JPS5959741A - 有機顔料 - Google Patents

有機顔料

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JPS5959741A
JPS5959741A JP17218982A JP17218982A JPS5959741A JP S5959741 A JPS5959741 A JP S5959741A JP 17218982 A JP17218982 A JP 17218982A JP 17218982 A JP17218982 A JP 17218982A JP S5959741 A JPS5959741 A JP S5959741A
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大沢 宏
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒度分布の狭いビニル系共重合体エマルション
から成る有機顔料に関する。
更に詳しくは水性媒体中で、アニオン性界面活性剤及び
/又はノニオン性界面活性剤及び電M質の存在下に不飽
和カルボン酸とビニル系単量体とを共重合させることに
より、有機顔料として紙被覆用及び塗料用等の用途に好
適に使用し得る粒度分布の狭い均一な共重合体粒子から
なるポリビニル系共重合体エマルションを製造する方法
を提供するものである。
従来、紙被覆用顔料として、クレー、炭酸カルシウム、
二酸化チタンの如き無機顔料が主に使用されているが、
最近印刷用紙などに対する紙質向上の要求が高まると共
に紙被覆用顔料の使用量が増大して、かかる被覆紙を使
用した印刷物等の重量増が無視できなくなった。そこで
被覆紙の軽量化を図る左め、無機顔料に比較して低密度
の重合体からなる有機顔料が使用されるようになった1
、かかる有機顔料としては重合体、l’:;i子の粒度
分布の比較的狭いものが好オしいが、従来粒度分布の狭
い重合体粒子からなるエマルションの製造法は未だ知ら
れ“〔いない。
本発明者らは鋭意研究の結果、水性媒体中でアニオン性
界面活性剤及び/又はノニオン性界面活性剤並びに電解
質の存在下に不飽和カルボン酸とビニル系単量体とを共
重合させることによって得らJするエマルションの共重
合体粒子は、その粒子径が均一で且つ粒度分布が狭いこ
と、そして該共重合体エマルションを有機顔料として無
機顔料の代りに紙被覆又は塗料等の用途に使用すると、
光沢度、白色度、インク受理性。
耐ブロッキング性、隠蔽性々どに格別の効果があること
を発見し7本発明を完成するに到った。
1′!IIち本発明は構成単位が不飽和カルボン酸0.
5〜10爪力1゛チ及びビニル系単量体90〜99.5
重i %からなる共重合体であって、該共1に合体粒子
の90係以上が粒子径0.20〜0.28 ミクロンの
粒度分布を有する共重合体エマルションからなることを
特徴とする有機顔料である。
本発明の有機顔料は、不飽和カルボン酸0.5〜10重
i%及びビニル系単量体90〜99.5重−を憾から成
る単量体温合物100重量部に、0.5〜5重量部のア
ニオン性界面活性剤及び/又はノニオン性界面活性剤及
び0.1〜1重量部の電解質を添加してなる混合液を水
性媒体中に重合開始剤と平行して逐次添加して重合させ
ることにより、常温では皮膜形成性を有しない共重合体
エマルションで、共重合体粒子の90%以上が粒子径0
.zO〜0.28 ミクロンの範囲にある共重合体エマ
ルションとして得られるものである。以下本発明の有機
顔料について詳述する。
共重合体の構成単位である不飽和カルボン酸の使用量は
0.5〜10重量係である。即ち10重量%を越える場
合は重合安定性が低下し、またこのような共重合体が有
機顔料として塗工被覆物に使用された場合、塗工紙など
の耐水性。
光沢度、白色度、インク受理性などが低下する。
一方0.5重量係未満の場合は重合安定性が低下する。
使用さhZ、不飽和カルボン酸け19!lえばアクリル
酸、メタクリル酸、クロトン酸などの不飽和−塩基酸、
イクコン酸、フマル酸、マレイン酸などの二塩基酸及び
これらの半エステルから選択さ)1.た1種又は2種以
上のもので、特にアクリル酸、メタクリル酸が好ま[7
く使用される。
共重合体の他方の構成単位であるビニル系単m7体は、
その重合体のガラス転移温度が高いものが適肖であり、
有機顔料の熱変形温度を高め、更に共重合体粒子の屈折
率を高くするために使用される。かかるビニル系単量体
の使用量は不飽和カルボン酸の使用量と密接に関係して
おり、90〜99.5重量%であって、この範囲を外れ
ると安定な共重合体が得られにくい。重合体のガラス転
移温度の高いビニル系単量体としては例えば芳香族ビニ
ル化合物、具体的にはスチレン。
α−メヂルスチレン、クロルスチtツノ、ビニルトルエ
ンなど、メタクリル酸エステル類、具体的にはメタクリ
ル酸、メチル、メタクリル酸エチル。
メタクリル酸ブチルなど、ビニルシアン化合物、具体的
にはアクリロニトリル、メクアクリロニトリルなどを挙
げるととが出来、これらの1種又は2種以上を組合せて
使用されるが、好寸しくはスチレン、メタクリル岐メチ
ル、アクリロニトリルの1種又は2種以上の組合せが使
用される。またビニル系単量体には必要に応じて重合体
のガラス転移温度の低いその他のビニル系単代休、例え
ばアクリル酸エステル類、具体的にはアクリル酸エチル
、アクリル酸ブチルなどを使用することが出来る。
共重合体の重合安定性を維持する乳化剤としてはアニオ
ン性界面活性剤及び/又はノニオン性界面活性剤が使用
される。アニオン性界面活性剤としては、例えば脂肪酸
塩、高級アルコール硫酸エステル塩、アルキルベンゼン
スルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩。
ナフタレンスルフオン酸ホルマリン縮合物、ジアルキル
スル7オコハク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルサル
フェート塩等を挙げることができ、またノニオン性界面
活性剤とし−Cは、flJえはポリオキシエチレンア/
l/キルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリル
こL−チル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンアミルエステル、オキシエチレンオキシフ゛ロピ
レンボリマー、脂肪族モノグリ−ヒライド等を挙げるこ
とができ、と27.ら界面活性剤は学独または2種以上
を併用して使用する仁とがCき、その使用量は単量体混
合物100重損部−C交1して0.5〜5重量部の範囲
とするのが好ま17い。R11ち0.5M量部未満の場
合は重合安定性が低−Fし、一方5重量部を越える場合
は塗工紙などの耐水性が低下する。
またイオン性調整剤として使用される電解質どしてはp
H7以下の酸性側で有効なもの、例えば炭酸塩が好まし
く、具体的には炭酸ナトリウム、炭酸水素プ用・リウム
、炭酸水素カリウム。
炭酸水素リチウム、炭酸カリウム、炭酸リチウムなどを
挙げることが出来る。その使用量は単量体混合物100
重袖部に対して0,1〜1重量部が好ましく、この範囲
を外れると共重合体の重合安定性が低下し、得られる共
重合体エマルションの粒子径の均−性及び粒度分布の狭
さが失なわれる。
従って、本発明の有機顔料は前述の単量体混合物を電解
質の存在下で乳化重合して得られる、共重合体粒子の9
0係以上が粒子径0.20〜0.28 ミクロンの粒度
分布を有する共重合体エマルションである。
以下に本発明の有機顔料の製法について612述する。
重合に使用される水の量は、目的とする共重合体の固形
分の設定値に応じ適当に選択さり、るが、通常却量体1
00重量部当り60〜500重量部、好ましくは60〜
220重歇部である。
この水に一前述の乳化剤及び電解質、更に単i1X体を
添加混合しpH7以下の混合液を調整する。この混合液
と重合開始剤例えば過硫酸塩、具体的には過硫酸カリウ
ム、過硫酸アンモニウムなどを平行させて、水性媒体中
に温度約40〜90℃で橙拌し乍ら約4〜7時間かけて
逐次添加して乳化重合を行なわせる。次で揮発性塩基、
例えばアンモニアなどでこれを中和しpH8〜9にHl
、4 gすることにより、非フイルム形成性共重合体エ
マルションからなり、共重合体粒子の90チ慝上がバl
子径0.20〜0.28ミクロンの範囲にある有機顔料
を得ることが出来る。
なお共重合体粒子の粒子径は透過型電子顕微鏡で写!へ
撮影した写真につき実測した。本発明の共重合体は非フ
イルム形成性であり、ガラス転移温度が約100〜12
0℃の範囲のものである。
本発明の共重合体エマルションの製俺に際してけ連釧移
動剤、例えばターシャリ−ドデシルメルカプタン、或は
防腐剤などの添加剤を使用し2ても差支えない6 呻た本発明の有機顔料は、特に紙被覆用顔料として有用
であり、これは(1)無機顔料、例えば酸化チタン、ク
レー、炭酸カルシラノ、などの一部代替として又はその
全量を置換えて、(2)結合剤1例えば生澱粉、変性澱
粉、大豆蛋白、カゼインなどの天然バインダー、或はス
チレン−ブタジェン系共重合体エマルション、ポリ酢酸
ビニル系エマルション、ポリアクリル酸エステル系エマ
ルション、ポリビニルアルコールなどの合成樹脂バイン
ダーと共に使用される。まだ本発明の有機顔料は塗料用
にも有用であり、これは前述の(1)の無機顔料の一部
代替又は全量置換えて(2)の結合剤と共に使用される
。またこれらの用途に於ては、(3)分散剤、例えばト
リポリ燐酸ソーダなど、(4)消泡剤、(5)増粘剤、
(6)溶剤及び可塑剤などを使用しても差支えない。
なお紙被覆用顔料として使用する場合、本発明の有機顔
料と無機顔料とを、乾燥重量で0.5〜50 : 99
.5〜5Dの範囲内の割合で使用するのが好ましい。こ
の範囲を外れると本発明の有機顔料の特徴である光沢度
、白色度、インク受理性等の性能が低下する恐れがある
。また本発明の有機顔料を紙基質に塗工するに際しては
、ロールコータ−、エアーナイフコーター、ブレードコ
ーターなどを用い、固形分で約10〜30f/m2塗工
t/%且つ塗工後表面を乾燥しカレンダーロールなどで
仕上げるのが良い。また塗料用として用いる場合は、耐
水性、耐候性などが要求される建物、 4?¥イシ物の
内外部塗装用または金属板などのメタルコーティング分
野に使用されるのが好ましい。
本発明の有機顔料は洗剤などの濁り剤、医学的診断標準
剤、ブロッキング防止剤1人造宝石などの分野にも使用
し得る。
以下には本発明の具体的な実施例及び比較例を挙げて説
明する。尚、部数及び係はいすわ、も重]4部及び重゛
■係を示す。
実施例 1 攪拌機、温度検出器、ジャケットを装備したステンレス
製反応器を窒素置換してこノ1.に水10部、炭酸水素
ナトリウム0.1部を仕込み攪拌溶解する。一方別に水
32部、アニオン性界面活性剤としてラウリルアルコー
ル硫酸エステルのナトリウム塩0,3部、ノニオン性界
面活性剤とシテポリオキシエチレンノニルフエニルエー
テル(エチレン付加モル数15 ”l 1,2部及びス
チレン45.9部、メタクリル酸2,6部、更にターシ
ャリ−ドデシルメルカプタン0.1部を混合した調整液
C以下これを混合調整液と云う)を準備する。また別に
過硫酸カリウム0.2部を水5.5部に混合した重合開
始剤液を調整する。
先ず反応器を加温し攪拌し乍ら約50℃で上記の混合調
整液の20係を添加し、約75で〕に達してから重合開
始剤液の10係を添加し、初期重合を約30分行う。そ
の後継続して温度約75〜77℃で3時間攪拌し乍ら混
合調整液及び重合開始剤液のそれぞれ80係を別々に逐
次添加して乳化重合反応を行う。この間pHは7以下に
保持される。更にその後重合開始剤液の残シ10チを添
加し、約85℃で攪拌し乍ら、6時間熟成を行い、室温
まで冷却後、防腐剤を添加してからアンモニア水で中和
してpI(を8.5に調整し、200メツシユ篩でp過
後固形分50.5%、粘度60 cps、重合体粒子の
90%以上が粒子径0.20〜0.28ミクロンの粒度
分布を有する有機顔料を得だ。この電子顕微鏡写真を第
1図に示した。又この有機顔料の基本物性、並びに紙被
覆に使用した場合の物性を第1表にまとめて示しだ。
実施例 2 実施例1で使用したメタクリル酸をアクリル酸に変更し
た以外は実施例1と全く同様の条件で乳化重合し、アン
モニアで中和し、てpH8,0。
固形分50%、粘度70 Cpθ1重合体粒子の90係
以上が粒子径0.20〜0.28 ミクロンの粒度分布
を有する有機顔料を得た。この有機顔料の基本物性並び
に紙被覆に使用した場合の物性を第1表にまとめて示し
た。
比較例 1 市販の有機顔料の基本物性並びに紙被覆に使用した場合
の物性を第1表にまとめて示した。
比較例 2 実施例1で電解質の炭酸水素す) IJウム0.1部を
重合工程で使用しなかった以外、その他の条件は実施例
1と同様にして乳化重合を実施した結果は、重合体粒子
の粒度分布が広いもの、即ち0.1〜0.3ミクロンの
ものしか得られなかった。その基本物性及び紙′$覆に
使用した場合の物性を第1表にまとめて示した。
紙被覆物性は以下の方法で評価した。
(1)配 合 カオリンクレー                80
部有機顔料             20〃澱粉(M
S−4600(日本食品工業品)〕      2〃(
2)塗工液 上記(1)の配合で塗工液のpI(を9〜10.粘度を
20〜80℃の範囲で150〜270 cpsに調整す
る。
(3)仕 上 上記(2)の塗工液を紙に塗工量15グ/m2(固形分
)になる様に塗布後、105℃、3分乾燥し、カレンダ
ーロールにて55〜60℃、速度7.5ηL乃)・、線
圧100 ky/cm  の処理を5回繰返すことによ
り塗工紙を得た。
上記塗工紙について光沢度、白色度及びインク受理性を
評価した。
即ち、光沢度l/′Jニア5°反射率を採用したJIS
 P−8142、白色度はJIS F−8125で測定
した。
インク受理性はに&+lJインクを塗布し、2分後回イ
ンクを完全にふき取る。次でノ・ンター白色度計により
白紙白色度(W)及びに&Nインクテスト後の白色度(
WO)を測定し、次式によりインク受理性(%)を求め
る。
w−W。
インク受理性(係) = −X 100第1表から明ら
かな様に、本発明の有機顔料は従来品に比較し7て粒子
径が均一で且つ粒度分布が狭く、紙被覆に使用した場合
の光沢度、白色度、インク受理性が優れている。
第  1  表 *粒子径の測定方法; 有機顔料的0.1dを蒸留水約120mgで希釈する@
一方銅製メッシュスクリーン(直径5朋)に2係コロジ
オン水溶液を塗布乾燥して薄膜を作る。スクリーンの上
に有4!!顔料を噴霧し、常温で一昼夜放置してからク
ロム蒸着後カーボン蒸着してから電子顕微鏡装置(透過
型JFiM−T8 日本電子社製)で写真撮影して粒子
径を実測した。
実施例 3 実施例1で単量体の種類又は割合をスチレン40部、メ
タクリル酸メチル6部、ア、クリル酸2.5部に変更し
た以外は実施例1と同一条件で乳化重合し、固形分50
.0 % 、粘度100叶8.ガラス転移温度105℃
2重合体粒子の90係以上が粒子径0 、2 [1〜0
.28 ミクロンの粒匪分布を有する有機顔料をイUた
。この有機顔料を使用した塗料物性を第2表に示す。
実  施  例   4 実施例1で単j7i:体の種類又は割合をスチレン40
部、アクリロニトリル6部、アクリル酸2.5部に変更
しん以外は実施例1と同一条件で乳化重合し、固形分5
0.2 % 、粘度150Cp日、ガラス転移温度11
0℃2重合体粒子の90チ以上が粒子径0.20〜0.
28 ミクロンの粒度分布を有する有機顔料を得た。こ
の有機顔料を使用した塗料物性を第2表に示す。
第2表 注1 塗料物性は以下の方法で評価した。
(1)塗料化処方 水                        
126部トリポリリン酸ソーダ           
       11ポリオキシエチレyノニルフエニル
エーテル       5HF!O(261b水溶液)
160 酸化チタンCA−fル型)251 クレー              68有機顔料  
           68エチレングリコール   
          20ジエチレングリコールモノプ
チルエーテ)V)’Irr−)      14 部消
泡剤              2防黴剤     
         1アクリル酢工ステル共重合体エマ
ルション     582固形分 53チ 粘度3.000 cps pH8,0 (2)  前記(1)の塗旧について、J工SK、−5
663に準じて隠蔽力、耐水性、耐アルカリ性、 il
i′、l洗浄性を試験し、耐水性、耐アルカリ性で異常
(フクレ、白化など)ない場合を○印とした。
また耐候性d、J工S K−5663に準じて作成した
試料をWO+・11,000時間照射後の異常(フクレ
チョーキング、ハガレなど)の有無を判定し異常ないも
のを○印とした。
【図面の簡単な説明】
第1図(A) t;J、実施例1で得らり、た有機顔料
の倍ホ1万の電子顕微鏡写真、(B)は倍率2万の電子
顕微鏡写真である。 第1図 (A)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 構成単位が不飽和カルボン酸0.5〜10重11
    1′係及びビニル系単量体90〜99,5重量%からな
    る共重合体であって、共重合体粒子の90%以」二が粒
    子径0.20〜0.28ミクロンの粒度分布を有する共
    重合体エマルションからなることを特徴とする有機顔料
    。 2、 不飽和カルボン酸0.5〜10重量%及びビニル
    系単量体90〜99.5重fチから成る単量体混合物1
    00重量部にアニオン性界面活性剤及び/又はノニオン
    性界面活性剤0,5〜5重量部及び電解質0.1〜1重
    量部を添加してなる混合液を水性媒体中に重合C11始
    剤と平行して逐次添加して重合させ、共重合体粒子の9
    0%以上が粒子径0.20〜0.28 ミクロンの粒度
    分布を有する非フイルム形成性;116重合体エマルシ
    ョンを得ることを特徴とす2)有機顔料の製法。
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