JPH0330463B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ベリリウム体が、ベリリウムの膨脹
係数に近い値の膨脹係数を有する金属を成形して
なる他の金属物体に対して気密に密閉された構成
の金属間密閉体に関する。また、本発明はかゝる
密閉体の製造方法にも関する。

発明の背景技術 ベリリウム体が他のベリリウム体若しくは他の
金属物体に気密に接合された構成の金属間密閉体
は当該分野でよく知られているところである。

ハンクス（Hanks）等の米国特許第3090117号
には、銀アルミニウム合金をロウ付金属として用
い、ロウ付け作業中にリチウムハロゲン化物をフ
ラツクスとして使用するロウ付によつてベリリウ
ム金属部品同士を接合する方法が開示されてい
る。この方法が困難である主な点は、リチウムと
ベリリウムとが反応し易いために、該密閉体が特
に高温では却つて短い寿命を呈する点にある。

アトキンソン（Atkinson）の米国特許第
3083451号には、ベリリウムとモネルメタルのよ
うなベース金属との間にロウ付によつて密閉体を
製造する方法が示されている。ロウ付合金として
は銀銅パラジウム合金を用いるのが好ましい。そ
のロウ付方法は数個の工程で実施される。ベリリ
ウム金属、ロウ付ハンダ及びベース金属からなる
組立体は、真空中で、まず830℃と840℃の間の温
度に、次いで910℃の温度に加熱され、その後急
速に700℃の温度に冷却される。

この方法は、加熱と冷却の数段階を必要とする
複雑な方法である点に問題がある。加えて、第２
欄第49行〜第51行に示すように、得られた接合を
700℃を超える温度に供することができない。

アトキンソンの米国特許第3105294号にはベリ
リウムのロウ付方法が示されており、ベリリウム
は、まず分解アンモニア雰囲気中でエツチングさ
れ、次いで高温シアン化物浴中で処理される。そ
の後、銅の層をエツチング表面に電気メツキし、
次いでこの銅−メツキ領域は、真空若しくは水素
雰囲気中でそのハンダの液相化温度を超える温度
でロウ付を行うことによつてベース金属フレーム
に接合される。

この方法の欠点は、非常に有毒でかつ周囲に危
険な青化浴を使用する必要があることである。更
には、ベリリウム表面と電気メツキ銅層との接合
を完全たらしめるために高温でロウ付を行う必要
がある。

アダムス（Adams）等の米国特許第3420978号
にはベリリウムを他のベリリウム体又は他の材料
にロウ付する方法が示されており、ジルコニウム
又はチタンの薄い層がベリリウムの表面に真空メ
ツキされ、高純度アルミニウムをロウ付材料とし
て用い、ロウ付は1550〓〜1650〓の間の温度、好
ましくは1730℃で行われる。

これにも問題があつて、それは次の事実、即
ち、チタン及びジルコニウム層とベリリウム層と
の間では真空メツキ過程中に良好で堅固な結合が
形成されないことから、ベリリウム表面とチタン
若しくはジルコニウム層との間に堅固な結合を形
成するため並びにロウ付結合を極端な温度で安定
なものにするため、ロウ付作業中、表面の温度を
非常に高い温度にもちきたすことが必要であると
いう事実に起因するものである。

ハーマン（Harman）の米国特許第3779721号
には２個のベリリウム体をロウ付によつて接合す
る方法が示されており、ベリリウム表面上に銀と
ニツケルの各層が順次載置される。このロウ付は
高温で、例えば1490℃で行われる。

発明の概要 本発明の目的は、室温で安定であるばかりでな
く、700℃を超える温度を含む非常に高い温度で
も安定なベリリウムと金属との密閉体を提供する
ことにある。

本発明の他の目的は、ハンダ付作業を適度な温
度で実施することができるベリリウムと金属との
密閉体の形成方法を提供することにある。

本発明のこれらの目的並びに他の目的は以下に
説明するところから明らかとなろう。

本発明により、ベリリウム体とベリリウムの膨
脹係数に近い値の膨脹係数を有する金属を成形し
てなる他の金属物体とで構成される優れた金属間
密閉体は、該他の金属物体に接合されるべきベリ
リウムの表面上にハンダ付に先立つて３層の金属
被覆を具備せしめられるという新規な方法によつ
て形成できることが判明した。

本発明によれば、これは、タンタル、ニオブ、
ジルコニウム、ハフニウム、チタン及びバナジウ
ムから選ばれた金属の薄い層をベリリウム金属表
面上に陰極スパツタリングし、この薄い第１の金
属層上に耐火金属の層からなる第２の金属層を陰
極スパツタリングし、しかる後にこの耐火金属層
上に易ロウ付性金属の薄い陰極スパツタリング外
層を載置することによつて遂行されるものであ
る。

好ましくは、第１の陰極スパツタリング層は約
1000Å〜5000Åの厚さを有し、第２の陰極スパツ
タリング層は約4000Å〜10000Åの厚さを有し、
第３の易ロウ付性金属の層からなる外層は約4000
Å〜10000Åの厚さを有する。

中間層を形成する耐火金属の例としては、モリ
ブデンやタングステンのような金属を用いること
ができる。外層を形成する易ロウ付性金属の例と
しては、ニツケル及び銅がある。

３つの金属層を載置した後、ベリリウム体は次
いでその被覆表面において、略同様の膨脹係数を
有する金属物体に接合される。その２個の物体の
接合はロウ付並びに軟質ハンダ付を含むハンダ付
によつて遂行される。

同様の膨脹係数を有する金属物体の例として
は、モネルメタルの如き銅ニツケル合金、コーバ
ル（Kovar）メタルの如き鉄、ニツケル及びコバ
ルト合金のような合金がある。

陰極スパツタリング作業は当該分野で知られて
いる方法であれば如何なる方法でも実施すること
ができる。特に有効な方法は、ここに併わせて引
用するブロンネス（Bronnes）等の米国特許第
3339267号第３欄第50行〜第４欄第62行目に記載
されている方法である。

陰極スパツタリングにより載置された層はベリ
リウム基質に対する付着に優れた結合を形成せし
め、その結果、載置された層とベリリウム体との
間に安定な結合をもたらすためには、ハンダ付作
業中、必ずしも高温にする必要がないことがわか
る。種々のハンダ付技術を100℃のように低い温
度にて行うことができ、インジウム−錫−カドミ
ニウム合金のような低融点ハンダを使用すること
ができる。

もつとも、２個の物体間の密閉に強度を確保す
るためには、ロウ付技術が最も有効であることが
判明した。

銀−銅共晶合金の如きロウ付金属は簡単に使用
することができる。パラジウム−銀−銅合金の如
き他のロウ付金属も、また簡単に使用することが
できる。

ロウ付は、非酸化性雰囲気、好ましくは真空若
しくは水素雰囲気中で行われる。

本発明の方法は、この方法により、ベリリウム
体を250ミクロン乃至はそれ以下の薄さで他の金
属物体に対して安全に密閉せしめることが可能で
あるという利点をもたらすものである。

他の利点としては、得られた密閉体は優れた熱
的安定性を有することが判明したことであり、得
られたベリリウムと金属との密閉体は、この密閉
体に何らの損傷を来たすことなく、室温から960
℃程度の高温まで何回も繰返し供することができ
る点が判明したことである。

これらの利点は、高温度を発生するベリリウム
窓付きＸ線管において特に重要であり、その窓を
可能な限り薄くすると有利である。

本発明の方法は、航空宇宙用として有利な構造
においてベリリウム密閉体を製造する際にも有利
であつて、多くの場合、溶接技術を必要とせず、
そのために結晶粒の成長が少なく、したがつて、
得られた構造は一層強固である。

好適な実施例 次に本発明について図面を参照しつつ一層詳細
に説明する。

約250ミクロンの厚さを有する円筒状ベリリウ
ム窓１をアセトンで脱脂し、メチルアルコール中
のHFが５％の溶液中で適度の撹拌をしつつ約１
分間エツチングした。次いでこのベリリウム窓を
新鮮なアルコールで洗浄し、きれいな加圧不活性
ガスを用いて吹付け乾燥した。

上述のブロンネス等の米国特許第3432913号に
記載されている陰極スパツタリング技術を利用し
て、ベリリウム窓１の２つに平らな表面５の各々
に対し、順次、0.45ミクロン厚のチタン層２、
0.8ミクロン厚のモリブデン層３及び0.5ミクロン
厚のニツケル層４を付与した。このように被覆し
たベリリウム窓１を、次に、精密に嵌合するコー
バルメタルフレーム７の対向表面６の間に介挿し
た。

次いで、銀−銅合金ロウ付金属８をコーバルメ
タルフレーム７の表面と２つのニツケル外被覆４
との間に挿入した。得られた組立体のロウ付は、
相互に加圧しつつ、乾燥水素雰囲気中で約780℃
の温度にて行つた。

得られた金属間密閉体は、室温と960℃の間を
何回となく繰返し供した場合でも、気密で、かつ
堅固であることが認められた。

以上、特定の実施例並びに応用例を参照しつつ
本発明を説明したが、特許請求の範囲に記載した
本発明の精神及び範囲を逸脱しない限り、他の態
様も可能であることは当業者にとつて明らかであ
ろう。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明によつて製造されたベリリウムと
金属との密閉体についての軸方向における拡大横
断面図である。 １……ベリリウム窓、２〜４……被覆層、７…
…フレーム、８……ロウ付金属。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウ
   ム、チタン及びバナジウムからなる群から選ばれ
   た金属の薄い第１の陰極スパツタリング層と、耐
   火金属の薄い陰極スパツタリング中間層と、易ロ
   ウ付性金属の薄い陰極スパツタリング外層とを表
   面上に有するベリリウム体で構成されていて、該
   外層が、ベリリウムの膨張係数に少なくとも近い
   値の膨張係数を有する金属を成形してなる金属物
   体と気密に密閉されていることを特徴とするベリ
   リウムと金属との密閉体。 ２ 第１の陰極スパツタリング層の厚さが約0.1
   〜0.5ミクロンで、陰極スパツタリング中間層の
   厚さが約0.4〜1.0ミクロンで且つ陰極スパツタリ
   ング外層の厚さが約0.4〜1.0ミクロンである特許
   請求の範囲第１項記載の密閉体。 ３ 該耐火金属はモリブデン及びタングステンか
   らなる群から選ばれたものである特許請求の範囲
   第２項記載の密閉体。 ４ 該易ロウ付性金属はニツケル及び銅からなる
   群から選ばれたものである特許請求の範囲第１、
   ２または３項記載の密閉体。 ５ 該金属物体は鉄、ニツケル及びコバルト合金
   若しくはニツケル及び銅合金を成形してなり、該
   第１の陰極スパツタリング層は約0.45ミクロン厚
   のチタン層であり、該陰極スパツタリング中間層
   は約0.8ミクロン厚のモリブデン層であり、並び
   に該陰極スパツタリング外層は約0.5ミクロン厚
   のニツケル層である特許請求の範囲第４項記載の
   密閉体。 ６ ベリリウム体を、ベリリウムの膨張係数に近
   い値の膨張係数を有する金属を成形してなる金属
   物体に対して気密に密閉する方法であつて、 (a) 該ベリリウム体の清浄な表面部分上に、タン
   タル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウム、チ
   タン及びバナジウムからなる群から選ばれた金
   属の第１の薄い層を陰極スパツタリングにより
   付与し、 (b) 耐火金属の薄い中間層を陰極スパツタリング
   により付与し、 (c) 該中間層上に易ロウ付性金属の薄い外層を陰
   極スパツタリングにより付与し、 (d) しかる後、非酸化性雰囲気中で該ベリリウム
   体の該金属化表面を上記金属物体にハンダ付
   け、 することを特徴とするベリリウムと金属との密閉
   体の製造方法。 ７ 該耐火金属はモリブデン及びタングステンか
   らな群から選ばれたものである特許請求の範囲第
   ６項記載の方法。 ８ 該第１の層の厚さは約0.1〜0.5ミクロンであ
   り、該中間層の厚さは約0.4〜1.0ミクロンであ
   り、並びに該外層の厚さは約0.4〜1.0ミクロンで
   ある特許請求の範囲第７項記載の方法。