JP2012145595A - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】パージとバブリングの自動化は、それぞれ高圧切替バルブおよび電磁弁をタイムプログラムで制御することにより実現できる。但し、常時、一定のタイムプログラムにより制御することにすると、余計にパージしたり、過剰にバブリングしたりと、インテリジェントな自動化装置ではなくなってしまう。インテリジェント化するためには、熟練者の知恵を取り込むような処理フローを考案する必要がある。パージの場合、ポンプが停止している時間に応じて、停止時間が短ければパージ時間も短く、停止時間が長ければ十分にパージ時間を長く取ってコントロールすることが望ましい。
【選択図】 図1
Description
次にカラム再生(RG)工程へ移行し、登録検体数に従い分析シーケンスを周期的に繰り返す。この注入分析工程44を進行している間のモニタ画面は、《5》「分析終了時刻表示」の機能を有する。すなわちリアルタイムで分析終了時刻を予測し表示する。分析が終わると、カラムが自動的に洗浄され(洗浄工程45の洗浄34)、一定時間後、ポンプ等が停止する(洗浄工程45のポンプ停止35)。
交換部品であるポンプ1およびポンプ2のシールの消耗はそれぞれ交換日からの使用総送液量または使用時間によって管理される。操作者は図3画面の出力値を確認することによって、交換日,使用総送液量,交換目安使用総送液量の情報を得ることができる。ユーザー(操作者)がポンプシールの交換作業を行ったことを図3画面のリセット入力で通知すると、交換日は制御装置上で管理される現在年月日に設定され、使用総送液量または使用時間は初期値(通常ゼロ)に設定される。この情報は図3画面で確認することができる。
図13の窒素ガス供給装置から窒素ガスが試薬びんに供給されている状態には窒素ガス流入と排気との状態によりの3つの状態がある。窒素ガス供給用バルブを閉じることにより窒素ガスが試薬びんに流入せず、排気がされている状態は試薬びん内に窒素ガスがかかっていない状態(オープン状態)で試薬びんの交換や試薬の補充に用いられる図13−(a)。窒素ガス供給用バルブを全て閉じ、窒素ガスが試薬びんに流入、排気がされていない状態は試薬びん内に窒素ガスが充填されている状態(分析状態)で試薬びんの分析中や平衡状態で使用される図13−(b)。窒素ガスが試薬びんに流入しており、排気がされている状態は試薬びん内の試薬に対して脱気処理が行われている図13−(c)(バブリング状態)。一定時間の間バブリング状態で試薬に対して脱気処理を行う工程をバブリング工程26とする。窒素ガス供給装置から試薬びんへの流路は分割して接続され、同時に複数の試薬びんに対してバブリング工程が実施できる。本発明では窒素の代わりにヘリウムのような不活性なガスも用いることができる。
溶離液を送液するためのポンプ(溶離液ポンプ1および反応液ポンプ2)内に気泡が混入していると溶離液の送液が不安定になる。
今回の分析において排出工程の開始時刻を取得しこれを開始代表時刻(t2)とする。開始代表時刻(t2)と停止代表時刻(t1)の差がポンプ送液停止時間(Tw)となる。ここで停止代表時刻と呼んだのは、停止代表時刻とは必ずしも厳密にポンプの停止時刻でなくとも、ポンプ停止を実行する処理工程のなんらかの特徴的な(キャラクタリスティックな)管理時間を該当させるための表記である。
自動化液体クロマトグラフ装置の自動化された実行工程は図29の分析工程44での動作条件を操作者が予め設定する条件設定工程41,窒素ガス圧力チェック,試薬消費量チェック,消耗部品チェックを行う装置確認工程,N2ガスバブリング,ポンププランジャ洗浄,サンプラ洗浄,ポンプパージ,準備運転を行う準備工程、操作者が予め設定した分析工程条件によって必要回数分繰り返し注入分析を行う注入分析工程44,分析工程の終了後に装置の洗浄を行い、装置を待機状態にする洗浄工程からなる。自動化液体クロマトグラフ装置では、準備工程から洗浄工程までの動作を操作者の指示入力によらず自動で実行する。
図37の分析条件テーブルは分析中の経過時間における液体クロマトグラフ装置の制御条件を示しておりその終了時間は一注入分析での装置の分析所要時間(Tc)になる。図38の連続分析テーブルに設定された複数回の注入分析の情報から得られた注入回数と図37で得られた分析所要時間(Tc)から分析総所要時間(Ta)を計算する。分析方法が一種類の場合、注入回数に分析所要時間(Tc)を乗じて、分析総所要時間(Ta)を計算する。分析方法が複数種の場合、分析方法ごとに注入回数に分析所要時間(Tc)を乗じて、最終的に総和として分析総所要時間(Ta)を計算する。この際、分析法の移行タイミングに再生(RG)工程があれば、それも加算する。
(1)ポンプパージおよび窒素ガスバブリングが人を介在せず、自動的に実施できる。ま た、熟練者のように、停止時間に応じてのポンプパージ時間、あるいは試薬残量に 応じたポンプパージ時間が自動設定される。
(2)部品の交換時期が実際の交換時間に達する前に予測できる。本発明では、サンプル テーブルを登録した時点で、その一連の分析を完了するまでに交換時期が来ると予 測される場合、オペレータが装置から離れる前に事前に警告を発することができる 。
(3)洗浄工程まで含めた分析終了時刻が、リアルタイムでモニタされる。
(4)自動化工程からスキップ等の逸脱した動作をさせた場合に、管理者権限のあるもの だけにその動作を許可する機能が実現できる。
Claims (4)
- 入力機器、出力機器及び制御装置部を具備する液体クロマトグラフ装置において、
前記制御装置部は、前記出力機器にパスワードの入力画面を表示し、
前記入力機器で入力されたパスワードが予め設定されたパスワードに合致した場合に、前記液体クロマトグラフ装置の自動化実行工程の中断及び/又は時間短縮の変更を可能とすることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項1の液体クロマトグラフ装置において、
前記制御装置部は、前記液体クロマトグラフ装置の自動化実行工程のうち、選択された工程を実行せずに又は時間を短縮して実行することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項1の液体クロマトグラフ装置において、
前記制御装置部は、前記出力機器に前記液体クロマトグラフ装置の自動化実行工程の変更を設定する設定画面を表示することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 - 請求項1の液体クロマトグラフ装置において、
前記液体クロマトグラフ装置の自動化実行工程が変更されて実行されたことを示す検知器を備えることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。
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