JPS5980649A - メタクリロニトリルの精製方法 - Google Patents
メタクリロニトリルの精製方法Info
- Publication number
- JPS5980649A JPS5980649A JP19042682A JP19042682A JPS5980649A JP S5980649 A JPS5980649 A JP S5980649A JP 19042682 A JP19042682 A JP 19042682A JP 19042682 A JP19042682 A JP 19042682A JP S5980649 A JPS5980649 A JP S5980649A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- product
- column
- methacrolein
- methacrylonitrile
- boiling substances
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はメタクリロニトリル（以下ＭＡＮと略称する
）の精製方法に関する。その目的はメタクロレイン、青
酸の混入量が少ない純度が高い製品ＭＡＮを取得できる
精製方法を提案するにあるＯ ＭＡＮはインブチレンあるいはターシャリ−ブチルアル
コール等とアンモニア旧よび酸素との気相接触反応、す
なわちアンモキシデージョン反応により生成する。この
反応物はＭＡＮを主体とし、メタクロレイン、青酸、ア
セトニトリル、アクリロニトリル、インブチロニトリル
等ヲ含有する。これらのうち、メタクロレインと青酸と
は結合して不安定なメタクロレインシアンヒドリン（沸
点９５℃、１３ｍｍＨ７） となる。従って、反応物
を蒸留によって分離し製品ＭＡＮを得ようとすると、蒸
留精製工程に２いてメタン“ロレインシアンヒドリンを
生成し、これが後段の蒸留に際し再びメタクロレインと
青酸とに分解し製品ＭＡＮ中に混入し、製品の純度を低
下せしめたＯＭＡＮの製造時に生成するメタクロレイン
シアンヒドリンは、アクリロニトリル製造時に生成する
アクロレインに比べ、副生量が多大である上に、水和反
応や重合反応が起りにくいためにメタクロレインが消滅
せずプロセス内に高濃度のまま存在し、特に問題となっ
ていた。
）の精製方法に関する。その目的はメタクロレイン、青
酸の混入量が少ない純度が高い製品ＭＡＮを取得できる
精製方法を提案するにあるＯ ＭＡＮはインブチレンあるいはターシャリ−ブチルアル
コール等とアンモニア旧よび酸素との気相接触反応、す
なわちアンモキシデージョン反応により生成する。この
反応物はＭＡＮを主体とし、メタクロレイン、青酸、ア
セトニトリル、アクリロニトリル、インブチロニトリル
等ヲ含有する。これらのうち、メタクロレインと青酸と
は結合して不安定なメタクロレインシアンヒドリン（沸
点９５℃、１３ｍｍＨ７） となる。従って、反応物
を蒸留によって分離し製品ＭＡＮを得ようとすると、蒸
留精製工程に２いてメタン“ロレインシアンヒドリンを
生成し、これが後段の蒸留に際し再びメタクロレインと
青酸とに分解し製品ＭＡＮ中に混入し、製品の純度を低
下せしめたＯＭＡＮの製造時に生成するメタクロレイン
シアンヒドリンは、アクリロニトリル製造時に生成する
アクロレインに比べ、副生量が多大である上に、水和反
応や重合反応が起りにくいためにメタクロレインが消滅
せずプロセス内に高濃度のまま存在し、特に問題となっ
ていた。
この問題に関し本願出願人はさき゛にインブチロニトリ
ルの存在がメタクロレインシアンヒドリンの分解を促進
することを見出し、製品ＭＡＮを蒸留分離する製品基の
前工程に高沸分離塔を設け、製品基に実質的にイソブチ
ロニトリルを持込ませない精製方法を特願昭５７−１０
７０９８号で提案した。この方法は、例えば第１図に示
すプロセスであり、アンモキシデージョン反応ガスを水
で吸収した吸収液を回収塔１で水を用いた抽出蒸留によ
り、アセトニ） ＩＪル等を除去し、反応物を回収する
。この回収液を脱青酸・脱水塔２に３いて、青酸２よび
水を除去し、さらに高沸分離塔３において蒸留し塔底か
らインブチロニ） ＩＪル等の高沸物を除き、塔頂留出
物を製品基４にフィードして蒸留し、塔頂からアクリロ
ニトリル、メタクロレイン等の低沸物を抜取り、塔底部
の導管５から製品ＭＡＮを取得するものである。
ルの存在がメタクロレインシアンヒドリンの分解を促進
することを見出し、製品ＭＡＮを蒸留分離する製品基の
前工程に高沸分離塔を設け、製品基に実質的にイソブチ
ロニトリルを持込ませない精製方法を特願昭５７−１０
７０９８号で提案した。この方法は、例えば第１図に示
すプロセスであり、アンモキシデージョン反応ガスを水
で吸収した吸収液を回収塔１で水を用いた抽出蒸留によ
り、アセトニ） ＩＪル等を除去し、反応物を回収する
。この回収液を脱青酸・脱水塔２に３いて、青酸２よび
水を除去し、さらに高沸分離塔３において蒸留し塔底か
らインブチロニ） ＩＪル等の高沸物を除き、塔頂留出
物を製品基４にフィードして蒸留し、塔頂からアクリロ
ニトリル、メタクロレイン等の低沸物を抜取り、塔底部
の導管５から製品ＭＡＮを取得するものである。
この方法によると製品基には実質的にインブチロニトリ
ルが存在しないので、メタクロレインシアンヒドリンの
分解が抑制されて、その分解物であるメタクロレインあ
るいは青酸が製品ＭＡＮ中に混入する景が低減する。し
かしこの方法のみによって完全にメタクロレインシアン
ヒドリンの分解を抑制することはむずかしく、例えばメ
タクロレイン混入量が５０ ｐｐｍ以下の製品ＭＡＮを
得ることは必ずしも容易ではない。
ルが存在しないので、メタクロレインシアンヒドリンの
分解が抑制されて、その分解物であるメタクロレインあ
るいは青酸が製品ＭＡＮ中に混入する景が低減する。し
かしこの方法のみによって完全にメタクロレインシアン
ヒドリンの分解を抑制することはむずかしく、例えばメ
タクロレイン混入量が５０ ｐｐｍ以下の製品ＭＡＮを
得ることは必ずしも容易ではない。
この発明は上記＄情に鑑みなされたものである。その要
旨は、ＭＡＮを主成分としメタクロレイン、甘酸、イン
ブチロニトリル等を含有するアンモキシデージョン反応
物から蒸留により製品ＭＡＮを取得する精製方法にＳい
て、製品基の前段に高沸分離塔を設けてイソブチロニト
リル等の高沸物を実質的に除去し、製品基の蒸留に２い
てフィード段と塔底との開位置から、＃：留蒸気を一部
ザイドカットし抜出し、第２製品塔に導きその塔底から
製品ＭＡＮを抜出しその塔頂留出物を製品基に戻すこと
を特徴とするＭＡＮの精製方法である。
旨は、ＭＡＮを主成分としメタクロレイン、甘酸、イン
ブチロニトリル等を含有するアンモキシデージョン反応
物から蒸留により製品ＭＡＮを取得する精製方法にＳい
て、製品基の前段に高沸分離塔を設けてイソブチロニト
リル等の高沸物を実質的に除去し、製品基の蒸留に２い
てフィード段と塔底との開位置から、＃：留蒸気を一部
ザイドカットし抜出し、第２製品塔に導きその塔底から
製品ＭＡＮを抜出しその塔頂留出物を製品基に戻すこと
を特徴とするＭＡＮの精製方法である。
第２図はこの精製方法を適用したＭＡＮの精製プロセス
の一例である。回収塔１、脱青酸・脱水塔２、高沸分離
塔３において蒸留した粗ＭＡＮを製品基４にフィードし
塔頂からアクリロニトリル、メタクロレイン等の低廊物
を除去しつつ蒸留する。この際、粗ＭＡＩのフィード段
６と塔底との間の位置から蒸気の一部を導管７を経由し
て抜出し、第２腫品塔８に導き、塔底の凝縮液を製品Ｍ
ＡＮとして導管９から、抜出し、塔頂からの留出物を導
管１０を経由して製品基４のフィード段６と蒸気抜出し
導管７との間の位置に戻す方法である。
の一例である。回収塔１、脱青酸・脱水塔２、高沸分離
塔３において蒸留した粗ＭＡＮを製品基４にフィードし
塔頂からアクリロニトリル、メタクロレイン等の低廊物
を除去しつつ蒸留する。この際、粗ＭＡＩのフィード段
６と塔底との間の位置から蒸気の一部を導管７を経由し
て抜出し、第２腫品塔８に導き、塔底の凝縮液を製品Ｍ
ＡＮとして導管９から、抜出し、塔頂からの留出物を導
管１０を経由して製品基４のフィード段６と蒸気抜出し
導管７との間の位置に戻す方法である。
この方法によると、製品基４に微量のメタクロレインシ
アンヒドリンが存在しこれが分解して、メタクロレイン
、青酸が塔底液中に混入しても、その蒸気は第２ｇ品塔
に３いて、ＭＡＮより低沸であるメタクロレインと青酸
とは塔頂部に濃縮され、塔底液中への混入量が減少し製
品ＭＡＮの純度が向上する。
アンヒドリンが存在しこれが分解して、メタクロレイン
、青酸が塔底液中に混入しても、その蒸気は第２ｇ品塔
に３いて、ＭＡＮより低沸であるメタクロレインと青酸
とは塔頂部に濃縮され、塔底液中への混入量が減少し製
品ＭＡＮの純度が向上する。
以下実施例を挙げて説明する。
回収塔、脱青酸・脱水塔、高沸分離塔で蒸留した粗ＭＡ
Ｎを、棚段数６０段の製品基の中央部位置にフィードし
、塔底から一段の棚段位置から蒸留蒸気をサイドカット
して抜出し棚段数２５段の第２製品塔に導き、塔頂に濃
縮された低沸物を製品基のフィード段より下方の塔底か
ら２５段の位置にリサイクルし、塔底から製品ＭＡＮ′
を取得した。この時、製品基２よび第２製品塔の各部位
の流量、液組成は第１表の通りであった。□ （第１表） 従来の製品ＭＡＮは、製品基塔底サイドカット蒸気から
なり、そのメタクロレイン量が１５０〜２５０ Ｍｌｍ
であるのに比べ、この方法による第２製品塔の塔底から
抜出した製品ＭＡＮ中のメタクロレインはｓ ｏ ｐｐ
ｍ以下まで減少せしめ得た。
Ｎを、棚段数６０段の製品基の中央部位置にフィードし
、塔底から一段の棚段位置から蒸留蒸気をサイドカット
して抜出し棚段数２５段の第２製品塔に導き、塔頂に濃
縮された低沸物を製品基のフィード段より下方の塔底か
ら２５段の位置にリサイクルし、塔底から製品ＭＡＮ′
を取得した。この時、製品基２よび第２製品塔の各部位
の流量、液組成は第１表の通りであった。□ （第１表） 従来の製品ＭＡＮは、製品基塔底サイドカット蒸気から
なり、そのメタクロレイン量が１５０〜２５０ Ｍｌｍ
であるのに比べ、この方法による第２製品塔の塔底から
抜出した製品ＭＡＮ中のメタクロレインはｓ ｏ ｐｐ
ｍ以下まで減少せしめ得た。
第１図は製品基の前段に高沸分離塔を設けた従来のＭＡ
Ｎ ｆＮ 製プロセスを示すフローシート、第２図は第
２製品塔を設りたこの発明によるＭＡＮ ｉｆｆ製プロ
セスのフロ・−シートである。 １・・回収塔、２・・脱性酸・脱水塔、６・・高沸分離
塔、４・・製品基、５・・導管、６・・フィード段、７
・・導管、８・・第２製品塔、９・・導管、１ｏ・・導
管。
Ｎ ｆＮ 製プロセスを示すフローシート、第２図は第
２製品塔を設りたこの発明によるＭＡＮ ｉｆｆ製プロ
セスのフロ・−シートである。 １・・回収塔、２・・脱性酸・脱水塔、６・・高沸分離
塔、４・・製品基、５・・導管、６・・フィード段、７
・・導管、８・・第２製品塔、９・・導管、１ｏ・・導
管。
Claims (1)
- （１） メタクリロニトリルを主成分としメタクロレ
イン、青酸、インブチロニトリル等を含有するアンモキ
シデージョン反応物から蒸留により製品メタクリロニト
リル７ｊ：取得する精製方法に２いて、製品塔の前段に
高沸分離塔を設けてインブチロニトリル等の高沸物を実
質的に除去し、製品塔の蒸留に２いてフィード段と塔底
との開位置から蒸気を一部サイドカットして取出し第２
！！品塔に導き、その塔底から製品メタクリロニトリル
を抜出し、その塔頂留出物を製品塔に戻すことを特徴と
するメククリロニトリルの精製方法０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19042682A JPS5980649A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19042682A JPS5980649A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5980649A true JPS5980649A (ja) | 1984-05-10 |
| JPS6133813B2 JPS6133813B2 (ja) | 1986-08-04 |
Family
ID=16257926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19042682A Granted JPS5980649A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5980649A (ja) |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP19042682A patent/JPS5980649A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6133813B2 (ja) | 1986-08-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5476774B2 (ja) | （メタ）アクリロニトリルの回収方法 | |
| US3352764A (en) | Absorption and distillation process for separating crude unsaturated nitriles from acetonitrile with selective solvent recycle | |
| JP4750345B2 (ja) | 改良されたアセトニトリルの精製及び回収方法 | |
| US3896007A (en) | PH Control of recycle water in the plural stage distillation of a crude acrylonitrile feed | |
| JP2005503436A (ja) | 酸化プロピレンの精製 | |
| EP0031097B1 (en) | Method for distilling ethyl alcohol | |
| US3972955A (en) | Process for preparation of isoprene | |
| EP0957084B1 (en) | Process for the purification of aqueous acrylonitrile process streams | |
| US3442771A (en) | Extractive distillation process for separating nitrites,peroxides and precursors thereof from crude unsaturated nitriles saturated with water by alkaline addition | |
| JPS5980649A (ja) | メタクリロニトリルの精製方法 | |
| JP2924563B2 (ja) | 酢酸エチルの精製方法 | |
| US4599145A (en) | Recovery process for producing purified methacrylonitrile | |
| US3155601A (en) | Stabilizing of cyanhydrins in acrylonitrile solutions | |
| US3661723A (en) | Process for recovering of acrylonitrile and hydrocyanic acid by addition of acetonitrile to the aqueous acid neutralized effluent | |
| US20230192600A1 (en) | Acetonitrile separation process | |
| EP0098710B1 (en) | Process for producing methacrylonitrile | |
| JPS6133811B2 (ja) | ||
| JPS5942354A (ja) | メタクリロニトリルの製造法 | |
| JPH034057B2 (ja) | ||
| US3155599A (en) | Removal of saturated carbonyl compounds from unsaturated nitriles | |
| JPS6331458B2 (ja) | ||
| JPS5953458A (ja) | メタクリロニトリルの精製回収方法 | |
| JPS5955863A (ja) | メタクリロニトリルの精製回収方法 | |
| JPS6158465B2 (ja) | ||
| JPS5980650A (ja) | メタクリロニトリルの精製方法 |