出手段により供給された情報に関連し
て定められる時間毎に操作が行ワレる。又、開側デバイ
スを用いるのでオペレータを煩わすことなく自動的に連
続したサイクルを実行でき、オペレータが分離される製
品及び溶離剤を周期的に容器に充填したり収集容器又は
名収集容器を空にする作業を行うことが不要になる。

更に、安全デバイスによってカラムを故障に至らしめ得
る、空気の偶発的な注入が防止される。

好ましくは、検出装置は、カラムから排出される液体の
種々の特性を表わす種々の計測信号を発生する複数の検
出器を備える。　　・ 制御デバイスは、それ自体公知であるが、検出手段によ
り発生される計測（ｆｆ号がプリセットさＪしかつ調節
可能な第１の閾値を一方向に交差するどき、ひとつのン
）画の収集を開始させる比較器を備える。好ましくは、
制御デバイスは、１ｌｉｆｌ！Ｉ信号が第１の閾値とは
別個に調節可能な第２のプリセット閾値を別の方向に交
差するどき分画の収集を阻止する第２の比較器を備える
。ひとつの同一・閾値を用いて分画の収４１ｔ、を開始
及び阻止する既知の収集装置と比べて、２つの独立し５
た閾値を用いる本発明の装置によれば、収集中にＲ１’
　８１！Ｉ　１６号のひとつの″ピーク″の分画を自由
に調節できる。これにより、例えば必要な製品に加えて
妨害物質を収集するのを回避するために、ある場合には
分画の収集をピークの一部分に制限することが望ましい
と云うことを判断できるという特別の利点が生じる。

好ましく　＋−１、制御デバイスは更に、カラムｌ＼の
溶離剤の導入を制御する手段と導入された溶離剤による
カラムの平衡を検出する手段とを備え、該手段は分離さ
れる製品の注入皿を制御するために少なくとも１つ以上
の計測信号に応答する。平衡検出手段は、計測信号を入
力し、かつ該計測信号の大きさが＃節可能な予め定めた
範囲内にあるとき出力信号を発生する比較器を備えてい
る。使用されるｎ目Ｉｌ！信号は例えばカラ１１から排
出される液体のｐ　Ｈ及び／又は濃度を表わすことがで
きる。

分離される製品の注入後、溶離力が徐々に増大する幾種
類かの溶離剤を連続して流通させることにより、ひとつ
の同一カラムにて幾つかの異なる分画が別々に回収され
る。本発明の装置の他の特徴によれば、該装置は複数個
のｍ部用容器を備え、ｆｆ１ｉ　１１１１　デバイスは
検出装置からのひとつ又は複数の計測信号を入力し連続
するサイクルを制御する。

各サイクルは、分離される製品を予め定めた爪だけ注入
するステップと、カラ１１に第１の溶離剤を導入するス
テップと、第１の分画を収菜するステップと、カラムに
第２の溶離剤を導入するステップと、第２の分画を収集
するステップとを備え、また必要に応じて、カラムに別
の溶ｉＩ剤を導入しかつ対応する分画を収集することよ
り成る付加的な副ザイクルを備え、最後に次のサイクル
開始前にカラムを再度平衡させるためにカラムに第１の
溶離剤を導入するステップを備える。

溶離剤の導入は例えば分離される製品の注入終了若しく
けひとつの分画の収集終ｒに応じて制御さＡしる。

幾つかの異なる分画は異なる収集容器に収集される。該
容ＲＨはこれら容器を収傑位置に連続的に移送する運搬
装置上に配置可能であり、ひとつの出力弁がカラムを幾
つかの異なる収集容器に接続させるために設けられてい
る。しかし、ながら、工業用クロマ１へグラフ、イに用
いる装置の場合、流量は比較的多く、従って固定型の収
集容器を幾つか使用するのが望ましく、少なくとも収集
される分画の数と同数用いられる。各収部容器は、分配
装置を介設されたジ９．インド形出力弁、すなわち制御
デバイスで制御される特殊な出力弁にてカラムに接続可
能である。好ましくは、収集容器内の液体のレベルが予
め定めた閾値を」二回るとき高１ノベル信号を発生させ
るために、レベル検出器が各収集容器に設けらｉシる。

そして、該レベル検出器は、高レベル信号の発生時の液
体の収集を阻止するため、安全装置に接続されている。

従って、分離される製品若しくは溶離剤の容器が空にな
ったとき、又は収集容器がオーバフローするおそれがあ
るとき、プロセスは停止される。

以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図に於て、グロマトグラフィ装置は分離される製品
（ｐｒｏｄｕｃｅ）の容器１０及び枚数の溶離剤容器１
１〜１６を備え、容器１０は計量びんｌＯ′を其備して
いる。電磁弁ｖ′　１０は容器１０を組呈びん１０′に
接続する導管ＣＩＯに設けらＩｔ、側基びん及び容器ず
なわち溶離剤は導管Ｃ１，Ｉ及び注入ポンプ１７を介し
てクロマ１−グラフィの力うｌ＼１８に連通可能になっ
ている。導管ＣＩ　＋、ｎ１爪びん１０′及び各容器Ｉ
ｔ−１６間には夫々電磁弁ＶＩＯ〜ＶＩ６が介設さＡＬ
でいる。複数の検出器１９ａ、１９ｂ、＋９ｃより成る
撥出手段は、カラｌ＼の出口に設けられ、これら検出器
の下流に於てカラムＩ８が導管Ｃ２０に接続されている
。

収集容器２０〜２６は、電磁弁■２０〜２６を介して夫
々導管Ｃ２０と連通可能になっており、収集容器２０は
排除された部分を収集すなわち捕集するように構成さイ
（、一方、容器２１〜２６は回収可能な製品を含む溶離
剤を収集すなわち捕集するように設けられでいる。各容
器１０〜・１６には、夫々、容器内のプローブの位置に
対応する予め定めた最小閾値より容器内の液体Ｌ／ベベ
ル低くなるときに信号（ＳＢＯ〜Ｓ　Ｂ　６　）を発生
ずるようにされたレベルプローブＳＩＯ〜Ｓ　］　６が
設【フらｉｔている。又、容器２０〜２６内には同様の
プローブ８２０〜８２Ｇが配されているが、これらのプ
ローブは容器内の液体レベルが予め定めた最大閾値より
上に上昇したときに信号（Ｓ　Ｉ−１０−８ＨＧ）を発
生ずるように構成されている。そして、他の２つのプロ
ーブ５ＢＩＯ’及び５ＨＩＯ’　が買１足容器１０内に
於て異なる高さに配され、下方プローブＳＩ’３１０’
　と上方プローブ５ＨＩＮ’間（７）Ｌ／ベル差により
づ）離される製品の体積を規定し、ている。

制御ユニット３０は安全装置３１を備え、該装置はプロ
ーブＳＩＯ〜８１６から信号Ｓ　１３０〜ＳＢ６を、プ
ローブＳ２０〜Ｓ２６から信号Ｓ　ＨＯ〜Ｓ　Ｌｌ　６
を受け、容器ｌＯ〜１６のいずれかに於て最小閾値レベ
ルに到達したときは何時でも当該容器からの排出がなさ
れないようにするために、又、容器２０〜２６のいずれ
かに於て最大閾値レベルを上回ったときは何時でも当該
容器を充満させないようにするために、ポンプ１７の作
動を停止すべく該ポンプへ信号ＳＰを送出する。信号Ｓ
ＢＯ〜ＳＢ６並びにＳ・Ｉ−１０〜Ｓ　［−Ｔ　Ｇは、
出力端子に信号ＳＰを出力する○Ｒゲート０１に供給さ
れる。そして、圧力が異常に上昇した場合にポンプＩ７
を停止させるため、ポンプ１７とカラム１８の頂部間に
圧力センサを設け、ゲート０１の入力端子に信号を発生
させることができる。更に、ユニッ１へ３０は制御デバ
イス３２を備え、該デバイスはプローブ５ＢＩＯ’及び
５ＩＩＩＯ’により発生される信号ＳＤＩ及びＳ　Ｉ）
　２並びに検出器１９ａ。

１９ｂ及び］９ｃより供給されかつカラムから排出され
る液体の異なる特性を表わす信号Ｓ　Ｕ　Ｖ　。

ＳＣＯ及びＳ　ｐ　Ｉｔを入力する。斯く入力した信号
に応じて装置３２は、各信号ＳＶ’　　］、０．ｓｖｔ
。

−Ｓ　Ｖ　Ｉ　Ｇ　＆　ヒＳ　Ｖ　２０−　Ｓ　’Ｖ　
２６１ニーより電磁４ｒｖ′　１０、ＶＩＯ−ＶＩＧ及
びＶ２Ｏ−Ｖ２６を制御する。

最後に、信号ｓｕｖ、’ｓｃｏ及びＳ　［１［−Ｔは多
点型グラフ記録器にも送られる。

従来の工業用液体クロマ［・グラフィに於るプロセスは
次のとおりである。ザイクルの開始前ずなわち分ｎ（［
される予定の製品を注入する前に、第１の溶離剤でカラ
ムの平１衡がとられる。このため、カラムから排出され
る液体が実質的に第１の溶離剤ど同一の特性１例えば同
一のｐ　Ｈ及び／又は類似のイオン強度を呈するまで、
第１のｉ１！離剤かカラムへ流入される。カラムの平衡
がどれたならば、第１σ）７１離剤の流入を止め、８）
離される製品が注入さＪ＋、る。次いて、異なる溶離剤
を連続して流入さ−Ｕ、刻応する分画（ｆｔａｃｊ；ｊ
ｏ＋＋）かその都度収集される。これら溶離剤はその組
成成分が同一でも異なっても良く、濃度及びｐ　Ｈ爪（
ｐＨｒａｔ；ｅ）が異なっ−〔も良いような溶液である
。溶離剤は人体濃度が次第に増大するような順序で流入
され、この場合、ｉＹｉ　Ｆｌｌｉ力は濃ノエ２が増大
するにつ、ｌして大きくなるが、ｐＨについてはそのよ
うな規則は成立しない。名溶内ＩＬ剤につき検出器より
発生されかつカラムからＪ１出される液体の特性を表わ
すｉ＋　１ｌ１１信号が監視され、対応する分画が計測
信号のピークの全部若しくは一部に亘って収集される。

最後の９画を敗北した後、再度、第１の溶離剤を流入さ
せて次のサイクル以前にカラムの平蜘か再びとられる。

第１図に示した装置は」二連の操作を自動的に実行可能
である。図示例において、６つの溶離剤容器１１〜１６
及び６つの対応する分画収ｆｌｊ罷２１〜２６か設りら
４している。しかし、必要に応じて６つより多いあるい
は少ないそのような容器及び収集器を′ＪＡＦに具備可
能なこと（，１明らかである。

又、後述のように、任扁、の数の溶ｎｌｔ剤を備える装
置を作動さ−けるため、制御ユニノ１〜の簡＋Ｂなブリ
セソテインクをｆｊうようにすることも可能である。

検出ｎ”Ｊ　］　Ｏａ　＋　　Ｉ　９　ｂ　、　　］　
９　ｃは、制御デバイス［；カラムの平衡及びピーピノ
を検出−づるのに必要な情報を供給する。好ましくは、
種々のタイプの検出器が多数用いら牡る。ひと−］以上
のそのような検出器がカラ１１の平衡検出用に１是（ｌ
ｌｉ可能であり、一方、ピークは少なくとも１つの他の
検出器の信号から検出さＪＬる。ピークを検出するため
に、特に収：！Ｉ５される分画の性質に応じて既Ｕのタ
イプのうち（モ扁、の検出器例えは紫外線検出器］、　
９　ａか使用可能である。又、カラムのｉｔ何行を検出
するため１；はｐ　Ｈテスタ若しくはイオン検出器を使
用できる。図示例に於て、イオン検出器１９ｂ（又は濃
度検出ＲＨ’）及びｐ　Ｈ検出器１９ｃの双方が使用さ
Ｊしている５、このｐ　Ｈ検出器１９ｃは既存のタイプ
のｐＨプローブである。濃度を検出するために。

液体中に浸されかつ液体の導電性を表わす信号を発生ず
る導電Ｈ１を使用することが知られている。

しかしながら、液体中を電流が流４Ｌることに伴う電解
現象を防止すべく第２図に図示するタイプの；層頂検出
器］９ｂが使用できる。

前記検出器は、パイプ４３のコネクタ４１．４２間に介
設されかつカラムの出力バイブにシャント接続された、
カラス等の絶縁利石より成るチューブ４０を備えている
。イオン濃度をＲ１測される予定の液＋４；　Ｉｔ：　
、チューブ４０の中心に形成された通ｆｉ！：Ｉ　’ｌ
　’ｌを通っで流Ｊ（る。通路４４の直径は比較的小さ
くさ１１．る（例えば１ｍｍ乃至２　ｍ　ｒｎ　）。コ
イル／Ｉ５がデユープ４０に巻回され、チコーブ内の液
体の濃度変化に対応してコイルのインタフタンスが変化
する。このコイルは、コイル４５のイン！ｉ＋／７タン
スを表わす信号Ｓ　Ｃ□を発生させる回路４Ｇに接続さ
訂でいる。回路・１Ｇは、水晶４８により安定化されか
つ抵抗型デイノ入ｒ夕５０を紅で２つの分岐４９ａ、４
９ｂに列ｆ４；的に印加さＪする高周波信号を発生する
Ｊｆｉ振！ｔ３４７を備えている。

分岐４９ｒ４は、デイバイタ５０及び差動増幅器５４の
入力端子−間に直列接続された２つのコンデンサ５１ａ
、５２ａ及びダイオード５３ａを備えている。コーｒル
Ｊ　７　ｎど該コイルに１１ｆＬ列接続された可変二１
ンデンリ５Ｇａとより成る共振回路５５ａは、２つのコ
ンデンサ５１ａ、５１ｂの接続点と接地間に接続されて
いる。−・方１分１’１５４９　ｈは、ティＡ　（夕５
０と増幅（社）５４の池の六力喘了間に接続さ１１、そ
のｔｉＩｆｆ造は分１咳４９ａど同一であり、共振回路
のコイルはコ、イル４５にて構成さ、１１ている。

分岐４９ａと４９））間の非平衡は、チューブ４　（１
を流れる液体のイＡン濃度値を表示し、二の非平衡は増
幅器５４ににり出力さＪｔ灰＋信写ＳＣＯに変換される
。これらの共振回路は、発振Ｒｉ＋　４７か発生ずる信
号の周波数とは若干異なる周波数に同調さ、Ｉｔ、、０
１１１１１１される；層頂の範囲が共振曲線の下降（又
は−ｌ二ｎ、　）部分の１昭直線部に相当するように調
節されている。

第３図乃至第９図を参照して制御デバイス３２をよりｉ
ｌｌ’絹に説明する。

制御デバイスは、実質上、カラムＩ８の平衡を検出する
検出回路３４、分離される製品の注入爪を制御する回路
３５１分画収集制御回路３６及びス・ｒツチング回路３
７を備えている。

回路３４　（第４図）は、旧制信号ＳｐＨ及びフェーダ
Ｐ　ｐ　Ｈより１」（給される基準信号ｓｐＨを入力す
る回路３４ａと、ｓｒ　＋ｎ１１信号Ｓ　ＣＯ及びフェ
ーダｐ　ｃ　ｏより供給される基準信号ｓ（二Ｑを入力
する同ＭＳ　３４　ｂとを備える。

回路３４ａに於て、信号５Ｐ１１が抵抗７０により、一
方では２つのトランジスターＪ’　Ｉ　、”Ｊ、’　２
を具備するターリントン回ＷＦＳ７１の入力端子に、他
方では抵抗７二２を介して接続点１）１に印加さ狙る。

グーリン１〜ン回ｆｆｔの出力に於て、トランジスタ゛
１゛２のエミッターコレクタ経路は十■電源端子と接地
間に介在する抵抗７３ど直列接続され、一方、ゴ２のエ
ミッタは抵抗７４を／１して接続点Ｉ〕２に接続されて
いる。可変抵抗７５はＰｌとＰ２間に接続されている。

この特殊な接続により、接続点Ｐ１又はＰ２の電位にか
かわらず接続点Ｐｉ及びＰ２間には一定の大きさの電位
差ΔｐＨが生しる。

ポテンショメータＰｐ　Ｉ−！は、この電位の調節を可
能とし、従っ、−・定の幅ΔｐＨの電位の″′窓°′を
−・定の設定範囲内に移動することが可能である。又。

ｎ）■記幅それ自体はｉ工変Ｊｌｒ＋抗！（Ｈ２Ｓを変
化さぜることにＪ：り調ｐ１ｊ可能である。接続点Ｐ１
及びＰ２は、各抵抗７６．７７を介して２つの接続点Ｐ
　３及びＰｌに接続され１両接続点１）３．Ｐ／１間に
は可変抵抗Ｅ’ｉ　７　（３が接続さ）じＣいる。そし
て、ご汎ら低Ｊｌｉ７６．７７及び７８は、接続点Ｐ３
及び２４間に第１の電位の窓に含まれる第２の電位の窓
Δｐ、Ｉ−１’　を設定可能とする分圧器を形成してい
る。

更に、抵抗７Ｇ、７７を同一の値にすることにより、第
２の窓が第１の窓の中央に設定される。接続点Ｐ１及び
Ｐ３は夫々２つの増幅器８］、８３の非反転入力端子に
接続され、一方、接続点Ｐ２及びＰｌけ夫々２つの増幅
器８２．８４の反転入力端子に接続さ、１１．ている。

イｉ　−ｙ５　Ｓ　ｐ　Ｈハ４４抗７９を介し７増幅器
８２，８４の非反転入力端子に印加される。増幅器８１
及び８２の出力端子はＡＮｒ）ゲー１−８５の入力端子
に接続さ４し、電管発光ター（オードｉ、　Ｅ　Ｄ　ｌ
は、接地どゲート８５の出力端子間に於て抵抗８７に直
列接続されている。最後に、増幅器８３及び８４の出力
端子はＡ　Ｎ　Ｄグー１−８８の入力端子に接続され、
該ゲートの出力端子は抵抗８９及び他の電界発光ダ・イ
オードＬ　Ｅ　Ｉ）　２を介して接地されている。

前述の回路３４ａは次のように作動する。信号Ｓ　ｐ　
１１の大きさが第１の窓ΔＴｌ１ｌ内にあるとき、すな
わち、この大きさが接続点Ｐ１及びＰ２の電位の値■）
０＋及びｐ　１１２間にあるとき、比較器として作動す
る増幅器８１．８２の出力は共に高論理レベルにある。

この場合においてのみ、ゲート８５から高論理レベルの
信号Δが出力され、ダイア１−ドＬ　Ｅｌ”）　Ｊが点
灯する。そして、信号Ｓ　’ｐ　１１の大きさか第１の
窓内に含ま］しるはかりてなく第２の窓Δｐ＋Ｖ内に含
まれるとき、高論理レヘルの信号Ａ′がケート８８から
出力さり、タイオーｌｑ　Ｔ−Ｅｏ　２が点灯する９回
路３４ａのプリセツティングは、カラｌ〜を平ｆ！ｌｉ
ｉさ世るために後で用いろ溶離剤をＩＩ　Ｈ検出器Ｊ９
（：内に直接導入しかつダイオードＬ　Ｅ　Ｄ　２が点
す］するまでポテンショメータＰ　ｐ　ＩＩを８節する
ことによりｆＴわＪしる。こうして、ｐＨ，ｊル憎１直
は窓Δｐｔ＋の中火に略対応することになる。この後、
カラムの平衡を検出するためには信号へのみが用いらＡ
１．該信号１ｊ：　Ｐ　Ｈが限眉値ｐＨ１及びｒ・ＩＩ
　２間、すなわち窓Δ１．ｌＩＩ内にある二どを表わす
。

回Ｖ８　：３４　ｂの構成及び作動（Ｊ回ｆ？：ｉ　３
−４　ａのそ、ｌｌと同一である。溶離剤が濃度険出器
＋９ｈ内を直接流れるとさ、電界発光ダイＡ−ドＬＥＤ
’２かポテンショメータＰＣＯによる該回路のプリセツ
ティングに使用される。その後、カラ１１の平山をど−
）でいる間、信号Ｂが出力され、濃度が予め設定した窓
ΔＣＯ内の限界値Ｃ’ＯＩびＣＯ２間にあるときタイオ
ードＬ、ＥＩ）’］が点灯する。

Δｉ＼Ｉ　＋、）ゲート９０は、（信号Ａ及びＢを入力
し、１１測し、たｐａｌ及び濃度が予め設定した限界値
内にあるどき信号Ｃを供給する。例えば気泡の通過に起
因【１．τ時（炎を得ない検出がなされるのを回避する
ために、１ａ号Ｃを直接使用上ず、該信号で単安定口Ｆ
３９１ひいては単安定口ｆｆ１８９２をリリースさけて
いる。回路９１は比較的長い、例えば１分間に’ｌｉｊ
続するパルスを発生する。このパルスは、気泡の通過に
より表わされる遷移現象と比較すれば長いか、り日７ト
ンラフイの１ザイクルの各段階の持続時間に比べると短
いものである。回路９２はより短いパルスを発生する。

ゲート９０及び単安定回路９２の出力端子は、ＡＮＤゲ
ート９３の入力端子に接続されている。ゲー１−９３の
出力信号は、ＡＮ＋）ゲート９４の入力端子及びフリッ
プフロップ回路９５のＸ入力端子に印加される。ゲート
９３から出力される信号りに応じてフリッププロップ回
ｌｉ！ａ　９５の出力端子は低論理レベルとなり。

ゲート９４を閉じる。従って、信号Ｃが出力されるど直
ちに１１１安定回路９Ｉかリリースされ、該ｊｌｌ安定
回Ｗ’ｉＩにより送出されるパルスの終端によ？いて該
ｆｉ号Ｃが未だ継続していれ１ｊ、信号１−）が送出さ
れ、平衡検出信号ＤＥがゲー１〜９１１かｌふ出力さＪ
する。又−ｍ　’ｊ’　１．’、）はプリップフロップ
回路９５をリリースし、これにより該フリッププロップ
回路９５かそのＹ入力端子に印ＩＪＩＩさＡＬる（ｉ１
号Ｒ８によりリセットされるまて、後続の信号りが送出
さ１１ないよう（、こし、ている。

パルスＩ〕■ζはザンブル注入を制御０する回路３５に
供給される（第５図）、プローブ５Ｉ３１０’。

５ＩＩＩＯ’の名ヤは、−苅のＩＷＩＵ隔した接点を備
えている。接点の一方は接地さＪし、他方は高インピー
タンス抵抗を介して十■電源に、又、夫々反転ゲー１−
１０１，１０２１Ｃ接続さ牡ている。プローブＳＢ　Ｌ
　Ｏ’　、　３１１１．０’　ノ（Ｑ％ＳＩ’）　１．
　、　ＳＤ２は反転ゲーｈｌｏｌ、１０２により反転さ
牡、該ゲー１〜の出力はこれらプローブか）需れている
とき高論理レベルどなる。ゲーｈｌｏ１，１０２からの
出力信号は、一方では夫々２つの反転ゲー１〜１０３．
１０４に印加され、他方ではＡＮＤゲート１０５の２つ
の入力端子に印加される。更に、ゲー１−１０３，１０
４の出力端子はΔＮｌ）ゲー１−１０６の２つの入力端
子に接続されている。グー１司０５の出力は、２つのプ
ローブ５ＢＩＯ’及び５ＨＩＯ’　が語れているどき高
論理レベルにある。こ扛に反し１．ゲー１〜１０６の出
力ＩＪプローブ５１３１０’及び５Ｉ１１０’　が乾い
ているどき高論Ｔｊｌ　Ｌ、゛ベルにある。ケーを司０
５　＆びｌ０ＧＺＪ”う（７，）出力信号は反転ゲーｔ
−１０７，１０８により反転さ；１．、夫々、フリップ
プロップ回路１．０９のリリース及びリセットを制御す
る。フリッププロップ回Ｆｒｉ　ｔ　０９から出力され
る信号は制御信号５ＶＩＯ’を構成する。該信号はゲー
１−１１０により反転さ］しワ〉゛・ステージ形２進カ
ウンタｔ　ｔ　ｉのクロック入力９１６子に印加される
。該カウンタの一出カ端子はＡＮ　Ｄゲート１１２の一
人カ端子に接続され、該ゲートの他の入力端子はゲー１
−１１０の出力端子に接続されている。ゲート１１２が
らの出力信号は制御信号５ｖｉｏを構成する。更に、ゲ
ート１１２の出力端子は反転ゲー１〜１１４にも接続さ
ＪＬ、該ゲー１−　］　１４の出力信号は八Ｎ　ｒ−）
ゲート＋１５に印加される。ゲート１１５け、他の入力
端子にスイソチンク回路３７から送出される信号’］’
０を入力する。最後に、（ｒ５　’ｉ［）　Ｉζはカウ
ンタ１１■のりセラ１−入力端子に印加さ１Ｘる。

回路３５は次のように作動する。２つのプローブ５ＢＩ
Ｏ’及びＳＶ　Ｉ　Ｏ’が乾ｕＮ　”’ｒ　イＪｂば、
ブリップフロップ回路［０９の出力ｌ′ｌＩｌ′７Ｉし
ノベルにあり、これにより電磁弁■１０′を開弁さぜる
信すｓｖ　ｔ　ｏ’　が現わＪＬる。分離される製品は
自重で開側容器１０′内に流れ込む・。２つのプローブ
Ｓ　＋３　＋、　０　’及びＳＶ　ｌ　Ｏ’　が個れた
どき、フリップフロップ回Ｖ：Ｓ　ｌ　０９の状ｆルか
変化する。信号５ＶＩＯ’　か消滅し、ゲー（・１．　
ｌ　Ｏの出力が高レベルになる。カウンタＩｌｌが一単
位たり更新さ、ｌしる。ぞして、低論理Ｌノベル信号が
ゲー１−　ｔ　］　２に接続されたカウンタの出力端子
に現わ、ｂる。１ａ号ＤＥが現われると、該カウンタ１
１１がリセットされその出力端子に高論理レベル１８号
が現われる。次いで、ゲート１１２の出力が高Ｌ／ベル
となり、こＪしにより信号５ｖｔｏが現わ、ｌする。製
品は計測容器１０’から流九出す。再び２つのプローブ
５ＢＩＯ’及び５ＨＩＯ’　が乾くと直ちにフリッププ
ロップ回Ｗｆ５１．０９の状態が変化し信号５Ｖ１０が
消滅する。弁ＶＩＯが閉弁しこ］しに反し弁ｖ１０′が
開介し１．これにより計測容器ｌｏ′が再充填可能にさ
れる。別の分離される製品は、別の平ｆのｊ検知信号Ｄ
　Ｅに応じてのみ注入可能である。

ゲー１−１１４　＋、＋４７ｇ　ｓ　ｖ　１ｏ　＊ｔｘ
転り、、Ｉｎ号コＯをし、てゲート１１５を通過せしめ
信号Ｓ　Ｖ　Ｉ　＋を発生さけ゛る。こうして、容器１
１内に入れられた第１のｆｆＪ　ｉｆｆ剤は１勺Ｉ’ｌ
ｌされる製品の注入前（カラムの第１の溶離剤による平
衡操作）及び該注入後にｌＳ１の５）画収１ｈ段階）に
カラム内に自由に流入する。

分画の収３１を制御する回路３６（第６図）は、紫外線
検出器１９ａにより送ら１Ｌるｎ１測４ｎ号ＳＵＶを入
力する。該信号は増幅器１２０により増幅され、２つの
比較！！＆１２１，１２２により２つの閾値ｓ１及びｓ
′　ｉと比較される。閾値ｓｉ及びｓ′１は臨界値であ
り、Ｕ・とつの分画の収４ＩＳを制御ずろには１ｎ号Ｓ
　ｔＪ　Ｖが臨界値ｓｔを一方向に交差しなければなら
す、又、該収集を１ｑ止するためには臨界値ｓ’　　ｉ
を他方向に文差しなＧＪれはなＩＥ、ない。

値ｓｉ及びｓ′　ｉは、種々の収４１１される分画につ
き夫々別個に調節可能にされている。スイッチング回路
３７により、まさに収集が制御されようとしている分画
に周心するｓｌ及びｓ′　ｉのプリセット値を表わす信
号が発生される。反転ゲート１２３は比１咬ｎ：＋　Ｉ
　２１の出力端子に１妾続され、閾値ｓｉが上Ｈ１方向
交差されたとき単安定回路１２４をリリースさｕ５一方
、比較器＋２２の出力端子（よｔＰ安定回路１２５へ直
接接続さＪし、閾値ｓ’　　ｉが下降方向に交差された
とき該回路１２５をリリースさせる。ＱＬ安定回路１２
４　ｔ　　］　ｔ−５により発生されるパルスは、ＡＮ
Ｄゲー１〜１２７，１２８を介してフリップフロップ回
Ｗ：＄　１２６のリリース及びリセット入力端子に接続
さＩｔ、該回Ｖｆｉ　ｌ　２６は。

閾値ｇｉが上昇方向に交差される時点と閾値ｓ’　　ｉ
が下降方向に交差される時点間に且つて収集を制御ｎ１
１する信号１７を出力する。フリップフロップ回Ｖｉ１
１２９はその入力端子に単安定回路１．２４　、１．２
５により発生されるパルスを夫々直接及びゲート１２８
を介して入力し、その出力端子にゲート１２７．１２８
を制御する信号を送出する。フリップフロップ回路１２
９は単安定回路１２４のパルスに応じてリリースされ、
ゲート１２７及び１２８を開く。又、該回路１２９は単
安定回路１２５のパルスに応じてリレン［・され、ゲー
１−　］　２７　。

１２１’ｌを閉じる。信″：５Ｒ及びゲー１−１２８の
出力ｆｎ５１１は、後に述べるスイッチング回路３７に
送ｌ）れる。

回￥ｆｌ　３７　（第３図及び第７図）は種々の５）画
に苅する収集開始及び１ＩＩＪ、４．１Ｓ終了の閾値を
表わす（ｎｓ１〜・ｓ６及び、／　　］〜・５′　Ｇを
送出するポテンショメータ［）Ｓ１〜Ｐ　Ｓ　６及びＰ
Ｓ’、Ｉ〜Ｐｓ’　Ｇに接続されている（６つの溶離剤
を用いてクロマトグラフィの１ザイクルを行う場合）。

信号Ｓ１は、アナログ型の個別に制御されるスイッチｌ
５Ｌ＝Ｉ　Ｓ　Ｇを介してポテンショメータ１”　Ｓ　
Ｉ　−Ｐ　Ｓ　Ｇに接続された出力端子１３（）に送出
され、−・方。

信号Ｓ′　ｉは個別に制御されるスイッチＩＳ’１〜Ｔ
Ｓ’ＧをηしてポテンショメータＰＳ’　　Ｉ〜ＰＳ’
（Ｅに接続された出力端子１３１に送出さ、ｌする。カ
ラ〉・夕１３２は、そのクロノン入力端子に信号１１を
入力し、又、カウンタが更新される時点毎に連続してず
′Ｊ勢されかつ（ｒ′ｊ弓’　１’　Ｑ及びＳ　Ｖ　＋
　２〜５Ｖ１６を送出ず２．複数の出力端子を備えてい
る。１言号Ｔ　Ｏ及びＳＶ　Ｉ　２−５ＶＩ　Ｃ＋１夫
、／７、−、ｌイッヂＴＳＩ−ｒｓ’　　ｌ乃至ＴＳＧ
　　Ｉｓ’ｃの開成を制御し、又、夫々、制御Ｊ１１さ
れ、る］′すＵ！ノ形スイ°ノヂＴＲＩ〜ＩＦζ６の閉
成を制御する１、：れら種′ｌの信号は一３抵抗を介し
て共通のＩ−ランスミックどし、て接続さ、れた］］ヘ
ランジースタ１３の・＼−スに印加される。１−ランジ
スタ１３３のコトクタは、−・方では抵抗ｔ３４を介し
て＋Ｖ電源端子に接続され、他方では信号Ｓ　Ｖ　２　
（＋を送出する。

スイッチング回路は次のように作動する。順序ｎ（１１
は１乃至５である）の溶離剤に岡見・する分画の収４１
ｉ終了時に、パルストＩが発生され、該パルスはカウン
タ１３２を一単位だけ更新さ姓る。該カウンタの新た〜
・出力端子が旬勢され、この出力は次の分割数４１５の
ため順序ｎ＋１のスイッチの開成を制御する。２つのパ
ルス辰」川、に亘ってトランジスタ１３３のベースには
高論理レベル信、号が加わらないので１−ランジスタ１
３３は遮断される゛。

該トランジスタのコレクタは、従って高レベルどなり信
号５Ｖ２０が現われる。よって弁Ｖ２０が開弁され、容
器２０は分離される製品の不要な成分をき有する液体を
収４ｂする。注府、ずｌζきは１分画の収↓１１直後、
回路３６のブリッププロップ回路＋２９は、収４１５終
了時に設定される新たな閾値ｓ′　ｉが以前の値より低
ければ発生可能〔ある妨害信号１■が送出されることを
１；ＩＪ止する。ゲー１−１２７及び１２８は、新たな
閾値９ｉが−・度交差されたときのみｒ１７度開かれる
。＠後のｌ？：？　Ｉ雑剤に対応する分画を収集し終っ
たとき、カウンタ１３２はυ）凹段定状態に復帰し・、
信号’Ｔ’　Ｏが出力される。

該信号は、別のカラ１１の平衡８作のため第１の溶Ｉ’
ｌｌ剤の導入を可能にする。

カウンタ１３２の初期設定状態／＼の復帰は、通常、単
安定回路１：３５により発生されるりｌ：ツ１−パルス
ＲＡ　Ｚににり制御される。手動操作にＪ、り相互に開
成するスイッチＩ　ｉ　＝　ｌ　Ｇは第１の端子に信号
５Ｖ２１．＝ＳＶ２Ｇを入力し、又、第２の端子は単安
定回路１３５のリリース入力端子に−・−゛括５Ｖ、１
Ｗｋｊｔさ扛′Ｃいる。スイッチＩＧが閉成さＪ（ると
、スー＃ソチｒ　ｌ　〜Ｔ　５　カ開成し−ｍ　９　Ｓ
　Ｖ　２６の後縁（第６番目の５）画の収集終了）によ
り単安定回路１３５かりリースされ、その結果カウンタ
１３２が初期状態に復帰する。（５す用するｉ’ｉ’、
ｆ　ＦＩＩＵ剤の数及び収集される分画の数か６と１１
１異する鳴白メペレータは単に）、イソチ［１へ１６の
うち該゛シ１数に対応するスイッチを閉成１．１（は足
りる。ｆ〕’Ｃって、クロア１−ヅラフィのｌザ７ｆ″
ノルの終ｒ（カラｌ、の再平を踊操住）は最後の５）画
を収集［、た後、自動的に制御される。カウンタ１３２
の再初期ｆＬ；ｌ；］カウンタ１３２の再すセッ１−人
力螺１子に信号ＲΔｚＯを印加すべくスイッチ１０を閉
成することて制御される。スー１ツチ１０及び甲−安定
回路１３５は、（）１？ゲート１３６を介して前記再す
レソ１−人力喘了に接続されＣいる。又５手動リセット
信号１く△７．０をカウンタ１１１をリセットさＵるた
めに回￥ｆ１３５（第５図）に送ることもてきる。ゲー
１．１３Ｇから出力さＪしる信号はまた回路３４　（第
・１１列）のフリップフ目ツブ回Ｆｆｔ　９５に印加さ
れる信″；３ＲＳを成−づ。

第８図はクロマトグラフィの６段階り°、ｆクルがどの
ように行わＪしるかを示している。

ザ・（クルの開始は、平衡検知信号が生じる時刻［０に
、すなわちＲ１明されたｐｏが範囲（ｐ　Ｈ１ｒｐ　［
＋　２　）内にありかつＦ度が範囲（ｃｏ　Ｉ　、　ｃ
ｏ　２）内にあるどきに任意に選択さ］する（ＳｐＨ及
びＳ　Ｃ○を表わず曲線を参照されたい）。時刻【０に
於て電磁弁ＶＩＯが開弁されて分離される製品が注入さ
れ、一方、電磁弁Ｖ’ＩＯ，Ｖ１．Ｉ〜Ｖ１６及びＶ２
１〜Ｖ２Ｇは閉弁位置にあり電磁弁Ｖ２０はＩ′Ｊｌ介
位置にある。時刻ｔｏの直後、プローブ３１１１０’　
は乾き４１号Ｓ　Ｔ）２が高レベルになる。

時刻ｔｌ　ｏに於て、プローブＳ　！３１０　’は軸さ
、信号Ｓ１〕１が高レベルになり、これににり電磁ブｒ
Ｖ　ｌ　（ｌ　カ閉ブｔＬ−（分離さ！＋ル！ｌｃＪ、
品の注入Ｉｎ　７　）、電磁弁ｙ’　　］、　０　（ｉ
ｆｆ測容器の充填）及びＶｌｌ（第１の溶ｌ１ｌＥ剤の
導入）が開４ｒする。時刻［ａに於て２つのプローブ５
１３１０’及び５ＩＩＩＯ’が濡れているどき、電磁、
ｌｊ、Ｖ’ｌｏは閉弁さ、ＩＬる。

スイッチＩ　Ｓ］　、　　Ｉ　Ｓ　’　　Ｉ　／Ｊび１
１（１が閉成されており、閾値ｓｌか上向きに交差され
ｌすＳ刻ｔ１に於て第１の分画の収集が開始される（Ｓ
ｔＪＶ表示曲線を参照さ４したい）。電磁ブ７．ｖ２ｔ
が開弁される一方、電磁ブｒｖ２０が閉弁さ汎る。１１
１刻ｔ′１に於て閾値ｓ’　　Ｉが下向きに交差される
と、第２の分画を収４０ず・＼く、電磁弁Ｖ　Ｉ　Ｉ　
）ＪＬびＶ２１が閉弁され、電磁弁Ｖ１２及びＶ２Ｏが
開弁さ、Ｉ＋、、スインＩＳ２．ＩＳ’　２及びＩ　Ｒ
２が閉成される。

ザイクルはこうして継続し、μ１１直８２〜ｓ６が交差
される時刻Ｉ１２〜・ｔ６に於て電磁ブｉＶ　２２−Ｖ
２Ｃが開弁さ４シ、又、閾ｓ’　　２〜ｑ’Ｇが交差さ
れる時刻ｔＬ　　２〜ｔ′Ｇに於て閉弁される。電磁−
１ｉ、Ｖ２Ｏは、他の全ての出力電磁弁が閉弁されたど
きに開弁される。

第Ｇ所目の分画の収集終了Ｉ１１　（時刻ｔ　’　＋３
　）に於て、円乎防操作のために電磁弁Ｖｌｌが再度開
ブｒさ］［る。別のり−ｒクルは、カラムが第１の溶離
剤で再び平衡をとられる時刻１丁に開始する。

第９図は、２つの検出器１９１）及び１９ｃのみを用い
た、２段階クロマトグラフ、イ゛に於る本発明の別の実
施例を示す。唯υ・とつの溶離剤容器ＩＩ並びに２つの
収集容器２０及び２１が使用されている。

二の場合、前述のように、カラムの平衡を検出すべく信
月ＳｐＨ及びＳＣＯが用いら汎、一方、信月ＳＣＯは回
収される分画の敗北終了を制御するためにも用いＩＥ＋
Ｊする。敗北のσｊ１始は、分Ｆ７１ｆｆさＪ（る製品
の導入終了に一致している。これは、実行されるクロマ
トグラフィが塩を除去するクロマトグラフ、イのときカ
ラム内に仏間特許第２３７８８０８号に記載されている
にうなある種の樹脂を使用した場合にのみ正確であり、
濃度のピークに対応する分画は事実上排除されるべき分
画７二ある。分前さＪＬ、る製品の注入が完了すると（
ＩＩｊｆ刻Ｌ’１し）、剖ｙ＋すｆｊ　Ｂ：ｒ、の別の
恵方」１９が１１；すｆｅｌｔさ４１　　（＋１７刻［
′　ｏ〜１ａ）、又、電ＦＲＪｉ　Ｖ　］　Ｉ及びＶ　
２　ｊの開プＣ及び電磁弁Ｖ２０の閉弁が制御さＪする
。

＋＋−＋ｉ刻Ｅ１て濃度か−・定の問直（例えば閾値５
Ｃ０２）を交差するど、電磁弁ｖ２１ツノＸ閉弁さＪし
、化６ハ弁Ｖ２０か開ブｔされる７１回収されるべきづ
〕画は容器２１内に＋ｌｙ、　４．１３されたもの−〔
あり、一方、容’ａ：’７２０内に数組Ｓされた分画は
筑棄さ、ｌする。

ブ７．ｖ＋＋が未た開弁され〔いる７ンらば、’ｔｎ　
ＮｆＬ剤でカラムの再平Ｆｉをとり終わったどき別のザ
ｒンルを開力１１てきる。

上述の装置にはクロマトグラフィに於る寸べＬ＝　−：
５’　０）　／ｌｉ業、ｒＪｊｔ直のブ’）　セソテ（
＞’り’ｇび’ｆ’ｊ　ｊ！１：内のＬ／ベル監視を限
瓜以下に留めるど云う特長がある。

多くの８白にある成分を分子１１（するためには連袂的
なりロマ１−グラフィが心、要とも・る＝どか知ｌ♂１
１ている。このために各カラ１１に特別４１′：制御装
置６及び安全装置が設けられる。そして、第１のカラム
の収集容器内に回収される分画け、第２のカラム内で分
離される製品として用いられるので、該収集容器はＨ１
測装匝と組合せて第２のカラムに於る分画される製品の
容器として用いられる。

最後に本発明の自動液体クロマトグラフイ装置を要約す
ると、該装置に於て、分ｎ１（される製品の容器はｉｔ
　ｆｆｌ’ｌ容器に結合され、溶離剤容器と同様、低し
ノベル検出手段を備えている。供給−１ｔは前記容４１
）（と注入ポンプ間に介在さ、ＩＬ、一方、出力弁はカ
ラ１１の１１冒二１と収集容器間に介在されている。制
御ユニッ１−は、必要なとき何時でもポンプの停止を制
御するために低レベル検出器に接続された安全装置を備
え、又、各１）・イクルが製品の注入、少なくとも１−
〕の溶１’ＪＩｔ剤の導入及び対応する分画の収集と云
うステップを含むようなりロマトグラフイの３＋１！続
サイクルを実行すべく、カラ１１の出力に接続された検
出手段からの信号を入力しかつ開側手段及び弁を制御す
る制御デバイスを備える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るクロマトグラフィ装置の一実施例
を示す概略図、第２図は第１図の装置の濃度検出器の一
実施例を示す図、第３図は第１図の装置の制御ユニット
の一実施例を示す概略図、第４図乃至第７図は第３図に
示す制御ユニットの種々の回路を示す詳細図、第８図は
６段階クロマトグラフィの場合に制御ユニットに入力さ
れる信号及び該ユニットが出力する信号を示す図、及び
第９図は塩を除去する操作の場合の制御ユニットへの入
力信号及び該ユニットからの出力信号を示す図である。 １０・・・分離される製品の容器、１０′・・・計量び
ん、１１〜１６・・・溶離剤容器、１７・・・注入ポン
プ、１８・・・カラム、１９ａ、１９ｂ、１９ｃ・・・
検出器、２０−２６・・−収集容器、３０・・・制御ユ
ニット、３１・・・安全装置、３２・・・制御デバイス
、３４・・・平衡検出回路、３５・・・注入制御回路、
３６・・・分画収集制御回路、４５・・・コイル、４６
・・・計測回路、Ｖ１０〜Ｖ１６．Ｖ２０〜Ｖ２６．Ｖ
’　１０・・・電磁弁、　５１０〜Ｓ１６，５２０〜Ｓ
２６，５ＢＩＯ’　、５１１１０’　・・・プローブ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■、　クロマトグラフィのカラム、各々注入ポンプを介
   して前記カラムの頂部に接続可能な分離される製品の容
   器及び少なくとも１つ以上の溶離剤の容器、前記カラム
   の出力に接続され前記カラムの底部から排出される液体
   の特性を表わす少なくとも１つ以上の計測信号を供給す
   る検出手段、自動制御される出力弁を介して前記カラム
   の基部に接続可能な少なくとも１つ以上の収集容器を具
   備し分画を収集する手段、及び前記計測信号を入力し前
   記分画収集手段を制御する制御ユニットを備えるタイプ
   の自動液体クロマトグラフィ装置において前記分離され
   る製品及び溶離剤の容器毎に設けられ前記容器内の液体
   のレベルが予め定めた閾値より低いときはいつも低レベ
   ル信号を発生ずるレベル検出器と、前記注入ポンプと前
   記分離される製品及び溶離剤の各容器間１；夫々介設さ
   れ自動制御される供給弁と、前記分１？１８される製品
   の容器に設けられ予め定めた量の前記製品を前記カラム
   に注入可能にする開側装置とを備え、前記制御ユニッ１
   〜は、制御デバイス及び安全装置を含み、前記制御デバ
   イスは、各サイクルが少なくとも前記カラムに設定量の
   前記分離される製品を注入し前記溶離剤内に導入しかつ
   分画を収集する連続操作を含むようなりツマ１〜ゲラブ
   イの一連のサイクルを行うために、前記検出手段により
   発生される前記計測ｍ号を入力すると共に、一方では前
   記供給Ｊｔ及び前記出力弁を、他方では前記Ｈ１測デバ
   イスを制御し、又、前記安全装置は、前記レベル検出器
   に接続され、対応するレベル検出器が低レベル信号を発
   生したとき前記ポンプの停止を制御しかつ前記分離され
   る製品又は前記溶離剤の前記カラムへの導入を阻止する
   ことを特徴とする自動液体クロマトグラフィ装置。 ２、前記検出手段は、前記カラ１１から排出される液体
   の異なる特性を表わす異なる？ｌ＋測信暗信号生ずる仲
   数の検出器を備える特許請求の範囲第１項記戟の自動液
   体クロマトグラフイ装置。 ３．　前記制御デバイスは、前記検出手段により発生さ
   れる削測ｆ１号が予め設定されかつ調節可能な第１の閾
   値を−・方向に交差したときひとつの分画の収集を開始
   させる比較器を備えるタイプであり、又、前記計）Ｉｌ
   ｌ　１７３号が予め設定さＪＬがっ前記第１の閾値と（
   Ｊ無関係に調節可能な第２の閾値を他の方向に交差した
   とき前記分画の収集を阻止する第２の比較器を備える特
   許請求の範囲第１項記載の自動液体クロマトグラフィ装
   置。 ４、　前記制御デバイスは、前記カラムへの溶離剤の導
   入を制御する手段と、斯く導入された溶離剤で前記カラ
   ムが平衡したことを検出し、少なくとも１つ以」二の計
   測信号に応じて分離される製品の注入量を制御する手段
   とを備える特許請求の範囲第１項記載の自動液体クロマ
   トグラフィ装置。 ５、　前記平衡検出手段は、前記ｎ１測信号を入力し。 前記８１側信号の大きさが調節可能な予め定めた範囲内
   にあるとき出力（８号を発生する比較器を備える特許請
   求の範囲第４項記載の自動液体クロマトグラフィ装置。 ６、　前記平衡検出手段は１時機を逸した検出を回避す
   るための回路を備える特許請求の範囲第４項記載の自動
   液体グロマトグラフィ装置。 ７、　複数の溶離剤の容器を備え、前記制御デバイスは
   前記検出手段かＩＥ＞　１以上の計ａ１１信号を入力し
   て一連のサイクルを制御し、各前記サイクルは、分離さ
   れる製品を予め定めた爪だけ注入し１．前記カラムに第
   １の溶離剤を導入し、前記カラムに第２の溶離剤を導入
   し、第２の分画を収集し、次いで必要ならば前記カラム
   へ別の溶離剤を導入しがっ対応する分画を収集すること
   より成る付加的な副サイクルを行い、最後に次のサイク
   ル開始前に前記カラムを丙び平衡させるべく前記カラｌ
   ＼へ前記第１の７１５離剤を導入させることより成る特
   許請求の範囲第４項記載の自動液体クロマトグラフィ装
   置。 ８、　前記制御デバイスは、前記弁Ｓされる製品の注入
   終了又はひとつの分画の収４ｆＳ終了に応じて動什し溶
   離剤の導入を制御する手段を備える特許請求の範囲第７
   項記載の自動液体クロマ１〜グラフイ装置。 ９、複数の収集容器を備え、各前記収集容器は、前記制
   御デバーｒスにより制御され前記容器を前記カラムへ接
   続するひとつの出力弁に連結されると共に、前記容器内
   の液体のレベルが予め定めた閾値より上に」二昇し・た
   とき高レベル信号を発生するようにされたレベル検出器
   に連結され、前記検出器は前記安全装置に接続されてい
   る特許請求の範囲第１項記載の自動液体クロマトグラフ
   ィ装置。 １０、前？ｌｊ！検出手段は、前記カラムから排出され
   た液ｒ＋が流通可能な管ｒ８をＪＬ備した濃度検ｎ５器
   と、前記管路に巻回されたコイルと、前記コイルのイン
   ダクタンスの変動をＲ１測する開側回路を備える特許請
   求の範囲第１項記載の自動液体グロマトグラフィ装置。 １１、各々が制御ユニットを具備し、た複数のクロマト
   グラフィのカラ１１を備え、ひとつのカラムに連結され
   た収集容器は計測手段に結合され別のカラムを提供する
   前記分離される製品の容器を構成する特許請求の範囲第
   １項記載の自動液体グロマトグラフィ装置。 １２、前記開側手段は異なるレベルに配置された２つの
   プローブを設けた容器より成り、該容器は、一方では第
   １の弁を介して前記分離される製品の容器に、他方では
   第２の弁を介して前記カラムに接続可能であり、前記制
   御デパーｒスは、前記開側手段に連結された２つのレベ
   ルプローブの信号及び制御信号を入力し、前記２つのプ
   ローブ間のレベル差に対応する量の液体を前記旧Ｊ１す
   容器に導入し若しくは該容１計から排出させるべく前記
   弁を制御する特許請求の範ＩＬｎ第１項記載の自動液体
   クロマトグラフィ装置。