JPS5970964A - 炭素および炭素化合物の分析装置 - Google Patents

炭素および炭素化合物の分析装置

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JPS5970964A
JPS5970964A JP18198382A JP18198382A JPS5970964A JP S5970964 A JPS5970964 A JP S5970964A JP 18198382 A JP18198382 A JP 18198382A JP 18198382 A JP18198382 A JP 18198382A JP S5970964 A JPS5970964 A JP S5970964A
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carbon
gas
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carbon dioxide
sample
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Takashi Kimoto
岳志 紀本
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Kimoto Electric Co Ltd
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Kimoto Electric Co Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、試着F中に含まれる元素状炭素と有機性炭素
とを分離して分析する炭素および炭素化合物の分析方法
に関する。
大気中に浮遊する粒子状炭素および粒子伏炭素化合物の
混合物は、元素状炭素と、有機性炭素とに分類される。
この元素状炭素は、たとえばディーゼル排出ガスの黒煙
として知られ、種々の燃料の消費に伴なって発生される
。大気中にこの元素状炭素が浮遊していると、光散乱が
行なわれると同時に光吸収も行なわれるので、視程障害
ならびに下居大気の熱的バランスをくずし気象変化を引
き起す可能性がある。さらにこの元緊伏炭素は、大気中
における5o2−+ 5042−反応の重要な触媒と成
る。また有機性炭素は、ペンツピレンなどに代表される
ように発ガン性を持つ場合もあり、健康上有害である。
このため大気中に含まれる削記混合物の濃度を元素伏炭
素と有機性炭素とに分離し′C定量する必要が生じる。
成る先行技術では、このような粒子状炭素および粒子状
炭素化合物の混合物の濃度の測定方法として、有機溶媒
抽出による方法があるけれども、抽出溶媒による抽出社
の差が大きく、シかも抽出操作が・屓雑である欠点があ
った。
池の先行技術では、熱天びんを用いる熱分析2方法があ
るけれども、測定時間に長時間を要するとともに、炭素
を含まない揮発性成分を有機性炭素として誤まって見積
る可能性があり、さらに検出rtrr rtに劣る欠点
があった。
さらに餞の先行技術では、水素炎イオン化検知り 器を用いる分析方法があるけれども、有機性炭素が検出
されるだけであった。
本発明の目的は、上述の先行技術の欠点を解決し、短時
間に測定ができ、かつ検出感度が向上し、しかも操作が
′89Jである炭素および炭素化合物の分析方法を提供
することである。
以丁、図面によって本発明に従う実施例を説明する。第
1図は、本発明の一実施例の簡略化した構成図である。
炭素分析器lは、反応手段2と分析手段3とを含む。反
応手段2は、有底円筒状の外筒管4と、外筒管4の内方
に外筒管を密栓して挿入される内筒管5と、内筒管5の
上端部6に密栓される蓋7と、M7に形成された孔8か
ら前記内筒管5の上端部開口9付近まで挿入さり、る試
料IOを釣文する挿入棒lGと、前記内筒管5の上端部
6付近に連通される窒素ガス供給管11と、内筒管5の
上端部6付近から挿入され下喘部開口9吋近まで延びる
酸素ガス供給管12と、前記外筒管4の上下方向のほぼ
中心部で外筒管4を外囲して設けられる第1加熱器1B
と、外筒管4の下喘部付近で外筒管4を外囲して設けら
れる第2加熱器14とを含む。
前記外筒管4の底部には、前記内筒管5の開口9よりも
わずかに上方までたとえば白金化酸化銅から成る酸化触
媒15が充填される。内筒管5と外筒管4との間には、
間隔があり、反応ガス経路25が形成される。前記試料
■0は、挿入棒16の先端に釣支され、移動される。挿
入棒16の先端部には、試料10の温度を検出するため
の、たとえぼクロメル・アロメル熱電対17が付設され
る。試料10は、分析すべき大気を等速吸引するエアサ
ンプラに歌吋けられるたとえば石英繊維沢紙などのフィ
ルタに捕集された粒子状炭素および粒子状炭素化合物の
混合物から成る。
試料■0を釣支する挿入棒16は、内筒管5の内方で上
下移動され、このとき、*f+記孔8と気密に保たれる
。前記M7には、排気口18が設けられる。前記窒素ガ
ス供給管11の上流側には、電磁弁19が介在され、電
磁弁19の直下流には、供給する窒素ガス流量を制御す
るロタメータ20が介在される。酸素ガス供給管12に
も、窒素ガス供給管1.1と同様の構成で、電磁弁21
とロタメータ22とが介在される。5、 第1加熱器13は、第1加熱器13の内方の内筒管5内
方の熱分解@j戊23の温度範囲が200〜600°C
の一定温度に保持されるように設定される。第2加熱g
g 14は、内筒管5の開口9よりわずかに上方の酸化
@域24の温度範囲が6000Cを超&る一定温度に保
持されるように設ダシされる。
分析手段3は大略的には、4[+記外筒管4の上下方向
のほぼ中心部に011記反応ガス経路25に連通される
反応ガス供給管26と、反応ガス供給管26に連通され
る非分成形赤外分析計27と、反応ガスを吸引するため
のポンプ28とを含む。非分成形赤外分析計27は、反
応ガス供給管26から供給される反応ガス中の二酸化炭
素ガスの定量を行なう。非分成形赤外分析計27の直上
流側の反応ガス供給管26には、二酸化炭素ガスの定量
を妨害する水分を除去するために除湿器29が設けられ
、窒素ガスが矢符80に示すように反応ガス供給管26
の外周を流過する。反応ガスを一定量非分散形赤外分析
計27に供給するために、非分成形赤外分析計27とポ
ンプ28との間には、臨界オリフィス31が介在される
捕集された粒子状炭素および粒子状炭素化合物の混合物
を元素伏炭素と有機性炭素とに分離して分析するにあた
っては、熱分解@域23の温度をたとえば450°Cと
し、酸化@域24の温度をたとえば800°Cとする。
この熱分解@域の温度を200°C〜600’Cの範囲
で適当に選ぶことによって、比較的低沸点の有機性炭素
成分と比較的高沸点の有機性炭素成分とに分別すること
が可能である。酸化領域23の温度は、高温になる程酸
化反応に要する時間が短かくて済むけれども、炭素分析
Rg lの保護の立場から9 Q O’Cを超えないよ
うに設定される。
前記窒素ガス供給管11の電磁弁19が開かれ、ロタメ
ータ20が調整されることによって一宇流f+iの不活
性ガスとしての窒素ガスが矢符32で示すように円筒管
5内を流過する。前記酸素供給管12からは、酸化領域
24に酸素ガスが供給される。ポンプ28が駆動されて
これらの窒素ガスと酸素ガスは、Iス応ガス経路25を
経由して分析手段8のポンプ28からV[出される。
ff1i’Z子伏炭素および粒子状炭素化合物の混合物
から収る試料10が仮想線38で示すように熱分解@域
23に挿入棒に釣支されて装置される。前記混合物のう
ち揮発性成分は、揮発され、窒素ガスとともに酸化領域
24に流過され、酸化触媒150作用によって酸素ガス
と反応し、第1の二酸化炭素ガスが生成される。この生
1戊した第1の二酸化炭素ガスは、Iダ応ガス峰路25
、反応ガス供給管26を経由して非分成形赤外分析計2
7に導入され、定量される。
次いで、挿入棒16を第1図の下方に移動して実線で示
す位置に試料1■0を配置する。試料■0が酸化領域2
4に装置されると、前記混合物のうち非揮発性成分は、
酸素ガスと酸化触媒15の作用1こよって反応し、第2
の二酸化炭素ガスが生成される。この生成しH2の二酸
化炭素ガスは、前述の第1の二酸化炭素ガスと同様に、
非分成形赤外分析計27によって定量される。
第2図は、第1図に示した炭素分析器1によって測定さ
れた結果を示すグ長)である。第2図に実線で示す曲線
34は、非分成形赤外分析計27によって測定された二
酸化炭素ガスの吸収強度曲線であり、破線で示す曲線3
5は試料10の温度曲線である。曲線34のビーク36
はq+I記第1の二酸化炭素の吸収を示し、ビーク37
は4fr記第2の二酸化炭1ガスの吸収を示す。したが
って曲線34を積分して、ビーク36を含む面積から前
記混合物のうち揮発性成分の有機性炭素が定量され、ビ
ーク37を含む面積から前記混合物のうち非揮発性成分
の元素伏炭朱が定量される。
この炭素分析器■によれば、たとえば0.1 figオ
ーダの炭素および炭素化合物を検出することができる。
また測定tと要する時間は2〜3分程度である。
上述の実施例では、不活性ガスとして窒素ガスがl(j
いられたけ11ども、本発明の他の実施例では、窒素ガ
スに代えてその他の不活性ガスが用いられてもよい。
上述の実施例では、分析手段3に二酸化炭素ガスを分析
するために非分散形赤外分析叶27が用いられたけれど
も、本発明のさらに池の実施例では、非分成形赤外分析
計27に限ることはなく、他の二酸化炭素ガスの分析計
が用いられてもよい。
上述の実姉例では、大気中に浮遊する粒子状炭素および
粒子状炭素化合物の混合物の分析方法について述べたけ
れども、本発明は、大気中に浮遊する41記混合物の分
析方法に限ることはなく、その池の炭素および炭素化合
物に関連して実施することができる。たとえば、湖沼水
を石英繊維p紙によって濾過して、湖沼水中に含まれる
前記混合物を試料IOとして分析することができる。
以上のように本発明によれば、分析すべき粒子状炭素お
よび粒子状炭素化合物の混合物を熱分解領域から酸化@
域に移動するようにしたので、短時間に測定ができ、か
つ検出応変が向上し、しかも操作が容易である炭素およ
び炭素化合物の分析方法が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の簡略化した構成図、第2図
は第1図に示した炭素分析器lによって測定さizた結
果を示すグラフである。 ■・・・炭素分析器、2′・・・反応手段、3・・・分
析手段、4・・・外筒管、5・・・内筒管、IO・・・
試料、ll・・・窒素ガス供給管、12・・・酸素ガス
供給管、18.14・・・加熱器、15・・・酸化触媒
、16・・・挿入棒、23・・・熱分解頭載、24・・
・酸化領域、27・・・非分成形赤外分析計 代理人   弁理士 西教圭一部 第1図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 200〜600°Cの範囲の一定温度に保持され、不活
    性ガスが流過する熱分解@域で、挿入棒の先端に予め採
    取された粒子状炭素および粒子伏炭素化合物の混合物を
    付着して挿入した状態で前記混合物の揮発性成分を揮発
    させて熱分解し、前記熱分解領域に連続する管内に形成
    され、熱分解領域の温度よりも高温の一定温度に保持さ
    れ、前記不活性ガスに加えて酸素ガスが流過する酸化領
    域で、O「1記熱分解領域で揮発され熱分解した揮発性
    成分を酸化して第1の二酸化炭素ガスとし、1irl記
    酸化頓緘に連通された分析手段で前記第1の二酸化炭素
    ガス量を測定して有機性炭素の量とし、 次いで前記挿入棒を操作して前記混合物を酸化領域に移
    動して前記混合物の非揮発性成分を酸化して第2の二酸
    化炭素ガスとし、 前記分析手段で前記第2の二酸化炭素ガス量を測定して
    元素状炭素の量とすることを特徴とする炭素および炭素
    化合物の分析方法。
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JPS5661458U (ja) * 1979-10-16 1981-05-25

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