JPS5951482B2 - 硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法 - Google Patents
硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法Info
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- JPS5951482B2 JPS5951482B2 JP784777A JP784777A JPS5951482B2 JP S5951482 B2 JPS5951482 B2 JP S5951482B2 JP 784777 A JP784777 A JP 784777A JP 784777 A JP784777 A JP 784777A JP S5951482 B2 JPS5951482 B2 JP S5951482B2
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- Japan
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- catalyst
- hydrogen sulfide
- component
- sulfur dioxide
- oxygen
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫化水素類を含有するガスを酸素とともに触媒
に接触させて二酸化硫黄に酸化する方法ならびにそれに
使用する触媒に関する。
に接触させて二酸化硫黄に酸化する方法ならびにそれに
使用する触媒に関する。
ここに、硫化水素類とは硫化水素、硫化水素のアルキル
置換体の類である。
置換体の類である。
従来、硫化水素を二酸化硫黄に酸化するための方法とし
ては、燃料を加えて高温で燃焼酸化する方法、触媒を用
いて接触酸化する方法などが主に用いられてきた。
ては、燃料を加えて高温で燃焼酸化する方法、触媒を用
いて接触酸化する方法などが主に用いられてきた。
高温で燃焼酸化する方法は、装置は簡単ではあるが燃料
を多量に消費するため経済的には好ましくない。
を多量に消費するため経済的には好ましくない。
一方、触媒接触酸化法は比較的低温で硫化水素を二酸化
硫黄に変換できるものであり、一般にこの反応用の触媒
としては酸化鉄、ボーキサイト、アルミナ、白金属系、
ゼオライ１〜系、例えば特開昭５０−６８９５５に開示
の触媒などが知られている。
硫黄に変換できるものであり、一般にこの反応用の触媒
としては酸化鉄、ボーキサイト、アルミナ、白金属系、
ゼオライ１〜系、例えば特開昭５０−６８９５５に開示
の触媒などが知られている。
しかし、これら従来の触媒は活性が充分でなく、反応温
度が２００℃以下では硫化水素を完全に二酸化硫黄まで
酸化できず、硫黄もかなり生成するものであり、特にア
ルミナ触媒においては硫黄の生成が大である。
度が２００℃以下では硫化水素を完全に二酸化硫黄まで
酸化できず、硫黄もかなり生成するものであり、特にア
ルミナ触媒においては硫黄の生成が大である。
さらに、アルミナ系およびアルミナ担体性の触媒では長
時間使用すると生成ガス中の二酸化硫黄、および酸素と
アルミナとが反応し、硫酸アルミニウムを生成し、触媒
活性が低下するという欠点がある。
時間使用すると生成ガス中の二酸化硫黄、および酸素と
アルミナとが反応し、硫酸アルミニウムを生成し、触媒
活性が低下するという欠点がある。
これは酸化鉄触媒でも同様の現象が起こり、硫酸塩に変
質して劣化していくことがわかった。
質して劣化していくことがわかった。
本発明の目的は上記した従来技術の欠点をなくして、低
温で高い活性を示し、かつ二酸化硫黄により変質しない
耐久性の優れた触媒と、その触媒を用いて硫化水素類を
含有するガス中の硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方
法を提供するにある。
温で高い活性を示し、かつ二酸化硫黄により変質しない
耐久性の優れた触媒と、その触媒を用いて硫化水素類を
含有するガス中の硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方
法を提供するにある。
本発明は、硫化水素類を二酸化硫黄に転換する工程に一
般的に使用することができ、例を挙げれば、クラウス硫
黄回収装置における硫化水素の酸化、クラウス硫黄回収
装置からの排ガス中の硫化水素の酸化、クラウス硫黄回
収製路のテイルガス処理装置からの排ガス中に含まれる
微量硫化水素の酸化、あるいはパルプ工場排ガス、し尿
処理排ガス、含硫黄有機物の燃焼排ガスなどに含まれる
硫化水素および硫化水素のアルキル置換体であるメルカ
プタンを酸化して悪臭を除去するのに適用できる。
般的に使用することができ、例を挙げれば、クラウス硫
黄回収装置における硫化水素の酸化、クラウス硫黄回収
装置からの排ガス中の硫化水素の酸化、クラウス硫黄回
収製路のテイルガス処理装置からの排ガス中に含まれる
微量硫化水素の酸化、あるいはパルプ工場排ガス、し尿
処理排ガス、含硫黄有機物の燃焼排ガスなどに含まれる
硫化水素および硫化水素のアルキル置換体であるメルカ
プタンを酸化して悪臭を除去するのに適用できる。
本発明の特徴は、硫化水素類を二酸化硫黄に酸化するた
めの触媒として、活性の第１成分としてチタンの酸化物
、第２成分として銅、ビスマス、バナジウム、クロム、
タングステン、鉄、コバルト、ニッケルの金属の酸化物
よりなる群中から選ばれた少なくとも１種以上とを含む
ものを用いることにある。
めの触媒として、活性の第１成分としてチタンの酸化物
、第２成分として銅、ビスマス、バナジウム、クロム、
タングステン、鉄、コバルト、ニッケルの金属の酸化物
よりなる群中から選ばれた少なくとも１種以上とを含む
ものを用いることにある。
本発明の触媒を従来の各種の触媒と比較して活性を試験
したところ、本発明になる触媒は低温活性が優れている
ことが見出された。
したところ、本発明になる触媒は低温活性が優れている
ことが見出された。
また本発明の触媒は酸化チタンという硫酸塩化しにくい
物質を触媒主成分としているため、アルミナ抗体付触媒
と比較して格段に耐久性が優れていることがわかった。
物質を触媒主成分としているため、アルミナ抗体付触媒
と比較して格段に耐久性が優れていることがわかった。
第２成分のなかには銅、鉄などの酸化物で硫酸塩化し易
い物質もあるが、これらの物質が硫酸塩化しても触媒母
体の酸化チタンの方は安定なため、細孔構造などの物理
的変化は少なく、活性自体にはほとんど悪影響を及は゛
さない。
い物質もあるが、これらの物質が硫酸塩化しても触媒母
体の酸化チタンの方は安定なため、細孔構造などの物理
的変化は少なく、活性自体にはほとんど悪影響を及は゛
さない。
本発明の触媒を用いて硫化水素類を接触酸化する反応に
つき、代表例として硫化水素を接触酸化する場合を挙げ
る。
つき、代表例として硫化水素を接触酸化する場合を挙げ
る。
このときには次の（１）、 （２）の反応が主に起こる
。
。
Ｈ２Ｓ＋１／２０２＝Ｓ十Ｈ２０（１）
Ｈ２Ｓ＋３／２０２−８Ｏ２＋Ｈ２０（２）硫化水素を
完全に酸化して二酸化硫黄を生成するためには酸素を硫
化水素の１．５モル倍以上存在させる。
完全に酸化して二酸化硫黄を生成するためには酸素を硫
化水素の１．５モル倍以上存在させる。
本発明になる触媒を用いて硫化水素を二酸化硫黄に酸化
する場合、反応温度は１５０〜６００℃好ましくは２０
０〜５００℃である。
する場合、反応温度は１５０〜６００℃好ましくは２０
０〜５００℃である。
反応温度が１５０℃より低い場合には、触媒の活性が充
分でなく、大量の触媒が必要となり経済的でなくなる。
分でなく、大量の触媒が必要となり経済的でなくなる。
また反応温度が６００℃を越える場合には触媒の焼結を
促進し、活性低下を招くので好ましくない。
促進し、活性低下を招くので好ましくない。
またガスの空間速度（標準状態換算）は２００〜５０．
０ＯＯｈ−”、好ましくは２００〜２０．０ＯＯｈ−１
である。
０ＯＯｈ−”、好ましくは２００〜２０．０ＯＯｈ−１
である。
空間速度が２００ｈ−１より小さいと大量に触媒が必要
となり経済性が劣り、また５０．０ＯＯｈ−”より大き
い硫化水素の二酸化硫黄への酸化率が充分でなくなるの
で望ましくない。
となり経済性が劣り、また５０．０ＯＯｈ−”より大き
い硫化水素の二酸化硫黄への酸化率が充分でなくなるの
で望ましくない。
本発明の硫化水素を二酸化硫黄に酸化する触媒は、活性
第１成分として酸化チタンと、第２成分として銅、ビス
マス、バナジウム、クロム、タングステン、鉄、コバル
ト、ニッケルの金属の酸化物よりなる群中から選ばれた
少なくとも１種以上とを含み、活性第１成分を構成する
Ｔｉ元素と第２成分を構成する金属元素の合計量との比
が、原子比で９９：１〜５０ ： ５０の範囲にあり、
好ましくは９８：２〜７０ ： ３０の範囲である。
第１成分として酸化チタンと、第２成分として銅、ビス
マス、バナジウム、クロム、タングステン、鉄、コバル
ト、ニッケルの金属の酸化物よりなる群中から選ばれた
少なくとも１種以上とを含み、活性第１成分を構成する
Ｔｉ元素と第２成分を構成する金属元素の合計量との比
が、原子比で９９：１〜５０ ： ５０の範囲にあり、
好ましくは９８：２〜７０ ： ３０の範囲である。
そして、第２成分を構成する金属元素の合計量が原子比
で１未満であると触媒としての活性が充分でなく、また
原子比で５０を越えると触媒の耐久性が悪くなるという
欠点がある。
で１未満であると触媒としての活性が充分でなく、また
原子比で５０を越えると触媒の耐久性が悪くなるという
欠点がある。
本発明になる触媒の調製には、通常の製造に利用される
共沈殿法、沈着法、混線法などいずれも使用することが
でき、特に限定されない。
共沈殿法、沈着法、混線法などいずれも使用することが
でき、特に限定されない。
また最終的な触媒の成型法としても通常の打錠成型法、
押出し成型法、転勤造粒法など目的に応じて任意の方法
を採用することができる。
押出し成型法、転勤造粒法など目的に応じて任意の方法
を採用することができる。
さらにチタンの酸化物を先に成型しておき、これに第２
成分を含浸させることによっても、また耐熱性のセラミ
ックス担体に活性成分を担持せしめることによっても製
造することができる。
成分を含浸させることによっても、また耐熱性のセラミ
ックス担体に活性成分を担持せしめることによっても製
造することができる。
触媒の使用方法は固定床、移動床、流動床など通常の触
媒の使用方法で良い。
媒の使用方法で良い。
以下に本発明を実施例および比較例にもとづいて、さら
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
実施例 １
酸化チタンとして約５５重量％を含有するメタチタン酸
スラリー１００ｇとメタバナジン酸アンモニウム８．９
４ｇとをとり、ニーダ−にて充分に混練する。
スラリー１００ｇとメタバナジン酸アンモニウム８．９
４ｇとをとり、ニーダ−にて充分に混練する。
得られたペースト状の混合物を１２０℃で１昼夜乾燥後
粉砕する。
粉砕する。
グラファイトを３重量％加え、成型圧力５００ｋｇ／ｃ
ｍ２で直径６ｍｍ、厚さ６ｍｍの円柱状に打錠成型する
。
ｍ２で直径６ｍｍ、厚さ６ｍｍの円柱状に打錠成型する
。
得られた成型品を５００℃で４時間焼成する。
かくして得られた触媒は原子比で、Ｔｉ：Ｖ＝９：１の
組成を有する。
組成を有する。
触媒の性能試験は次のように行った。
反応管は内径１７ｍｍの石英製で、外部より電気炉によ
り加熱される。
り加熱される。
反応管の中央部に１０〜２０メツシユに粉砕された触媒
を８ｍｌ充填し、下記組成のガスを８０１／ｈ（空間速
度： １０．０ＯＯｈ−りで流した。
を８ｍｌ充填し、下記組成のガスを８０１／ｈ（空間速
度： １０．０ＯＯｈ−りで流した。
オ＊ 反応ガス組成
Ｈ２Ｓ Ｏ，５％
０□ １．０±０．１％
Ｎ２残
なお生成物の分析はガスクロマトグラフ法によった。
Ｈ２Ｓ転化率、ＳＯ２生成率はそれぞれ以下の式により
求めた。
求めた。
Ｈ２８転化率＝Δユ其ｄ１呻に」甚見旦斗勇匹入口Ｈ２
Ｓ濃度 ×１００（餉 ＳＯ２生成率＝邑皐Ｓ０，６町色×１００（％）入口Ｈ
２Ｓ濃度 得られた結果を第１表中に示す。
Ｓ濃度 ×１００（餉 ＳＯ２生成率＝邑皐Ｓ０，６町色×１００（％）入口Ｈ
２Ｓ濃度 得られた結果を第１表中に示す。
第１表において、本実施例の結果を次に説明する比較例
の結果と比較して、本発明によるものは、硫化水素はき
わめて高い転化率で二酸化硫黄に酸化されることが解る
。
の結果と比較して、本発明によるものは、硫化水素はき
わめて高い転化率で二酸化硫黄に酸化されることが解る
。
比較例 １
水酸化アルミニウム１００ｇとメタバナジン酸アンモニ
ウム１６．６５ｇをとり、蒸溜水５０ｍ１を加えてよく
混練する。
ウム１６．６５ｇをとり、蒸溜水５０ｍ１を加えてよく
混練する。
以下実施例に記載したのと同様の方法でＡ１２０３−■
２０５触媒を調製した。
２０５触媒を調製した。
得られた触媒の性能を実施例１に記載したのと同様の実
験条件で測定して、第１表中に示す結果が得られた。
験条件で測定して、第１表中に示す結果が得られた。
実施例 ２
メタバナジン酸アンモニウムの代りに水酸化銅を用いて
触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化銅と入れ
換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触媒を調製し
た。
触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化銅と入れ
換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触媒を調製し
た。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中の銅の原
子比は９：１である。
子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
実施例 ３
メタバナジン酸アンモニウムの代りに炭酸ビスマスを用
いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化ビス
マスに入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触
媒を調製した。
いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化ビス
マスに入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触
媒を調製した。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中のビスマ
スの原子比は９：１である。
スの原子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
実施例 ４
メタバナジン酸アンモニウムの代りに水酸化クロムを用
いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化クロ
ムと入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触媒
を調製した。
いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化クロ
ムと入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触媒
を調製した。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中のクロム
の原子比は９：１である。
の原子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
実施例 ５
メタバナジン酸アンモニウムの代りにタングステン酸ア
ンモニウムを用いて触媒中の第２成分である酸化バナジ
ウムを酸化タングステンと入れ換えた以外は実施例１と
全く同様の方法で触媒を調製した。
ンモニウムを用いて触媒中の第２成分である酸化バナジ
ウムを酸化タングステンと入れ換えた以外は実施例１と
全く同様の方法で触媒を調製した。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中のタング
ステンの原子比は９：１である。
ステンの原子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
実施例 ６
メタバナジン酸アンモニウムの代りに含水酸化鉄を用い
て触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化鉄と入
れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触媒を調製
した。
て触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化鉄と入
れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で触媒を調製
した。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中の鉄の原
子比は９：１である。
子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
実施例 ７
メタバナジン酸アンモニウムの代りに水酸化コバルトを
用いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化コ
バルトと入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で
触媒を調製した。
用いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化コ
バルトと入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で
触媒を調製した。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中のコバル
１への原子比は９：１である。
１への原子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
実施例 ８
メタバナジン酸アンモニウムの代りに水酸化ニッケルを
用いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化ニ
ッケルと入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で
触媒を調製した。
用いて触媒中の第２成分である酸化バナジウムを酸化ニ
ッケルと入れ換えた以外は実施例１と全く同様の方法で
触媒を調製した。
その触媒中の第１成分中のチタンと第２成分中のニッケ
ルの原子比は９：１である。
ルの原子比は９：１である。
その触媒の性能を実施例１と同様の実験条件で測定し、
第２表に示す結果を得た。
第２表に示す結果を得た。
第２表の実施例２〜８の結果を第１表の比較例の結果と
比較して、本発明によるものはいずれも硫化水素はきわ
めて高い転化率で二酸化硫黄に酸化されることが解る。
比較して、本発明によるものはいずれも硫化水素はきわ
めて高い転化率で二酸化硫黄に酸化されることが解る。
実施例 ９
酸化チタンと酸化バナジウムの割合を変化させた以外は
、実施例１と同様の調製法でＴｉ：■を、９９： １．
９８： ２．７０：３０．５０：５０の割合で含有する
触媒を製造した。
、実施例１と同様の調製法でＴｉ：■を、９９： １．
９８： ２．７０：３０．５０：５０の割合で含有する
触媒を製造した。
これらの触媒の性能を実施例１におけると同様の実、＠
条件で測定し、第３表に示す結果を得た。
条件で測定し、第３表に示す結果を得た。
実施例 １０
本実施例では触媒の長時間寿命試験を行った。
実施例１および比較例１に示した触媒を用い、反応温度
をそれぞれ２００℃、および３００℃、空間速度をそれ
ぞれ５．０ＯＯｈ−’、および２．０００ｈ−１にして
下記組成のガスを用いて３００ｈの連続試験を行った。
をそれぞれ２００℃、および３００℃、空間速度をそれ
ぞれ５．０ＯＯｈ−’、および２．０００ｈ−１にして
下記組成のガスを用いて３００ｈの連続試験を行った。
その結果は第４表に示す通りである。反応ガス組成
Ｈ２ＳＯ０１％
０２３．０％
Ｎ２残
第４表の結果に明らかな如く、本発明の触媒は３００時
間の連続操作においても効果は衰えることなく、また、
触媒の外観も変化せず、耐久性の良いことが判った。
間の連続操作においても効果は衰えることなく、また、
触媒の外観も変化せず、耐久性の良いことが判った。
なおメルカプタンの酸化についての実験においても上記
の実施例における場合とほぼ同様の結果が得られた。
の実施例における場合とほぼ同様の結果が得られた。
以上に述べた如く本発明の効果は極めて顕著である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硫化水素類と酸素とを含有するガスを、チタンの酸
化物を活性第１成分とし、銅、ビスマス、バナジウム、
クロム、タングステン、鉄、コバルト、ニッケルの金属
の酸化物よりなる群中より選ばれた少なくとも一種以上
の金属の酸化物を第２成分として含んでなる触媒に接触
せしめて硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法。 ２ 硫化水素類と酸素とを含有するガスは、硫化水素と
硫化水素の１．５倍モル以上の酸素とを含有するガスで
ある特許請求の範囲第１項記載の硫化水素類を二酸化硫
黄に酸化する方法。 ３ 硫化水素と酸素とを含有するガスを、１５０〜６０
０℃の温度範囲において反応せしめる特許請求の範囲第
２項記載の硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法。 ４ 硫化水素と酸素とを含有するガスを、触媒の容積に
対して毎時２００〜５０．０００容積倍の範囲の空間速
度で触媒に接触せしめる特許請求の範囲第２項記載の硫
化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法。 ５ 触媒の活性第１成分を構成するチタン元素と、第２
成分を構成する銅、ビスマス、バナジウム、クロム、タ
ングステン、鉄、コバルト、ニッケルの金属元素の合計
量との比が、原子比で９９：１〜５０ ： ５０の範囲
である特許請求の範囲第１項記載の硫化水素類を二酸化
硫黄に酸化する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP784777A JPS5951482B2 (ja) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | 硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP784777A JPS5951482B2 (ja) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | 硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5394299A JPS5394299A (en) | 1978-08-18 |
| JPS5951482B2 true JPS5951482B2 (ja) | 1984-12-14 |
Family
ID=11677001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP784777A Expired JPS5951482B2 (ja) | 1977-01-28 | 1977-01-28 | 硫化水素類を二酸化硫黄に酸化する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5951482B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01142178U (ja) * | 1988-03-24 | 1989-09-28 |
-
1977
- 1977-01-28 JP JP784777A patent/JPS5951482B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01142178U (ja) * | 1988-03-24 | 1989-09-28 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5394299A (en) | 1978-08-18 |
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