JPS5978196A - ｓｙｍ−ジメチルジ−ｔｅｒｔ−ブチルジクロロジシラン - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規なｓｙｍ−ジクロロジシラン誘導体に関す
る。

ｓｙｍ−テトラアルキルジクロロジシラン類は工業的に
はシリル化剤として、また有機化合物に＝Ｓｉ−８ｔミ
結合を導入する化合物として合成化学上重要な中間体で
ある。

本発明者らは広くけい素化合物の研究を行っているが、
種々の有機けい素化合物の中間体となるジシランクロブ
テン類の既存のものがいずれも空気中で酸化され易く通
常の取扱いに不便なので、その欠点を改良すべく鋭意研
究を重ねた結果、対酸素安定性の高いジシラシクロプテ
ン誘導体の合成に成功した。

すなわち本発明の目的は空気中で安定なジシラシクロブ
テン誘導体製造の為に必要な一方の原料である有機けい
素化合物を提供することである。

本発明は式 ％式％ で表わされるｓｙｍ−ジメチルジーｔｅｒｔ−ブチルジ
クロロジシランである。

本発明の化合物の製造法ｔｄｔｅｒｔ−ブチルリチウム
とｓｙｍ−ジメチルテトラクロロジシランとを低級アル
カン類を溶媒として不活性ガス雰囲気下に０〜１０°Ｃ
で８〜１６時間反応させた後、副生じた塩化リチウムを
戸別した反応液を減圧精測して沸点９８°Ｃ／　８　ｓ
ａｗＨｇの８　）’Ｉｎ−ジメチメチーｔｅｒｔ−ブチ
ルジクロロジシランを得るものである。

このものの分析値はマススペクトルでｍ　／　ｅ　値２
７０（Ｍ＋）であシ、赤外吸収スペクトルおよびｌＨ核
磁気共鳴スペクトルの結果はそれぞれ第１図および第２
図に示される。第１図から１’　２５４　ａｒｔ−’　
（５ｔ−ＣＨ３）、１８６４．１８７２ｍ−１（Ｃ−Ｃ
Ｈ５）が明らかである。また第２図ではケミカルシフト
δ（１）Ｉ）ｍ）　０．５１　、０．５６（Ｓ　ｉ　　
ＣＨ３）、１．０９　（Ｃ−ＣＨ５）がｓｙｍ−ジメチ
ルジーｔｅｒｔ−ブチルジクロロジシランを示している
。

本発明のｓｙｍ−ジメチルジーｔｅｒｔ−ブチルジクロ
ロジシランとジフェニルアセチレンを原料として製造さ
れた１、２−ジメチル−１１２−ジーｔｅｒｔ−ブチル
−３，４−ジフェニル−１゜２−ジシラー３−シクロブ
テンは在来のジシラシクロプテン類とは違って酸素に対
して安定なので空気中での取扱いが非常に容易になると
いり利点が生じた。

次に実施例によって本発明の製造の詳細を示し、また応
用例によって本発明を原料とする空気中で安定なジシラ
シクロプテンの合成の詳細を示す。

実施例 攪拌装置および外部冷却外套をつけた反応器Ｋ　ｎ　−
ヘキサンｌｏｏ＊／に溶解した１１．４ｆのｓｙｍ−ジ
メチルテトラクロロジシランを加え、窒素雰囲気下に０
〜５°Ｃに冷却する。

ｊｅｒｔ−ブチルリチウムの１．８規定のｎ−ペンタン
溶液８０　ｍｌ　（ｔｅｒｔ−ブチルリチウムとして６
．４Ｆ）を徐々に反応器に供給した後、窒素雰囲気下に
０−５°Ｃで１１時間攪拌を行ない反応させる。副生の
塩化リチウムを炉別した反応液を減圧精測することによ
Ｙ）　ｓｙｍ　−ジメチルジーｊｅｒｔ−ブチルジクロ
ロジシラン７．３ノが得られた。収率は５３．９％であ
った。

応用例 リチウム５６Ｗ、ジフェニルアセチレン６６０ダのテト
ラヒドロフランＣｏｗｌ）溶液とｓｙｍ−ジメチルジー
ｔｅ　ｒｔ−ブチルジクロロジシランｔ、ｏｏｇのテト
ラヒドロフラン（２ｓｇ／）溶液とを窒素雰囲気下に室
温で１２時間攪拌混合し、反応させた。反応液に抽出溶
媒シクロヘキサン５０ｇ／を加えて副生じた塩化リチウ
ムを炉別した後、ｐ液から抽出剤、反応溶媒および未反
応原料を減圧下に溜去し缶残として淡褐色の粗製品０．
９０１１を得た。ガスクロ分析による収率は６０％であ
った。粗製品は室温で空気中に２４時間放置したがその
ガスクロ分析による１、２−ジメチル−１，２−ジーｔ
ｅｒｔ−ブチルー８．４−ジフェニル−１，２−ジシラ
ー３−シクロブテンの純度には殆んど変化がなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図はｓｙｍ−ジメチルジーｔｅ　ｒｔ−プチルジク
ロロシ２ンの赤外吸収スペクトル図であシ、第２図はそ
の核磁気共鳴スペクトル図である。 　５−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）式 ％式％） で表わされるｓｙｍ−ジメチルジーｔｅｒｔ−ブチルジ
   クロロジシラン。