JPS59500706A - 工業用蒸留装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 工業用蒸留装置 技術分野 本発明は、調節自在に間接加熱できる蒸留チャンバと、凝縮器とを有する工業用 蒸留装置に関する。本発明は、更に、該装置の用途に関し、更に詳細に云えば、 残直に低沸点成分が実際上台まれないよう高沸点成分の含量が高い液体を蒸留す るために該装置を使用することに関する。

背景技術 研究分野および化学工業における多様の公知の蒸留プロセスはさて措き、現在、 多（の産業分野において連続式、半連続式蒸留法が広く採用されている。

蒸留操作は、第１に、再処理または使用前に、本来の不純物および先行処理段で 生じた油性、脂性の残血を材料から完全に除去する必要である産業部門において 採られる。この操作は、一般に、目的に対応する有機溶剤を使用して行う。この 棟の溶剤は、高価であり、本質的なコスト因子をなすので、できる限り純粋な状 態で且つできる限り定量的に上記溶剤を回収すれば、経済的に極めて有利である 。蒸留法は、実際上、工業的洗液から純粋な有機＃刑を回収する唯一の方法であ る。

有機浴剤回収の重要性が増加しつつある分野は、電子工業（％に、プリント回路 用導電プレートの製造）である。この棟のプレートは、現在、フォトレジストラ ッカを使用して写真法で自動的に製造されている。プレート上に電荷像を写真的 に転写した後、以降の加工工程に進む前にニブレートから未現像の７オトレジス トラツカを完全に除去しなければならない。この操作は、金属加工業における鋼 板片の浄化と同様、一般に、有機溶剤による洗浄によって行う。この場合、使用 溶剤は、その性質（例えば、溶解能、安定性、腐食作用、回収性）および価格に 関して、特定の使用分野に適合しなければならない。有機溶剤による工業的浄化 においては、一般に、有機溶剤を循環使用する。この場合、浄化効果に関する要 求の増大とともに、循環使用する溶剤は、もちろん、純粋でなげればならない。

即ち、汚染されていてはならない。工業用洗浄設備における有機溶剤の精製は、 現在、一般に、蒸留によって行われている。

有機溶剤を精製するための連続式ｆたは半連続式の工業用蒸留設備は、以前から 知られており、広く使用されている。この社の公知の設備は、例えば、常圧蒸留 方式に依拠する連続式設備か、真空蒸留方式に依拠する半連続式設備である。何 れの方法によっても、絶対的に純粋な溶剤を回収できるが、上記双方の方法には 多くの欠点がある。

通常の運転条件の常圧蒸留に際して生ずる残漬（一般に“スラッジ”と呼ばれる ）は、不縄物約１０ｍ童と浴剤約９０ｍ１％とを含む。現行技術では、公知の設 備で更に蒸留することは不可能である。何故ならば、史に譲縮すると、不純物、 即ち、高沸点成分が、蒸留チャンバの底面および壁に沈着し、かくして形成され るクラストの層厚が増加し、その結果、伝熱が妨害され、最終的には阻止される ので、蒸留効率が次第に減少し、最終的には、蒸留が行われなくなるからである 。

真空蒸留設備を使用すれば、蒸留効果を増大できる。

何故ならば、真空下では梯点が低下するので、低沸点成分の蒸留に要する熱エネ ルギが減少するからである。従って、蒸留チャンバの底面および内壁のクラスト が厚くなっても、蒸留を行うことができる。しかしながら、真空蒸留設備には、 設備費および運転費が高く、操作が複雑であり、故障し易いと云う欠点がある。

工業用常圧蒸留設備および真空蒸留設備の運転においては、一般に、蒸留チャン バの底面および内壁にクラストが生ずるまで蒸留操作を続けるのは好ましくない 。即ち、溶剤を主成分（即ち、約９０重量％）とするスラッジを排出しなければ ならない。

工業的蒸留の別の重要な用途は、鋼板処理工業の有機洗剤溶液を低沸点溶剤と高 沸点油とに分離する操作である。この部ｒ１では、処理前の鋼板の全面に、４畑 、捺染、注下などの操作によって、概ね極めて高価な特殊油を施油し、次いで、 以降の作東工程の前に、完全に脱油する。

との脱油操作は、一般に、有機溶剤による洗浄によって行う。汚れた洗液は、溶 剤の回収のため、蒸留する。

現在、公知の蒸留設備に生ずる、有機浴剤含量の極めて高い上述のスラッジを蒸 留する経済的、工業的方法は知られていない。上述の公知の蒸留設備において実 際上許容最大限まで蒸留を行うには、上記限界に達した後、設備を停止し、蒸留 残漬がら成るクラストを蒸留チャンバの底面および内壁から除去する必要がある 。除去のための機械的装置（例えば、ドクタ、スクレッパ、ｅｔｃ、）は知られ ているが、この種の公知のｉｆは、実用に供し得ないので、クラストの除去は、 概ね、手作業で行なっている。しかしながら、設備の停止および浄化手作業にも とづき、経費が著しく増加する。更に、上述の目的のための有機溶剤としては、 多くの場合、塩素化炭化水素を使用するので、蒸留の許容上限に関して別の制約 が現れる。何故ならば、毒性および腐食性が位めて強く、環境に有害な塩化水素 の発生を避けるため、蒸留スラッジを浴剤の分解２夏まで加熱することができす いからである。

上記の産業部門では、上述の理由から、一般に、蒸留設備において生ずる、有機 浴剤含量の望めて高いスラッジを廃棄している。しかしながら、この場合、有機 溶剤（一部は毒性を有する）の含量がこのように高い廃棄物は、塵芥焼却設備に も廃棄物貯蔵所にも受入れられないので、別の為しい間過が生ずる。現：ｉｌｌ ｌＥｇられている唯一の、このａの廃棄物の処分法は、上記廃棄物を容器に詰め て海まで運び、海中に沈めるか、海上の特殊な焼却船において焼却する方法であ る。しがしなから、環境保護５ 規定がますます厳しくなるので、この種の処理法は無制限には採り得ないと考え られる。別の処理法として、特殊設備で蒸留スラッジをできる限り十分に蒸留し 、できる限り濃縮した残漬を容器に詰めて廃業貯蔵所に貯蔵し、生じた溶剤混合 物を処理して工業用洗浄剤とする方式が提案されている。

上述の処理法は何れも、煩瑣であり、経費が高く、有機溶剤の損失を招く。

発明の開示 本発明の目的は、上述の種類の公知の蒸留設備で、長期間運転における効率を向 上するため蒸留チャンバの底面および内壁にクラストを生ずることな（、蒸留操 作を実施できる装置を提供することにある。

この目的は、請求の範囲第１項に記載の本発明に係る装置によって達成される。

本発明の別の目的は、本発明に係る装置を使用して、上述の種類の公知の蒸留設 備において生ずるスラッジを、残漬に低沸点成分が実際上含まれないよう、蒸留 することにある。

この目的は、不発明にもとづき、請求の範囲第８項に記載の、不発明に係る装置 の用法によって達成される。

実施例を示す図面を参照して以下に本発明の詳細な説明する。

図面の簡単な説明 第１図は、先行技術に係る蒸留操作のフローチャート、第２図は、本発明に係る 蒸留操作の実施例の方式構成図、第６図は、第２図に示した蒸留操作に使用する 装置の略断面図（鎖線で示したバッグは、蒸留プロセスの終了後、蒸留チャンバ から引出した状態にある）、第４図は、保持フレームとともに引出して土台上に 置いたバッグの側面図、第５図は、縫い目なしバッグを作製するため羊皮紙を折 畳む方法を示す斜視図、第６図は、折畳んだ縫い目なし羊皮紙製バッグの斜視図 である。

発明を実施するための最良の形態 本発明の本質的特徴は、蒸留装置の蒸留チャンバに、可撓性材料から成るバッグ を、少くとも蒸留チャンバの底面に密着するよう、挿入することにある。

この特徴は、実際上すべての公知の蒸留装置において実施できる。

バッグを構成する材料が、被蒸留液体のすべての成分および蒸留操作中の温度に 対して安定でなければならないことは、当業者にとって自明である。漏れ損失を 避けるため、バッグは縫い目なしに構成するのが好ましい。

この種のバッグの材料としては、例えば、公知の合成物質フィルム（例えば、ポ リアミドフィルム、ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム、ｅｔｃ、 ）が適している。鳶（べきことには、慣用の羊皮紙から構成したバッグは、大半 の用途に適しており、大半の有機溶剤の透過を有効に阻止すると云うことが判っ た。ブローまたは真空成形によって熱可塑性合成Ｗ質フィルムから縫い目なしバ ッグを製造することは公知である。熱可塑性でないフィルム（例えば、羊皮紙、 特定のポリアミドフィルム）は、折畳んでバッグを形成することができる。羊皮 紙を折畳んで縫い目なしバッグを製造する態様を第５図および第６図に示した。

この種の折畳作業において生じた端片は、バッグの外面に接層する。

蒸’ｌｌｆヤンバへのバッグの挿入および蒸留操作終了後の引出を容易に行い得 るよう、バッグは、蒸留チャンバの内容積に適合した抜差自在の保持フレームに 取付けるのが好ましい。この種の保持フレームに取付けたバッグを蒸留チャンバ から引出した状態を第６図に鎖線で示した。第４図から明らかな如く、引出して 土台上に載せたバッグは、保持フレームの側部支柱が短く構成しであるので、フ レームから容易に外すことができる。

バッグを、好ましくは、保持フレームに取付けて、公知の任意の蒸留装置の蒸留 チャンバに挿入する形式の、本発明に係る装置の上述の実施例によれば、この種 の蒸留装置で実施する蒸留プロセスを本質的に延長して、スラッジの低沸点成分 を著しく減少で・きる。この場合、蒸留チャンバの底面および内壁に沈澱および クラストが生成しないので、長期間にわたって設備の停止および時間のかかる浄 化作業を行う必要はな（、運転費を低減できる。更に、特殊運転、海中への投下 または焼却船に名ける焼却を行う必要がないので、処理費が低減され、且つまた 、浴剤の損失も減少される。

しかしながら、本発明に係る装置の特に好ましい実施例では、バッグ底部に接触 する蒸留チャンバの底面のみを間接加熱する。

この種の実施例を第６図に示した。高沸点成分の含量の高い液体を、残直に低沸 点成分が実際上含まれないよう、蒸留する場合の上記装置の用例を同図を参照し て以下に説明する。

第３図の実施例において、間接加熱装置１は、蒸留チャンバ２の底面のみに作用 する。蒸留チャンバ内には、第４図に示した如く保持フレームに取付げたバッグ ７が吊下げである。この場合、保持フレームの上縁６が、蒸留チャンバの上級に 載り、保持フレームの側部支柱５は、蒸留チャンバの底面に接触していないので 、バッグは、満杯状態では、引張されて蒸留チャンバの底面に密着する。蒸留チ ャンバこの上方に設けた凝縮器３は、冷却蛇管４、凝縮物の排出導管８および被 蒸留液体の供給導管１０を有し、上方へ開放している。第６図において、蒸留装 置９を含むバッグを引出した状態を＠線で示した。

加熱装置１は、公知の任意の態様で（例えば、油、水蒸気、熱水、電気によって ）調節自任に加熱できる。

本発明に係る装置のこの檎の実施例を使用すれば、溶剤を実際上含まない固形ケ ーキまたは濃厚で粘稠なペーストの形の残渣が生成するようになるまで液体ヲ蒸 留でき、従って、バッグ内の蒸留残漬を装置から容易に取出し通常の廃棄物処理 設備に送ることができる。浴剤の分９ 解を防止するため、被蒸留液体は、蒸留チャンバに挿入したバッグに充填し、下 方から間接加熱により昇温し、液体の低沸点成分の分解温度に達する直前で、加 熱装置１の加熱を停止し、蒸留残直中に低沸点成分が実際上含まれなくなるまで 、蒸留チャンバ内に液体を放置する。

加熱を停止すれば、液体の本質的昇温は起こらないが、液体および加熱装置に含 まれる熱エネルギによって、液体の低沸点成分が長時間にわたって連続的に気化 されるので、加熱装置の冷却後、残置には低沸点成分は実際上含まれない。

バッグの材料、バッグ内の液体の加熱温度、即ち、加熱装置の停止時点および実 際上完全な蒸留に必要な滞留時間は、被蒸留液体の組成、即ち、存在する溶剤の 分解温度、含まれる高沸点成分の種類および前、ならびに、上記高沸点成分の両 使用目的に依存する。上記・ξラメータは、文献に記載してない場合は、予備実 験で容易にめることができる。

高沸点成分（特に、固形物）の最適量は、被蒸留液体に対して６重ｆｔ％であり 、満足できる分画を行うには、１０重量％を越えてはならないと云うことが、実 験から判った。

上述の方策は、電子工業において４電プレートおよびプリント回路の製造および 洗浄に際して生じフォトレジストラッカを含む溶剤（％に、塩素化炭化氷菓）を 蒸留した場合に生ずるスラッジの蒸留Ｋ特に好適である。

公知の蒸留装置で実際に蒸留した、フォトレジストラッカを含む溶剤の形のこの 種のスラッジについて、２系列の実験を行なった。各実験において、保持フレー ムによって蒸留チャンバに挿入したバッグに液体６５ｋ１９を装入した。

第１実験系列では、不純物としてのフォトレジストラッカ約４重量％を溶解した 塩化メチレン＠液の形の蒸留スラッジを使用した。バッグとしては、ポリエステ ルフィルムをブローして作製した縫い目なしバッグを使用した。蒸留チャンバの 底面を間接加熱する加熱装置は、油で加熱した。予備実験から、塩化メチレンの 分解を防止するため、油温が２００Ｃに達したならば油の電気加熱を停止しなけ ればならないと云うことが判った。約６Ａｒ。

の滞留時間で、スラッジおよび加熱油の温度が常温まで下った際、塩化メチレン は実際上完全に蒸留され、粘着性で粘稠な非流動性残漬が生じた。

第２実験系列は、フォトレジストラッカ約６Ｎ量チを含む溶剤としての１．１． １−　）リクロルエタンの形ノ蒸留スラッジを使用して同様の態様で実施した。

この場合、非熱可塑性ポリアミビフィルムを第５、第６図に示した如く折畳んで 作製した縫い目なしバッグを使用した。間接加熱用油の電気加熱は、予備実験の 猾果にもとづき、油温が６２０Ｃに達した際に停止した。約７　ｈｒ、でスラッ ジおよび油の温度が常温まで下った後、浴剤を実際上古まない、粘着性で粘稠な 非流切性残はが得られた。

１ 第５．６図に示した如く羊皮紙から作製した縫い目なしバッグを使用して実施し た実験は、驚くべきほど同様の結果を与えた。何れの実験系列においても、バッ クの外面は汚染されなかった。

上述の操作にもとづき、鋼板処理工業の洗浄液を実際上完全に分離できる。この 場合、蒸留処理せる溶剤は、直接、洗浄設備にもどすことができ、バッグ内に残 置として残った、概ね極めて高価な特殊油脂は、遠心分離によって固形不純物（ 例えば、金属切削屑、金属粉、別の粉体）を除去した後、再使用できる。

上述の装置を使用すれば、従来は投棄されていた通常の蒸留スラッジを極く僅か なエネルギで且つ低廉な作業費で実際上完全に蒸留でき、従って、僅かな運転費 で廃棄物の量を減少でき、かくして、廃棄物の処理費を著しく低減できる。

ＦＩＧ、　１

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、調節自在に間接加熱できる蒸留チャンバと、凝縮器とを有する工業用蒸留装 置において、少（とも蒸留チャンバの底面に密着する抜差自在な可撓性材料製バ ッグを特徴とする装置。 ２、バッグが、合成物質フィルムから成ることを特徴とする請求の範囲第１項記 載の装置。 ３、バッグが、羊皮紙から成ることを特徴とする請求の範囲第１項記載の装置。 ４、バッグに縫い目がないことを特徴とする請求の範囲第１〜３項の１つに記載 の装置。 ５、バッグが、蒸留チャンバの内容積に適合した抜差自在の保持フレームに取付 けであることを特徴とする請求の範囲第１〜４項の１つに記載の装置。 ６、蒸留チャンバの間接加熱装置が、バッグ底面に接触する蒸留チャンバ内壁の 底部にのみ作用することを特徴とする請求の範囲第６項記載の装置。 ７、高沸点成分含量の高い液体を、残渣に低沸点成分が実際土倉まれないよう、 蒸留するために、請求の範囲第６項記載の装置を使用すること。 ８、液体を蒸留チャンバ内のバッグに充填し、下方から加熱し、液体の低沸点成 分の分解温度に達する前に蒸留チャンバの間接加熱を１￥止し、次いで、残渣に ゛低沸点成分が笑際土倉まれなくなるまで蒸留チャンバ内に液体を放置すること を特徴とする請求の範囲第７項記載の使用。 ９．７オトレジストラツカを含む溶剤（特に、塩素化炭化水素）の蒸留スラッジ を蒸留するための、請求の範囲第８項記載の使用。 １０、鋼板処理工業の洗浄液を実際上完全に分離して、溶剤および油脂を回収す るための、請求の範囲第８項記載の使用。 １