JPS5981538A - 原子吸光分析法及び螢光ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法 - Google Patents
原子吸光分析法及び螢光ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法Info
- Publication number
- JPS5981538A JPS5981538A JP57191871A JP19187182A JPS5981538A JP S5981538 A JPS5981538 A JP S5981538A JP 57191871 A JP57191871 A JP 57191871A JP 19187182 A JP19187182 A JP 19187182A JP S5981538 A JPS5981538 A JP S5981538A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- antimony
- atomic absorption
- sulfuric acid
- potassium sulfate
- absorption spectrometry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、原子吸光分析法及び螢光Ｘ線分析法によるホ
ワイトメタル中に含まれるアンチモン（Ｓｂ）の分析方
法に関する。
ワイトメタル中に含まれるアンチモン（Ｓｂ）の分析方
法に関する。
ホワイトメタル中に含まれるアンチモンの定量分析方法
としては、過マンガン酸カリウムにより滴定する方法が
ＪＩＳＨ１５０１に規定されている。
としては、過マンガン酸カリウムにより滴定する方法が
ＪＩＳＨ１５０１に規定されている。
この分析方法は、ホワイトメタル試料を硫酸及び硫酸カ
リウムで加熱分解後、強熱して二酸化硫黄を除き、放冷
後煮沸し、さらに冷却し、これを過マンガン酸カリウム
で滴定する方法である。しかし１’ｆ−がらこの方法は
、分析操作が煩雑なうえ時間がかかり、また分析操作に
熟練を要する等、必ずしも容易ではなかった。
リウムで加熱分解後、強熱して二酸化硫黄を除き、放冷
後煮沸し、さらに冷却し、これを過マンガン酸カリウム
で滴定する方法である。しかし１’ｆ−がらこの方法は
、分析操作が煩雑なうえ時間がかかり、また分析操作に
熟練を要する等、必ずしも容易ではなかった。
本発明は上記問題点を解決するためになされたもので、
原子吸光分析法及び螢光Ｘ線分析法により、ホワイトメ
タル中のアンチモンを、迅速かつ精度良く分析する方法
を得ることを目的とする。
原子吸光分析法及び螢光Ｘ線分析法により、ホワイトメ
タル中のアンチモンを、迅速かつ精度良く分析する方法
を得ることを目的とする。
本発明は、上記の目的を達成するため、アンチモンを含
んだたとえばホワイトメタル試料に、一定量の硫酸及び
硫酸カリウムを加え、加熱溶解し、冷却後析出物を除去
し、水で容量一定として、試料溶液中のアンチモンを原
子吸光分析法により定量する分析方法を提供するもので
ある。゛さらに本発明は、前記試料の表面ケアルミナ（
σ［摩紙で研摩し、これをイオン交換水で洗浄し、苧気
で乾燥させて、試料溶液中のアンチモンを螢光Ｘ線分析
により分析づ−ろ方法を提供−するものである。
んだたとえばホワイトメタル試料に、一定量の硫酸及び
硫酸カリウムを加え、加熱溶解し、冷却後析出物を除去
し、水で容量一定として、試料溶液中のアンチモンを原
子吸光分析法により定量する分析方法を提供するもので
ある。゛さらに本発明は、前記試料の表面ケアルミナ（
σ［摩紙で研摩し、これをイオン交換水で洗浄し、苧気
で乾燥させて、試料溶液中のアンチモンを螢光Ｘ線分析
により分析づ−ろ方法を提供−するものである。
以下試料溶解から測定までの工程を検討し、得られた結
果について説明する。
果について説明する。
Ｉ、原子吸光分析法によるアンチモンの分析アンチモン
を含んだ試料の溶解方法として、硝酸と塩酸、及び硫酸
と硫酸カリウムによる分解力／１．：を検討した結果、
ともに白色沈殿が析出した。
を含んだ試料の溶解方法として、硝酸と塩酸、及び硫酸
と硫酸カリウムによる分解力／１．：を検討した結果、
ともに白色沈殿が析出した。
この析出物を螢光Ｘ線で調べたところ、前者はアンチモ
ンと鉛が析出し、後者は鉛だけが析出した。
ンと鉛が析出し、後者は鉛だけが析出した。
従って試料は濃硫酸と硫酸カリウムで分解し、析出物を
濾別して測定する以下のような方法を採用した。−ｔ′
なわち、第１図に示すようにアンチモンを含んだ試料０
．１．９ Ｋ硫酸１０ｍ１及び硫酸カリウム２ｇを加え
、加熱分解し、これを冷却後水４０ｒｎεを加え、アン
チモンを含んだ０．を分離して１００ｔｒｌｌで一定と
し、これを原子吸光光度計で測定した（ ２１７．６
ｌＬｍ）。なお検せ線用アンチモン標準溶液には、イ流
酸と硫酸カリウムを試料溶液と同濃度になるように添加
したものを用いた。すなわち、６゜７、１１．１５ｆｉ
Ｐ、よりなる検量線に硫酸ｌＴｍ１．（１イＬ酸力リウ
ム２ｇを加えて１００ｍ１一定にしたものを用いた。ア
ンチモンの検を線は第２図に示した通りである。試料を
０．１ｇ溶解し１００ｍ１Ｋすると、アンチモンは約５
０〜１３０ ｐｐｒｎとなった。従って２０〜１４０ｐ
ｐｍの範囲で検量線のＭ練性を調べた結果、回帰線はｒ
＝ １．１ｃｍ０．８６．相関係数Ｒ＝０．９９９８
゜濃度換算の標準偏差Ｓｃ＝［］、１４（Ｔ）りｍ ）
となり、非常に精度の良いことが判明した。
濾別して測定する以下のような方法を採用した。−ｔ′
なわち、第１図に示すようにアンチモンを含んだ試料０
．１．９ Ｋ硫酸１０ｍ１及び硫酸カリウム２ｇを加え
、加熱分解し、これを冷却後水４０ｒｎεを加え、アン
チモンを含んだ０．を分離して１００ｔｒｌｌで一定と
し、これを原子吸光光度計で測定した（ ２１７．６
ｌＬｍ）。なお検せ線用アンチモン標準溶液には、イ流
酸と硫酸カリウムを試料溶液と同濃度になるように添加
したものを用いた。すなわち、６゜７、１１．１５ｆｉ
Ｐ、よりなる検量線に硫酸ｌＴｍ１．（１イＬ酸力リウ
ム２ｇを加えて１００ｍ１一定にしたものを用いた。ア
ンチモンの検を線は第２図に示した通りである。試料を
０．１ｇ溶解し１００ｍ１Ｋすると、アンチモンは約５
０〜１３０ ｐｐｒｎとなった。従って２０〜１４０ｐ
ｐｍの範囲で検量線のＭ練性を調べた結果、回帰線はｒ
＝ １．１ｃｍ０．８６．相関係数Ｒ＝０．９９９８
゜濃度換算の標準偏差Ｓｃ＝［］、１４（Ｔ）りｍ ）
となり、非常に精度の良いことが判明した。
次に、分解試薬である硫酸及び硫酸カリウムの影響を、
第６図に示す。図中（α）は、硫酸の添加−綾とアンチ
モンの回収率の関係をあられす線図で、硫酸の添加量が
多（なるとアンチモンの回収率ハ低下することを示１７
ている。従って硫酸の添加量は一定量とした。（ｂ）は
硫酸カリウムとアンチモンの回収率の関係をあられす線
図で、硫酸カリウムの添加量が多（なるとアンチモンｃ
））回収率は増加することを示している。従って硫酸カ
リウムの添加量もまた一定量とした。
第６図に示す。図中（α）は、硫酸の添加−綾とアンチ
モンの回収率の関係をあられす線図で、硫酸の添加量が
多（なるとアンチモンの回収率ハ低下することを示１７
ている。従って硫酸の添加量は一定量とした。（ｂ）は
硫酸カリウムとアンチモンの回収率の関係をあられす線
図で、硫酸カリウムの添加量が多（なるとアンチモンｃ
））回収率は増加することを示している。従って硫酸カ
リウムの添加量もまた一定量とした。
共存元素でＡＹ）ろ銅、スズの影響は第４図に示す１１
１りである。図中（ａ）は銅の含有１廿とアンチモンの
回収率の関係をあられす線図で、銅の共存によりアンチ
モンの回収率は低下することを示しているが、銅の添加
量による有意差は認められなかった。
１りである。図中（ａ）は銅の含有１廿とアンチモンの
回収率の関係をあられす線図で、銅の共存によりアンチ
モンの回収率は低下することを示しているが、銅の添加
量による有意差は認められなかった。
スズについても同様にその影響を調べたところ、アンチ
モンの回収率が非常にばらついたが、スズの影響は実質
的にはないとみても差し支えない。
モンの回収率が非常にばらついたが、スズの影響は実質
的にはないとみても差し支えない。
その他の共存元素である鉄、アルミニウム、ＩＦ鉛。
ビスマス及び、ひ素は、不純物相ｖ（ｏ、ｏ １ ９ｚ
、以下）であり、鉛は試料分解時に硫酸鉛としてｊｒ鼠
別するので、分析した試料中には存在せず、省略した。
、以下）であり、鉛は試料分解時に硫酸鉛としてｊｒ鼠
別するので、分析した試料中には存在せず、省略した。
次に疑似試料によるアンチモンの回収率の比較を示−１
゜アンチモンハリ、スズ４６．４．、、、鉛１２，４町
、銅１．８５ ｍ？、硫ｉ：１０ｍｇ及び硫酸カリウム
２ｇ／ ’ｌｏｏｍｌの疑似試料を１Ｏｆｌ、ｊツ＜す
、そのうち５個を本発明にかかる原子吸光分析法、残り
の５個を比較例としてＪＩＳＨ１５０１法で測定し、第
５図に示−「ように両者の精度の比較をおこなった。図
中（ｃＬ）の原子吸光分析法では、アンチモンの回収率
が１００．１％、変動係数が２．５％とｆｃす、（ｂ）
のＪＩＳＨ１５０１法では回収率が９４．７％、変動係
数か４６％となり、原子吸光分析法のほうが精ＩＷよく
測定できろことかわかった。なお第５図（ｂ）の回収率
４４，４％は検定の結県の異常値であった。
゜アンチモンハリ、スズ４６．４．、、、鉛１２，４町
、銅１．８５ ｍ？、硫ｉ：１０ｍｇ及び硫酸カリウム
２ｇ／ ’ｌｏｏｍｌの疑似試料を１Ｏｆｌ、ｊツ＜す
、そのうち５個を本発明にかかる原子吸光分析法、残り
の５個を比較例としてＪＩＳＨ１５０１法で測定し、第
５図に示−「ように両者の精度の比較をおこなった。図
中（ｃＬ）の原子吸光分析法では、アンチモンの回収率
が１００．１％、変動係数が２．５％とｆｃす、（ｂ）
のＪＩＳＨ１５０１法では回収率が９４．７％、変動係
数か４６％となり、原子吸光分析法のほうが精ＩＷよく
測定できろことかわかった。なお第５図（ｂ）の回収率
４４，４％は検定の結県の異常値であった。
実試料による比較は以下の通りであった。
ホワイトメタル１種〜７種（５独は除く）の六試料を、
各々６回繰り返し２て測定した結果を第１表に示す。
各々６回繰り返し２て測定した結果を第１表に示す。
比較例の、＋ １ Ｓ法は原子吸光分析法に比べ低い値
を示している。このことは、前記疑似試料の測定結果か
らも明らかなように、ＪＩＳ法では回収率が低いためで
ある。従って操作が単純な原子吸光分析法の方が、熟練
を要しないでも精度よく測定できることがわかる。
を示している。このことは、前記疑似試料の測定結果か
らも明らかなように、ＪＩＳ法では回収率が低いためで
ある。従って操作が単純な原子吸光分析法の方が、熟練
を要しないでも精度よく測定できることがわかる。
次に、螢光Ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法を示
す。
す。
Ｉｌ＠光Ｘ巌分析法によるアンチモンの分析試料の調整
方法は、第６図に示イ・１ｆＪりである。
方法は、第６図に示イ・１ｆＪりである。
すなわちアンチモンを含んだ試料の表面を、アルミナ研
摩紙で研摩し、イオン交換水でこれをｌ、浄し、空気で
乾燥して調製し、アンチモン１、β】 （１０６，７）
によりＸ線強度を測定した。
摩紙で研摩し、イオン交換水でこれをｌ、浄し、空気で
乾燥して調製し、アンチモン１、β】 （１０６，７）
によりＸ線強度を測定した。
螢光Ｘ線法による分析線によｊ、ば、第７図に示すよう
にアンチモンＫ（ｉ線はスズ１〈。と重４９．寸２．た
め、アンチモンＫ。のＸ線強度はスズの含有≠により左
右される可能性かある。また第８図に示づよ５に、アン
チモンＬβ１はスズ１４β３．６及びスズＩ、β２のピ
ークどは重複しないため、スズの影響はないものと思わ
れる。
にアンチモンＫ（ｉ線はスズ１〈。と重４９．寸２．た
め、アンチモンＫ。のＸ線強度はスズの含有≠により左
右される可能性かある。また第８図に示づよ５に、アン
チモンＬβ１はスズ１４β３．６及びスズＩ、β２のピ
ークどは重複しないため、スズの影響はないものと思わ
れる。
螢光Ｘ線分析法によるアンチモンの検量線は、第９図に
示す通りである。′ｆなわち図は、アンチモンにαにお
ける検量線■及びアンチモンＬβ１ におけろ検量線＠
の直線性と精度を調べた結果を示したものである。アン
チモンにαの回・ｊ＠線■ばＩ＝１．０ＸＨ］５Ｃ＋２
ろＸ１０５、Ｒ＝０．９５７．５ｃ＝０６４（％）で、
あり、アンチモンＬβ１の回り吊線０ばｔ ＝６．５
Ｘ １０３Ｃ−１３，８Ｘ １ ［］Ｊ、 Ｒ＝０．９
９９．５ｃ＝０．１２（％）であり、アンチモンＬβ１
で分析−「ると、アンチモンの影響が除去され、情ｒｑ
よく測定することができる。
示す通りである。′ｆなわち図は、アンチモンにαにお
ける検量線■及びアンチモンＬβ１ におけろ検量線＠
の直線性と精度を調べた結果を示したものである。アン
チモンにαの回・ｊ＠線■ばＩ＝１．０ＸＨ］５Ｃ＋２
ろＸ１０５、Ｒ＝０．９５７．５ｃ＝０６４（％）で、
あり、アンチモンＬβ１の回り吊線０ばｔ ＝６．５
Ｘ １０３Ｃ−１３，８Ｘ １ ［］Ｊ、 Ｒ＝０．９
９９．５ｃ＝０．１２（％）であり、アンチモンＬβ１
で分析−「ると、アンチモンの影響が除去され、情ｒｑ
よく測定することができる。
以上の酸１明から明らかなように、本発明によれば次の
」：うた顕著な効果を挙げろことができろ。
」：うた顕著な効果を挙げろことができろ。
（１）、ホワイトメタル中のアンチモンを迅速かつ、植
ｍ−よく分析できろ。
ｍ−よく分析できろ。
（２）、原子吸光分析法では、検量線に硫酸と硫酸カリ
ウムを一定析添加ｆろことにより、共存元素の影響もな
く簡単に測定できる。
ウムを一定析添加ｆろことにより、共存元素の影響もな
く簡単に測定できる。
（３）、原子吸光分析法はル・しゅろ種数のホワイトメ
タルに適用できろ。
タルに適用できろ。
（４）、螢光Ｘ ＋Ｎ分析法は１〜６神（スズマトリツ
クスンマでのホワイトメタル （５）、小ン品菅浬が可能であり受は入れ検査に適用で
きろ。
クスンマでのホワイトメタル （５）、小ン品菅浬が可能であり受は入れ検査に適用で
きろ。
、′Ａ１図は分析試料の調製方法を示イエね図、第２図
はアンチモンの倹繕線図、第ろ図（ａ）、（ｂ）は分析
試薬の影響を示す線図、第Ａ ＩｌｇＩ（ａ＞、（ｂ）
は共存元素の影響を示す線図、第５図（ｃＬ）、（ｂ）
ｉｉ疑似試別による回収率を示す線図、第６図は分析
試料の調製方法を示す丁稚図、第７図及び鳩８図は螢光
Ｘ線分析法によるスペクトル図、第９図はアンチモンの
検液線図である。 代理人 弁理士 木 村 三 朗 第 ４１Ｚ１ 伏１ｍｇ１／Ｉｏｏ−スフＩ＋ ｍａｌ／＋ｏｏｍｊ２
第５図 （ａ） 第６１゛ス
はアンチモンの倹繕線図、第ろ図（ａ）、（ｂ）は分析
試薬の影響を示す線図、第Ａ ＩｌｇＩ（ａ＞、（ｂ）
は共存元素の影響を示す線図、第５図（ｃＬ）、（ｂ）
ｉｉ疑似試別による回収率を示す線図、第６図は分析
試料の調製方法を示す丁稚図、第７図及び鳩８図は螢光
Ｘ線分析法によるスペクトル図、第９図はアンチモンの
検液線図である。 代理人 弁理士 木 村 三 朗 第 ４１Ｚ１ 伏１ｍｇ１／Ｉｏｏ−スフＩ＋ ｍａｌ／＋ｏｏｍｊ２
第５図 （ａ） 第６１゛ス
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （］）、アンチモンを含んだ試料に、一定量の硫酸およ
び硫酸カリウムを加え、加熱溶解し、冷却後析出物を除
去したのち、水で容量一定とし、これを原子吸光分析法
により分析するアンチモンの原子吸光分析方法。 （２）、アンチモンを含んだ試料の表面をアルミナ研摩
紙で研摩し、イオン交換水でこれを洗浄し、空気乾燥に
より調整して、これを螢光Ｘ線分析法により分析ｆろア
ンチモンの螢光Ｘ線分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57191871A JPS5981538A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | 原子吸光分析法及び螢光ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57191871A JPS5981538A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | 原子吸光分析法及び螢光ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5981538A true JPS5981538A (ja) | 1984-05-11 |
Family
ID=16281859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57191871A Pending JPS5981538A (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | 原子吸光分析法及び螢光ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5981538A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH046450A (ja) * | 1990-04-24 | 1992-01-10 | Sumitomo Light Metal Ind Ltd | Ａｌ合金材上の溶着金属定量方法 |
-
1982
- 1982-11-02 JP JP57191871A patent/JPS5981538A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH046450A (ja) * | 1990-04-24 | 1992-01-10 | Sumitomo Light Metal Ind Ltd | Ａｌ合金材上の溶着金属定量方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Portmann et al. | Determination of arsenic in sea water, marine plants and silicate and carbonate sediments | |
| Agazzi | Extraction-flame photometric determination of boron | |
| Carlson et al. | Spectrophotometric determination of silicon | |
| Yoe et al. | Separation of platinum and palladium and their subsequent colorimetric determination with p-nitrosodimethylaniline | |
| Pflaum et al. | Spectrophotometric determination of potassium with sodium tetraphenylborate | |
| Maynes et al. | Absorptiometric determination of iridium and rhodium | |
| Freund et al. | Determination of aluminum in zirconium | |
| JPS5981538A (ja) | 原子吸光分析法及び螢光ｘ線分析法によるアンチモンの分析方法 | |
| JP2007327797A (ja) | 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析方法 | |
| Anderson | The absorption spectra of free radicals | |
| Tullo et al. | Estimation of aluminium in beer | |
| Wiberley et al. | Spectrophotometric Determination of Selenium in Concentrated Sulfuric Acid | |
| Paneth et al. | Concentration and measurement of atmospheric ozone | |
| Pal et al. | Sensitive spectrofluorimetric determination of ruthenium at nanotrace levels using 2-(α-pyridyl) thioquinaldinamide [PTQA] | |
| Calkins et al. | Photometric determination of boron in titanium and its alloys | |
| CN104155287B (zh) | 一种环境水体样本中镉离子含量的定量分析方法 | |
| Heck et al. | Nitron as a precipitant for nitrates | |
| Runge et al. | Spectrographic Determination of Trace Quantities of Boron in Steel | |
| West et al. | Determination of Antimony by the Ring Oven Technique. | |
| Smythe et al. | Analytical chemistry of beryllium. A review | |
| Hems et al. | Spectrofluorimetric determination of submicrogram amounts of zirconium with Calcein Blue | |
| Caley et al. | Detection and separation of difficulty soluble compounds by concentrated hydriodic acid | |
| JP3144065B2 (ja) | 硫酸中の硼素の定量方法 | |
| JPS622259B2 (ja) | ||
| JPH0291570A (ja) | フッ化物中の遷移金属の分析方法 |