JPS5876758A - 磁性塗料における磁性粒子の分散度の測定方法とその装置 - Google Patents

磁性塗料における磁性粒子の分散度の測定方法とその装置

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JPS5876758A
JPS5876758A JP17481281A JP17481281A JPS5876758A JP S5876758 A JPS5876758 A JP S5876758A JP 17481281 A JP17481281 A JP 17481281A JP 17481281 A JP17481281 A JP 17481281A JP S5876758 A JPS5876758 A JP S5876758A
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角谷 賢二
Atsutaka Yamaguchi
山口 温敬
Naoto Akaha
赤羽 尚登
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Maxell Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/72Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は磁気テープなどに用いられる磁性塗料におけ
る磁性粒子の分散度の測定方法およびその装置に関する
ものである。
磁気記録用の磁性塗料におけるーっの課題として、高保
磁力の磁性粒子を高充填、高配向させることがある。こ
の高充填、高配向のためには、磁性塗料において一つ一
つの磁性粒子を破壊させることなく一次粒子近くまで分
散させる必要があり、したかつて磁気テープ等の製造に
あたって上記塗料の分散性を適確に評価できることが要
求される。
ところで、一般塗料の場合の顔料分散の評価は、つぶゲ
ージ、沈降分析、沈降電位法、コールカウンタ法、光学
測定法あるいは誘電率の測定等の各種方法が適用される
か、上記磁性塗料における磁性粒子の場合は、磁性粒子
間の磁気的相互作用が強いうえ、磁性粉含有率か高く、
粒子径が1μm以下で分散程度が著しく高いため、」二
連の各種方法では分散状態を高精度に評価することか困
難であった。このため現状では、間接的評価、すなわち
磁気テープ製造後のテープ表面平滑度、磁気ヒステリシ
スループの角型比、電磁変換特性であるD Cノイズ、
S/N比等からの評価に任1のを余儀なくされている。
この発明は、上記事情に鑑みてなされたイ)ので、磁性
塗料に磁場を与えると磁性粒子が回転を始めることに着
眼して、磁性粒子の磁気モーメントか反転しない程度の
正弦波もしくは三角波による交番微小磁場を磁性塗料に
印加し、その磁イ旧1:を検出することにより、磁性塗
料中の磁性粒子の分散性を高精度で直接評価できる方法
およびその装jK(を提供することを目的としている。
ここで、低磁場による磁性粒重・の挙動を説明する。第
1図は針状方向が磁化容易軸で単磁区構J1′iをもっ
た1個の磁性粒子の回転モデルをボすイ〕のである。磁
性塗料に磁場をq−えると、&l!l’l′tv子か回
転を始めるか、外部磁場か存在しないときは、磁気モー
メント、か磁化容易軸方向を向いている。
印加磁場11がX軸方向にかかると、まず磁気;〔−メ
ントか瞬時的に磁化容易軸を離れて磁場方向に回転する
。つついて、磁性粒子は磁化容易軸か磁気モーメントの
方向と同じになるように回転する。
これにより更に磁気モーメントが印加磁場方向に配向し
、また粒子も回転する。そして、この運動を繰り返して
単一粒子であれは、最終的には印加磁場、磁気モーメン
トおよび磁化容易軸がX軸方向に並ぶ。多数の磁性粒子
を含む磁性塗料中における磁性粒子の回転による磁化の
変化に11つきのようである。
ランタムに配向したn個の磁性粒子か反転する(磁化容
易軸の一方向に向いている磁気モーメントが反転する)
磁場以下の磁場によって回転する場合、時間Eにおける
初期磁化M は、印加磁場により磁気モーメントが磁化
容易軸から離れることに伴う磁化M1mと磁性粒子の回
転により磁気モーメントか更に磁場方向に配向すること
に伴う磁化M の和で表わされる。
O M t −M 、L  −1−M 、L   、、、、
、、、、、、、、 、、、(1)1m        
 10 ここで、M は印加磁場に対してほぼ瞬時的に応答して
一定値をとるので、磁気モーメントが反転しない印加磁
場では、Mim成分とMio成分とを区別することが可
能となる。したかって、ML  の時間変化を測定Jる
ことにより、粒子の配向成分M i6を追跡することが
できる。
この発明の方法では、磁性塗料に対して磁性粒子の磁気
モーメントが反転しない程度の微小磁場を交番的に印加
させ、これによって磁性塗$1中での磁性粒子の応動に
もとづく磁化量の変化を検出して」二記磁性粒子の分散
性を評価Jるものである。
磁性塗料中の磁性粒子が凝集していると、上記M1oの
値はほとんど零になるが、よく分散していると、磁性粒
子か回転できるようになり値をもつ。
すなわち、磁性粒子の分散性か良りれは、磁性%子は相
互間の影響を受けることなく動き始め易く、これは大き
な磁化量として検出され、逆に磁性粒子の分散性が悪け
れば磁気モーメントの傾きに対しても動きにくく、これ
は小さな磁化Iffとして検出される。
ところで、印加磁場による磁性塗料の磁化用は磁性粉の
量に左右されることC」明らかである。そこで所定の微
小磁場を印加した際の所定時間I。
後の磁化VIi  をその塗料の飽和磁化M、τ除した
値を分散性のパラメータとし、この値の違いから分散性
の良否を判断できることになる。
分散性−M、  7M、    ・・・・・・・・・・
・・・・(2)さて、良く分散した磁性塗料中の磁性粒
子は、放置すると磁気的相互作用により時間とともに凝
集するから、磁性塗料に対する微小交番磁場の初期時点
【0での磁化MLO0とこの時点【0から所定時間経過
後の時点LPでの磁化MIPとの比をとれば、分散安牢
性を知ることができる。
分散安定性−MAP/M’、0  ・・・・・・・・・
・・・・・(3)1 上記微小交番磁場の発生に要する信号は、正弦波、矩形
波ならびに鋸歯状波を含めた三角波などの中から適宜選
択できるが、周波数を高くして測定時間を短縮するうえ
から、この発明ではとくに上記三角波もしくは正弦波を
用いる。
つまり、矩形波の場合、正負の半サイクルごとの反転が
急峻であるから、それによる磁場に対して磁性塗料中の
磁性粒子の反応が遅れて時間がかかる。これに対し三角
波や「E弦波では正負の半サイクルことの反転か矩形波
に比し、緩慢であるから、印加磁場に対しての磁性粒子
の反応が早く、したがって適確な分散安定性を知るたy
)に要する時間が短縮される。なお、この場合、正弦波
は十式で定義されるものであればよい。
1=Asin(ωt−1−α)    −・・・・・−
・(4)0°≦α≦180 (但し、Aは振幅、ω(は電気角、αは位相である。) 上記三角波もしくは正弦波による微小磁場の最大強さは
前述したように磁気モーメンI・か反1ト1、しない&
[、一般には200エルステッド゛以下であればよく、
好ましくは100エルステツド以I・である。
つき(こ、この発明による測定方法を実施Jるために有
用な測定装置の一例につき、第2図を用いて説明する。
同図において、1は加振器、2は加振器1に連結されて
磁性塗料Wを保持する保持体、3i」正弦波もしくは三
角波を発生ずる信号発生器、4は信号発生器3からの出
力信号を増幅する電流増幅器、て上記磁性塗料Wに微小
磁場を印加する磁場発生用のコイルである。6,6は検
出コイルであり、上記磁場の印加によって磁化された磁
性塗料Wの磁化量を検出するものである。7は検出コイ
ル6からの検出信号を増幅する増幅器、8は位相検波器
、9は直流増幅器、10は記録装置である。
上記の測定装置において、信号発生器3からの信号に応
じて電流増幅器4および磁場発生用のコイル5を介して
磁性塗料Wに200エルステツド以下の微小磁場を印加
する。この印加により磁性塗料W中の磁性粒子か動き磁
化量が変化することになる。この時磁性塗料Wは加振器
1によって上下振動しているため、」二記磁性粒子から
の磁力線が検知コイル6.6を横切ることになり、この
ためこの検知コイル6.6で上記磁化量の変化か検出さ
れ、検出信号は増幅器7を介して位相検波器8に入力さ
れる。位相検波器8では加振器1の振動周波数と同期を
とることによって上記信号を直流変換したのち、増幅器
9を介して記録装置10に記録させる。この場合、記録
装置]0によって測定データを印字記録Jるだけでなく
、ブラウン管またはパネルメータなどの表示装置に測定
データを表示しても良い。
つぎに、」1記の測定装置を用いて実際に各種の磁性塗
料の磁化量の変化を調べた結果を、以下に示す。なお、
以下の実施例で用いた磁性塗ネIA。
Is 、 Cとは下記の組成を自Jるものである。
〈磁性塗料A〉 CO含有r−F e20380矩11−1部とエスレッ
クIs I−S (検水化学社製のポリビニルブチラー
ル)2o拒量部とを、メチルエチルケトン/トルエンの
1. / ]、 #合溶媒150重量部に溶解分散させ
てなる磁性塗料。
く磁性塗料13〉 x スレ7 り131− S (D代すニVYIIIi
(IIc(、:ネi、 :p’J塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体)を月1いた以外は上記磁性塗料Aと同様の
組成である。
〈磁性塗料C〉 エスレック13 L Sの代りにアクリナー月(王菱レ
ーヨン社製のアクリル酸−メチルメタクリル酸エステル
共重合体)を用いた以外は上記磁性塗料Aと同様の組成
である。
実施例1 信号発生器3からの信号を三角波(第3図参照)とし、
その出力を、磁場発生用フィル5から磁性塗料Wに付与
される磁場の強さが50エルステツドとなるように設定
した。各塗料A、B、Cについて前述の方法で磁化量の
変化を追跡してみたところ、M1//MSは、それぞれ
第4図(A) 、(B) 、(C))こ示される如く、
印加磁場に対して速かに応答して、つきの表に示される
値となった。
なお、表中の角型比とは、各塗料をそれぞれ15μ厚の
ポリエステルベースフィルム上に4μ厚ニ塗着してなる
磁気テープを作製し、このテープの上記の試験結果から
明らかなように、この発明法により磁気量の変化を測定
したM i 7M sによ−って各磁性塗料A、B、C
の磁性粒子の分散性を直接評価できるものであることが
判る。また、磁性杓子の応答が早いため、分散安定性を
見際める測定時間も比較的短時間でよいことか明らかに
なった。
実施例2 信号発生器3からの信号を正弦波とした点以外は上記実
施例1の場合と同じ条件で測定した。この場合も実施例
1の場合とほぼ同様に分散性を評価できた。
参考例 信号発生器3からの信号を矩形波とした点以外は」−記
実施例1の場合と同じ条件で測定した。この場合も分散
性を直接評価することができたか、分散安定性を見際め
るには通常10分以十を要し実施例1,2の場合よりも
多くの時間を費した。
すなわち、周波数を高めようとしても、1周期10秒以
下では安定性の判定は困難であった。
以上のように、この発明によれは、磁性塗料にし、それ
による上記磁性塗料の磁化量の変化を検出することによ
り、」−起磁性塗料中の磁性粒子の分散度を直接高精度
に評価できるとともに、分散安定性も短時間のうちに判
定できる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は磁性粒子の回転を示す模式図、第2図はこの発
明に係る分散度の測定装置の一例を示すフロック図、第
3図は印加磁場の波形図、第4図(A)〜(qは異なる
磁性を料の各分散度特性図である。 1・・・振動手段、2・・・保持手段、5・・・微小磁
場発生手段、6・・・検出手段、10・・・記録手段、
W・・・磁性塗料。 特許出願人  日立マクセル株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (])磁性塗料中の磁性粒子の磁気モーメントが反転し
    ない程度の三角波もしくは正弦波による微小交番磁場を
    上記塗料に印加しなから、」−記塗料の磁化量を検出し
    、この磁化量を飽和磁化量で除した値を上記磁性粒子の
    分散性のパラメータとした磁性塗料における磁性粒子の
    分散度の測定方法。 (2)磁性塗料を保持する保持手段と、三角波もしくは
    正弦波による微小交番磁場を上記磁性塗料に印加させる
    微小磁場発生手段と、微小磁場中において上記磁性塗料
    を振動させる手段と、上記磁性塗料の磁化量の変化を検
    出する検出手段と、上記検出出力を表示する手段とを具
    備した磁性塗料における磁性粒子の分散度の測定装置。
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