JPS5982412A - アルミナ繊維の製造方法 - Google Patents
アルミナ繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS5982412A JPS5982412A JP18982482A JP18982482A JPS5982412A JP S5982412 A JPS5982412 A JP S5982412A JP 18982482 A JP18982482 A JP 18982482A JP 18982482 A JP18982482 A JP 18982482A JP S5982412 A JPS5982412 A JP S5982412A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- heat
- fibers
- salt
- high temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高可撓性のアルミナ繊維の製造方法に関する。
従来、アルミナ繊維は例えば以下のようにして製造され
ている。まず、アルミニウム塩、例えば塩基性塩化アル
ミニウム（Ａｔ２（ＯＨ）５Ｃｔ・２、４ Ｈ２Ｏ）、
の水溶液を加熱濃縮して粘稠な紡糸液を調製する。次に
、この紡糸液を外周面に多数の孔を有する遠心紡糸器に
入れて高速度で回転し、集綿室で集綿して紡糸繊維を得
る。つづいてこの紡糸繊維をＩＺ燥して乾燥繊維を得る
・つづいて、この乾燥繊維を約６００℃で予備熱処理し
、大部分の水及び塩素を除去して酸化物に転化させ、−
次繊維を得る。つづいて、この−次繊維を空気中、約１
０００℃で熱処理し、最終的なアルミナ繊維を得る。
ている。まず、アルミニウム塩、例えば塩基性塩化アル
ミニウム（Ａｔ２（ＯＨ）５Ｃｔ・２、４ Ｈ２Ｏ）、
の水溶液を加熱濃縮して粘稠な紡糸液を調製する。次に
、この紡糸液を外周面に多数の孔を有する遠心紡糸器に
入れて高速度で回転し、集綿室で集綿して紡糸繊維を得
る。つづいてこの紡糸繊維をＩＺ燥して乾燥繊維を得る
・つづいて、この乾燥繊維を約６００℃で予備熱処理し
、大部分の水及び塩素を除去して酸化物に転化させ、−
次繊維を得る。つづいて、この−次繊維を空気中、約１
０００℃で熱処理し、最終的なアルミナ繊維を得る。
しかし、上述した従来の方法により得られたアルミナ繊
維は１５００℃以上の高温下で可撓性が劣るという欠点
がある。
維は１５００℃以上の高温下で可撓性が劣るという欠点
がある。
本発明は上記欠点を解消するためになされたものであり
、高温下においても高可撓性を有するアルミナ繊維を製
造し得る方法を提供しようとするものである。
、高温下においても高可撓性を有するアルミナ繊維を製
造し得る方法を提供しようとするものである。
アルミナ繊維（通常３〜５μｍの直径を有する）の高温
下での可撓性は繊維を構成する結晶子の大きさ及び結晶
子中の気孔の多少に影曽を受け、結晶子が大きく、気孔
が多いほど可撓性が劣ると考えられている。
下での可撓性は繊維を構成する結晶子の大きさ及び結晶
子中の気孔の多少に影曽を受け、結晶子が大きく、気孔
が多いほど可撓性が劣ると考えられている。
そこで、本発明者らは上述したようなアルミナ繊維の可
撓性に悪影響を及はす原因を除去し得る条件について種
々検討を行い、まず水素雰囲気中での高温熱処理による
効果を調べた。すなわち、６００℃で予備熱処理（脱水
・脱塩素）することによシ得られた一次繊維に水素雰囲
気中で１ｏｏｏ℃以上の熱処理を施せば、最終的なアル
ミナ繊維−を構成する結晶子中の気孔の消滅を促進する
ことができる。
撓性に悪影響を及はす原因を除去し得る条件について種
々検討を行い、まず水素雰囲気中での高温熱処理による
効果を調べた。すなわち、６００℃で予備熱処理（脱水
・脱塩素）することによシ得られた一次繊維に水素雰囲
気中で１ｏｏｏ℃以上の熱処理を施せば、最終的なアル
ミナ繊維−を構成する結晶子中の気孔の消滅を促進する
ことができる。
しかし、上述した水素雰囲気中での高温熱処理だけでは
アルミナ繊維の可撓性を十分に向上できないことが判明
した。すなわち、紡糸繊維１００重量部が以後の工程に
よってどのように重量変化するかを調べたところ、乾燥
繊維は７７．４重量部、予備熱処理後の一次繊維は４２
．４重量部、水素雰囲気中での高温熱処理後の最終的な
アルミナ繊維は３５．９重量部であシ、乾燥繊維を予備
熱処理する際の体積収縮が大きいことが判った。したが
って、予備熱処理時の繊維の体積収縮に起因して気孔や
亀裂が発生し、水素雰囲気中での高温熱処理だけでは、
これら気孔や亀裂を十分に消滅させることはできず、し
かも、結晶子の異常成長を十分に阻止することができな
いため、アルミナ繊維の可撓性を十分に向上できないこ
とが判明した。
アルミナ繊維の可撓性を十分に向上できないことが判明
した。すなわち、紡糸繊維１００重量部が以後の工程に
よってどのように重量変化するかを調べたところ、乾燥
繊維は７７．４重量部、予備熱処理後の一次繊維は４２
．４重量部、水素雰囲気中での高温熱処理後の最終的な
アルミナ繊維は３５．９重量部であシ、乾燥繊維を予備
熱処理する際の体積収縮が大きいことが判った。したが
って、予備熱処理時の繊維の体積収縮に起因して気孔や
亀裂が発生し、水素雰囲気中での高温熱処理だけでは、
これら気孔や亀裂を十分に消滅させることはできず、し
かも、結晶子の異常成長を十分に阻止することができな
いため、アルミナ繊維の可撓性を十分に向上できないこ
とが判明した。
そこで、本発明者らは更に検討を重ねた結果、水素雰囲
気中で高温熱処理を行うという条件のほかに、出発物質
であるアルミニウム塩に適量ム塩を添加しておけば予備
熱処理によｐ酸化物に転化して生成するマグネシアが繊
維の体積収縮を抑制できるとともに水素雰囲気中での高
温熱処理時に結晶子の異常成長を阻止することができる
。また、適量のマグネシアは予備熱処理時、水素雰囲気
中での高温熱処理のいずれにおいても気孔の消滅に有効
であるため、アルミナ繊維の可撓性を向上することがで
きる。更に、う１゜ マグネジ♀塩の添加量について検討したところ、アルミ
ニウム塩及びマグネシウム塩がアルミナ及びマグネシア
に転化した最終的なアルミナ繊維においてマグネシア換
算で６重量％以下になるようにマグネシウム塩を添加す
ればアルミナ繊維の可撓性を大幅に向上し得ることを究
明した。
気中で高温熱処理を行うという条件のほかに、出発物質
であるアルミニウム塩に適量ム塩を添加しておけば予備
熱処理によｐ酸化物に転化して生成するマグネシアが繊
維の体積収縮を抑制できるとともに水素雰囲気中での高
温熱処理時に結晶子の異常成長を阻止することができる
。また、適量のマグネシアは予備熱処理時、水素雰囲気
中での高温熱処理のいずれにおいても気孔の消滅に有効
であるため、アルミナ繊維の可撓性を向上することがで
きる。更に、う１゜ マグネジ♀塩の添加量について検討したところ、アルミ
ニウム塩及びマグネシウム塩がアルミナ及びマグネシア
に転化した最終的なアルミナ繊維においてマグネシア換
算で６重量％以下になるようにマグネシウム塩を添加す
ればアルミナ繊維の可撓性を大幅に向上し得ることを究
明した。
すなわち、本発明のアルミナ繊維の製造方法は、アルミ
ニウム塩及びマグネシウム塩を含む水溶液を加熱濃縮し
て粘稠な紡糸液とし、これを紡糸した繊維を乾燥した後
予備熱処理して脱水・脱塩素し、更に水素雰囲気中、高
温で熱処理することによシマグネシアを６重量俤以下含
有させることを特徴とするものである。
ニウム塩及びマグネシウム塩を含む水溶液を加熱濃縮し
て粘稠な紡糸液とし、これを紡糸した繊維を乾燥した後
予備熱処理して脱水・脱塩素し、更に水素雰囲気中、高
温で熱処理することによシマグネシアを６重量俤以下含
有させることを特徴とするものである。
なお、本発明においてアルミニウム塩に添加されるマグ
ネシウム塩の添加量の下限は最終的なアルミナ繊維にお
いてマグネシア換算で約０．１重量優になるようＫする
ことが望ましい。
ネシウム塩の添加量の下限は最終的なアルミナ繊維にお
いてマグネシア換算で約０．１重量優になるようＫする
ことが望ましい。
また、本発明における水素雰囲気中での高温熱処理は１
０００℃以上、好ましくは１２００℃以上で行うことが
望ましい。これは１００ＯＣ未満では繊維を構成する結
晶子中の気孔を消滅させる効果が小さいためである。
０００℃以上、好ましくは１２００℃以上で行うことが
望ましい。これは１００ＯＣ未満では繊維を構成する結
晶子中の気孔を消滅させる効果が小さいためである。
以下、本発明の詳細な説明する。
５０％水溶液に、Ａｔ２０３とＭｇＯに転化したときに
ＭｇＯ換算で下記表に示す重世襲となるように臘化マグ
ネシウム（ｖｒｇｃｔ２・６）Ｉ２０）を添カルだ。
ＭｇＯ換算で下記表に示す重世襲となるように臘化マグ
ネシウム（ｖｒｇｃｔ２・６）Ｉ２０）を添カルだ。
次に、この水溶液に前記塩基性塩化アルミニウム及び塩
化マグネシウムの固形分１００重量部に対し乳酸を１２
０重量部加えた。つづいて、加熱濃縮して室温における
粘度が１５０ボイスの紡糸液を調製した。つづいて、こ
の紡糸液を直径０．４ ｍｍの多数の孔を有する遠心紡
糸器に入れ、３６０Ｏｒｐｍの速度で回転し、相対湿度
５０％の集綿室で集綿して紡糸繊維を得た。得られた紡
糸繊維の平均直径は４μｍであった。つづいて、この紡
糸繊維を常温下相対湿度５０ｑ６の空気中で乾燥して乾
燥繊維を得た。つづいて、この乾燥繊維をネットコンベ
アを用いて昇温速度３５℃／ｍ ｌ ｎの条件で最高温
度６００℃の炉中を通過させた。この予備熱処理によシ
、大部分の水と塩素が除去されて出発物質が酸化物Ｖこ
転化する。この結果、白色で粉化しやすい性質を有し、
顕微鏡下で不透明の一次繊維を得た。つづいて、この−
次繊維を密封し得る炉に入れ、炉内をＮ２Ｉスで置換い
更に、【（２ガスで置換した後、１０００℃あるいは１
２００］ｔで急速に昇温し、そのまま１時間保持するこ
とにより最終的なアルミナ繊維を得た。
化マグネシウムの固形分１００重量部に対し乳酸を１２
０重量部加えた。つづいて、加熱濃縮して室温における
粘度が１５０ボイスの紡糸液を調製した。つづいて、こ
の紡糸液を直径０．４ ｍｍの多数の孔を有する遠心紡
糸器に入れ、３６０Ｏｒｐｍの速度で回転し、相対湿度
５０％の集綿室で集綿して紡糸繊維を得た。得られた紡
糸繊維の平均直径は４μｍであった。つづいて、この紡
糸繊維を常温下相対湿度５０ｑ６の空気中で乾燥して乾
燥繊維を得た。つづいて、この乾燥繊維をネットコンベ
アを用いて昇温速度３５℃／ｍ ｌ ｎの条件で最高温
度６００℃の炉中を通過させた。この予備熱処理によシ
、大部分の水と塩素が除去されて出発物質が酸化物Ｖこ
転化する。この結果、白色で粉化しやすい性質を有し、
顕微鏡下で不透明の一次繊維を得た。つづいて、この−
次繊維を密封し得る炉に入れ、炉内をＮ２Ｉスで置換い
更に、【（２ガスで置換した後、１０００℃あるいは１
２００］ｔで急速に昇温し、そのまま１時間保持するこ
とにより最終的なアルミナ繊維を得た。
得られた各アルミナ繊維を１２咽厚のブランケットとし
、このブランケットの１５００℃及び１６０Ｕ′Ｃにお
ける破断屈曲回数を調べ、下記表に併記する。
、このブランケットの１５００℃及び１６０Ｕ′Ｃにお
ける破断屈曲回数を調べ、下記表に併記する。
なお、下記表中比較例１及び４はマグネシウム塩の添加
量（表中ではアルミナ繊維中の一グネシア含有量）が本
発明の範囲外であるもの、比較例２及び３は−グネシア
含有量は本発明の範囲内であるが、水素雰囲気中で高温
熱処理を行わず、空気中で高温熱処理を行ったものであ
る。
量（表中ではアルミナ繊維中の一グネシア含有量）が本
発明の範囲外であるもの、比較例２及び３は−グネシア
含有量は本発明の範囲内であるが、水素雰囲気中で高温
熱処理を行わず、空気中で高温熱処理を行ったものであ
る。
上記表から明らかなように比較例１及び４のアルミナ繊
維はＭｇＯ含有率が本発明の範囲外であるのでいずれも
破断屈曲回数が少なく可撓性が劣る。また、比較例２及
び３のアルミナ繊維は水素中ではなく空気中で高温熱処
理を行っているため可撓性が劣っている。これに対して
、実施例１〜６のアルミナ繊維はいずれも可撓性が向上
しておシ、特に実施例２及び３のものは１６００″Ｃに
おいても高い可撓性を示している。
維はＭｇＯ含有率が本発明の範囲外であるのでいずれも
破断屈曲回数が少なく可撓性が劣る。また、比較例２及
び３のアルミナ繊維は水素中ではなく空気中で高温熱処
理を行っているため可撓性が劣っている。これに対して
、実施例１〜６のアルミナ繊維はいずれも可撓性が向上
しておシ、特に実施例２及び３のものは１６００″Ｃに
おいても高い可撓性を示している。
以上詳述した如く、本発明によれば、高温下においても
高可撓性を有するアルミナ繊維を製造し得る方法を提供
できるものである。
高可撓性を有するアルミナ繊維を製造し得る方法を提供
できるものである。
出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦−（
Claims (1)
- アルミニウム塩及びマグネシウム塩水溶液を加熱濃縮し
て粘稠な紡糸液とし、これを紡糸した繊維を乾燥した後
、予備熱処理して脱水・脱塩素し、更に水素雰囲気中、
高温で熱処理することによシマグネシアを６重量％以下
含有させることを特徴とするアルミナ繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18982482A JPS5982412A (ja) | 1982-10-28 | 1982-10-28 | アルミナ繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18982482A JPS5982412A (ja) | 1982-10-28 | 1982-10-28 | アルミナ繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5982412A true JPS5982412A (ja) | 1984-05-12 |
| JPH0217643B2 JPH0217643B2 (ja) | 1990-04-23 |
Family
ID=16247818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18982482A Granted JPS5982412A (ja) | 1982-10-28 | 1982-10-28 | アルミナ繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5982412A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6221821A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-30 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 無機酸化物繊維の製造法 |
| US8163377B2 (en) | 2005-11-10 | 2012-04-24 | The Morgan Crucible Company Plc | High temperature resistant fibres |
-
1982
- 1982-10-28 JP JP18982482A patent/JPS5982412A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6221821A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-30 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 無機酸化物繊維の製造法 |
| US8163377B2 (en) | 2005-11-10 | 2012-04-24 | The Morgan Crucible Company Plc | High temperature resistant fibres |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0217643B2 (ja) | 1990-04-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2461841A (en) | Method of making fibrous glass articles | |
| SU413683A3 (ja) | ||
| JP6872396B2 (ja) | セルロースナノファイバーの分散液およびその製造方法 | |
| US2494259A (en) | Fibrous glass articles | |
| CN108221081B (zh) | 高强度羧甲基纤维素/海藻酸钠共混纤维及其制备方法 | |
| CN103806123A (zh) | 丝素蛋白/海藻酸钠复合纤维及其制备方法 | |
| CN109369962B (zh) | 一种仿贝壳结构纤维素纳米纤维/黑磷烯复合膜的制备方法 | |
| US4786017A (en) | High temperature-resistant fibrous silicon dioxide material | |
| CN109440228A (zh) | 一种纤维素基碳纳米纤维的制备方法 | |
| JPH0515712B2 (ja) | ||
| US2500092A (en) | Leaching of batted resin bonded glass fibers | |
| CN108277548B (zh) | 一种石墨烯涤纶阻燃纤维及其制备方法 | |
| CN105544284B (zh) | 一种医用蚕丝纸及其制备方法 | |
| JPS5982412A (ja) | アルミナ繊維の製造方法 | |
| EP0100846B1 (en) | Ceramic fiber board | |
| CN109833856B (zh) | 光催化纤维材料及其制备方法 | |
| CN112661522A (zh) | 提高模板法制得的陶瓷纤维蓬松度的方法 | |
| US2823117A (en) | Glass paper-calcium silicate | |
| CN108609849A (zh) | 一种耐腐蚀的无铅釉 | |
| CN111235693B (zh) | 一种甩丝氧化铝纤维的制备方法 | |
| JPS58220820A (ja) | アルミノケイ酸繊維及びその製造法 | |
| CN108273119A (zh) | 一种胃肠外科的手术缝合线及其制作方法 | |
| KR20190029632A (ko) | 유리 섬유 | |
| JPS58213620A (ja) | 金属炭化物成形体の製造方法 | |
| CN106587960A (zh) | 一种抗热震耐火砖及其制备方法 |