JPS5982162A - ベリリウムと金属との密閉体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ベリリウム体が、ベリリウムの膨張係数に近
い値の膨張係数を有する金属を成形してなる他の金属物
体に対して気密に密閉された構成の金属間密閉体に関す
る。また、本発明はか＼る密閉体の製造方法にも関する
。

発明の背景技術 ベリリウム体が他のベリリウム体若しくは他の金属物体
に気密に接合された構成の金属間密閉体は当該分野でよ
く知られているところである０バンク７、　（１（ａｎ
ｋｓ　）等の米国特許第３０９０１１７号には、銀アル
ミニウム合金をロウ付金属として用い、ロウ付は作業中
にリチウムハロゲン化物を７ラツクスとして使用するロ
ウ付によってべＩＪ　ＩＪウム金属部品同士を接合する
方法が開示されている。この方法が困難である主な点は
、リチウムとベリリウムとが反応し易いために、該密閉
体が特に高温では却って短い寿命を呈する点にある０７
）ギンｖ　ン（Ａｔｋｊ、ｎ５ｏｎ　）の米国特許第３
０８３４５１号には、ベリリウムとモネルメタルのよう
なベース金属との間にロウ付によって密閉体を製造する
方法が示されている０ロウ付合金としては銀銅パラジウ
ム合金を用いるのが好ましい０そのロウ付方法は数個の
工程で実施される０ベリリウム金属、ロウ付ハンダ及び
ベース金属からなる組立体は、真空中で、まず８３０℃
と８４０℃の間の温度に、次いで９１０℃の温度に加熱
され、その後急速に７００℃の温度に冷却されるＯこの
方法は、加熱と冷却の数段階を必要とする複雑な方法で
ある点に問題がある０加えて、第２欄第４９行〜第５１
行に示すように、得られた接合を７００℃を超える温度
に供することができなし）０ アトキンソンの米国特許第３１０５２９’４号にはベリ
リウムのロウ付方法が示されており、ベリ・リウムは、
まず分解アンモニア雰囲気中で工゛ンチングされ、次い
で高温シアン化物浴中で処理される。その後、銅の層を
エツチング表面に電気メ・ンキし、次いでこの銅−メッ
キ領域は、真空若しくは水素雰囲気中でそのノ・ンダの
液相化温度を超える温度でロウ付を行うことによってベ
ース金属フレームに接合される０ この方法の欠点は、非常に有毒でかつ周囲に危険な青化
浴を使用する必要があることである。更には、ベリリウ
ム表面と電気メツキ銅層との接合を完全たらしめるため
に高温でロウ何を行う必要がある。

アダムス（Ａｃｌａｍｓ　）等の米国特許第３４２ｏｑ
７８号にはベリリウムを他のベリリウム体又は他の材料
にロウ伺する方法が示されており、ジルコニウム又はチ
タンの薄い層がベリリウムの表面（こ真空メッキされ、
高純度アルミニウムをロウ付イ゛イ料として用い、ロウ
付は１．５５０”Ｆ−Ｉ　Ｇ　５０”ｐの間の湿度、好
ましくはｔ・７３０　＝ｃで行われる０これにも問題が
あって、それは次の事実、即ち、チタン及びジルコニウ
ム層とベリリウム層との間では真空メッキ過稈中に良好
で堅固な結合が形成されないことがら、ベリリウム表面
とチタン若しくはジルコニウム層との間に堅固な結合を
形成するため並びにロウ付結合を極端な温度で安定なも
のにするため、ロウ付作梁中、表面の温度を非常に高い
温度にもちきたすことが必要であるという事実に起因す
るものである。

バー　マン（Ｈｅｒｍａｎ、　）　（７）米国特許第８
７７９７２１号には２個のベリリウム体をロウ付によっ
て接合する方法が示されており、ベリリウム表面上に銀
とニッケルの各層が順次載置される。このロウ付は高温
で、例えば１４・００　℃で行われる。

発明の概要 本発明の目的は、室温で安定であるばがってなく、７０
０℃を超える温度を含む非常に高い温度でも安定なベリ
リウムと金属との密閉体を提供することにある。

本発明の他の目的は、ハンダ付作業を適度な温・度で実
施することができるベリリウムと金属との密閉体の形成
方法を提供丈ることにある。

本発明のこれらの目的並びに他の目的は以下に説明する
ところから明らかとなろう。

本発明により、ベリリウム体とベリリウムの膨張係数に
近い値の膨張係数を有する金属を成形してなる他の金属
物体とで構成される優れた金属間密閉体は、該他の金属
物体に接合されるべきベリリウムの表面上にハンダ付に
先立って３層の金属被覆を具備ゼしめるという新規な方
法によって形成できることが判明した。

本発明によれば、これは、タンタル、ニオブ、ジルコニ
ウム、ハフニウム、チタン及びバナジウムから選ばれた
金属の薄い層をベリリウム金属層［ｊ上に陰極スパッタ
リングし、この薄い第１の金属層上に耐火金属の層から
なる第２の金属層を陰極スパッタリングし、しかる後に
この耐火金属層上に易ロウイ１性金属の薄い陰極スパッ
タリング外層を載置することによって遂行されるもので
あるＣ好ましくは、第１の陰極スパッタリング層は約゛
１０００人〜５０００人の厚さを有し、第２の陰極スパ
ッタリング層は約４０００λ〜１００００人の厚さを有
し、第３の易ロウ付性金属の層からなる外層は約４００
０人〜１００００人の厚さを有する。

中間層を形成する耐火金属の例としては、モリブデンや
タングステンのような金属を用いることができる。外層
を形成する易ロウ付性金属の例としては、ニッケル及び
銅がある０ ３つの金属層を載置した後、ベリリウム体は次いでその
被覆表面において、略同様の膨張係数を有する金属物体
に接合される０その２個の物体の接合はロウ付並びＧこ
軟質）・ンダ付を含むノ・ンダ付によって遂行される。

同様の膨張係数を有する金属物体の例としては、モネル
メタルの如き銅ニツケル合金、コーノクル（Ｋｏｖａｒ
　）メタルの如き鉄、ニッケル及びコノくルト合金のよ
うな合金がある。

陰極スパッタリング作業は当該分野で知られている方法
であれば如何なる方法でも実施すること・ができる。特
に有効な方法は、ここに併わせで引用するブロンネス（
Ｂｒｏｎｎｅｓ　）等の米国特許第３８３９２６７号第
３欄第５０行〜第４　ＩＩ＃ｉ第６２第６ロ 陰極スパツタリングにより載置された層はベリリウム基
質に対する付着に優れた結合を形成せしめ、その結果、
載置された層とベリリウム体との間に安定な結合をもた
らすためＧこは、ハンダ付作業中、必ずしも高温にする
必要がないことがわかる。種々のハンダ付技術を１００
℃のように低い温度にて行うことができ、インジウム−
錫−力ドミニウム合金のような低融点ハンダを使用する
ことができる。

もつとも、２個の物体間の密閉に強度を１冶保するため
には、ロウ付技術が最も有効であることが判明した。

銀−銅共晶合金の如きロウ付金属は部子に使用すること
ができる。パラジウム−銀−ｑ１１合金の如き他のロウ
付金属も、また簡単うこ使用することができる。

ロウ付は、非酸比性雰囲気、好ましくは真空若しくは水
素雰囲気中で行われる。

本発明の方法は、この方法により、ベリリウム体を２５
０ミクロン乃至はそれ以下の薄さで他の金属物体に対し
て安全に密閉ぜしめることが可能であるという利点をも
たらすものである。

他の利点としては、得られた密閉体は優れた熱的安定性
を有することが判明したことであり、得られたベリリウ
ムと金属との密閉体は、この密閉体に何らの損傷を来た
すことなく、室温から９６０℃程度の高温まで何回も繰
返し供することができる点が判明したことである。

これらの利点は、高温度を発生するベリリウム窓付きＸ
線管において特に重要であり、その窓を可能な限り薄く
すると有利である０ 本発、明の方法は、航空宇宙用として有利な構造昏こお
いてベリリウム密閉体を製造する際にも有利であって、
多くの場合、溶接技術を必要とせず、そのために結晶粒
の成長が少なく、シたがって、得られた構造は一層強固
である。

好適な実施例 次に本発明について図面を参照しつつ一層詳細に説明す
る。

約２５０ミクロンの厚さを有する円筒状ベリリウム窓１
をアセトンで脱脂し、メチルアルコール中のＩＦが５ｔ
ｆ６の溶液中で適度の攪拌をしつつ約１分間エツヂング
した。次いでこのベリリウム窓を新鮮なアルコールで洗
浄し、きれいな加圧不活性ガスを用いて吹付は乾燥した
。

上述のブロンネス等の米国特許第３４８２９１３号に記
載されている陰極スパッタリング技術を利用し−Ｃ１ベ
リリウム窓ｌの２つの平らな表面５の各々に対し、順次
、０．４５５ミクロン厚チタン層ｚ、ｏＱｓミクロン厚
のモリブデン層８及び０．５ミクロン厚のニッケル層４
を付与した。このように被覆したべＩＪ　ＩＪウム窓１
を、次に、精密に嵌合スルコーパルメタルフレーム７の
対向表面６の間に介挿した。

次いで、銀−鋼合金ロウ付金属８をコーバルメ°タルフ
レーム７の表面と２つのニッケル外被覆４との間に挿入
した。得られた組立体のロウ付は、相互に加圧しつつ、
乾・１！■水素雰囲気中で約７８０℃の温度にて行った
。

得られた金属間密閉体は、室温と９６０℃の間を何回と
なく繰返し供した場合でも、気密で、かつ堅固であるこ
とが認められた。

以上、特定の実施例並びに応用例を参照しつつ本発明を
説明したが、特許請求の範囲に記載した本発明の精神及
び範囲を逸脱しない限り、他の態様も可能であることは
当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明によって製造されたベリリウムと金属との
密閉体についての軸方向における拡大横断面図である。 １・・ベリリウム窓 ２〜４　・被覆層 ７　フレーム ８　ロウ付金属 − − １＝ ツー− − ７ ７＝−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウム、チ
   タン及びバナジウムからなる群から選ばれた金属の薄い
   第１の陰極スパッタリング層と、耐火金属の薄い陰極ス
   パッタリング中間層と、易ロウ付性金属の薄い陰極スパ
   ッタリング外層とを表面上に有するベリリウム体で構成
   されていて、該外層が、ベリリウムの膨張係数に少なく
   とも近い値の膨張係数を有する金属を成形してなる金属
   物体と気密に密閉されている金属間密閉体。 λ　タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ハウニウム、チ
   タン及びバナジウムからなる群から選ばれた金属の約０
   ．１〜０．５ミクロン厚の第１の陰極スパッタリング層
   と、耐火金員の約０．４〜１．０ミクロン厚の陰極スパ
   ッタリング中間層と、易ロウ付性金属の約０．４〜１．
   ０ミクロン厚の陰極スパッタリング外層とを表面に有す
   るベリリウム体で構成されていて、該外層が、ベリリウ
   ムの膨張係数に近い値の膨張係数を有する金属を成形し
   てなる金属物体と気密に密閉されている金属間密閉体０
   ８、　該耐火金属はモリブデン及びタングステンからな
   る群から選ばれたものである、特許請求の範囲２記載の
   金属間密閉体。 表　該易ロウ付性金属はニッケル及び銅からなる群から
   選ばれたものである、特許請求の範囲１．２及び８記載
   の金属間密閉体。 ６、　該金属物体は鉄、ニッケル及びコバルト合金若し
   くはニッケル及び銅合金を成形してなり、該第１の陰極
   スパッタリング層は約０．４５５ミクロン厚チタン層で
   あり、該陰極スパッタリング中間層は約０．８ミクロン
   厚のモリブデン層であり、並びに該陰極スパッタリング
   外層は約０．５ミクロン厚のニッケル層である、特許請
   求の範囲４記載の金属間密閉体。 ６　ベリリウム体を、ベリリウムの膨張係数に近い値の
   膨張係数を有する金属を成形してなる金属物体に対して
   気密に密閉する方法であって、次の工程、 ａ）該べ’Ｊ　ＩＪウム体の清浄な表面部分上に、タン
   タル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウム、チタン及び
   バナジウムからなる群から選ばれた金属の第１の薄い層
   を陰極スパッタリングにより付与する、 ｂ）耐火金属の薄い中間層を陰極スパッタリングにより
   付与する、 Ｃ）該中間層上に易ロウ付性金属の薄い外層を陰極スパ
   ッタリングにより付与する、ｄ）並びにしかる後、非酸
   化性雰囲気中で該べＩＪ　ＩＪウム体の該被覆表面を該
   金属物体にハンダ付けする、 の工程からなる方法。 ７８　　該耐火金属はモリブデン及びタングステンから
   なる群から選ばれたものである、特許請求の範囲６記載
   の方法。 ８、　該第１の層の厚さは約０．１〜０．５ミクロンで
   あり、該中間層の厚さは約０．４〜１．０ミクロンであ
   り、並びに該外層の厚さは約０．４〜１．０ミクロンで
   ある、特ＦＦ　Ｎｆ！求の範囲７記載の方法。