JPS5950363B2 - 洗滌乾燥装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、物品表面の付着水を除去するための洗滌乾燥
装置に関する。

各種めつき製品、光学レンズ、半導体材料等は各種表面
処理の後に水洗し、これを迅速かつ完全に乾燥させる必
要がある。

これらの付着水を保有する物品の乾燥のため物品を非水
性液体に浸漬して水を除去する方法として、いわゆる洗
滌乾燥方法が知られている。その際の非水性液体として
クロロフルオロ炭化水素系液体、とくにトリクロロトリ
フルオロエタンは、界面張力が抵＜、水の脱離効果にす
ぐれ、プラスチック等の材料に対する低腐蝕性、化学的
安定性、その他不燃性、低毒性等すぐれた性質を兼ね備
え、すぐれた洗液として使用されるものであるが、その
ままでは水の脱離効果が不十分のため、各種の界面活性
剤を添加して使用されることがふつうであり、また同じ
目的から水溶性液体との共沸混合物として用いられるこ
とも知られている。しかし、界面活性剤をトリクロロト
リフルオロエタンに添加して使用するときは、界面活性
剤が不揮発性のため、洗滌後の物品表面に一部残存する
という致命的な難点がある上、物品表面の微細な亀裂や
小孔の内部の水まで完全に除去することが難かしい。こ
れに対し、トリクロロトリフルオロエタンに水溶性有機
液体を添加した共沸混合物からなる洗液は、前記界面活
性剤添加の場合のように物品表面が汚染されるという問
題が全くない上に、物品表面の微細亀裂や小孔の内部の
水分までよ＜除去することができるという特徴を有して
いる。

洗液として、トリクロロトリフルオロエタン等のハロゲ
ン化炭化水素にメタノール、エタノール、イソプロパノ
ール、アセトン等の水溶性液体を、と＜に、双方が共沸
混合物を形成するような割合で添加して使用することは
、特公昭４９−３６８６７号及び特開昭４９−１０１９
５５号に記載されている。ところが、これら水溶性液体
を添加した洗液は、物品表面から除去した水を洗液から
分離しようとする際、前記水溶性液体がこの水に溶解し
てともに分離されるため、洗液中の水溶性液体の濃度が
たちまち低下し、そのままでは使用できない。すなわち
、この種の洗液を使用する洗滌脱水装置は、物品を浸漬
して水を除去するための脱水槽、この脱水槽から溢流さ
せた除去された水を含む洗液を、比重差によつて層分離
させ、上層の水相を溢流管によつて取除く水分離層、及
び水分離層で水を分離された洗液を前記脱水槽へ循環さ
せる手段から基本的に構成されているが、洗液が水溶性
液体を含む場合、物品から分離された水は当然のことと
して、この水溶性液体を溶解して含有するため、水分離
槽では水ばかりでなく洗液の成分である水溶性液体も分
離され、取除かれてしまうのである。本発明者らは、こ
の場合、水分離槽で分離した水をそのまま排水せず精留
装置に導入し、こ・で水溶性液体を精留により分離して
脱水槽又は水分離槽へ戻せば、前記液組成の変動という
問題が解決されることを見出し、さらにその場合の洗液
組成の調節のしかたに関する発明を含め特許出願し、た
（特願昭５４−３９００８号）。

しかしこの先願方法によつても最初に物品表面に付着し
ていた水が電解質やコロイド状物質を含んでいる場合に
は、処理後微視的に残留する水分中の前記汚れが物品表
面に残ることがあり、それが問題となることがある。本
発明は、前記問題を解消しさらに精密な洗滌脱水を目的
として完成されたものであり、（ａ）エタノールの混合
割合が４．０〜７．８重量％のトリクロロトリフルオロ
エタンとエタノールとの混合液からなる洗液を収容して
いて、物品を浸漬して付着水を除去する脱水槽、及び脱
水槽で物品表面から除去した水を比重差によつて洗液か
ら分離する水分離槽を有する脱水域、（ｂ）加熱器を備
えた蒸発域並びに（ｃ）エタノールの混合割合が２５〜
５０重量％のトリクロロトリフルオロエタンとエタノー
ルとの混合液である洗液を収容した洗滌槽を備え、前記
脱水域と蒸発域との上部に連通した空間を設け、この空
間を大気に開放し、その開放経路に設けた手段により洗
液蒸気を凝縮させこの凝縮した洗液を脱水域に返戻する
とともに、水分離槽において分離されたエタノールを溶
解含有する水からエタノールを分離してこれを脱水域に
返戻し、水分離槽において分離された洗液の一部を蒸発
域へ供給するようにしたことを特徴とする洗滌乾燥装置
を要旨とする。

本発明装置により物品の乾燥処理をするには、水に潤れ
た物品をまず前記脱水槽へ浸漬し、次にノ洗滌槽に浸漬
し、最後に蒸発域の蒸気に浸漬して仕上げ洗滌を行う。

前記脱水槽の洗液のエタノール含有量は４．０〜７．８
重量％と比較的低いが、その比重は水より重いため、こ
こに浸漬された物品表面の水には浮力が働らき浮上しよ
うとする。これと同時に、混合洗液中のエタノールが付
着水に溶けこみ、物品表面にはエタノール水溶液が形成
され、この水溶液は表面張力が低いので水の付着力は下
り、前記の浮力に抗しきれず浮上分離する。以上は脱水
槽における脱水の機構であるが、ここでこのように大部
分の水が浮上して除去されても、物品表面にはエタノー
ル水溶液のごく薄い被膜が残り、この膜は混合洗液と平
衡状態にあるため、物品表面からは除去されない。した
がつて物品を液から引き上げたときこのエタノール膜が
残存し、この中の水分はもともと物品に付着していた水
であるから、この水が汚れている場合には、乾燥後の物
品表面にはこの汚れが残ることとなる。本発明装置の洗
滌槽は、このように物品表面に残留するエタノール水溶
液を除去することにより、汚れの残留を完全に除こうと
するものである。

すなわち、トリクロロトリフルオロエタンとエタノール
との混合液中のエタノール濃度が、例えば、４％のごと
く低いときこの混合液への水の溶解度は０．２６％であ
るに対し、例えばエタノール濃度が３５％と高濃度にな
ると、水の溶解度は約６．３％となり、物品表面に残留
するエタノール水溶液の被膜は平衡がくずれてこの高濃
度エタノールの洗液中へ溶解し除去される。

こうして脱水槽浸漬でも微量に残る水分もここでほぼ完
全に除去されることとなる。洗滌槽から引き上げた物品
表面には前記高エタノール濃度洗液が残つているので、
この物品を蒸発域を形成させるための蒸発槽へ入れ蒸気
洗滌して除去することにより、物品表面は清浄化される
。

なお、前記脱水槽から引き上げた物品を前記蒸発槽へ直
接入れることにより蒸気洗滌する方法も考えられるが、
この場合、脱水域の洗液は蒸発域で発生する洗液蒸気を
凝縮して返戻されたものであるから、自ら物品表面に付
着している洗液の組成は蒸発槽の蒸気組成と同一であつ
て、平衡はくずれず清浄化を行うことは困難である。な
お、前記脱水槽から洗滌槽へは、上記のとおり物品表面
に付着してごく微量の水が持ちこまれるが、その量は通
常無視できるほど微少であるため、洗滌槽の洗液濃度に
影響を与えるようなことはない。

また洗滌槽のアルコール濃度は５０％以下であるからこ
れ自身不燃性であり、火災のおそれ．もない。本発明に
おいて用いる洗液は、トリクロロトリフルオロエタンと
エタノールとであり、このエタノールは変性エタノール
、例えば６．５％以下のメタノールを含有するものであ
つてもよい。

エタノ；−ルを選用する理由は、種々の水溶性液体中、
トリクロロトリフルオロエタンと共有するときの脱水性
能の点でエタノールがもつともすぐれているからである
。本発明装置において脱水域及び蒸発域及び水分．離槽
で分離したエタノールの脱水域への返戻手段等は一体と
して脱水域における洗液組成、即ちエタノール濃度を前
記特定の範囲に維持するための装置の構成部分である。

第１図は本発明装置の一実施態様を示す装置縦断面図で
ある。被洗滌物品は、まず洗液を満たした脱水槽１に浸
漬され表面の付着水が取り除かれ、かくして物品表面か
ら除去された水は洗液より比重が小のため浮上し、槽壁
１ａを溢流して水分離槽２へ入る。ここでも洗液中の水
は、比重差により浮上し槽上部に水相２ａが形成される
が、この水は開口３ａより排水管３により排水され、精
留装置４に入り精留される。精留装置４内では、排水に
溶解して含まれていたエタノールは水と分離され、管５
により脱水槽及び水分離槽の上部空間又はこれら液中へ
、蒸気として又は液体で返還され、一方溶解して含まれ
たエタノールを除去された水は、水取出管６より排出さ
れる。水分離槽で水を分離された洗液は貯槽７へいつた
ん貯えられるが、その一部はポンプ８を介して管路９ａ
及び管路９ｂにより、脱水槽１へ送られる。管路９ｂの
脱水槽への開口は、図示のごとく脱水槽中の液表面近く
に位置させることが好ましく、こうすることによつて、
脱水槽液面の洗液の表面流を生じさせる。

これにより、物品表面から剥離されて脱水槽の洗液表面
に集積する水が、洗液中へ拡散されることがな＜、これ
を水分離槽の方へ効果的に押しやることができる。とこ
ろで、貯槽７の洗液の残部は蒸発槽１６へ送られるが、
この蒸発槽は、前述のごとく被洗滌物品を最終的に蒸気
洗滌するための蒸気を発生させる役割の他に水分離槽の
洗液の組成を一定に保つために重要な役割りをになつて
いるのである。

即ち、水分離槽２で分離されるエタノール水溶液を精留
装置４で精留しエタノールを回収するとき、少割合のエ
タノールは分離されず排水とともに失なわれることが免
れえない。したがつて、この排水とともに損失するエタ
ノールは、その損失の量に応じ洗液につねに補充する必
要があり、しかもその補充量は損失量に見合う量でなけ
ればならないが、そのような正確な量の補充は通常工業
的実施においては不可能であろう。加えて第１図のごと
き装置により物品の洗滌乾燥を行う際には、脱水槽及び
水分離槽の上部空間が大気に開放されているため、この
経路からの蒸気の拡散により、あるいは被洗滌物品の出
入の際の同伴により、洗液そのものの逸散することも免
れえないのである。そのため洗液への補充はエタノール
のみでなくトリクロロトリフルオロエタンについても実
施する必要がある。結局、補充はある組成のトリクロロ
トリフルオロエタン及びエタノール混合液として行うこ
ととなる。その組成がいかに決定されるかについて次に
説明する。補充液の組成を決るに際しては、排水にとも
なうエタノールの損失のみならず蒸気として大気中に逸
散する洗液を考慮する必要があることは前述のとおりで
ある。

第２図はトリクロロトリフルオロエタンとエタノール混
合液の気液平衡をエタノール濃度で示したものであるが
、エタノール濃度４％の点に共沸点があり、興味あるこ
とは、液相のエタノール濃度４％の点を過ぎても気相の
エタノール濃度はほぼ一定に維持されることである。そ
こで、高いエタノール濃度の洗液を補充しつつ運転を継
続する場合は、脱水槽から気化する洗液蒸気のエタノー
ル濃度はつねに約４％であり、同じエタノール濃度で洗
液は大気中に失なわれていく。したがつて排水とともに
損失するエタノール分の補給をも考慮して高いエタノー
ル濃度の洗液を補充してゆくときは、脱水槽の洗液エタ
ノール濃度はどんどん高じてゆかざるをえない。つまり
、大気中へ逸散する洗液蒸気のエタノール濃度はつねに
約４％か又はそれより多少高い程度であるのに、補充さ
れる洗液のエタノール濃度はそれよりさらに高いから、
脱水槽でエタノールは濃縮される結果となるわけである
。第１図装置は加熱器１５を備えた蒸発槽１６を設け、
水を分離した洗液の一部を貯槽７より管路１７により送
入することによつて、上述の問題を解決している。すな
わち、水分離槽で水が分離された洗液の一部はつねに蒸
発槽に送入されるため、補充される洗液の濃度を多少高
くしても、前記のエタノールの濃縮は蒸発槽でのみ起る
こととなる。蒸発槽から蒸発する洗液蒸気のエタノール
濃度は、洗液液５相のエタノール濃度に応じ、第２図の
気液平衡曲線に従つて決まるが、例えば、液相のエタノ
ール濃度が５０％まで上昇しても発生する蒸気のエタノ
ール濃度は約７．８％にすぎず、脱水域へ供給される洗
液はこの蒸気が冷却液化したものだからこれ２と同じ濃
度であり決して異常に高くなることはない。補充する洗
液のエタノール濃度は、蒸発域で発生する蒸気が共沸組
成となる４．０％以上であることが必要であり、さらに
排水とともに持去られる分を考慮して４．５％（重量）
以上、より好適に．は５．０％以上とすべきである。ま
た、実験結果より蒸気相のエタノール濃度が約８％以上
となると蒸気は可燃性となること等を考慮し、補充する
洗液のエタノール濃度は第２図に従い液相のエタノール
濃度５０％（重量）に対応する気相のエタノール濃度で
ある７．８％（重量）以下、より好適には６．５％以下
とすべきである。なお、蒸発槽で発生する上記の洗液の
蒸気は脱水槽及び水分離槽上の空間１１を常に満してい
る。

このように洗液蒸気で空間１１を満たした理由は、水分
離槽で浮上分離された水は洗液中のエタノールを多量に
溶解含有する水溶液であり、概ね可燃性となつていて火
災の発生のおそれがあるので、これを不燃性の洗液蒸気
で覆つて火災を予防する必要があるからである。さらに
前記空間１１は大気と連通しているので、洗液蒸気の大
気中への逸散を防止するため、この連通経路に冷却器１
２が設けられ、洗液蒸気はここで冷却液化され７る。液
化された洗液は脱水槽１又は桶２１で捕集され水分離槽
２で返戻されるが、第１図は返戻管１３ａを水分離槽の
上部に設けた液溜１４に導き、この液溜から発生する洗
液蒸気により水相２ａの上面を覆い火災の予防を確実に
している。液溜１４の洗液は返戻管１３ｂにより水分離
槽へ送入される。ただし、本装置においては、水分離槽
の上の空間１１と蒸発槽の上の空間１１は必ずしも連通
させる必要はなく、第１図の装置においてはこの空間は
洗滌槽１８の仕切壁１８ａ，１８ｂによつて分離されて
いる。また、蒸発槽１６で気化する洗液の量はここに設
けられた加熱器１５の能力によつて決定されるので、供
給されるべき洗液蒸気の量に応じて加熱器の能力を調節
しなければならない。さらに水分離槽から蒸発槽へ供給
される洗液の量はこの蒸発量と見合つた量でなければな
らない。この量は一般にかなり少量でよく、したがつて
水分離槽で水を分離された洗液は大部分が脱水槽へ送入
されることとなる。第１図装置において１８は洗滌槽で
あり、ここにはエタノール濃度２５〜５０重量％のトリ
クロロトリフルオロエタンとエタノールとの混合液が収
容される。

この洗滌槽は前述脱水域及び蒸発域を構成する装置の外
に別個に設けてもよいが第１図のごとくこれらと一体に
設けるのが製作上便利である。ただしこの場合洗滌槽の
脱水槽１及び蒸発槽１６との仕切壁１８ａ及び１８ｂは
、脱水槽１及び蒸発槽１６における洗液蒸気の上面（大
気と蒸気との界面）より高くし両槽からの蒸気が侵入し
ないようにすることが必要である。なぜならこれら両槽
の蒸気はエタノール濃度４．０〜７．８％と希薄である
から、これが洗滌槽の洗液と接触するところのエタノー
ル濃度が稀釈されるからである。洗滌槽の底部からはバ
ルブ２０を介して管路１９ａ，１９ｂが設けられていて
、洗滌槽の洗液と蒸発槽へ移送することができるように
なつている。この管路により、脱水域及び蒸発域におけ
るエタノール濃度が低下した場合はいつでもバルブ２０
を開いて洗滌槽の高エタノール濃度でかつ新鮮な洗液を
蒸発槽に供給することができるとともに、洗液自体の水
分濃度が上昇しても、この操作によつてこれを減少させ
ることができる利点がある。第１図に示すごとき装置を
用いて物品の洗滌乾燥を行う場合、物品は脱水槽１、洗
滌槽１８及び蒸発槽へ順次浸漬すればよい。一般に脱水
槽１及び洗滌槽１８への浸漬はごく短時間で十分である
が、蒸発槽への浸漬、即ち蒸気洗滌は多少時間を要する
。本発明者らは製造工程における金メツキ処理後のＩＣ
パツケージを第１図の本発明装置により洗，滌乾燥処理
した。

洗滌後のＩＣパツケージを透光機によつて目視観察し、
シミの有るものの割合を不良率として求めたところ、脱
水槽１及び蒸気槽１６への浸漬による場合（但し蒸気槽
では蒸気洗滌が行なわれる）には、不良率１．３％であ
るのにＪ対し、脱水槽１、洗滌槽１８及び蒸発槽１６へ
の順次浸漬による場合には不良率０．０９５％に低下し
た。後者の処理は洗滌槽の設置により本発明装置の効果
が発揮されていることが明らかである。本発明は以上の
構成により、付着水を有する物品の洗滌乾燥を、洗液組
成の変化なく長時間安定かつ安全に行うことができ、し
かもその洗滌後の物品に微小なシミ等が残留することが
なく、精密な洗滌効果を達することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施態様を示す洗滌脱水装置の縦断
面模式図であり、第２図はトリクロロトリフルオロエタ
ン−エタノール混合液の気液平衡をエタノール濃度によ
り示したグラフである。 １ ・・・脱水槽、２・・・水分離槽、３・・・排水管
、４・・・精留装置、５・・・管、６・・・水取出管、
７・・・貯槽、１０・・・加熱器、１１・・・空間、１
２・・・冷却器、１３・・・返戻管、１４・・・液溜、
１５・・・加熱器、１６・・・蒸発槽、１８・・・洗滌
槽。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ （ａ）エタノールの混合割合が４．０〜７．８重量
   ％のトリクロロトリフルオロエタンとエタノールとの混
   合液からなる洗液を収容していて、物品を浸漬して付着
   水を除去する脱水槽、及び脱水槽で物品表面から除去し
   た水を比重差によつて洗液から分離する水分離槽を有す
   る脱水域と、（ｂ）加熱器を備えた蒸発域並びに（ｃ）
   エタノールの混合割合が２５〜５０重量％のトリクロロ
   トリフルオロエタンとエタノールとの混合液である洗液
   を収容した洗滌槽を備え、前記脱水域と、蒸発域との上
   部に連通した空間を設け、この空間を大気に開放し、そ
   の開放経路に設けた冷却手段により洗滌蒸気を凝縮させ
   、この凝縮した洗液を脱水域に返戻するとともに、水分
   離槽において分離されたエタノールを溶解含有する水か
   らエタノールを分離してこれを脱水域に返戻し、水分離
   槽において分離された洗液の一部を蒸発域へ供給するよ
   うにしたことを特徴とする洗滌乾燥装置。 ２ エタノールを溶解含有する水からのエタノールの分
   離は精留装置によつて行うものである特許請求の範囲１
   記載の装置。