JPS5961775A - 磁気コーテイグ組成物の特性測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ この発明は所定の分散度の磁性粒子、具体的にはγ−Ｆ
ｅ　２０３からなる磁性コーティング合成物の特徴を液
体レジン溶媒物中におシミて測定する装置に関する。

［背景技術とその問題点］ 磁性粒子を含むそのようなコーティング合成物は磁気媒
体、たとえば磁気ディスク及び磁気テープを製造する際
に広く用いられる。磁気媒体上に磁性コーティング合成
物が塗布されたのち大部分の溶媒は蒸発する。コーティ
ング合成物の塗布及び溶媒の蒸発の際またはそののちに
磁性粒子を配向し、記録媒体を乾燥、研磨し、必要なら
ば表面の潤滑を行ない、Ｒ後に記録媒体の磁気的な特徴
についてテストを行なう。磁性コーティング合成物の品
質は磁気記録媒体の品質にとって決定的に重要である。

磁性コーティング合成物は通常塗料製造方法を用いて製
造される。厳密な化学組成の観察は別として、複雑な機
構的な処理を実行することは大変に重要である。このこ
と及びコーティング合成物の要素の特徴さらにそれらの
相互作用はコーティング合成物の内部構造を決定し、こ
の際個々の粒子の分散度及び膠着度が重要な役割を果す
。

記録媒体完成品の品質に強く影響を与えるような特徴に
関して直接的な計沼ｑ手段はいまだ存在しない。コーテ
ィング合成物の粘度はその内部構造にかなり依存し、処
理の特徴に影響を与える。粒子間に働らく静電的及び静
磁的力は経年変化を起こすであろうし、これは記録媒体
完成品において後になってのみわかるものである。

コーティング合成物の品質は今のところ製造時にテスト
される。それというのも、記録媒体完成品に実効的に対
応した制御記録媒体が作られ品質につきそののちテスト
されるからである。コーティング合成物を後に使用する
がどうがはこのチェックに依存する。このようなテスト
は大変に時間を娘費しコ刈−がががり不正確であること
が明らかである。なぜなら、コーティング合成物を媒体
に塗布する直前およびその最中にはコーティング合成物
の品質に関し何ら報告を得られないからである。

磁性コーティング合成物の品質に対して決定的な要因は
分散度または膠着度、粒子濃度および粘度である。さら
に合成物の安定性は強く時間に依存する部分である。す
なわち、予め定めらイした期間コーティング合成物の安
定性はどのくらいが。

換言すれば、コーティング合成物は早期に疲労するのか
。そして、それはどの程度がということも大切である。

西トイン特許第１７９８２２３号では２以上の物質から
組成される混合物が均一となるように連続して制御する
方法が提案されている。この目的のために、粉状の磁気
的に配向された物質が混合物の均一性を指示する指示物
として付加される。

装置の計測ユニットにより磁界の強さが追跡される。こ
の方法により混合物中の指示物の巨視的な分散がｖＡ察
され、混合物中の磁性密度が計測される。しかしながら
、この方法は微視的な分散および個々の粒子の状態に関
する情報を提供するものではない。

西ドイツ公開特許公報第２０４９４’　６３号は懸濁液
の分散解析の方法を提案する。ここではドクタ・ブレー
ドによって基体上に塗布されたＳ濁液の最大層厚に従っ
て懸濁液の分散度を決定する。

この際基体はドクタ・ブレードの下を一方向に連続して
移動させられる。この方法の欠点は制御の目的で懸濁液
を連続してはじかねばならないこと、さらに層厚が数ミ
クロンの所望のがなり薄いくさびを作るのは大変複雑で
あるという事である。

西ドイツ特許第２３３７１６５号には分散の界面動電位
（ζ電位）を計測する方法および装置が説明されている
。分散が検査さ九てから試料の流れは連続して移行させ
られて分離セルを通じて送出される。この分離セルにお
いて試料の流れは磁界にさらされていくつかの小さな流
れに分れる。

このような小さな流れはこののち個々の異なる測定セル
を通じて案内され、ここで個々の小さな流れの個体合成
物内容が連続して決定される。この方法による測定は顔
料の静電電荷をレジンバインダとの関連で決定する。こ
れは分散の安定性を特徴づけるものでその分散度を特徴
づけるものではない。西ドイツ公開特許公報第２９２９
０１８号は粒子が流体または気体流中に分散している際
にその粒子の壁に対する膠着または粒子間の膠着を測定
する装置を提案している。流体または気体状多相系が透
明壁へと案内されて光照射を受ける。

光は散乱され、反射されまたは吸収で弱められたのち検
出器へと案内され、評価される。粒子間または壁に対す
る粒子の膠着についてのこの測定はかなり薄い分散で透
明な場合にのみ機能する。これは一般の磁性コーティン
グ合成物のような高濃度の分散には不適当である。これ
はそれらが不透明であるからである。

［発明の概要］ この発明の目的は磁性粒子の分散を特徴づける性質を測
定しつるようにすること、そして信頼のおける方法また
は装置であってコーティング合成物の磁気特性を連続的
に測定かつ制御する要としても最適なものを提供するこ
とにある。

特許請求の範囲で特徴とされる装置では、このような目
的を達成するために、コーティング合成物を可変周波数
の交番磁界にさらす。交番磁界により誘導された信号を
コーティング合成物中に与え、これによりその磁化率を
可変周波数の要素として測定し、コーティング合成物の
分散度、粒子濃度および粘度に関し評価を行う。

この発明により得られる利点は、実質上、コーティング
合成物の性質を通じて特徴となる分散度、粒子；農度お
よび粘度に関する直接的なデータを供給され得るという
ことにある。

そして、この装置はコーティング合成物の特徴および特
性をその製造および処理時に連続して制御するのに用い
得る。

［実施例］ 第１図はこの発明による第１の実施例をブロック図で表
わすものである。調べられるべきコーティング合成物は
容器１中に与えられ、この容器１は試験管に似たもので
よい。容器１はコーティング合成物とともにコイル装置
２中に配される。コイル装置２は２個のフィールドコイ
ル３および４を有し、これらは励起交番磁界を発生し、
またいわゆるヘルムホルツコイル対をたとえば構成し得
る。コイル装置２はさらに測定コイル５および補償コイ
ル６を有する。補償コイル６は測定コイル５と一体であ
るけれども、調べられるべきコーティング合成物を含む
容器１を囲むものではない。

２つのコイル５および６は好ましくはコイル３および４
で生成された磁界形態において対称に配される。それゆ
え、コイル３および４の励起磁界の影響は補償コイル６
により測定結果から簡単番こ除去されるということが保
証される。

測定コイル５の一端は補償コイル６に接続され、他端は
増幅器７を介して積分器８に接続されてｂする。増幅器
７は測定信号を増幅し、この測定結果は積分器８の出力
がわで電圧計９により表示される。

２つのフィールドコイル３および４は関数発生器１０に
接続され、この発生器１０がコイル３および４に可変周
波数のサイン波電流を供給してコイル３および４の間に
可変周波数の交番磁界を発生するようになっている。容
器１中の試料コーティング合成物がこの交番磁界にさら
される。

コーティング合成物はその組成にしたがって反応し、測
定コイル５中に信号を誘導する。補償コイル６ではコイ
ル３および４間の磁界の信号のみが誘導され、このため
増幅器７はその測定信号のみを受は取る。この測定信号
はコーティング合成物により影響を受けた電圧に関する
情報を与える。

この電圧はコーティング合成物の磁化率を表わし、増幅
器７で増幅され、積分器８で積分され、最終的に電圧計
９で表示される。

交番磁界の周波数は発生器１０により約１〜１００ｃｐ
ｓの間を変化させられ継続して掃引させられる。発生器
１０が連続してｌ　ｃｐｓの周波数から１００ｃｐｓの
周波数まで掃引する時間はつどのように設定される。す
なわち、各周波数はその周波数に対応した誘導信号が測
定コイル７にいたるまで少なくとも維持されるようにす
るのである。実際的な適用では、１　ｃｐｓから１００
ｃｐｓまでの範囲を掃引する期間はほぼ１０秒で十分で
あり、この期間はそののち再び掃引を受ける。測定は１
〜１００ｃｐｓの間の領域で行われ、この際最小磁界は
できるだけ小さくする。関数発生器１０により供給され
た電流によって、そしてコイル３および４を用いて発生
させられる磁界の強さは、次のように小さなものとされ
るべきである。すなわち、コイル３および４の端部の磁
界の傾きがコーティング合成物の粒子を不測にも静磁的
に凝固させることが全熱ないように、つまりコーティン
グ合成物が変化することがないようにその磁界の強さが
小さなものとされるべきである。他方、磁界の強さはコ
ーティング合成物により誘導された信号が測定コイルに
現われ、かつ測定可能となるのに十分な程度に大きくな
ければならない。磁界の強さは好ましくは１０エルステ
ッド以上に選定される。

かなり蒋い粒子の系では、すなわちほんのわずかな粒子
しか含まず、このため相互の反応が何らともなわれない
ような系では、磁化率とコイル３および４の励起磁界の
間の位相角との測定ならびに測定コイルに誘導された磁
界から、コーティング合成物の粒子濃度、分散度および
粘度に関する結論を得ることができることを証明し得る
６しかしながら、磁気ディスク技術において普通である
ところのかなり高い粒子濃度の場合では、そのような相
互依存性は経験からのみ決定可能である。第２図は磁化
率の種々の傾向を周波数ｆの関数として曲線Ａ−Ｄによ
り表わしている。例をあげれば、実線の曲線Ａは磁気特
性に関し所望の制限内とされるコーティング合成物に要
求される磁化率χの傾向を周波数ｆにわたって示し、基
準となる例を示す。この曲線の上がわおよび下がわの許
容範囲を散点で示す。破線の曲線Ｂはすべての範囲で実
効的に曲線Ａと平行に伸び、磁化率χにつきより小さな
値を表わし、この結果懸濁液の磁化もより小さいことを
表わす。そして、コーティング粒子が十分な粒子を含ま
ないことを示す。

曲線Ｃは低周波数範囲では基準曲線Ａより下がわに延在
し、高周波数範囲の約１５〜２０ｃｐｓでは基準曲線Ａ
の上がわに延在し、これは懸濁液が十分な粘度を持たな
いことを指示する。曲線りは低周波数範囲では基準曲線
Ａよりはるかに下がわに延在し、高周波数範囲ではほん
のわずかたけ基準曲線Ａの下がわとなり　ｇれは関連す
るコーティング合成分が不十分な分散度しか持たないこ
とを述べている。

測定コイル５内に誘導された測定信号は２つの異なる部
分からなっている。第１の部分は個々の粒子の磁化の変
化に関する。磁化のこの変化は固く固定された粒子の一
団で測定されるべきである。

励起磁界の間の位相および測定信号は周波数範囲１から
１００ｃｐｓでそれぞれゼロに等しくなる。

第２の部分は粘性液体中の個々の粒子の物理的振動に基
づく。誘導された測定信号と励起磁界との間の位相は１
および１０Ｑｃｐｓの間の周波数範囲のそれぞれでゼロ
を越えるものである。ロック・イン増幅器２０において
位相検出を行なう、すなわち固く結合された増幅が行な
われて、これにより２つの部分の弁別がなされる。位相
角を測定することにより、またはロック・イン増幅器を
用いることにより、分散度、粘度および粒子濃度に関し
て誘導された信号を評価することはかなり有益なもので
ある。

第１図の装置において、調べられるべきコーティング合
成物は底の閉じられた容器１に供給される。コーティン
グ合成物では沈殿する傾向すなわちより重い粒子が下方
に降下していく傾向がある。

それゆえ、コーティング合成物が動いている間にそれを
」り定することが推奨される。このため、容器１をコー
ティング合成物の案内されるパイプｌｌで置き換え得る
。

パイプ１１を具備するような装置は第３図において他の
コイル装置２との関連で示される。コイル装置２におい
て第１図の容器１をパイプ１１で置き換え得ることはも
ちろんである。第３図による装置は対のコイル３および
４とは別にコイル１２および１３からなるコイル対を先
の対と直交して有する。このコイル対はそれゆえコイル
３および４の可変周波数の交番磁界と直交するように可
変周波数の交番磁界を発生する。この目的のために、関
数発生器１０が電流電圧変換器１４、スイッチ１５およ
び線１６を介してコイル１２および１３に電流を供給し
、また電流電圧変換器１４、活性化されたスイッチ１５
および線１７を介してコイル３および４に電流を供給す
る。この実施例では、このため、コイル３および４によ
るノ（イブ１１の縦軸に平行な交番磁界またはコイル１
２および１３によるその縦軸の直交する交番磁界が同時
にではなく別々に発生させられる。

交番磁界により測定コイル５中に誘導された電圧は線１
８を介して可変増幅率の増幅器１９に供給される。この
増幅器１９はオペアンプとし得る。

増幅された信号はロック・イン増幅器２０に供給される
。この増幅器２０は関数発生器１０からの信号を線２１
を介して受は取る。この基準信号によりロック・イン増
幅器２０において確実にフェーズロックモードで増幅が
なされるようになる。

すなわち測定コイル２５の信号のうち関数発生器■０と
同一の周波数および同一の位相にそれぞれ従うような部
分のみが増幅されるようになる。それゆえ、所望の信号
のみが処理されノイズは処理されないことが確実となる
。このことはとくに低周波範囲で有益である。ロック・
イン増幅器２０において増幅器１９により供給された信
号はさらに整流され、１ＩＪ２側時点から積分される。

このｇλ流および積分のなされた信号は出力線２２を介
して記録ｎ１２３に供給さ九、この記録計２３は出力線
２２の電圧をａ＋ｌＩ定周波数ｆの関数として記録する
。

測定周波数は関数発生器１０により線２４を介して装置
２３に供給さＪしる。線２２の信号は周波数依存モード
で記録計により表示および記録さＪＬ、懸濁液の磁化の
時間平均の目安として説明され得る。

ロック・イン増幅器２０はもう１つの線２５を介してオ
シロスコープ２６に接続されている。それゆえ、このオ
シロスコープ２Ｇは測定コイル５の非「１分信号を表示
し得、こ九はパイプ１１中を流４しる磁性コーティング
合成物の磁化率を表わす。

通常では、磁性」−ティング合成物は第４図に示さＪし
るようにタンク２７中に入４しられる合成物はパイプ２
８を介してけ・動さ・Ｕられ沈殿を避けるためにこの合
成物はポンプ２９およびバイパスパイプ１１により移動
し枝番プる。コイル装置２はこのパイプ１１の周囲に与
えられる。

パイプ１１を通じてコーティング６成１イ４が流れる方
向と平行な合成物の磁化キイ；は第３図による装置で測
定されｔｊフイ、。コイル３および４はこの「１的のた
めに用いられ、スイッチ１５は図示と逆の位置に切り換
えられ、そのため発生器（０がこれらコイル３および４
に対して１．’４’＋　＋　７を介して供給を行なう。

パイプ１１を通過する際、剣状砒４′１粒子は流れ方向
に平行に揃う。合成物の分散度が人であれば整列の程度
も良くなり、コーティング合成１フクが多くのかたまり
を含めば整列の程度は悪くなる３、コイル３および４の
磁界により流れ方向に平行にオ′つ子が励起されると予
め定められた値が得られる。

コイル１２および１３の磁界により流れ方向に直交して
コーティング合成物の粒子が励起されると、コーティン
グ合成物の磁化についての値が再び得られる。」二の目
的のため第３図し；示すにうに活性化されたスイッチ１
５および線１６を介して関数発生器１０がコイル１２お
よび１３に対して供給を行なう。流れ方向に対して平行
および直交する場合の測定の相違はコーティング合成物
の整列の程度を指示する。この整列の程度は結局分散度
の目安となる。なぜならば膠着物または力職たまり【よ
それぞれ整列しないからである。磁性コーティング合成
物粒子を流れ方向に平行また【よ直交して励起し得るよ
うな態様で測定プロセスが行なＡ）Ａｃ　ｆ得るという
ことから、コーティング合成物の磁気１’１勺特徴につ
いて正確な報告を行える。さらしこ、８１す定を連続し
て行なえるのでこれはコーティングイブ酸物の品質の連
続制御にとくに最適である。このような測定を基本にし
てコーティング合成物の適用可能性に関する報告が得ら
れる。そして必・要であれば制御ステップがコーティン
グ合成物を改善するよう方向づけられ得る。

第３図による装置で測定を行なう間また（ま通常ではパ
イプ１１中を流れるコーティング′合成物を測定すると
きにはつぎのことが保障されるべきである。すなわち流
れの速度を、最大周期間隔の間に磁界の一方がわから入
った特定の磁性粒子・力１し１まだその磁界の他方から
出な）Ｎようなものとする。

換言すれば、フィールドコイルのコイル長を最大周期間
隔で割ったものより流れの速度が小さくなければならな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の第１図実施例を示すブロック図、第
２図は第１の実施例を説明するグラフ、第３図はこの発
明の第２の実施例を示すブロック図、第４図はこの発明
の第２の実施例を示す模式■・・・・容器、２・・・・
コイル装置、３．４°゛°゛フイールドコイル、５・・
・・測定コイル、６・・・・補偵コイル、７・・・・増
幅器、８・・・・積分器、９・・・・電圧側、１０・・
・・関数発生器。 出願人　インターナショナル・ビジネス・マシーンズ・
コーポレーション

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 所定の分散度の磁性粒子からなる磁性コーティング合成
   物の特性を溶媒流体中で測定する装置において、 上記磁性コーティング合成物に可変周波数の交番磁界を
   印加し、 この交番磁界により誘導された信号を受は取り。 この信号にもとづいて上記可変周波数の関数として上記
   コーティング合成物の磁化率を測定して」二記コーティ
   ング合成物の分散度、粒子濃度および粘度を評価しうる
   ようにした磁性粒子の特性測定装置。